饲料用大豆粕粗脂肪含量测定不同方法的比较

１ 材 料与器具
１ ． １ 材料 ：饲 料 用大 豆粕 １ ． ２ 仪器 及器 具 分 析 天 平 ；索 氏抽 提 器 ；全 自动 脂 肪 提 取 仪 ； 电热 鼓 风 干 燥 箱 ；水 浴 锅 ；粉 碎 机 ；抽 提 瓶 ；滤 纸 ； 滤 纸 ； 脱脂棉 ： １ ． ３ 试剂 ：无水 乙醚
提 杯 中，加 入 １ ２ ０ ｍｌ 无 水 乙醚 ，开 启 脂 肪 测 定 仪 中 ，将 抽 提 杯放 到 仪 器加 热 板 上 ， 视 脂 肪含 量 设 定仪 器条 件 为 ： 加 热温度 １ ３ ０ ℃， 浸提 ３ ０ ～ ９ ０ ｍｉ ｎ ， 淋洗 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 试 剂 回收 ５ ｍ ｉ ｎ ， 蒸干 ５ ｍｉ ｎ ，整个抽 提 时 间大约 ２ ｈ 。取 下抽 提杯 ， 在 通 风橱 内赶 尽残 留杯 内的溶剂 ， 于１ ３ ０ ℃下 干燥 ４ ５ ｍ ｉ ｎ 后， 置 于 干 燥 器 中冷 却至 室 温 ，称 量 。继 续干 燥 ３ ０ ｍｉ ｎ后 冷 却称量 ， 反 复干燥 至恒 重 ｆ Ｍ２ ） 。 粗 脂肪 含量 ＝（ Ｍ２ ． Ｍ１ ）
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２ 实验 方法
２ ． １ 试 样 制备
选取 有 代 表 性 的试 样 ２ ０ ０ ｇ ，在 粉 碎机 中粉 碎 ，直 至 全部通过 １ ． ０ ｍｍ 筛 ，将 粉 碎 好 的试 样 装 于密 封 容 器 中 ， 防止试 样 成分 变化 。 ２ ． ２ 检 验 步骤 ２ ． ２ ． １ 国标 法 ｔ Ｈ（ 水 浴索 氏抽 提法 ） 按照 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ６ ４ ３ ３ ． １ ９ ９ ４饲 料 粗 脂 肪 测 定 方 法 进 行 检 测：称 样 ２ ～ ３ ｇ（ Ｍ）于滤 纸 筒 中 ， 脂肪 烧 瓶 （ Ｍ１ ） 在 １ ０ ３ 。Ｃ ±２ 。 Ｃ 的烘 箱 内干燥 至 恒 重 ；将 滤纸 筒 放 入 索 氏提 取 器 的 抽 提 筒 内，连 接 已恒 重 的脂 肪 瓶 ，从 抽 提 器 冷 凝 管上 端加 入无 水 乙醚至 瓶 内容积 的 ２ ／ ３处 ，通 入冷 凝 水， 将底 瓶浸 没在 水浴 中加 热 ， 用 脱脂 棉 塞入 冷凝 管上 口 ； 水 浴 温度 控 制在 使 提取 液 每 ６～ ８ ｍｉ ｎ回流 １ 次为 宜 ；抽 提 时 间视试 样 中粗 脂肪 含量 而定 ， 一般 样 品提取 ４ ～６ ｈ ， 提 取 结 束 用 毛 玻 璃 板接 取 １ 滴 提 取 液 ，如 无油 斑 则 表 明 提 取 完 毕 ；提 取 完 毕 后 取 下 脂 肪 烧瓶 ， 回收 无 水 乙醚 ， 待 烧 瓶 内无 水 乙醚仅 剩 下 １～ ２ ｍＬ时 ，在 水 浴 上赶 尽 残 留溶 剂 ，于 ９ ５～ １ ０ ５ 。 Ｃ 下干 燥 ２ ｈ后 ，置 于 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 ，称 量 。继 续 干 燥 ３ ０ ｍｉ ｎ后 冷 却称 量 ，反 复 干 燥 至恒 重 （ Ｍ２ ）（ 前后 ２ 次 称 量 差不 超 过 ２ ｍｇ ）。粗 脂
肪 含量 ＝ （ Ｍ２ ． Ｍ１ ）／ Ｍ ×１ ０ ０
通过表 １ 中 的检 测 数 据 比较 ，国标 检 测方 法 与 热 浸 提 检 测方 法 的检 测 结 果绝 对 差值 均小 于 Ｏ ． ２ ％，检测 结 果 致 。热 浸 提 检 测 方法 抽 提 时 间 比 国标 检 测 方法 缩 短 为 ２～ ４ ｈ ，复烘 恒 重 时 间缩 短 １ ～２ ｈ ，整 个 实 验过 程 缩 短 ３～ ６ ｈ ，利 用全 自动 索 氏抽提 仪 的热 浸 提 检测 方 法 可 以 大 大缩 短检 测时 间 ，较快 提供检 验 数据 。
饲 料 用 大 豆粕 粗 脂 肪 含 量 即经 过 压 榨 后 大豆 产 物 的 残 油 量 ，作 为 生 产饲 料 用 大 豆 粕 的重 要 指 标 ，是 衡 量 车 间生 产 技 术 水 平 的 重 要 参考 依 据 ，对 降低 生 产 成 本 ，提 高企 业 综 合 效 益 起 着重 要 作 用 。索 氏抽 提 法 是测 定含 油 量 的经 典 方 法 ，在 实 际工 作 中 ，此 法 存 在 的 问题 是 抽 提 及 恒 重 时 间长 。对 于 大 型 的 豆 粕生 产 企 业 来 说 ，豆 粕 时 产 量 大 ，需 要及 时 掌握 产 品质 量情 况 ，在 线 实验 室 采 用 经 典 的 索 氏抽提 法 一般 需要 １ ０多个 小 时才 可 出具 检验 数 据 。针 对 这 个 问题 ，我 们对 全 自动 脂 肪 提 取仪 的热 浸 提 法 和传 统 的水 浴索 氏抽 提 法进行 了比较 。
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３ 结 果与分析
现针 对 ６ 份 不 同粗 脂 肪 含 量 的饲 料 用 大 豆 粕样 品， 分别按照 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ６ ４ ３ ３ ． １ ９ ９ ４与全 自动脂 肪 提取 仪 的 热浸 提 方 法进 行检 测 ，结果 见表 ｌ
表１ ２种检测方法检测结果比较
※ 农业科学
农业与技术
２ ｏ １ ５ ， Ｖ ｏ １ ． ３ ５ ， Ｎ ｏ ． ２ ０ ２ ３
饲料用大 豆粕粗脂肪含 量测定不 同方法的 比较
马 莉 ，刘大伟 ，刘超群 ，张 聪
（ 中储 粮镇江粮油有 限公 司，江苏 镇江 ２ １ ２ ０ ０ ０ ）
摘 要 ：以饲料 用大豆粕粗脂肪含 量的测定为研 究对象 ，将传 统的索氏抽提 法和热浸提 法进行 比较 ，缩短抽提及 恒 重 时间，提 高检 测效率 ，及 时的给生产车间提供 准确的指导数据 。实验 结果表 明 ：采 用热浸提 法能够在保证检 测结 果准确性的前提 下，大幅 缩短检测 时间 ，提 升检 测效率 ，更加 适用于生产在 线实验室的检 验。 关键词 ：饲料 用大豆粕 ；粗脂肪 ；索氏抽提 ；热浸提 中 图 分 类 号 ：Ｔ Ｓ ２ ０ ７ 文 献 标 识 码 ：Ａ Ｄ ０ Ｉ ：１ ０ ． １ 】 ９ ７ ４ ／ ｎ ｙ ｙ ｊ ｓ ． ２ ０ １ ５ １ ０ ３ ３ ０ ２ ０