乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺纯化实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。

2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。

3. 通过实验，提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。

二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，可用于药物合成和有机合成。

本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，然后利用重结晶方法进行纯化。

苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺，反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率，因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。

同时，苯胺易被氧化，加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。

乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大，因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。

2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。

四、实验步骤1. 制备乙酰苯胺：1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺（5 mL，0.055 mol）和7.8 g乙酸（7.4 mL，0.13 mol）。

2. 加入少量锌粉（约0.01 g）和活性炭。

3. 将烧瓶装上刺型分馏柱，并连接冷凝管。

4. 加热反应混合物，控制温度在60-70℃，同时观察分馏柱中水的馏出。

5. 反应约1小时后，停止加热，待反应混合物冷却至室温。

2. 重结晶：1. 将反应混合物倒入锥形瓶中，加入适量的水，搅拌溶解。

2. 将溶液加热至80℃，趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。

3. 将滤液冷却至室温，观察乙酰苯胺晶体析出。

4. 将晶体过滤、洗涤、干燥，得到纯乙酰苯胺。

五、实验结果与分析1. 制备乙酰苯胺：反应过程中，观察到分馏柱中有水馏出，反应混合物逐渐变稠。

反应结束后，得到浅黄色固体。

2. 重结晶：将反应混合物加热溶解后，趁热过滤去除杂质。

冷却后，观察到大量乙酰苯胺晶体析出。

过滤、洗涤、干燥后，得到纯乙酰苯胺。

CH3COOH + C6H5NH2 100-110℃
CH3CONHC6H5 + H2O
0.13mol
0.055mol
如何提高产率？**
采用过量的冰醋酸。为什么不采用过量的苯胺？
除去产物之一水，使平衡右移。本实验采用分馏除水，为什么？
三、相关物质的物理常数：
Name 乙酸
Mw. State D
M.p B.p℃ nD25 ℃
生成的水及大部分醋酸已被蒸出，此时温度计读数下降，表示
反应已经完成*，在搅拌下趁热将反应物倒入100mL冰水中*，
冷却后抽滤析出固体，用冷水洗涤。粗产物用水重结晶*，产
量4.5～5g，熔点113～114℃。纯粹乙酰苯胺的熔点为114.3℃
锌粉勿倒出！否则会影响下面的重结晶操作。
冷水浴冷却。蒸气。此方法最可靠！
到达柱顶。
平均分为两份，把其中的一份进
将圆底烧瓶在石棉网上用小火行加重热结，晶。使水反温应超物过保80持℃微乙酰沸苯约 15min。然后逐渐升高温度，当温胺与度呈溶计熔化读融。数状达态，到须10懂0得℃判左断右溶*解，支管即有液体流出。维持温度在100～110℃之间反应约1.5h，
胺
*
5
0.536 2120
725
3.580 4660
斜方晶体/乙醇中析出。
四、实验装置图：
由于馏出液中没有产物，所以可省略去冷凝管，但接受器需用冷水冷却。
勿Байду номын сангаас气！
裹以石棉绳！保证分馏管内的温度梯度。
五、产物纯化过程：
混合物
CH3COONHC6H5
CH3COOH
H2O析
C6H5NH2 C6H5NH3+.CH3COO－

乙酰苯胺的制备实验

乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。

同冰醋酸共热来制备。

这个反应是可逆的。

在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。

主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数在105℃再用5～玻璃棒搅动并煮沸5-10min。

趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。

冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。

减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。

产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。

产量：约5.0g。

纯乙酰苯胺为无色片状晶体。

熔点mp=114.3℃。

??? （一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。

2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。

3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min（注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。

经过40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。

当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。

停止加热。

这时，蒸出的水???? 1.?? ?2.??? 3.??? 4.????（1???? （2。

???? （3???? （4???? （5）抽滤：减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。

???5.干燥：产品放在表面皿上用热水浴烘干。

?? 6.称重：约5.0g。

?? 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。

熔点mp=114.3℃。

七、注意事项1.久置的苯胺色深，会影响生成的乙酰苯胺的质量。

2.锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化。

但必须注意，不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。

乙酰苯胺的制备实验报告

乙酰苯胺的制备实验报告1. 实验目的本实验旨在通过对苯胺和乙酸的酰化反应，制备乙酰苯胺，并了解酰化反应的原理与条件。

2. 实验原理酰化反应是一种酸催化的化学反应，指的是酰基（-CO-R）与其他化合物反应生成酯。

本实验采用苯胺和乙酸在硫酸催化下的酰化反应。

反应方程式如下所示：苯胺 + 乙酸→ 乙酰苯胺 + 水3. 实验步骤3.1 材料准备•苯胺•乙酸•浓硫酸3.2 实验操作1.在实验室通风橱中，将100 mL圆底烧瓶称取苯胺（10 mL）。

2.加入一定量的浓硫酸（5 mL）。

3.加入适量的乙酸（10 mL）。

4.固定好烧瓶，并轻轻摇晃，使反应充分进行。

5.反应进行10分钟后，取出烧瓶，倒入冰水中进行冷却。

6.过滤得到白色固体。

7.用水洗涤固体并过滤。

8.将固体放入干燥器中，使其完全干燥。

9.称取干燥后的产物，记录质量。

4. 实验数据与结果经过实验操作，得到白色固体产物。

将产物称重，质量为X g。

5. 结果分析根据实验结果，通过苯胺和乙酸的酰化反应成功制备了乙酰苯胺。

产物质量的结果是实验成功的一个证明。

6. 总结与思考酰化反应是一种重要的有机合成反应，通过本实验，我们了解了酰化反应的原理与条件，并成功地制备了乙酰苯胺。

在实验过程中，我们对硫酸的用量要控制得当，过量的硫酸可能会导致产物的杂质增加。

同时，在反应进行时的搅拌也是重要的，它可以促进反应的进行。

未来的实验中，可以进一步改进实验条件，提高产物的纯度和产率。

7. 实验注意事项1.实验操作应在通风橱中进行，避免酸气对人体造成伤害。

2.实验中使用的玻璃仪器要注意轻拿轻放，避免破裂。

3.实验结束后，及时清理实验台和仪器设备，确保实验环境的整洁与安全。

以上为执行实验所得，文档中的所有内容都是根据用户提供的标题生成的，并不代表实际的实验过程或结果。

乙酰苯胺的制备

乙酸及未作用的苯胺（它可成为苯胺乙酸盐而溶于水）。
继续搅拌，充分冷却，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出，否则反应物冷却后，固体产物析出沾于瓶壁不易处理。
（4）重结晶提纯的原理是什么?重结晶时，怎样才
能使产品产率高、质量好？答：①原理：利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异，对含有杂质的化合物进行纯化。固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
速。第三步：结晶要完全。第四步：分离结晶。
③固体物质的溶解：
乙酸，同时蒸出生成的水（含少量的乙酸），以提高乙酰苯胺的产率。本实验包括熔点的测定、重结晶、回流、分馏、抽滤等基本操作。
合成装置：
温度计
接引管刺形分馏柱
锥形瓶
布氏漏斗
表面皿抽滤瓶烧杯
反应装置
抽滤装置
干燥装置
60.3 操作流程
1.合成
① 5 mL苯胺 ② 7.5mL冰乙酸及少许Zn粉（约0.1g） 50 mL圆底烧瓶
小火加热, 微沸15min
渐升温，维持柱顶温度105℃90min
析出颗
停止反应
将反应物趁热以细流状慢慢倒入盛有100mL冷水的烧杯中
刺形分馏柱
锥形瓶 3.操作流程
2.纯化处理采用重结晶法，用水作溶剂对乙酰苯胺粗品进行纯化。布氏漏斗
表面皿抽滤瓶烧杯
一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶
剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体，让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯目的。
②在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。
选择溶剂应符合下列条件： a与被提纯的物质不发生反
应。 b对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。 c对杂质的溶解度非常大（被提纯物质成结晶析出时，杂质仍留着母液中）或非常小（被提纯物质溶解在溶剂中，杂质不溶解，在热过滤时被除去）。d对被提纯物质能生成较整齐的晶体。第一步：溶剂的量要控制，一般可比需要量多加20%。第二步：趁热过滤要快

乙酰苯胺的合成方法

乙酰苯胺的合成方法乙酰苯胺的合成方法1.1分馏法制备乙酰苯胺这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。

将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。

利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。

尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。

在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。

苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。

1.2 回流法制备乙酰苯胺回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。

将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。

这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。

在工业制备过程中，需对其加热6~8h以上。

还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。

这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂，它使得反应不易控制且成本较高。

利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间为40，60，90min时，其平均产率分别为43%，63%，64%。

在反应中由于产物中水不能及时除去，从而影响了反应物的产率。

乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备在一50ml的圆底烧瓶中加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸和少量锌粉，装上刺形分馏柱，在分馏柱的上端插上温度计，支管通过支管接引管与接收瓶相连，接收瓶外面用冷水冷却。

将圆底烧瓶用小火加热，使反应物保持微沸15分钟，然后逐渐升高温度直到温度计度数达到100℃左右时，支管即有液体流出。

维持反应温度在100—110之间反应约1.5小时，生成的水和大部分醋酸已被蒸出，此时温度计度数下降，表示反应已经完成。

在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冰水中，冷去后抽滤析出晶体，用冷水洗涤。

粗产物用水重结晶，如果颜色过深，可加入少量活性炭脱色，冷却可得乙酰苯胺大约4—5g。

乙酰苯胺的制备在一50ml的圆底烧瓶中加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸和少量锌粉，装上刺形分馏柱，在分馏柱的上端插上温度计，支管通过支管接引管与接收瓶相连，接收瓶外面用冷水冷却。

将圆底烧瓶用小火加热，使反应物保持微沸15分钟，然后逐渐升高温度直到温度计度数达到100℃左右时，支管即有液体流出。

维持反应温度在100—110之间反应约1.5小时，生成的水和大部分醋酸已被蒸出，此时温度计度数下降，表示反应已经完成。

在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冰水中，冷去后抽滤析出晶体，用冷水洗涤。

粗产物用水重结晶，如果颜色过深，可加入少量活性炭脱色，冷却可得乙酰苯胺大约4—5g。

乙酰苯胺的制备在一50ml的圆底烧瓶中加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸和少量锌粉，装上刺形分馏柱，在分馏柱的上端插上温度计，支管通过支管接引管与接收瓶相连，接收瓶外面用冷水冷却。

将圆底烧瓶用小火加热，使反应物保持微沸15分钟，然后逐渐升高温度直到温度计度数达到100℃左右时，支管即有液体流出。

维持反应温度在100—110之间反应约1.5小时，生成的水和大部分醋酸已被蒸出，此时温度计度数下降，表示反应已经完成。

在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冰水中，冷去后抽滤析出晶体，用冷水洗涤。

实验：乙酰苯胺的制备

实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。

实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。

2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。

3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。

4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。

5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。

反
应时应注意管道防止堵塞。

反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。

6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。

7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。

8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。

实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。

2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。

3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。

4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。

5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。

本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。

乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备
一．实验目的
1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。
2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。
3．掌握分馏柱除水的原理及方法。
二．实验原理
乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下：
2为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？
答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3、本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？
3．冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点 C），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。
4．锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。
5．反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率。
6．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。
7．重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。
8．重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
七．实验结果和讨论
本实验理论产量为7.4g，而实际产量则较低。试讨论分析可能的原因，在哪些方法能提高乙酰苯胺的产率？
八．思考题
1、制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？
答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。

乙酰苯胺的制备

＋H2O
本实验中选用乙酸作为乙酰化试剂，其它乙酰化试剂及其反应活性为：乙酰氯> 乙酐> 乙酸为了提高产品收率加快反应速度，反应加入过量的冰醋酸，同时将反应中生成的水利用分馏柱分出。反应中加入少量锌粉来防止苯胺的氧化。
三.反应装置
四.实验步骤
1. 将5ml(0.055mol)苯胺，8.5ml(0.15mol)冰醋酸，0.2g锌粉加入到100ml的圆底烧瓶中，搭好装置。 2. 电热套加热至反应物沸腾，然后控制火焰保持温度计读数在105℃左右，反应约 30~40分钟。 3. 当温度计的读数出现波动后，反应到终点，停止加热。
4. 将反应液以细流倒入100ml冷水中，并不断搅拌，此时有固体析出，冷却后抽滤，用 5~10ml冷水洗涤固体。 5. 重结晶：将粗产品放入有100ml热水的烧杯中，加热至沸。若有未溶解的油珠则补加水至油珠全溶。稍冷后加入0.5g活性炭，在玻璃棒搅拌下煮沸5~10分钟脱色。趁热用预热好的布氏漏斗抽滤，滤液倒入烧杯中冷却结晶。最后再进行抽滤，所得固体产品进行干燥、称重。
五.注意事项
1. 反应所用玻璃仪器必须干燥。 2. 控制加热，使温度计显示在105℃左右。如果温度过高，会在很短时间内把酸蒸出，如果过低，水就蒸不出来。 3. 锌粉只要少量即可，过多会产生氢氧化锌。 4. 反应时间至少30分钟，否则最后产品产率会很低。
பைடு நூலகம்
5. 乙酰苯胺在水中的溶解度：
温度（℃）溶解度（g/100ml） 20 0.46 25 0.56 50 0.84 80 3.45 100 5.5
有机化学合成实验
乙酰苯胺的制备
一.实验目的
1. 以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺 2. 乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品 3. 掌握分馏柱除水的原理及方法

乙酰苯胺实验报告结果(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握由苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的原理和方法。

2. 熟悉有机合成实验的基本操作，包括溶解、过滤、重结晶等。

3. 提高对有机化合物的纯化方法的理解和应用。

二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。

其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂反应，通过酰化反应生成乙酰苯胺。

实验中采用乙酸作为乙酰化试剂，反应过程中需要加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。

2. 实验仪器：50mL圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、滤纸、电炉、天平等。

四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5g锌粉和7.4mL乙酸，充分混合。

2. 将混合物置于电炉上加热，使反应温度控制在50-60℃，反应时间为1小时。

3. 反应结束后，加入少量活性炭，搅拌混合物，以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺。

4. 将混合物过滤，滤液转移至烧杯中，加入适量无水乙醇，搅拌使乙酰苯胺结晶析出。

5. 将烧杯置于冰浴中，使乙酰苯胺结晶充分形成。

6. 将结晶过滤，收集乙酰苯胺晶体，晾干后称量。

7. 对得到的乙酰苯胺进行重结晶，以提高其纯度。

五、实验结果1. 反应过程中，苯胺和乙酸反应生成乙酰苯胺，溶液逐渐由无色变为淡黄色。

2. 加入活性炭后，溶液颜色变为无色。

3. 经过滤、结晶、重结晶后，得到的乙酰苯胺晶体呈白色，熔点为114.3℃，与理论值相符。

4. 通过计算，得到的乙酰苯胺产率为85.6%。

六、讨论与分析1. 实验过程中，苯胺和乙酸的反应速度较慢，可能是由于反应温度较低、反应物浓度较低以及反应可逆性等因素的影响。

2. 加入锌粉可以防止苯胺在反应过程中被氧化，提高乙酰苯胺的产率。

3. 活性炭的加入可以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺，提高产品的纯度。

4. 通过重结晶，可以进一步提高乙酰苯胺的纯度，使其达到药用要求。

乙酰苯胺的制备

⼄酰苯胺的制备
⼄酰苯胺的制备
⼀、实验⽬的
1、了解和掌握⼄酰保护anji4的⽅法和应⽤。

2、掌握分馏柱除⽔的原理和⽅法。

⼆、实验原理
⼄酰苯胺具有退热镇痛作⽤，是较早的解热镇痛药，有“退热病”
之称。

胺的酰化在有机合成中有重要的作⽤，⼀级和⼆级苯胺在合成中
转化为他们的⼄酰基衍⽣物，以降低芳胺对氧化降解的敏感性，使其
不被反应试剂破坏。

胺基经酰化后，降低了胺基在亲电取代反应中的
活化能⼒，使其由很强的邻对位定位基变为中等强度邻对位定位基，由于空间效应，往往选择⽣成对位取代产物。

在⼄酸—⼄酸钠的缓冲溶液中进⾏酰化，由于酸酐的⽔解速度⽐
酰化速度慢，可以得到较⾼纯度产物。

HCl
NH2NH23三、仪器和试剂
仪器:烧杯、锥形瓶、布⽒漏⽃、抽滤瓶等
试剂：苯胺4.2g、⼄酸酐5.7g、结晶⼄酸钠6.75g、活性炭、
浓盐酸
四、产品介绍
五、实验装置
六、实验流程
3.8mL 浓盐酸的3.9mL 苯胺得⽩⾊⽚状固体称重，计算产率
七、实验步骤
⼋、数据处理
由⼀摩尔苯胺⽣成⼀摩尔⼄酰苯胺。

理论产率n=0.045mol的⼄酰苯胺
理论质量m=0.045*135.17=6.08265g
产率w=4.97/6.08265=81.71%
九、思考题
1、⼄酸酐和⼄酸的优缺点？还有那些⼄酰化试剂？
答：⼄酸酐反应时间短，但价格较⾼。

⼄酸相对便宜，但反应时间长。

还有⼄酸酯、酰卤。

2、加盐酸和⼄酸钠的⽬的？
答：加盐酸会⽣成胺盐，使反应平缓。

加⼄酸钠调节pH,促进反应。

化学实验报告——乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备一、实验目的和要求1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法；二、实验内容和原理N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。

其特点比较如下：试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H2O醋酸酐较快较贵受限CH3COOH乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。

反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。

本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。

作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。

将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。

纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。

如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。

所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。

测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。

制乙酰苯胺实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。

2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。

3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。

二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。

本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应原理如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要采用过量的乙酸，并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

同时，为了防止苯胺在反应过程中被氧化，加入少量锌粉。

三、实验材料1. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。

2. 仪器：圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）称取苯胺5.1g（约5mL，0.055mol），乙酸7.8g（约7.4mL，0.13mol），锌粉少许（约0.01g）。

（2）在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。

2. 反应（1）将烧瓶置于50℃～60℃的水浴中，加热反应1小时。

（2）在反应过程中，利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。

3. 提纯（1）待反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入活性炭，搅拌脱色。

（2）静置片刻，待活性炭沉淀后，过滤去除活性炭。

（3）将滤液倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌使其溶解。

（4）将溶液放入冰箱中冷却，待乙酰苯胺结晶析出。

（5）抽滤，收集乙酰苯胺晶体。

（6）将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤，除去杂质。

（7）将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干，称重。

五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺，产率约为60%。

2. 实验分析（1）本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应条件温和，操作简便。

（2）分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水，提高了乙酰苯胺的产率。

（3）活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。

六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。

制备乙酰苯胺实验报告

制备乙酰苯胺实验报告实验目的：本实验旨在通过化学合成方法制备乙酰苯胺，并通过实验结果分析反应机理和反应条件对产率的影响。

实验原理：乙酰苯胺是一种有机化合物，其化学式为C8H9NO。

它可以通过苯胺和乙酸酐的酯化反应制备而成。

酯化反应是一种酸催化的酯生成反应，通常需要在适当的温度和反应时间下进行。

实验步骤：1. 准备实验器材和试剂：苯胺、乙酸酐、浓硫酸、冷却水、冰盐混合物。

2. 在实验室通风橱中，将苯胺(10 mL)和乙酸酐(10 mL)加入干净干燥的圆底烧瓶中。

3. 加入几滴浓硫酸作为催化剂。

4. 将反应瓶放入冷却水中，用冰盐混合物降低反应温度。

5. 在搅拌的同时，缓慢滴加浓硫酸(2 mL)。

6. 反应进行1小时后，将反应混合物倒入冷水中。

7. 过滤得到沉淀物，用冷水洗涤沉淀物。

8. 将沉淀物晾干，称重并记录。

实验结果：通过实验，我们制备了乙酰苯胺。

经过称重，得到的产物质量为X克。

根据反应物的摩尔比例和产物的摩尔质量，我们可以计算出产物的理论产量为Y克。

通过计算，我们得到产率为Z%。

实验讨论：1. 反应机理：乙酰苯胺的合成是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的。

在浓硫酸的催化下，苯胺中的氨基与乙酸酐中的羧基发生酯化反应，生成乙酰苯胺。

该反应是一个酸催化的反应，催化剂浓硫酸起到了促进反应速率的作用。

2. 反应条件对产率的影响：反应温度和反应时间是影响产率的重要因素。

较低的反应温度有利于减少副反应的发生，提高产率。

适当延长反应时间，有助于使反应达到平衡，提高产率。

同时，催化剂的添加量也会对产率产生影响，过量的催化剂可能导致副反应的发生，降低产率。

3. 实验操作注意事项：在实验过程中，需要注意安全操作。

浓硫酸具有强腐蚀性，需避免接触皮肤和眼睛。

实验室通风橱的使用可以减少有害气体的吸入。

在反应过程中，需注意温度控制和搅拌均匀，以确保反应进行顺利。

结论：通过本实验，我们成功制备了乙酰苯胺，并分析了反应机理和反应条件对产率的影响。

制备乙酰苯胺的方法

制备乙酰苯胺的方法
1. 乙酰化法：将苯胺和乙酸在适当的反应条件下反应，生成乙酰苯胺。

反应条件一般为常压下，反应温度在60-80左右，反应时间为1-2小时。

2. 亚硝化还原法：将苯胺和亚硝酸反应生成含亚硝基的苯胺盐，然后用铁或亚铁还原剂将其还原成乙酰苯胺。

反应条件为在酸性条件下，反应温度为常温，反应时间为1-2小时。

3. 溴代法：将苯胺和溴或溴化亚铜反应生成溴代苯胺，然后再进行加氢反应，仍然生成乙酰苯胺。

反应条件为在常温下，反应时间为数小时。

乙酰苯胺的制备方法

保证分馏管内的温度梯度。
保证分馏管内的温度梯度。
小火加热至微沸，保持回流15min后升温，控制温度计读数在105 ℃左右加热约1h，反应生成的水和部分乙酸被蒸出，当温度下降时表
示反应已经完成，停止加热。
反应时，应维持柱顶温度约105 ℃，以保证能将水蒸出而醋酸不被蒸出；
由于馏出液中没有产物，所以可省略去冷凝管，但接受器需用冷水冷却。
NHCOCH3 + HX
X = Cl, OCOCH3, OH
❖ 酰化试剂的特点稍冷后加入少量活性碳，再次加热煮沸5 min，进行热过滤。
保证分馏管内的温度梯度。保证分馏管内的温度梯度。
稍冷后加入少量活性碳，再次加热煮沸5 min，进行热过滤。
反应过程中为什么要控制分馏柱顶部温度不超过105℃？
五、产物纯化过程：
混合物
CH3COONHC6H5
CH3COOH
H2O析抽滤
C6H5NH2 C6H5NH3+.CH3COO－
滤渣
CH3CONHC6H5 C6H5NH2
重结晶 CH3CONHC6H5
滤液（乙酸、苯胺及盐）
六、注意事项
❖ 苯胺有强致癌作用，使用时要注意安全； ❖ 锌粉不要加得太多，否则在后处理中会出现
综上所述：本实验采用冰醋酸为酰化试剂
项目综上所述：本实验采用冰醋酸为酰化试剂反应活性价格乙酰苯胺与热的稀盐酸或稀的氢氧化钠溶液反应生成什么产物？写出有关反应式。试剂在50 mL圆底烧瓶中加入5 mL新蒸馏的苯胺、7.
来源
综上所述：本实验采用冰醋酸为酰化试剂
冰醋酸较慢（纯粹乙酰苯胺的熔点为114.
勿漏气！
裹以石棉绳！保证分馏管内的温度梯度。