化学药品化学快速检验基本操作及注意事项

3、样品的过滤处理
在药物分析过程中，样品的溶解必须充分，如过 滤时要保证滤液的浓度不能被改变（定量分析），滤 纸和滤器必须干燥，根据标准的要求弃去初滤液，取 续滤液进行实验或做进一步稀释再进行实验。 如果是为了制备样品（非定量），在使用过滤纸 前，可用水湿润滤纸后再使用。因为干的滤纸不但过 滤效果不佳，尤其是当样品体积较少时，滤纸会吸附 样品，影响实验结果。
第二章
化学药品化学快速检验 基本操作及注意事项
第一节
化学快检所需仪器设备及器具的使 用方法和一些基本操作简介 如何使用《化学快检工作手册》进 行化学快检
第二节
第三节
快检车上进行实验的安全注意事项
第一节
化学快检所需仪器设备及器具的 使用方法和一些基本操作简介
一、快检所需仪器设备及器具的简介
玻璃仪器：试管、烧杯、量筒或量杯、滴管
2.5
有机溶剂干燥：对一些不能加热的厚壁或有精密
刻度的仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶
、滴定管和吸量管等，可加入少量易挥发且与水互
溶的有机溶剂（如丙酮、无水乙醇等），转动仪器 使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作2～3次，便 可借助残余溶剂的挥发将水分带走。如果实验中急 用干燥的玻璃仪器，也可用此法进行快速干燥。
水润湿试纸。
红色（蓝色)石蕊试纸的使用
在使用试纸检验气体的性质时，一般
先用纯化水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一
端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的
试管口（注意不要接触），观察试纸的颜
色变化情况来判断气体的性质。
10、玻璃棒的使用
用于搅拌溶液帮助固体物质的溶解，搅拌时不 可用力过猛，勿碰击器壁，以防止破裂；过滤时引 流液体；蒸发时搅拌液体防止局部过热而飞溅；蘸 取少量液体，注意随时洗涤，不可将浸液的棒端放 在桌面上，以防污染。
12、药品的取用பைடு நூலகம்保存
12.1 试剂试药的取用 试剂试药的取用在满足鉴别的前提下，从经济和 环保上考虑，取用量应越少越好。如果没有说明用量 ，一般应按最少量取用：液体1-2mL，固体只需要盖 满试管底部。实验剩余的试剂试药既不能放回原瓶， 也不要随意丢弃，要放入指定的容器内。 12.1.1 固体试药的取用 取用固体试药一般用药匙。往试管里装入固体粉 末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜 ，把盛有试药的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小 心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全 部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。
滑出跌碎。
2、 在使用分液漏斗前必须仔细检查：玻璃塞
和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两边
轻轻地抹上一层凡士林（或甘油淀粉润滑剂）
，插上活塞旋转一下，再看是否漏水。
甘油淀粉润滑剂配制：
取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，加热至
140℃，保持30分钟并不断搅拌，放冷，
即得。
3、将漏斗固定，关好活塞，将要萃取的溶液和萃取
固体样品加热时生成气体（硫化氢、氨气）的操
作，宜选用细的硬质试管。开始加热时，管口略向下
倾斜，先使试管均匀受热后,再在固体样品处加热，
防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。
注意：（1）该类型的反应生成的气体往往有刺激性
或毒性，操作时应在电动抽气箱里或室
外进行。
（2）加热后的试管不能骤冷，防止破裂。
5、酒精灯的使用
值得注意的问题：
1、分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可 能出现一些絮状物，也应同时放去（下层）。 2、要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层 的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若 分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分 层则是水溶液。 3、分液漏斗使用完毕，应用水洗净，擦去旋塞和孔 道中的凡士林，在顶塞和旋塞处垫上纸条，以防 久置粘结。
附：几种常用洗涤液的配制和使用 （共5种）
（1）铬酸洗涤液
1、取工业硫酸100ml置于烧杯内，小心加热，然后慢 慢加入5g研细的重铬酸钾粉末，边加边搅拌，继 续加热至冒烟为止，待冷却后，贮存在有盖的玻 璃容器内。 2、称取20g研细的重铬酸钾粉末，置于20 ml水中加 热溶解，冷却后缓缓加入360ml浓硫酸，待冷却后 ，贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。
冲洗干净（滴瓶上的滴管不要用水冲洗），以备再用
。严禁用未经清洗的滴管再吸取别的试剂。
7、量筒的使用
使用量筒量液时，应把量筒放在水平的桌面上，
使眼睛的视线和液体凹液面的最低点在同一水平面 上，读取和凹面相切的刻度即可。不可用手举起量 筒看刻度。量取指定体积的液体时，应先倒入接近 所需体积的液体，然后 改用胶头滴管滴加。
酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精的加入 量不能超过酒精灯容积的2/3，也不能少于酒精灯容 积的1/3；禁止向燃着的酒精灯添加酒精；禁止用燃 着的酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯后，必须 用灯帽盖灭，不可用嘴去吹；应用外焰部分进行加热 ；不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来 ，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。
器。
8、移液管的使用
移液管：用于精确量取一定体积液体的容量器具。
移液管的使用：用右手大拇指及中指拿住管颈标线 上方，将吸管插入待吸液下2～3cm处，左手拿吸耳球 ，先将空气压出，然后把球尖端紧按到吸管口上，慢 慢松开握球的手指，溶液逐渐吸入管内。待溶液超过
吸管标线时，迅速移开吸耳球，用右手食指按住管口
9
试纸
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊
试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、醋酸铅试
纸等。
pH试纸的使用
一般用来检查溶液的酸碱性。 在使用试纸检验溶液的酸碱性时，一般先把一小块
试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻
璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，并与标准色
标板比较，判断溶液的酸碱性质。
注意：使用pH试纸测定水溶液的pH值时，不能用纯化
滴管
酒精灯
蒸发皿
药匙
量杯 量筒 刻度吸管
镊子
吸球
剪刀
洗瓶
试管架
分液漏斗
喷雾瓶
PH试纸
红色石蕊试纸
蓝色石蕊试纸
GF254快检板
层析缸
碘缸
二、一些检验基本操作知识介绍
1 玻璃仪器的洗涤 2 玻璃仪器的干燥 3 样品的过滤处理 7 量筒的使用 8 移液管的使用 9 试纸的使用
4 试管的使用
5 酒精灯的使用
、玻棒 、研钵和研棒、层析缸、碘瓶、喷雾瓶 、漏斗、分液漏斗、酒精灯等。
其它器具：快检专用薄层板、双波长紫外灯
箱、加热板、喷雾抽气箱、试管架、枪式移 液器、计时器、洗瓶、剪刀、镊子、滤纸、 试纸、硫酸纸、砂轮等。
研钵
研棒
折叠好的硫酸纸
具塞刻度试管
漏斗
折叠好的滤纸
硬质试管
耐高温试管
试管夹
加热时使用试管夹
，将管向上提离开液面。
另取一洁净的烧杯，将移液管垂直管尖紧贴已倾 斜的小烧杯内壁，微微松动食指，并用拇指和中指轻
轻捻转吸管，将液面平稳下降，直至溶液弯液面下端
与标线相切时立即用食指按住管口，使液滴不再流出
。左手改拿接受容器，并使接受容器倾斜30°，将管
尖紧贴接受容器内壁，松开右手食指，使溶液自然流
（4）碘－碘化钾洗液
取1g碘和2g碘化钾溶与水，加水稀释至100ml。 用于洗涤AgNO3的褐色沾污物。
（5）碱性乙醇洗液
6g氢氧化钠溶于6ml水中，加入50ml乙醇。
用于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器皿。
注意事项：1
洗液贮于胶塞瓶中，不宜久存，
易失效；
2 防止挥发和着火。
2、玻璃仪器的干燥
2.1 2.2 2.3 2.4 控干干燥法：又叫风干，是最简单易行的干燥 方法。 烘干干燥法：将仪器放入烘箱中，控制温度在 105℃左右烘干。 吹干干燥法：用电吹风快速吹干玻璃器皿。 烤干干燥法：用酒精灯或红外灯加热烤干玻璃 器皿。
11、萃取
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度 不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成
的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下
列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶
解度要远大于原溶剂。
操作要点：
在实验中用得最多的是水溶液
中物质的萃取，最常使用的萃
取器皿为分液漏斗。
1 、漏斗盖和活塞应用细绳系于漏斗上，防止
（2）碱性高锰酸钾洗液
取高锰酸钾4g溶于少量水中，向该溶液中慢慢加
入100ml 10%的NaOH溶液，混匀。
用于洗涤被油或有机物沾污的器皿
注意事项：1 洗后的器皿上如残留有MnO2沉淀物，可
用盐酸或草酸洗液洗涤；
2 洗液不应在所洗的器皿中长期存留。
（3）草酸洗液
5～10g草酸溶于100ml水中，加入少量浓盐酸。 用于洗涤KMnO4洗液洗涤后在玻璃器皿上产生的 MnO2污迹。 注意事项：必要时可加热使用。
12.1.2 液体试剂的取用 取用少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多 量液体时可用直接倾注法：取用细口瓶里的试液时 ，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（标签 应对着手心） 、瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓 地倒入试管。为防止残留在瓶口的药液流下来，腐 蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液 体时，最好用玻璃棒引流。 ★注意：取用硫酸、硝酸 、盐酸、浓氢氧化钠等腐 蚀性较强的液体时，千万不能溅在手上或身上。另 外，硝酸、盐酸易挥发，应在电动抽气箱使用。
出，待液面下降到管尖后，再等待15s取出吸管。
使用移液管时，因为水份子有附着力，能依附在
移液管内壁，因此，按正确的方法读取准确结果。
另外，当把液体由移液管释放出来时，由于水份 子的附着力，会有部份液体依附在移液管的管尖中， 这是正常现象。
使用移液管时的注意事项：
1、使用前应用少许移取液润洗2～3次。 2、吸液时需用吸耳球，一般手拿吸耳球，右手持移 液管。 3、控制液面时，应使视线，刻度线与液体的凹液面 最低点处于同一水平。 4、放液时移液管要垂直，尖端触及容器壁，放液完 毕，尖端残留液应保留，不能吹入容器。 5、基于传染病、安全及健康理由，试验者应使用吸 球吸收液体，而不应使用口部吮取。
6、胶头滴管的使用
滴管在化学实验中经常使用，用于 滴加少量的 液体。 吸取试液时先将滴管提出液面，挤出胶头中的 空气，再把滴管伸入试液中吸取。向试管中滴液时 ，不能把滴管伸入试管中，以免滴管碰到试管壁而 被污染。滴加试液要一滴一滴地加，并边加边振摇 （另有规定除外），注意观察现象。
吸有试剂的滴管不可倒置，以免试剂流入滴头， 沾污试剂或腐蚀橡胶胶帽；不要把滴管放在实验台或 其他地方，以免沾污滴管。用过的滴管要立即用清水
用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法，所以
在使用中必须选用合适的规格，不要用大量筒计量小
体积，也不要用小量筒多次量取大体积的液体，否则
都会引起较大的误差(误差可能达到10%）。我们必須
在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。量筒是厚
壁容器，绝不能用来加热或量取热的液体，也不能在
其中溶解物质、稀释和混合液体，更不能用做反应容
溶剂依次从上口倒入分液漏斗，溶液量不能超过漏 斗容积的2/3，塞好塞子。 4、振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部 压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞 ，将漏斗倒转过来用力振荡。萃取时，振荡初期应 放气数次，以免漏斗内气压过大。
5、然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液， 分液时下层液体从漏斗下口放出，上层液体从上口 倒出。
10 玻璃棒的使用
11 萃取
6 胶头滴管的使用
12 药品的取用和保存
1、玻璃仪器的洗涤
常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤 时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗 涤剂直接刷洗内外表面。用自来水冲洗干净，再用纯 化水淋洗三次。玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着 的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。 刻度吸管和移液管等量器不用毛刷刷洗。
在药物分析过程中，折迭滤纸时，越多折痕越好 ；因为样本接触滤纸的面积相对较多，会增加过滤效 率。可是，太多折痕可能会令滤纸破损。
4、试管的使用
可以加热,加热时要使用试管夹,夹持
试管的中上部。
反应液体不超过试管容积的1/2；加热时，液体
不得超过试管容积的1/3,管口向上倾斜约45º,不准对
着自己或他人,防止液体溅出伤人。
注意：因铬酸洗液为强氧化剂，腐蚀性强，易烫伤皮 肤，烧坏衣服；铬有毒，使用时应注意安全， 绝对不能用口吸，只能用吸耳球。
具体操作如下：
1 、使用洗液前，应先将器皿用自来水洗涤，倾尽器 皿内水，以免洗液被水稀释后降低洗涤的效率。 2、用过的洗液不能随意乱倒，只要洗液未变为绿色， 应倒回原瓶，以备下次再用。若洗液变为绿色，表 明洗液已失去去污力，要倒入废液缸内，另行处理 ，决不能随便倒入下水道。 3 、用洗液洗涤后的仪器，应用自来水冲净，用纯化 水润洗内部3次。