游离氧化钙操作步骤

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游离氧化钙测定方法

一、水泥游离氧化钙游离氧化钙是衡量水泥质量及熟料锻烧热工制度的主要指标，氧化钙快速测定仪是采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法，在特定的条件下，只需3分钟，快速准确测定出游离氧化钙含量。

可应用于水泥厂的生产控制、建材、科研单位、大专院校的教学楼等。

二、水泥游离氧化钙技术参数：1、电源电压：220V 50Hz2、消耗功率：≤700W3、测量范围：0—10.00%FcaO4、分度精度：0。

01% FcaO5、电极常数:1±0.26、控制精度：±0.5℃7、恒温槽温度：C±2℃C-为设定温度值8、温度设定范围：30-100℃9、环境温度：10—40℃10、环境湿度：〈85％RH 不凝露11、无振动及强磁场12、外型尺寸：460×300×260mm （长×宽×高）13、技术咨询：156******** QQ284804213三、水泥游离氧化钙快速测定仪工作原理：利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后，溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系，通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。

本仪器需通过标定才能达到精确测量的目的。

有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应:（CH2OH）2+CaO→（CH2O）2Ca+H2O上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解:（CH2O）2Ca→（CH2O）22-Ca+Ca2+乙二醇离子和钙离子在溶液中导电，导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。

通过对溶液导电率的测量可间接测量出水泥熟料中的游离氧化钙的含量。

在水泥游离氧化钙快速测定仪使用中,电极的清洁度对测量结果的准确具有较大的影响。

因此,在仪器的使用过程中应保持电导电极的清洁.仪器的工作原理：ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪的基本工作原理为，以单片微型计算机芯片为中心控制芯片，采用大规模集成电路.经严谨的科学设计,完成对恒温槽的恒温控制。

游离氧化钙操作规程

松江水泥编制：日期：审核：日期：批准：日期：2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布序号修订内容日期制订审核批准17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液2.分析步骤准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。

再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。

如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。

游离氧化钙的百分含量按下式计算：T f-CaO×Vf-CaO＝×100%m×1000式中： TCaO—滴定度V—消耗标液总体积(ml)m—试样质量，g。

3. 注意事项：1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。

2.因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙，3.如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。

4.加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。

5.在加热开始时，每隔5—10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。

17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明1、方法提要用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。

2、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。

游离氧化钙的操作规程

游离氧化钙的操作规程1范围本方法适用于各种水泥，及水泥熟料。

2使用注意事项1仪器使用时应有良好的接地装置。

2 仪器不可长时间加热。

3 仪器长时间不用时应拔掉电源插口。

4电机不可转速过高；此电机有死点，遇时用一尖长物转动电机一下即可。

3乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法3.1方法提要用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100℃～110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂。

用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。

3.2方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100℃～110℃作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。

CH2OH CH2OCaO + = Ca + H2O CH2OH CH2O滴定反应：CH2O CH2OH 2C6H5COOH + Ca = (C6H5COOH)2Ca +CH2O CH2OH根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。

4分析步骤准确称取试样0.4g克（视游离氧化钙含量而定），置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇—乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪器上，开启电源开关，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启动/停止键，关闭仪器总电源开关。

百分含量按下式计算：TCaO×V×100fCaO%=G×1000式中：TCaO-每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫升数（mg/ml）V-滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积（ml）G-试样的重量（g）5 注意事项1 本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥2 标定苯甲酸乙醇溶液用的氧化钙，衡量时在干燥器中放置时间不宜过长，每次只称取1～2份，否则因CAO吸潮，标定时结果偏高。

水泥游离氧化钙快速测定仪操作规程

水泥游离氧化钙快速测定仪操作规程
1、本操作规程适用于Ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪的使用与操作方法。

在完全按照《水泥游离氧化钙测定》检验标准要求和规定的基础上还需按下列要求操作。

2、在熟悉掌握该仪器的《使用说明书》后方可进行操作。

3、通电预热,检查仪器显示是否正常。

4、使用本仪器时须将仪器调整水平。

5、放置锥形瓶前,先用手向上推活动杆,再放置锥形瓶于炉盘上,然后手慢慢往下移,冷凝管应与锥形瓶相接。

6、水桶内的水应达到四分之三约1500ml,水桶置于仪器内,给水桶加水,先用改锥拧开螺丝,打开仪器上半部后盖,给水桶加水,然后装好后盖
7、接通电源后,如果要先预热、搅拌、冷却,可直接按[加热键、[搅拌]键、[冷却]键,如要转到自动,要先设定好运行时间,然后按[启动/停止]键。

8、仪器使用完毕后应拔掉电源插头,清洁仪器。

游离氧化钙操作步骤

一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（比）；3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、氢氧化钙无水乙醇溶液：氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入酚酞，用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。

fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位，则：Tcao=×1000/Tcao为通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为和（平行试验）则：fCao=××100/×1000 fCao=fCao=××100/×1000 fCao= 则有：。

游离氧化钙的测定

游离氧化钙测定（乙二醇法）游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在温度100-110℃作用下，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。

根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。

一、仪器设备：1、游离氧化钙测定仪，1台;2、滴定管（碱式）25ml，1支;3、滴定台，1套；4、锥形瓶：250ml，1个；5、量杯，50ml，1个；6、放水瓶，2500ml，2个；7、容量瓶，100ml，1个；8、滴定瓶，1个；9、滴管，2个。

二、试剂配置1、乙二醇-无水乙醇标准溶液（2+1）。

将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。

用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。

贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。

2、乙二醇：体积分数99% 。

3、无水乙醇：体积分数不低于99.5% 。

4、氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1m0l/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。

5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸（C6H5COOH）溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶中。

6碳酸钙（CaCo3）：基准试剂。

三、试验步骤：1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。

取一定量碳酸钙（CaCo3，基准试剂）在950℃±25℃下灼烧至恒重。

从中称取0.04gCaO，精确至0.0001g。

置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键（+10，+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时按正常加温键，此时自动显示150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在50V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。

游离氧化钙的测定

甘油乙醇法1 试剂及配置(1)无水乙醇:含量不低于99.5%(v/v)(2)0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液的配制:(3)无水甘油乙醇溶液的配制:(4) 0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制：标定方法：结果计算：2 试样制备：熟料磨细后，用磁铁吸除样品中的铁屑，然后装入带有磨口塞的广口玻璃瓶中密封。

试样总量不得少于200g。

分析前，将试样混合均匀，以四分法缩减至25g，然后取出5g左右放在玛瑙研钵中研磨至全部通过0.080mm方孔筛，再将样品混合均匀。

贮存在带有磨口塞的广口瓶中，放在干燥器内保存备用。

3 测定步骤：游离氧化钙含量的计算：每个试样分别测两次，当游离氧化钙含量小于2%时，两次结果的绝对误差在0.1%以内，当含量大于2%时，两次结果的绝对误差应在0.2%以内。

如超出此范围应在短时间内进行第三次测定。

4 注意事项（1）甘油乙醇法所测的氧化钙实际上是游离氧化钙与氢氧化钙的总量。

在测定过程中，试样和试剂和仪器都要注意防潮。

试剂和试样必须无水，注意密封。

要尽量减少滴定次数，（2）试样必须充分磨细至全部通过0.08mm方孔筛。

应把试样全部磨细过筛，而不是只取其中容易磨细的试样进行分析，而把难磨的试样抛去。

（3）甘油无水乙醇溶液必须用氢氧化钠中和至微红色，使溶液呈弱碱性，以稳定甘油酸钙。

试剂存放一段时间后微红色褪去（吸收空气中的二氧化碳），必须再用氢氧化钠中和至微红色。

（4）甘油和游离氧化钙的反应速度比较慢，加入适量的无水硝酸锶可起催化作用，无水氯化钡、无水氯化锶也有同效果。

乙醇是助溶剂，（5）沸煮的目的是加速反应，加热温度不宜太高，微沸即可，以防飞溅。

（6）加热开始时，每隔5~10min摇动锥形瓶一次，防止试样粘结瓶底。

无机材料实验施惠生主编同济大学出版社。

游离氧化钙测定步骤

乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法步骤一、方法提要：用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100～110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完毕，不经过过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。

二、试剂：1、乙二醇：分析纯（不需要脱水）2、无水乙醇：GR，含量不低于99.5%3、碳酸钙：高纯试剂或基准试剂4、0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约2粒）氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎5、乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，再加入0.06克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施6、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后）溶于少量乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀三、标定方法：准确称取0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键预置到4分钟显示，以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指针在150V左右，稍增大转速，当听到音响报时时，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，4分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：TcaO=1000×G/V式中：TcaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫升数（㎎/ml）G—氧化钙的重量（g）V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml）四、分析步骤：准确称取0.5克粉煤灰试样，置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间至4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度，电压表指针到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器总电源开关。

游离氧化钙操作步骤

游离氧化钙操作步骤
1.准备所需的材料和设备
-石灰石（CaCO3）
-石英玻璃棒或不锈钢铲子
-火焰或炉子
-温度计
-干燥的容器或容器
2.石灰石的烧制
-将石灰石块破碎成适当大小的颗粒，最好小于2.5厘米。

-准备一个坚固的炉子，将石灰石颗粒放入炉子中。

-将炉子的温度逐渐升高，以便石灰石进行加热。

最佳温度范围是900至1,200摄氏度。

-观察石灰石的变化，通常在加热到1,000摄氏度时开始分解产生二氧化碳和氧化钙。

-确保石灰石完全分解并变成白色或灰白色粉末，这表示游离氧化钙的制备完成。

3.氢氧化钙与二氧化碳的反应
-准备氢氧化钙（Ca(OH)2），它是从生石灰中水合氢氧化钙的制备产物。

-将适量的氢氧化钙粉末放入一个容器中。

-在容器中通入二氧化碳气体，可以使用吹气管或其他适当的装置。

-混合和搅拌容器中的氢氧化钙和二氧化碳，确保二氧化碳与氢氧化钙反应。

-观察到氢氧化钙变成白色或灰白色的粉末，这表示游离氧化钙的制备完成。

4.游离氧化钙的收集和存储
-将制备好的游离氧化钙保存在干燥的容器或容器中，避免与空气中的湿气接触。

-确保容器紧密封闭，以防止游离氧化钙吸收湿气并变成氢氧化钙。

-应将游离氧化钙存放在干燥的地方，避免受到水分和潮湿环境的影响。

游离氧化钙在许多领域有广泛的应用，包括建筑、土壤改良、环境整治等。

它可以与水发生剧烈的反应，产生大量的热量，因此在操作过程中应注意安全，并避免游离氧化钙与皮肤或眼睛直接接触。

此外，游离氧化钙也可以造成呼吸道刺激，因此应在通风良好的环境中进行操作。

水泥游离氧化钙试验方法

水泥游离氧化钙试验方法嘿，你问水泥游离氧化钙试验方法呀？这事儿咱得好好唠唠。

首先呢，有一种方法是乙二醇法。

就是把水泥样品和乙二醇放在一起，然后加热。

这时候游离氧化钙就会和乙二醇反应，产生一种能让酚酞变红的物质。

通过观察颜色变化，就能判断游离氧化钙的含量啦。

就像变魔术一样，挺好玩的呢。

不过这个方法得注意加热的温度和时间，不能太高太长，不然会影响结果。

还有一种方法是甘油酒精法。

把水泥样品放到甘油和酒精的混合液里，也加热。

游离氧化钙会和混合液反应，然后用苯甲酸滴定。

根据滴定的量就能算出游离氧化钙的含量。

这个方法也有讲究哦，混合液的比例要合适，滴定的时候要小心，不能滴多了也不能滴少了。

另外呢，还有一些仪器分析的方法。

比如说用 X 射线荧光光谱仪啥的，可以直接分析水泥里的成分，也能测出游离氧化钙的含量。

不过这些仪器比较贵，不是随便就能有的。

我给你讲个事儿吧。

有一次我在实验室里看到老师用乙二醇法做水泥游离氧化钙的试验。

老师把水泥样品和乙二醇放在小瓶子里，然后放在加热板上加热。

过了一会儿，瓶子里的液体就变成粉红色了。

老师说这就说明有游离氧化钙。

我觉得好神奇啊，就问老师这是怎么回事。

老师就给我解释了这个方法的原理和步骤。

从那以后，我就对水泥游离氧化钙的试验方法有了更深刻的认识。

总之呢，水泥游离氧化钙的试验方法有乙二醇法、甘油酒精法和仪器分析等。

要根据实际情况选择合适的方法，才能准确地测出游离氧化钙的含量。

加油吧！相信你也能做好这个试验。

游离钙煮沸法

游离钙煮沸法是一种实验室分析方法，用于测定水泥熟料或混凝土中的游离氧化钙（CaO）含量。

游离氧化钙是水泥熟料中的活性成分，它对水泥的凝结时间和强度发展有重要影响。

在水泥生产过程中，控制游离氧化钙的含量对于确保水泥的质量至关重要。

游离钙煮沸法的原理是将样品在高温下煮沸，使得游离氧化钙与水反应生成氢氧化钙（Ca(OH)2），然后通过滴定分析生成的氢氧化钙含量，从而计算出游离氧化钙的含量。

这种方法通常使用甘油-乙醇溶液作为溶剂，以抑制氢氧化钙的溶解，使其更容易通过滴定分析。

游离钙煮沸法的步骤大致如下：
1. 样品准备：将水泥熟料或混凝土样品磨细，并通过一定孔径的筛网，以确保样品的细度。

2. 加水量：根据样品的重量和预期的游离氧化钙含量，加入适量的水。

3. 煮沸：将装有样品和水的容器放入高温炉中，煮沸一定时间，通常在30分钟到1小时之间。

4. 冷却：将煮沸后的溶液冷却到室温。

5. 滴定：使用标准盐酸溶液对冷却后的溶液进行滴定，以测定生成的氢氧化钙含量。

6. 计算：根据滴定结果，计算出游离氧化钙的含量。

游离钙煮沸法是一种比较准确和常用的分析方法，但它需要一定的实验室设备和专业知识来操作。

在实际应用中，还需要根据具体的实验条件和标准进行操作和计算。

游离氧化钙测定作业指导书

游离氧化钙测定作业指导书第一章游离氧化钙测定法（乙二醇法）一、仪器操作1．使用仪器时将仪器放平；2．放置锥形瓶前，先将活动杆推上，再将锥形瓶置于炉盘上，然后手慢慢下移将冷凝管与锥形瓶相接；3．打开后盖，检查水桶内的水使之达水桶的四分之三（1500mL 左右），关上后盖；4．接通电源，如果要先预热、搅拌、冷却，可以直接按[加热]键、[搅拌]键、[冷却]键；本操作可为自动，调整仪器定时设定键（+10。

+01）预置到4分钟显示（04）。

注：※仪器不可长时间空载加热。

二、试剂准备1．乙二醇：分析纯（不需要脱水）；2．无水乙醇：GR，含量不低于99.5%；3．碳酸钙：高纯试剂或基准试剂；使用前准确称取0.09克碳酸钙置于950oC～1000oC条件下灼烧至恒重，即得0.04克氧化钙；4．0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，使用电炉加热时切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎；5．乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将500毫升乙二醇与250毫升无水乙醇混合，再加入0.1克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施；6．0.1N 苯甲酸无水乙醇标准溶液：将已干燥（置于硅胶干燥器中干燥）24小时的苯甲酸称取12.2克，溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。

三、滴定度标定方法1．将0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15～20毫升（其加入量与分析步骤中的加入量要一致）乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上；2．开启电源，以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在170V 左右的位置上，当冷凝管下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁倒计时，再将电压表指示在150V 左右降温，同时稍增大转速直到听到音响报时时萃取完毕；3．取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸4分钟，再滴定，如此反复直至红色不再出现为止，记录总体积。

全自动水泥游离氧化钙使用说明书

FCAO-2 型水泥游离氧化钙自动测定仪使用说明书沧州正川仪器设备有限公司一、概述：游离氧化钙（fCaO）是衡量熟料质量好坏的一个重要指标，准确、快速地测定熟料中的fCaO 对水泥质量控制尤为重要。

本仪器采用电导率分析法测定fCaO含量，减小了以往人为的滴定误差,提高了测量的准确度。

测量FCaO含量的过程只需几分钟自动完成，并自动显示、自动打印测试结果、报警等。

大大缩短了测定时间，降低了劳动强度，表现出明显的快捷方便优势，对生产质量控制起到了积极有效的作用。

二、原理：水泥熟料中的fCaO与乙二醇在一定条件下可在5min内反应完全。

(CH2OH)2＋CaO→(CH2O)2Ca＋H2O反应生成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解：(CH2O)2Ca (CH2O)22－＋Ca2＋。

乙二醇离子和钙离子在溶液中导电，导电程度与fCaO含量有一定的线性关系（Y=a+bX其中Y为水泥反应后在乙二醇中的游离氧化钙含量，a为常数A，X为溶液电导率，a为常数b常数，(需要用户也根据样品自行标定计算方法参见仪器系数计算。

）这样通过溶液电导率的测量便可定量测定fCaO的含量。

三、技术参数：1、电源：220V±10% 50HZ2、电机：无极调速3、功率：500W4、工作环境温度：5-40℃5、工作环境相对湿度：50-85%6、时间：1-99分钟（默认5分钟）7、调节温度：0-99℃（默认80℃）8、温度误差：±1℃9、电导率类型：DJS-1型铂黑电极10、电极常数：常数为1，电极上标有0.9-1.1范围内均在常数1范围11、测量范围：fCaO在4.0%以内，但3.0%以上按国家标准已经超标。

12、质量：5KG.13、电导率：0-2000μs/cm14、电导分辨率：1μs/cm15、精度：1μs/cm16、平均升温速度：5℃/min四、仪器使用方法：（一）.开机界面：该界面为通用主控制界面，未按下任何设置状态或返回主界面时，界面为该显示状态。

游离氧化钙快速测定仪操作规程

游离氧化钙快速测定仪操作规程1、操作方法：（1）仪器应放置在水平的试验台上，将地线接好。

（2）将支杆上紧，同时将冷凝管夹套入支杆中，旋紧顶丝。

（3）将循环泵电源插头插在220V电源上。

（4）接通电源，若听到蜂鸣声请按一下启动键，清除报警再进其它操作。

（5）务必待循环水正常回流时，才可升温，若循环泵不循环，说明管内有空气，可从出水端吹一下即可。

2、注意事项：（1）仪器使用时应有良好的接地装置（2）仪器不可做电炉长时间使用（3）搅拌子不可在锥型内空转（4）仪器长时间不用应将插头拔掉（5）电机转速不可过高，电路温度亦不可过高循环泵内不可进水及有腐蚀性的液体。

3超级低温槽操作规程1、检查电源，供电线路有超负荷保险装置，并具有良好的接地装置。

2、试验准备：开机前必须向浴槽内注入介质，最好使用软水。

否则容易引起结垢，影响控温精度。

切不可用腐蚀性较强的介质。

液面要离上30mm左右，液面过高，放样水容易溢出。

过低则可能烧毁加热管。

3、打开“电源”开关，接通电源，控温仪上有显示水浴内温度及设定温度显示窗，将控温仪设置到所需温度。

若使用温度高于室温时，则打开“加热”开关，若使用温度低于室温时，打开“制冷”开关此时通过延时电路后，压缩机即投入制冷运行。

在开启加热或制冷工作时，必须把搅拌泵开启，即打开“搅拌”开关，使水浴内水流均匀，加快冷热交换，整个近代温系统开始工作。

4、在制冷时请注意：由于机体水浴水量不是太多，如在低温制冷时第一循环温度低于设定值较多，如想快速恒温，此时，可以选择二种方法使温度靠近设定值。

①二次设定，②开启一直加热。

举例1：二次设定；现需水浴温度为5℃，此时可以把温控仪设置在5.5℃，开启“制冷”开关，制冷系统开始工作，水温达到此设定值，压缩机停机，由于制冷蒸发管上的温度与水没有完全交换到相同的温度，此时水浴温度还在下降，过几分钟后达到平衡。

此时的温度可能比设定值低，重新把温控仪上的温度设定到5℃，水浴内温度可以恒温在5±0.1℃。

游离氧化钙空白试验计算

游离氧化钙空白试验计算
游离氧化钙空白试验是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中的游离氧化钙含量。

本文将从试验原理、步骤、计算方法和结果解读等方面，全面介绍游离氧化钙空白试验，帮助读者了解并掌握这一实验技术。

试验原理：
游离氧化钙是指不与水结合的氧化钙，其含量是评价样品中氧化钙含量的重要指标之一。

游离氧化钙空白试验的原理是将样品中的游离氧化钙与酚酞进行反应，生成镁锑蓝络合物，并通过比色法测定络合物的吸光度，从而计算出游离氧化钙的含量。

试验步骤：
1. 准备试样：将待测样品称取适量，并将其转移到干净的锥形瓶中。

2. 加入试剂：向样品中加入适量的酚酞指示剂，使其与游离氧化钙反应生成镁锑蓝络合物。

3. 滴定：使用0.1mol/LEDTA溶液滴定样品，直至溶液由红色转变为无色。

4. 计算：根据滴定所使用的EDTA溶液的体积，计算出样品中游离氧化钙的含量。

计算方法：
假设滴定所使用的EDTA溶液体积为V(ml)，其浓度为C(mol/L)，则样品中游离氧化钙含量的计算公式为：游离氧化钙含量（mg/kg）=V×C×56.08/样品质量(g)。

结果解读：
根据试验结果，可以判断样品中游离氧化钙的含量。

较高的游离氧化钙含量可能意味着样品质量较差，需要进一步处理或者选择其他原材料。

而较低的游离氧化钙含量则可能影响后续应用或加工过程中的性能，需要进行补充或调整。

总之，游离氧化钙空白试验是一种重要的化学分析方法，通过测定样品中游离氧化钙的含量，可以评估样品质量并指导后续的处理或加工过程。

掌握该实验技术有助于保证产品质量，提高生产效率，对于相关行业的质量控制具有重要意义。

游离氧化钙的测定

m 48: 试料的质量（g）
整理人：孔祥春2011年3月22日
一、试验流程：
④称取0.5g试料+30ml②(加热微沸4min)，过滤，用③滴定至微红色消失，得出V 41（39.2）
根据《水泥化学分析方法》（GB/T176-2008）整理。

ωfCaO=T〃CaO ×V 41×0.1÷m 48
式中：
T″CaO :苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度（mg/ml）
V 41: 滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积（ml）1、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度计算：
游离氧化钙的测定-乙二醇法（代用法）
②1000ml乙二醇+500ml无水乙醇+0.2g酚酞
用①中和至微红色（5.70）
①0.4g 氢氧化钠+100ml 无水乙醇（5.68）
③12.2g苯甲酸（干燥24h）+1000ml无水乙醇
（5.95.1）
T〃CaO :苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度（mg/ml）ｍ6: 氧化钙的质量（g）
V 15: 滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积（ml）
二、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定
⑤称取0.04g碳酸钙（950℃灼烧至恒量）+30ml②(加热微沸4min)，过滤，用③滴定至微红色消失，得出V 15（5.95.2.2）
2、游离氧化钙质量百分数的计算
三、计算：
T〃CaO =ｍ6×1000÷V 15
式中：
ωf CaO :游离氧化钙的质量百分数（%）。

游离氧化钙操作步骤教学文稿

游离氧化钙操作步骤一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（12.2g比1.22g）；3、0.09g碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液：0.2g氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.06g 酚酞，用0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取0.04g氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样0.4g，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。

fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位13.9，则：Tcao=0.04×1000/13.9 Tcao为2.88通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为0.69和0.87（平行试验）则：fCao=2.88×0.69×100/0.4×1000 fCao=0.4fCao=2.88×0.87×100/0.4×1000 fCao=0.5 则有：。

水泥熟料中游离氧化钙分析或测定

水泥熟料中游离氧化钙分析或测定水泥熟料中游离氧化钙的分析和测定是水泥生产过程中非常重要的步骤之一、游离氧化钙是指在水泥石中没有与硅酸盐反应生成硅酸钙的氧化钙。

游离氧化钙的含量是评价水泥品质的重要指标之一，因为它与水泥的强度和硬化时间密切相关。

本文将介绍一些常用的方法和技术来分析和测定水泥熟料中的游离氧化钙。

一、化学分析法1.酸溶法酸溶法是一种常用的分析游离氧化钙含量的方法。

该方法将水泥熟料样品与酸性溶液（如稀盐酸或硫酸）进行反应，将游离氧化钙溶解出来。

然后通过滴定法使用酸碱指示剂测定游离氧化钙的含量。

2.EDTA滴定法EDTA滴定法也是一种被广泛使用的游离氧化钙分析方法。

该方法利用EDTA（乙二胺四乙酸）与游离氧化钙形成络合物，形成稳定的配合物。

然后通过滴定EDTA与游离氧化钙配合物的反应，确定游离氧化钙的含量。

二、仪器分析法1.X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种非常常用的仪器分析方法，可以准确测定水泥熟料中游离氧化钙的含量。

该方法通过向样品辐射X射线，使样品中的元素激发并发射出荧光光谱。

然后通过检测和分析荧光光谱，确定游离氧化钙的含量。

2.热重-差热分析法（TG-DTA）热重-差热分析法是一种通过对水泥熟料样品进行加热和测量其重量和热量变化来分析游离氧化钙含量的方法。

该方法利用游离氧化钙和其它成分在不同温度下热稳定性不同的原理。

通过测量样品在加热过程中的重量变化和热量释放情况，可以准确测定游离氧化钙的含量。

三、图像分析法图像分析法是一种近年来发展起来的新型分析方法，可以通过对水泥熟料样品的图像进行处理和分析，得出游离氧化钙的含量。

该方法通过光学显微镜和计算机图像处理技术将图像数字化，然后使用图像处理算法对游离氧化钙颗粒进行识别和分析。

总结起来，水泥熟料中游离氧化钙的分析和测定可以采用化学分析法、仪器分析法和图像分析法等多种方法。

每种方法都有其优点和局限性，需要根据实际情况和要求选择最适合的方法。

游离氧化钙快速测定仪操作规程

游离氧化钙快速测定仪操作规程
1.操作方法：
①仪器应放置在水平的试验台上，将地线接好。

②将支杆上紧，同时将冷凝管夹套入支杆中，旋紧顶丝。

③将循环泵电源插头插在220V电源上。

④接通电源，若听到蜂鸣声请按一下启动键，清除报警再进其它操作。

⑤务必待循环水正常回流时，才可升温，若循环泵不循环，
说明管内有空气，可从出水端吹一下即可。

2.注意事项：
①仪器使用时应有良好的接地装置
②仪器不可做电炉长时间使用
③搅拌子不可在锥型内空转
④仪器长时间不用应将插头拔掉
⑤电机转速不可过高，电路温度亦不可过高循环泵内不可进水及有腐蚀性的液体。

游离氧化钙试验方法

1、方法原理
游离氧化钙在乙二醇与无水乙醇溶液中，于100-110℃作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失，根据滴定乙二醇钙时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴
定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。

2、仪器
采用Ca-4型水泥游离氧化钙快速分析仪。

3、操作规程
称取0.5g式样，精确到0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶，使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，装上回流冷凝器，开启电源开关待循环泵正常工作后，调整工作时间到4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，立即用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启/停键，关闭仪器电源总开关
4、溶液配制
1、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制
将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，•贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。

2、乙二醇-乙醇（2+1）溶液
将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合；再加入0.2g酚酞，用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和成微红色, 贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。