游离氧化钙操作步骤教学文稿
游离氧化钙操作规程
松江水泥编制：日期：审核：日期：批准：日期：2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布序号修订内容日期制订审核批准17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液2.分析步骤准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。
如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。
游离氧化钙的百分含量按下式计算：T f-CaO×Vf-CaO＝×100%m×1000式中： TCaO—滴定度V—消耗标液总体积(ml)m—试样质量，g。
3. 注意事项：1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。
2.因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙，3.如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
4.加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。
5.在加热开始时，每隔5—10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。
17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明1、方法提要用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
2、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
实验四 水泥熟料中游离氧化钙的测定
实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定一、目的意义在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。
游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。
因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。
水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。
工厂常用甘油—乙醇法和电导法。
试验目的1．了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理；2．测定水泥熟料中游离氧化钙含量。
二、试验原理甘油—乙醇法是化学分析方法之一。
这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流，费时较长。
熟料试样与甘油乙醇溶液混合后，熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应)，生成弱碱性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚钛指示剂使溶液呈现红色。
用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。
由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。
反应式如下：三、实验仪器及设备（一）仪器设备1．测定游离氧化钙的主要装置2．玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。
3．盘式电炉4．滴定管等。
㈡试剂1．无水乙醇，含量不低于99.5 %。
2．0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。
3．甘油无水乙醇溶液。
4．0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液四、试剂配制1．氢氧化钠无水乙醇溶液（0.01mol·L-1）的制备将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。
2.无水乙醇溶液的配制将220ml甘油放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶，直至溶解。
然后在160～170℃下加热2～3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L 无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
游离氧化钙测定仪操作规程
游离氧化钙测定仪操作规程
1．0操作规程
1.1准确称取试样0.4克(视游离氧化钙含量而定),置于干燥的250毫升的锥形瓶中,加入15-20毫升乙醇溶液,轻摇锥型瓶使试样分散开,放入一枚搅拌子,放在测定仪上,开启电源开关,调整工作时间到3分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到150-220V 左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,开始计时,稍降温度电压表到150V左右,稍增大转速,定时结束后,萃取完毕,取下锥型瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,记下体积,按启动/停止键,关闭仪器总电源开关。
1.2百分含量按下式计算：
TCaO×100
fCa0%＝———————
G×1000
式中：fCa0----每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）
V---滴定消耗的苯甲酸无水乙标准溶液的体积(ml)
G---试样的重量(g)
2．0注意事项
1．0本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥。
1．1标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长，每次只称取1-2份，否则因CaO吸潮，时标定结果偏高。
1．2样本细度小于等于0。
08mm。
1．3搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。
1．4滴定时不要剧烈摇动，加热搅拌时转速不可太高。
1．5连续测定三次以上时，应间隔5分钟。
1．6称样量不可固定不变。
1．7标定苯甲酸时，应较轻倒入乙二醇，倒入后不可剧烈摇动。
游离氧化钙的测定代用法
游离氧化钙的测定代用法F２⒊１乙二醇法F２⒊⒈１方法提要乙二醇在65～70℃时与水泥熟料中游离氧化钙作用生成乙二醇钙,经过滤分离残渣后 ,以甲基红-溴甲酚绿作指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定。
F２⒊⒈２分析步骤称取约1g试样(m28 ),精确至0.0001g置于干燥的内装有一根搅拌子的200mL锥形瓶中,加40mL 乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇荡,在65～70℃水浴上加热30min,每隔5min摇荡一次(也可用机械连续振荡代替)。
用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤(如果过滤速度慢,应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞)。
用无水乙醇或热的乙二醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次,每次用量10mL。
卸下滤液瓶,用[c(HCL)＝0.1mol/L]盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色。
F２⒊⒈３结果表示游离氧化钙的质量百分数X fCaO 按式(F31)计算:T fCaO ×V22X fCaO ＝————————×100......................(F31)m28 ×1000式中:X fCaO ——游离氧化钙的质量百分数,％;T fCaO —每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;V22—滴定时消耗盐酸标准溶液的体积,mL;m28 —试料的质量,g。
F２⒊２甘油酒精法F２⒊⒉１方法提要以硝酸锶为催化剂,使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
F２⒊⒉２分析步骤称取约0.5g试样(m29 ),精确至0.0001g置于150mL干燥的锥形瓶中,加入15mL甘油无水乙醇溶液,摇匀。
装上回流冷凝器,在放在石棉网的电炉上加热煮沸10min,至溶液呈红色时取下锥形瓶,立即以[c(C6H5COOH)＝0.1mol/L]苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。
再将冷凝器装上,继续加热煮沸至红色出现,再取下滴定。
游离氧化钙操作步骤
一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（比）；3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、氢氧化钙无水乙醇溶液：氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入酚酞，用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。
fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位，则：Tcao=×1000/Tcao为通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为和（平行试验）则：fCao=××100/×1000 fCao=fCao=××100/×1000 fCao= 则有：。
游离氧化钙的测定(甘油酒精法)
游离氧化钙的测定（甘油酒精法）
本方法以硝酸锶为催化剂，使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
一、试剂
①氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.4g/L）：将0.2g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml无水乙醇中。
②甘油无水乙醇溶液：将220ml甘油[C3H5(OH)3] 放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶[Sr(NO3)2]，直至溶解。
然后在160~170℃下加热2~3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响），取下，冷却至60~70℃后将其倒入1L无水乙醇中。
加0.05g酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
③将苯甲酸至于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。
二、分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，摇匀。
装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1mol/L的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。
再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定。
如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。
三、结果表示
游离氧化钙的质量百分数按下式计算：
fCaO % =
TCaO×V
×100
m×1000。
游离氧化钙规程
四川广元高力水泥实业有限公司
f-Cao测定（甘油法）操作规程
目的：为甘油法测定f-Cao制定规程
范围：适用于熟料中f-Cao和出磨水泥中f-Cao的测定
程序：
1、准确称取0.5000g试样，精确至0.0001g，置于150ml干燥的锥形瓶中，加入
25ml甘油无水乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1N苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。
再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直至在加热10分钟后不出现红色为止。
2、公式：
游离氧化钙的质量百分数X f-Cao按下式计算：
TcaO ×V
X f-Cao＝×100
m ×1000
式中：X f-Cao ――游离氧化钙的质量百分数，％；
T CaO －－每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/m l；
V ――滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，m l；
m ――试样的质量，克。
3、记录。
4、允许差：
同一实验室的允许差为：含量≤2.00%时，±0.10%；含量＞2.00%时，±0.20%。
本规程从2010年7月1日起执行！
四川广元高力水泥实业有限公司化验室
2010年6月16日
编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉
1。
游离氧化钙测定方法
一、水泥游离氧化钙游离氧化钙是衡量水泥质量及熟料锻烧热工制度的主要指标，氧化钙快速测定仪是采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法，在特定的条件下，只需3分钟，快速准确测定出游离氧化钙含量。
可应用于水泥厂的生产控制、建材、科研单位、大专院校的教学楼等。
二、水泥游离氧化钙技术参数：1、电源电压：220V 50Hz2、消耗功率：≤700W3、测量范围：0—10.00%FcaO4、分度精度：0。
01% FcaO5、电极常数:1±0.26、控制精度：±0.5℃7、恒温槽温度：C±2℃C-为设定温度值8、温度设定范围：30-100℃9、环境温度：10—40℃10、环境湿度：〈85％RH 不凝露11、无振动及强磁场12、外型尺寸：460×300×260mm （长×宽×高）13、技术咨询：156******** QQ284804213三、水泥游离氧化钙快速测定仪工作原理：利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后，溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系，通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。
本仪器需通过标定才能达到精确测量的目的。
有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应:（CH2OH）2+CaO→（CH2O）2Ca+H2O上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解:（CH2O）2Ca→（CH2O）22-Ca+Ca2+乙二醇离子和钙离子在溶液中导电，导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。
通过对溶液导电率的测量可间接测量出水泥熟料中的游离氧化钙的含量。
在水泥游离氧化钙快速测定仪使用中,电极的清洁度对测量结果的准确具有较大的影响。
因此,在仪器的使用过程中应保持电导电极的清洁.仪器的工作原理：ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪的基本工作原理为，以单片微型计算机芯片为中心控制芯片，采用大规模集成电路.经严谨的科学设计,完成对恒温槽的恒温控制。
水泥游离氧化钙测定仪操作规程
水泥游离氧化钙测定仪操作规程
1、使用本仪器时需把本仪器放平；
2、放置锥形瓶前，先用手向上推活动杆，在放置锥形瓶于炉盘上，然后手慢慢往下移，冷凝管应与锥形瓶相接；
3、水桶内的水影达到四分之三约1500ml（水桶置于仪器内，给水桶加水，先用改锥拧开螺丝，打开仪器上半部后盖，给水桶加水，然后装好后盖)；
4、接通电源后，如果要先预热、搅拌、冷却，可以直接按（加热）键、（搅拌）键、（冷却）键，如要转到自动，要先设定好运行时间，然后按（启动/停止）键；
使用注意事项
1、仪器使用时应有良好的接地装置；
2、仪器不可长时间空载加热；
3、仪器长时间不用时应拔掉电源插头；
4、电机不可转速过高；此电机有死点，遇到用一尖长物转动电机一下即可。
煜明混凝土有限公司。
游离氧化钙快速测定仪操作规程
游离氧化钙快速测定仪操作规程1、操作方法：（1）仪器应放置在水平的试验台上，将地线接好。
（2）将支杆上紧，同时将冷凝管夹套入支杆中，旋紧顶丝。
（3）将循环泵电源插头插在220V电源上。
（4）接通电源，若听到蜂鸣声请按一下启动键，清除报警再进其它操作。
（5）务必待循环水正常回流时，才可升温，若循环泵不循环，说明管内有空气，可从出水端吹一下即可。
2、注意事项：（1）仪器使用时应有良好的接地装置（2）仪器不可做电炉长时间使用（3）搅拌子不可在锥型内空转（4）仪器长时间不用应将插头拔掉（5）电机转速不可过高，电路温度亦不可过高循环泵内不可进水及有腐蚀性的液体。
3超级低温槽操作规程1、检查电源，供电线路有超负荷保险装置，并具有良好的接地装置。
2、试验准备：开机前必须向浴槽内注入介质，最好使用软水。
否则容易引起结垢，影响控温精度。
切不可用腐蚀性较强的介质。
液面要离上30mm左右，液面过高，放样水容易溢出。
过低则可能烧毁加热管。
3、打开“电源”开关，接通电源，控温仪上有显示水浴内温度及设定温度显示窗，将控温仪设置到所需温度。
若使用温度高于室温时，则打开“加热”开关，若使用温度低于室温时，打开“制冷”开关此时通过延时电路后，压缩机即投入制冷运行。
在开启加热或制冷工作时，必须把搅拌泵开启，即打开“搅拌”开关，使水浴内水流均匀，加快冷热交换，整个近代温系统开始工作。
4、在制冷时请注意：由于机体水浴水量不是太多，如在低温制冷时第一循环温度低于设定值较多，如想快速恒温，此时，可以选择二种方法使温度靠近设定值。
①二次设定，②开启一直加热。
举例1：二次设定；现需水浴温度为5℃，此时可以把温控仪设置在5.5℃，开启“制冷”开关，制冷系统开始工作，水温达到此设定值，压缩机停机，由于制冷蒸发管上的温度与水没有完全交换到相同的温度，此时水浴温度还在下降，过几分钟后达到平衡。
此时的温度可能比设定值低，重新把温控仪上的温度设定到5℃，水浴内温度可以恒温在5±0.1℃。
游离氧化钙操作步骤
游离氧化钙操作步骤
1.准备所需的材料和设备
-石灰石（CaCO3）
-石英玻璃棒或不锈钢铲子
-火焰或炉子
-温度计
-干燥的容器或容器
2.石灰石的烧制
-将石灰石块破碎成适当大小的颗粒，最好小于2.5厘米。
-准备一个坚固的炉子，将石灰石颗粒放入炉子中。
-将炉子的温度逐渐升高，以便石灰石进行加热。
最佳温度范围是900至1,200摄氏度。
-观察石灰石的变化，通常在加热到1,000摄氏度时开始分解产生二氧化碳和氧化钙。
-确保石灰石完全分解并变成白色或灰白色粉末，这表示游离氧化钙的制备完成。
3.氢氧化钙与二氧化碳的反应
-准备氢氧化钙（Ca(OH)2），它是从生石灰中水合氢氧化钙的制备产物。
-将适量的氢氧化钙粉末放入一个容器中。
-在容器中通入二氧化碳气体，可以使用吹气管或其他适当的装置。
-混合和搅拌容器中的氢氧化钙和二氧化碳，确保二氧化碳与氢氧化钙反应。
-观察到氢氧化钙变成白色或灰白色的粉末，这表示游离氧化钙的制备完成。
4.游离氧化钙的收集和存储
-将制备好的游离氧化钙保存在干燥的容器或容器中，避免与空气中的湿气接触。
-确保容器紧密封闭，以防止游离氧化钙吸收湿气并变成氢氧化钙。
-应将游离氧化钙存放在干燥的地方，避免受到水分和潮湿环境的影响。
游离氧化钙在许多领域有广泛的应用，包括建筑、土壤改良、环境整治等。
它可以与水发生剧烈的反应，产生大量的热量，因此在操作过程中应注意安全，并避免游离氧化钙与皮肤或眼睛直接接触。
此外，游离氧化钙也可以造成呼吸道刺激，因此应在通风良好的环境中进行操作。
游离氧化钙
测定原理
熟料试样与甘油乙醇溶液混合后,熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应),生成弱碱性的甘油酸钙, 并溶于溶液中,酚酞指示剂使溶液呈现红色。用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。由苯甲 酸的消耗量可求出石灰含量。
测定步骤
1.试样制备：熟料磨细后,用磁铁吸除样品中的铁屑,分析前,将试样混合均匀,以四分法缩减至25g,然后取出 5g左右放在玛瑙研钵中研磨至全部通过0.080mm方孔筛,再将样品混合均匀。
安全措施
危害 由于易被人体吸入，然后与人体中的水反应，生成强碱氢氧化钙并放出大量热，有刺激和腐蚀作用。对呼吸 道有强烈刺激性，吸入本品粉尘可致化学性肺炎。对眼和皮肤有强烈刺激性，可致灼伤。口服刺激和灼伤消化道。 长期接触氧化钙可致手掌皮肤角化、皲裂、指变形(匙甲)。 毒理学资料及环境行为：危险特性：与酸类物质能发生剧烈反应。具有较强的腐蚀性。燃烧(分解)产物：氧 化钙。 泄漏：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴自吸过滤式防尘口罩，穿防酸碱工作服。不要直接 接触泄漏物。 小量泄漏：避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。 大量泄漏：喷雾状水控制粉尘，保护人员。 灭火方法 燃烧性：不燃 灭火剂：干粉、二氧化碳、砂土。
2.测定 （1）准确称取约0.5g试样,置于150ml干燥的锥形瓶中,加入15ml甘油无水乙醇溶液,摇匀。 （2）装上回流冷凝器,在有石棉的小电炉上加热煮沸10min以后,至溶液呈红色时取下锥形瓶,立即以 0.1mol.L-1苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。 （3）再将冷凝器装上,继续加热煮沸至微红色出现,再取下滴定。如此反复操作,直至在加热 10min后不出现 微红色为止。 注意事项 试验所用容器必须干燥,试剂必须是无水的。 分析游离氧化钙的试样必须充分磨细至全部通过0.080mm方孔筛。 甘油无水乙醇溶液必须用0.01mol.
预分解窑控制熟料游离钙含量应如何操作
预分解窑控制熟料游离钙含量应如何操作一、偶然出现较高熟料游离氧化钙含量时的操作分解窑偶然出现较高熟料游离氧化钙含量，多是由于窑尾温度低或者有塌料、掉窑皮，甚至喂料量的不当增加而发生，解决的责任人只能是中控操作员。
但操作上经常会有一种误操作：先打慢窑速，然后窑头加煤。
应该说，这种从传统回转窑型沿用下来的操作方法对分解窑是很不适宜的，主要原因如下：①加大了窑的烧成热负荷。
分解窑是以3r/min以上窑速实现高产的，慢转窑后似乎可以延长物料在窑内的停留时间，增加对游离氧化钙的吸收时间。
但是，慢转的代价是加大了料层厚度，所需要的热负荷并没有减少，反而增加了热交换的困难。
窑速减得越多，所起的副作用就越大，熟料仍然会以过高的游离氧化钙出窑。
②增加热耗。
有资料证实，分解后的CaO具有很高的活性，但这种活性不会长时间保持。
由于窑速的减慢而带来的活性降低，延迟了900～1300℃之间的传热，导致水泥化合物的形成热增高。
所以，降低分解窑的窑速绝不是应该轻易采取的措施。
③缩短了耐火砖的使用周期。
窑尾段的温度已低，还突然加煤，使窑内火焰严重受挫变形，火焰形状发散，不但煤粉无法燃烧完全，而且严重伤及窑皮。
同时，减慢窑速后，物料停留时间增加一倍以上，负荷填充率及热负荷都在增大，这些都成为降低窑内耐火衬料使用寿命的因素。
④窑的运行状态转变为正常所需要的时间长。
这种方法至少要半小时以上。
当分解窑偶然出现较高熟料游离氧化钙含量时，正确的操作方法如下：①一旦发现上述异常现象，立即减少喂料，减料多少根据窑内状况异常的程度而定。
比如：塌料较大、时间较长或窑尾温度降低较多，此时减料幅度要略大些，但不宜于一次减料过大，要保持一级预热器出口温度不能升得过快过高。
②紧接着相应减少分解炉的喂煤，维持一级预热器出口温度略高于正常时的50℃以内，同时通知化验室增加入窑分解率的测定，确保85%～90%。
③略微减少窑尾排风，以使一级出口的温度能较快恢复原有状态。
全自动水泥游离氧化钙使用说明书
FCAO-2 型水泥游离氧化钙自动测定仪使用说明书沧州正川仪器设备有限公司一、概述：游离氧化钙（fCaO）是衡量熟料质量好坏的一个重要指标，准确、快速地测定熟料中的fCaO 对水泥质量控制尤为重要。
本仪器采用电导率分析法测定fCaO含量，减小了以往人为的滴定误差,提高了测量的准确度。
测量FCaO含量的过程只需几分钟自动完成，并自动显示、自动打印测试结果、报警等。
大大缩短了测定时间，降低了劳动强度，表现出明显的快捷方便优势，对生产质量控制起到了积极有效的作用。
二、原理：水泥熟料中的fCaO与乙二醇在一定条件下可在5min内反应完全。
(CH2OH)2＋CaO→(CH2O)2Ca＋H2O反应生成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解：(CH2O)2Ca (CH2O)22－＋Ca2＋。
乙二醇离子和钙离子在溶液中导电，导电程度与fCaO含量有一定的线性关系（Y=a+bX其中Y为水泥反应后在乙二醇中的游离氧化钙含量，a为常数A，X为溶液电导率，a为常数b常数，(需要用户也根据样品自行标定计算方法参见仪器系数计算。
）这样通过溶液电导率的测量便可定量测定fCaO的含量。
三、技术参数：1、电源：220V±10% 50HZ2、电机：无极调速3、功率：500W4、工作环境温度：5-40℃5、工作环境相对湿度：50-85%6、时间：1-99分钟（默认5分钟）7、调节温度：0-99℃（默认80℃）8、温度误差：±1℃9、电导率类型：DJS-1型铂黑电极10、电极常数：常数为1，电极上标有0.9-1.1范围内均在常数1范围11、测量范围：fCaO在4.0%以内，但3.0%以上按国家标准已经超标。
12、质量：5KG.13、电导率：0-2000μs/cm14、电导分辨率：1μs/cm15、精度：1μs/cm16、平均升温速度：5℃/min四、仪器使用方法：（一）.开机界面：该界面为通用主控制界面，未按下任何设置状态或返回主界面时，界面为该显示状态。
游离氧化钙快速测定仪操作规程
游离氧化钙快速测定仪操作规程1、操作方法：（1）仪器应放置在水平的试验台上，将地线接好。
（2）将支杆上紧，同时将冷凝管夹套入支杆中，旋紧顶丝。
（3）将循环泵电源插头插在220V电源上。
（4）接通电源，若听到蜂鸣声请按一下启动键，清除报警再进其它操作。
（5）务必待循环水正常回流时，才可升温，若循环泵不循环，说明管内有空气，可从出水端吹一下即可。
2、注意事项：（1）仪器使用时应有良好的接地装置（2）仪器不可做电炉长时间使用（3）搅拌子不可在锥型内空转（4）仪器长时间不用应将插头拔掉（5）电机转速不可过高，电路温度亦不可过高循环泵内不可进水及有腐蚀性的液体。
3超级低温槽操作规程1、检查电源，供电线路有超负荷保险装置，并具有良好的接地装置。
2、试验准备：开机前必须向浴槽内注入介质，最好使用软水。
否则容易引起结垢，影响控温精度。
切不可用腐蚀性较强的介质。
液面要离上30mm左右，液面过高，放样水容易溢出。
过低则可能烧毁加热管。
3、打开“电源”开关，接通电源，控温仪上有显示水浴内温度及设定温度显示窗，将控温仪设置到所需温度。
若使用温度高于室温时，则打开“加热”开关，若使用温度低于室温时，打开“制冷”开关此时通过延时电路后，压缩机即投入制冷运行。
在开启加热或制冷工作时，必须把搅拌泵开启，即打开“搅拌”开关，使水浴内水流均匀，加快冷热交换，整个近代温系统开始工作。
4、在制冷时请注意：由于机体水浴水量不是太多，如在低温制冷时第一循环温度低于设定值较多，如想快速恒温，此时，可以选择二种方法使温度靠近设定值。
①二次设定，②开启一直加热。
举例1：二次设定；现需水浴温度为5℃，此时可以把温控仪设置在5.5℃，开启“制冷”开关，制冷系统开始工作，水温达到此设定值，压缩机停机，由于制冷蒸发管上的温度与水没有完全交换到相同的温度，此时水浴温度还在下降，过几分钟后达到平衡。
此时的温度可能比设定值低，重新把温控仪上的温度设定到5℃，水浴内温度可以恒温在5±0.1℃。
游离氧化钙空白试验计算
游离氧化钙空白试验计算
游离氧化钙空白试验是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中的游离氧化钙含量。
本文将从试验原理、步骤、计算方法和结果解读等方面，全面介绍游离氧化钙空白试验，帮助读者了解并掌握这一实验技术。
试验原理：
游离氧化钙是指不与水结合的氧化钙，其含量是评价样品中氧化钙含量的重要指标之一。
游离氧化钙空白试验的原理是将样品中的游离氧化钙与酚酞进行反应，生成镁锑蓝络合物，并通过比色法测定络合物的吸光度，从而计算出游离氧化钙的含量。
试验步骤：
1. 准备试样：将待测样品称取适量，并将其转移到干净的锥形瓶中。
2. 加入试剂：向样品中加入适量的酚酞指示剂，使其与游离氧化钙反应生成镁锑蓝络合物。
3. 滴定：使用0.1mol/LEDTA溶液滴定样品，直至溶液由红色转变为无色。
4. 计算：根据滴定所使用的EDTA溶液的体积，计算出样品中游离氧化钙的含量。
计算方法：
假设滴定所使用的EDTA溶液体积为V(ml)，其浓度为C(mol/L)，则样品中游离氧化钙含量的计算公式为：游离氧化钙含量（mg/kg）=V×C×56.08/样品质量(g)。
结果解读：
根据试验结果，可以判断样品中游离氧化钙的含量。
较高的游离氧化钙含量可能意味着样品质量较差，需要进一步处理或者选择其他原材料。
而较低的游离氧化钙含量则可能影响后续应用或加工过程中的性能，需要进行补充或调整。
总之，游离氧化钙空白试验是一种重要的化学分析方法，通过测定样品中游离氧化钙的含量，可以评估样品质量并指导后续的处理或加工过程。
掌握该实验技术有助于保证产品质量，提高生产效率，对于相关行业的质量控制具有重要意义。
游离氧化钙操作步骤教学文稿
游离氧化钙操作步骤一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（12.2g比1.22g）；3、0.09g碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液：0.2g氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.06g 酚酞，用0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取0.04g氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样0.4g，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。
fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位13.9，则：Tcao=0.04×1000/13.9 Tcao为2.88通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为0.69和0.87（平行试验）则：fCao=2.88×0.69×100/0.4×1000 fCao=0.4fCao=2.88×0.87×100/0.4×1000 fCao=0.5 则有：。
游离氧化钙快速测定仪操作规程
游离氧化钙快速测定仪操作规程
1.操作方法：
①仪器应放置在水平的试验台上，将地线接好。
②将支杆上紧，同时将冷凝管夹套入支杆中，旋紧顶丝。
③将循环泵电源插头插在220V电源上。
④接通电源，若听到蜂鸣声请按一下启动键，清除报警再进其它操作。
⑤务必待循环水正常回流时，才可升温，若循环泵不循环，
说明管内有空气，可从出水端吹一下即可。
2.注意事项：
①仪器使用时应有良好的接地装置
②仪器不可做电炉长时间使用
③搅拌子不可在锥型内空转
④仪器长时间不用应将插头拔掉
⑤电机转速不可过高，电路温度亦不可过高循环泵内不可进水及有腐蚀性的液体。
游离氧化钙试验方法
1、方法原理
游离氧化钙在乙二醇与无水乙醇溶液中，于100-110℃作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失，根据滴定乙二醇钙时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴
定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。
2、仪器
采用Ca-4型水泥游离氧化钙快速分析仪。
3、操作规程
称取0.5g式样，精确到0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶，使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，装上回流冷凝器，开启电源开关待循环泵正常工作后，调整工作时间到4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，立即用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启/停键，关闭仪器电源总开关
4、溶液配制
1、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制
将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，•贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。
2、乙二醇-乙醇（2+1）溶液
将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合；再加入0.2g酚酞，用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和成微红色, 贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。
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游离氧化钙操作步骤
一、试验前配制试剂
1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）;
2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（12.2g比1.22g）;
3、0.09g碳酸钙在950 1000。
加热提取氧化钙；
4、0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液：0.2g氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压
碎；
5、乙二醇-乙醇（2+1 ）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.06g
酚酞，用0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；
二、标定
称取0.04g氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1 ）溶液，
放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速
搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音
响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积（V），关闭仪器。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
Tcao=G X1000/ V
Tcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量
G:氧化钙的质量
V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积
三、试验
准确称取式样0.4g，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇(2+1 )溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃
取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。
fCao= Tcao X V X100 / G X1000
V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积
G:试样的质量
四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位13.9，贝V:
Tcao=0.04 X1000 /13.9 Tcao 为2.88
通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为0.69和0.87 (平行试验)则: fCao=2.88 X0.69 X100/0.4X1000 fCao=0.4。