10%精恶唑禾草灵乳油(含安全剂)

微量注射器：50μL。
14.4.4
流动相：甲醇+水=85+15（V/V），经滤膜过滤并超声脱气。
流量：1.0mL/min。
柱温：室温。
检测波长：236nm。
进样体积：10μL。
保留时间：解草唑6.6min，噁唑禾草灵9.2min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的噁唑禾草灵和解草唑的高效液相色谱图见图2。
14.4.5.3
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的响应值变化小于1.5%，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
14.4.6
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噁唑禾草灵或解草唑峰面积分别进行平均。
试样中噁唑禾草灵或解草唑质量分数X1（%）按式(2)计算，精噁唑禾草灵质量分数X2（%）按式(3)计算：
2—噁唑禾草灵R体
图1 试样中精噁唑禾草灵手性柱高效液相色谱图
14.3.5
14.3.5.1
称取精噁唑禾草灵标样0.01g(精确至0.0002g)置于50mL容量瓶中，用正庚烷溶解并稀释至刻度，超声振荡5min，取下恢复至室温，备用。
14.3.5.2
称取含精噁唑禾草灵0.01g的试样(精确至0.0002g)置于50mL容量瓶中，用正庚烷溶解并稀释至刻度，超声振荡5min，取下恢复至室温，经微孔过滤器过滤，滤液待测。
本标准适用于由精噁唑禾草灵原药、安全剂解草唑和乳化剂溶解在适宜的溶剂中加工而成的10％精噁唑禾草灵乳油（含安全剂）。
1
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1600农药水分测定方法
式中：
AR—试样溶液中精噁唑禾草灵R体峰面积的平均值；
AS—试样溶液中精噁唑禾草灵S体峰面积的平均值。
14.4
14.4.1
试样用甲醇溶解，以甲醇＋水为流动相，使用C18为填料不锈钢柱和紫外检测器，对试样中噁唑禾草灵和解草唑进行高效液相色谱分离和外标法定量，并由异构体比值K与噁唑禾草灵质量分数之积计算出精噁唑禾草灵质量分数。
1—解草唑
2—噁唑禾草灵
图2 试样中噁唑禾草灵、解草唑高效液相色谱图
14.4.5
14.4.5.1
称取噁唑禾草灵标样0.1g、解草唑标样0.05g(均精确至0.0002g)于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，超声振荡5min，取下恢复至室温，备用。
14.4.5.2
称取试样1g(准确至0.0002g)于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，超声振荡5min，取下恢复至室温，经微孔过滤器过滤，滤液待测。
流量：1.0mL/min。
柱温：室温。
检测波长：236nm。
进样量：10μL。
保留时间：噁唑禾草灵S体36.3min，噁唑禾草灵R体39.4min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的精噁唑禾草灵手性柱高效液相色谱图见图1。
1—噁唑禾草灵S体
14.4.2
甲醇：色谱纯。
水：新蒸二次蒸馏水。
噁唑禾草灵标样：已知质量分数，≥98%。
解草唑标样：已知质量分数，≥98%。
14.4.3
高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器。
色谱数据处理机。
色谱柱：250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装C18填充物，粒径5μm。
超声波发生器。
微孔过滤器：滤膜孔径0.45μm。
b）解草唑
ISO通用名称：fenchlorazole-ethyl
CA登记号：103112-35-2
化学名称：1-(2,4-二氯苯基)-5-三氯甲基-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸乙酯
结构式：
实验式：C12H8Cl5N3O2
相对分子质量(按2007年国际相对原子质量计)：403.48
生物活性：安全剂
相对分子质量(按2007年国际相对原子质量计)：361.78
生物活性：除草
熔点：（89～91）℃
蒸汽压(20℃)：5.3×10-7Pa
溶解度(g/L,25℃)：水9×10-4，丙酮200，甲苯200，乙酸乙酯＞200，乙醇24。
稳定性：50℃时稳定90d，对光不敏感；遇酸、碱分解，DT50>1000d(pH5)，100d(pH7)，20℃时2.4d(pH9)。
按照GB/T 1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件数，最终抽样量不少于200mL。
14.2
本鉴别试验可与精噁唑禾草灵异构体比值和解草唑质量分数测定分别采用的高效液相色谱法同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中精噁唑禾草灵或解草唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
1
15Байду номын сангаас1
15.2
15.3
15.4
15.5
15.6
1
本标准是在Q/AHH 26-2009《10%精噁唑禾草灵乳油(含安全剂)》的基础上修订而成。
本标准与Q/AHH26-2009《10%精噁唑禾草灵乳油(含安全剂)》的主要差异为：
——本标准在编写格式上以GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》为依据，按照HG/T2467.2-2003《农药乳油产品标准编写规范》的要求修订本企业标准。
表110％精噁唑禾草灵乳油（含安全剂）控制项目指标
项目
指标
精噁唑禾草灵质量分数，％
10.0±1.0
解草唑质量分数，％
3.0~5.0
水分，％≤
0.5
pH值范围
7.0～10.0
乳液稳定性（稀释200倍）
合格
低温稳定性
合格
热贮稳定性
合格
注：正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行1次。
1
14.1
该产品中有效成分精噁唑禾草灵和解草唑的其它名称，结构式和基本物化参数如下：
a)精噁唑禾草灵
ISO通用名称：fenoxaprop-P-ethyl
CIPAC数字代号：484
CA登记号：71238-80-2
化学名称：（R）-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸乙酯
结构式：
实验式：C18H16ClNO5
14.3
14.3.1
试样用正庚烷溶解，以正庚烷+异丙醇+三氟乙酸为流动相，使用以chriral-3为填充物的不锈钢手性柱和紫外检测器，对试样中噁唑禾草灵异构体进行高效液相色谱分离和比值K的测定。
14.3.2
正庚烷：色谱纯。
异丙醇：色谱纯。
三氟乙酸。
精噁唑禾草灵标样：已知质量分数≥97％。
14.3.3
14.3.5.3
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针R体和S体的峰面积比变化小于1.5%，即可测定精噁唑禾草灵比值K。
14.3.6
将测得的两针试样溶液中噁唑禾草灵S体和R体的峰面积分别进行平均。
试样中精噁唑禾草灵(R体)占总体的比值K按式(1)计算：
………………………………………(1)
熔点：（108~112）℃
蒸气压（20℃）：8.9×10-7Pa
溶解度(g/L,20℃)：水9×10-4（pH4.5），二氯甲烷500，丙酮360，甲苯270，甲醇27，正己烷2.5。
稳定性：常温下稳定，在中性及酸性条件下稳定，碱性介质中不稳定。
1
本标准规定了10％精噁唑禾草灵乳油（含安全剂）的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。
本标准自实施之日起，同时代替Q/AHH26-2009。
本标准由安徽华星化工股份有限公司提出并负责起草。
本标准主要起草人：庆光平、殷宏树、庆绍明、张立军。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
—Q/AHH26-2000，Q/AHH26-2003，Q/AHH26-2006，Q/AHH26-2009。
10%精
…………………………………………(2)
……………………………………………(3)
式中：
A1—标样溶液中噁唑禾草灵或解草唑峰面积的平均值；
A2—试样溶液中噁唑禾草灵或解草唑峰面积的平均值；
m1—噁唑禾草灵或解草唑标样的质量，g；
m2—试样的质量，g；
Pi—标样中精噁唑禾草灵或解草唑的质量分数，%；
K—精噁唑禾草灵(R体)占总体的比值。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 4838农药乳油包装
GB/T 19136-2003农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法
1
13.1
13.2
14.4.7
两次平行测定结果之差，精噁唑禾草灵应不大于0.3%，解草唑应不大于0.2％。
4.5 水分的测定
按GB/T 1600中 “卡尔·费休法”进行。
14.5
按GB/T 1601进行。
4.7 乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T 1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。
14.6
高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器。
色谱数据处理机。
色谱柱：250mm4.0mm(id)不锈钢柱，内装chiral-3填充物，粒径5μm。
超声波振荡器。
微孔过滤器：滤膜孔径0.45μm
微量注射器：50μL。
14.3.4
流动相：正庚烷＋异丙醇+三氟乙酸=100+0.15+0.06(V/V)，经滤膜过滤并超声脱气。
按GB/T 19137-2003中2.1进行。析出物不超过0.3mL为合格。
14.7
按GB/T 19136-2003中2.1进行。热贮后，于24h内完成精噁唑禾草灵、解草唑质量分数测定和乳液稳定性试验，精噁唑禾草灵、解草唑分解率均不大于5%，乳液稳定性仍符合标准要求为合格。
14.8
应符合GB/T 1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。