N2000色谱工作站标准操作规程及谱图处理

N2000色谱工作站标准操作规程

目的:制订N2000色谱工作站的标准操作规程。

适用范围: N2000色谱工作站。

责任: N2000色谱工作站操作人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。程序：

1. 配置。

1.1 硬件 CPU奔腾II 内存64MB并配备一个光驱的计算机，并加一个色谱工作站数据采集卡及打印机。

1.2 软件在中文Windows98环境下运行，由N2000软件组成。

2. 开机及系统设置。

2.1 打开显示器及计算机主机的开关，计算机自检完毕后，进入桌面屏幕。

2.2 双点击N2000在线色谱工作站，待工作站运行后，出现“打开通道1”或“打开通道2”画面，在1或2或两者旁边点击，打上一个“√”，再单击“OK”即可以进入N2000型在线色谱工作站。

2.3 出现“实验信息”方法，数据采集的按钮。

2.3.1 单击实验信息，可以用中文或英文输入实验标题、实验人姓名、实验单位、实验简介。而实验时间与实验方法，工作站会自动帮你填好。

2.3.2 单击“方法”，进入编辑实验方法，屏幕下方出现采集控制、积分、组分表谱图显示，报告编辑，仪器条件6个按钮。

2.3.2.1单击“采集控制”，在屏幕上可以输入采样结束时间，文件保存方式，如是自动方式，并在文件前缀的空白处输入一个有特征性的文字，便于以后色谱文件的管理，还可选择标样保存路径，样品保存路径，采样结束是否要自动积分及采样结束后是否自动打印报告，完毕后，单击“采用”按钮。

2.3.2.2单击“积分”，在屏幕上可以选择积分参量（面积或高度），积分方法（归一法内标法，外标法等。）在还可插入、删除修改分析参数，包括峰宽斜率、样品重量、漂移、最小面积、时间变参、锁定时间、停止时间，当修改这些参数后，再单击“OK”退出，最后单击“采用”，整个“积分”编辑完毕。

2.3.2.3单击“组分”，在屏幕上单击“谱图”按钮，在此对话框中选择一个谱图文件，单击打开按钮。打开目标谱图文件后，按下shift键，再单击所要计算的色谱锋，然后单击插入按钮，弹出一个对话窗口，在上面可以输入参数，包括组分名，范围及是否有内标峰，再点电击“确定”同理单击删除和修改按钮，可以删除或修改已输入的组分信息。最后单击“OK”按钮，另外，还可以点击全选按钮，工作站即自动将所有的谱峰信息列在组分表内，可输入组分名，待输完后，点击采用按钮。接着曲线校正，单击校正按钮，出现另一对话框，在此对话框中，单击组分含量，又在此对话框中，输入含量（样品与标准），单击OK退出，再点击加入标样按钮，在此对话框中，选择一个标样图谱文件，点击打开按钮即可。同时还可以输入另一组组分含量，并加入标样，其操作与第一组组分含量输入相同，单击校正完毕按钮即完成。

2.3.2.4单击“谱图显示”在屏幕上输入时间显示范围与电压显示范围的最大及最小值，显示颜色，注释内容（一般是保留时间）。最后单击采用。

2.3.2.5单击“报告编辑”在此屏幕可以根据不同需要设计编辑报告菜单打印出来。

2.3.2.5.1单击谱图尺寸，可输入谱图需要的大小。

2.3.2.5.2单击实验信息，可选择实验人姓名、实验单位、实验日期、实验简介。

2.3.2.5.3单击页首/页脚，可在页首或页脚输入需要增加内容。

2.3.2.5.4单击报告内容，可选择积分方法、积分表、时间程序表、组分表、积分结果。

2.3.2.5.5单击谱图显示，可选择网格显示，基线显示，注释内容（包括洋名，峰高保留时间，含量，峰面积和无注释）另外，窗口左上角还有三个按钮可扶速选择预

览页的大小。并可上下翻页。

2.3.2.6单击“仪器条件”可选择仪器（液相色谱仪）、型号、检测器、流量柱温等。就可完成实验方法编辑。

2.3.3单击“数据采集”有四种数据采集方法，一般采用最简单的是按下相应通道的遥控开关法。

2.3.3.1当设置的停止时间到了或单击停止采样时，工作站会自动将图谱及实验信息保存在早已设置好的文件保存方式而生成的ORG文件和相应DAT数据文件里。当不需要保存谱图时，可单出放弃采集即可。

2.3.3.2此屏幕还设置查看基线，斜率测试、电压范围、时间范围、零点校正。只可单击相应的按钮或输入相应数值即可。

2.3.4打印报告，确信接通了打印机开关，装上打印纸点击屏幕上打印，即可打印报告。

3.关机

3.1确信查看基线及数据采集停止后，点击右上角关闭按钮“×”，即退出N2000色谱工作站。

3.2点击windows98桌面左下角“开始”菜单，单击关闭系统，再点击关闭计算机，并点击确定，当屏幕上出现“你可以安全关闭计算机”时，关闭主机和显示器开关及打印机开关。

3.3按照LC-10AD高效液相色谱仪标准操作规程关闭色谱仪。

3.4使用完毕后填写使用登记。

手动积分

实际分析中由于有时的样品十分复杂，实验室所用的色谱分离技术无法达到较理想的分离状况，虽然N2000色谱数据工作站采用了国际上最先进的算法对色谱信号进行智能鉴别，但作为一个软件产品，要百分之百准确地差别出峰的起点．终点与峰的类型，仍然具有一定的难度，于是我们工作站就提供了一个人工对色谱峰的识别进行补充处理的工具，这就是手动积分。手动积分是对工作站智能自动判别的一种合理补充。手动积分有手动画基线，设置峰类型（单峰／重叠峰／拖尾峰），移动峰起点与结束点，增加分割线／删除分割线，添加峰，设置水平基线，添加负峰及删除负峰等几种。

手动积分的各个功能使用方法如下：您必须先用鼠标按下手动积分按钮，或者选中积分菜单中的手动积分功能，等到手动积分的各子功能按钮弹出（如图9-9所示），然后您可以按照色谱工作站在谱图下方给出的提示，用鼠标单击所需功能按钮，使该按钮按下，并在谱图上选择所需想改变的目标点以及改动以后的点即可。具体各功能的操作如下：

图9-9

9.3.1手动画基线：用鼠标按下手动画基线按钮或在菜单上选中该功能，然后用鼠标分别在色谱图上单击选择所需改变色谱峰基线的起点及终点，工作站即自动在按您所给出的两个点之间画一条基线，并强制按这条线计算出该色谱峰的面积。

9.3.2强制改变峰类型（单峰／重叠峰／拖尾峰：用鼠标按下强制为单峰按钮或在菜单上选中该功能，然后用鼠标分别在色谱图上单击选择所需改变色谱峰类型的起点及终点，工作站即按您的要求对