功能无机材料课件材料的表征
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16
8/21/2019 9:32 PM
形貌分析的图例
昆虫标本（500倍）
螺旋形碳管（9，157倍）
化学方法生长的ZnO纳米阵列 担载Pt金属颗粒的纳米碳粒
（100，000倍）
子（400，000倍）
17
8/21/2019 9:32 PM
材料结构分析
高分辨透射电子显微镜（HTEM） 场离子显微镜（FIM） 扫描隧道显微镜（STM） 原子力显微镜（SFM） X射线衍射分析（XRD） 小角X射线衍射分析（SAXS）
典型的DSC曲线
58
当样品无变化时，它与参比物之间的温差为零，DSC 曲线显示水平线段，称为基线。 曲线离开基线的位移，代表样品吸热或放热的速率， 正峰为放热，负峰为吸热。 DSC曲线上的峰数目：发生相变或化学变化的次数。 峰的位置对应着样品发生变化的温度，曲线中的峰或 谷所包围的面积，代表热量的变化。 DSC可以直接可以测量试样在发生变化时的热效应。
53
应用：
• 材料的鉴别和成分分析 • 材料相态结构的变化 • 材料的筛选 • 玻璃微晶化热处理 • 玻璃的析晶活化能的测定 • 聚合物热降解分析
54
应用DTA对材料进行鉴别: 根据物质的相变（包括熔融、升华和晶型转变）
和化学反应（包括脱水、分解和氧化还原等）所产生 的特征吸热和放热峰。有些材料常具有比较复杂的 DTA曲线，虽然有时不能对DTA曲线上所有的峰作出解 释，但是它们像“指纹”一样表征着材料的种类。
主动式（含激发源式材料测试方法）
激发源
（电磁波，粒子束，电场，磁场，热，力等）
数据采 集处理
材料
与组成，结构，性能 等相关的某种响应
响应的传感与变换
7
8/21/2019 9:32 PM
材料测试方法的概念与分类
被动式（无激发源式材料测试方法）
A. 直接获得有关材料物理、化学性能等固 有信息，如尺寸大小、状态、重（质） 量、颜色、形状、运动情况等等；
等温热重法？ 在恒温下测量物质质量变化与时间的关系
非等温热重法？ 在程序升温下测量质量变化与温度的关系
46
进行热重分析的基本仪器为热天平，它包括天 平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。
47
由热重法记录的质量变化对温度的关系曲线称为热 重曲线(TG曲线)。
表征了试样在不同的温度 范围内发生的挥发性组分的挥 发以及发生的分解产物的挥发
(b)存在高阶孪晶的硅纳米线 (c)具有堆垛层错和孪晶等缺陷的
硅纳米线
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材料结构分析-直接法
五次对称性镍钛准晶的高分辨电子显微像
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材料结构分析-直接法
扫描隧道显微分析拍摄的硅片上的单个原子图像
22
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DTG曲线的峰顶即失重速率的最大值，它与TG曲线的拐 点相对应，即样品失重在TG曲线形成的每一个拐点，在DTG 曲线上都有对应的峰。并且DTG曲线上的峰数目和TG曲线的 台阶数目相等。由于DTG曲线上的峰面积与样品的失重成正 比，因此可以从DTG的峰面积计算出样品的失重量。
50
二、差热分析（DTA） 在程序控制温度下测定Biblioteka Baidu质和参比物之间的温
度差和温度关系的一种热分析技术。 参比物：
在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质。如 α-Al2O3、石英、硅油等。
51
1. 加热炉， 2. 试样， 3. 参比物， 4. 测温热电偶， 5. 温差热电偶， 6. 测温元件， 7. 温控元件。
52
当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量 使样品温度高于或低于参比物的温度，从而在相应的差热 曲线上得到放热或吸热峰。吸热峰向下，放热峰向上。
18
8/21/2019 9:32 PM
材料结构分析—结果
硅纳米线的不同形貌 (a)呈直线或弯曲状态，(b)呈螺旋结构，
(c)呈辫子结构
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材料结构分析-直接法
硅纳米线的显微结构 高分辨电子显微像（HTEM）
(a)［111］带轴的硅纳米线的单 晶结构，它的生长方向为 ［112］
形貌和结构分析。当然性能测试也可能放在 前面。
41
下面就较常用的几种材料表征方法向大家 介绍
同步辐射光源 热分析 透射电子显微镜 扫描电子显微镜 X射线衍射仪 X射线光电子能谱 衰减全反射红外光谱
42
第一节 热分析技术
什么是热分析技术？ 热分析：在程序控制温度条件下，测量材料物理性
30
8/21/2019 9:32 PM
材料微观分析技术的应用
“勇气”号机械臂上的四大法 宝
1.岩石磨损工具 2. 显微成像仪 3. 穆斯堡尔分光光度计 4. 阿尔法粒子Ｘ射线分光计
31
8/21/2019 9:32 PM
材料微观分析技术的应用
32
8/21/2019 9:32 PM
材料微观分析技术的应用
材料组成分析（化学成分分析） 1. 元素组成 2. 化合物组成
材料亚微观结构分析（形貌分析） 微米或亚微米尺度，相层次结构
材料微观结构分析 0.1nm尺度，原子及原子组合层次结构
13
8/21/2019 9:32 PM
材料化学成分分析1
元素组成分析方法
传统的化学分析技术 电子探针X射线能谱显微分析 原子光谱（吸收、发射、荧光） 质谱与二次离子质谱 核磁共振 电子自旋共振 光电子与俄歇电子能谱
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8/21/2019 9:32 PM
回顾材料研究的四大要素？
现代材料科学的发展在很大程度上依赖对材料性 能和其成分结构及微观组织关系的理解
合成与加工
结
构
固
和
有
成
性
分
质
使用性能
10
8/21/2019 9:32 PM
材料的性质
化学组成
微观结构 相结构
化 晶粒尺寸 物
学
及分布
理
性 耐腐蚀性 性 质 杂质含量 质
现代材料科学的发展在很大程度上依赖对材 料性能和其成分结构及微观组织关系的理解
什么是材料测试方法？
材料测试 ＝ 材料分析 ＝ 材料表征
获取有关材料的组成，结构 和性能等相关信息
4
8/21/2019 9:32 PM
分子结构与聚集态结构 (XRD、 IR、XPS、 ASS)
热性能 (TGA,DSC)
材料测试 与表征
新材料 开发方法
发展方向 材料设计
所谓材料设计，就是根据对材料的组成、微结构与性能关系
的认识（“炒菜”经验＋材料微观分析），按指定性能“定
做”新材料，按生产要求“设计”最佳的制备和加工方法。
12
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材料结构表征的基本方法
材料结构的表征目的:成分分析, 结构测定和形貌观察
结晶度分
子量及分
布
立体结构
晶体结构 空隙度
熔点 热性质
磁性质 力 光学性质 学 电学性质 性 重力性质 质
拉伸性 韧性
延展性 疲劳度
硬度 蠕变性 延伸性
抗冲击性
压缩性
动态力学性质
模量
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8/21/2019 9:32 PM
结构与性能的关系
电子结构，原子结构和化学键决定了材料的固有性质
传统的“炒菜”法
质与温度之间关系的一种技术。从宏观性能的测试来判 断材料结构的方法。 热分析的重要意义：
通过热分析技术，了解合成过程中的材料及前驱体 的物理性质与温度之间的关系。从而为材料合成提供必 要的温度和时间参数。
例如：高温固相法合成磷酸铁锂电极材料，温度对 材料的结构和形貌有重要的影响。
43
热分析技术的应用 凡是与热现象有关的任何物理和化学变化都可以采取热 分析方法进行研究。
从而可以得到试样的组成、 热稳定性、热分解温度、热分 解产物和热分解动力学等有关 数据。
1—热重曲线TG 2—微分热重曲线DTG
48
同时还可获得试样的质量变化率与温度关系曲线，即 微分热重曲线(DTG曲线)，它是TG曲线对温度的一阶导数。
以物质的质量变化速率dm/dt对温度T作图，所得的曲线。
49
应用范围：除不能测量腐蚀性材料外，DSC不仅 可以涵盖DTA的一般功能，而且还可定量测定各种热 力学参数，如热焓、熵和比热等。
56
差示扫描量热仪
57
差示扫描量热测定时记录的谱图称之为DSC曲线， 其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热 流率，单位为毫瓦(mW)，代表试样放热或吸热的速度。 横坐标为温度(T)或时间(t)。
材料结构分析-间接法
材料结构分析
X射线衍射 电子衍射 中子衍射 γ 射线衍射 穆斯堡尔谱 扩展X射线吸收谱（EXAFS） 热分析（TG、TA、DSC）
23
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材料结构分析-间接法
五次对称性镍钛准晶的高分辨电子显微像与电子衍射斑点
24
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材料结构分析-间接法
CVD方法制备的氧化镓纳米带（A）与纳米片（B）的透射电镜 与选区电子衍射分析
电子衍射证实了这些纳米相为单斜晶系 的Ga2O3单晶
25
8/21/2019 9:32 PM
材料微观分析技术的选择
26
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3.材料微观分析技术的选择
27
8/21/2019 9:32 PM
力学、流变性能
万能材料试验机 冲击试验机，流变仪
表面与界面 (SEM、TEM、AFM SPM)
5
材料测试方法的概念与分类
材料测试方法如何分类？
从功能上讲，可分为组成测试，结 构测试和性能测试三种方法
从技术上讲，材料测试方法可以分 成两类：主动式和被动式
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材料测试方法的概念与分类
3.材料微观分析技术的选择
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3.材料结构分析-电子显微
特征X射线 阴极荧光
电 子 束 固体试样
俄歇电子
二次电子 （SEM）
背散射电子（成份）
相干散射电子 透射电子
nA 吸收电子
29
8/21/2019 9:32 PM
材料微观分析技术的应用
水晶 or 水晶玻璃？ 真，假钻石？ 可口可乐配方？ “勇气”号探测车的火星岩石分析？
如材料的固相转变、熔融、分解甚至材料的制备等。 直接测量出这些变化过程中所吸收或放出的能量， 如熔融热、结晶热、反应热、分解热、吸附或解吸热、 比热容、活化能、转变熵、固态转变能等。
44
热重法(TG) 差热分析（DTA） 差示扫描量热法（DSC）
45
一、热重法(TG)
在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系 的一种热分析方法。 热重法通常有下列两种类型：
14
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材料化学成分分析2
化合物组成分析方法
传统的化学分析技术 分子吸收光谱（紫外—可见吸收光谱） 分子振动光谱（红外、拉曼光谱） 分子发射光谱（荧光光谱） 气相、液相、凝胶色谱
15
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材料形貌分析
光学显微镜 光学干涉仪 激光散射谱 扫描电子显微镜 透射电子显微镜
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材料微观分析技术的应用
34
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材料微观分析技术的应用
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材料微观分析技术的应用
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材料微观分析技术的应用
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材料微观分析技术的应用
例如：根据石英的相态转变的DTA峰温可用于检 测天然石英和人造石英之间的差异
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三、差示扫描量热法（DSC）
在程序控制温度下，测量输给试样与参比物的功 率差与温度之间关系的一种技术。
根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和 热流型DSC两种类型。
DSC主要特点：使用的温度范围 (-175℃-725℃) 比较宽，分辨能力高，灵敏度高。
B. 亦可根据材料物理、化学性能的差异间 接推断材料的组成和结构信息，如色谱 分析法、原子力显微分析等。
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材料微观分析技术绪论
材料研究与微观分析技术
宏观上的性能测试和微观上的组成与结构表征，这 两个方面构成了材料的检测评价技术 材料设计的重要依据来源于对材料的微观组成和结 构分析 材料制备的实际效果必须通过材料微观分析的检验 材料科学的进展极大地依赖于对材料进行微观分析 表征的技术水平
第三章
材料的表征
讲授：赵宏滨
1
材料的结构表征 热分析的分类与应用 形貌分析 表面分析 ☆ 结构分析
复习内容
2
设计
热分析 制备
材料研究
材料设计的重要依据
表征
成分分析 结构测定 形貌观察
材料制备的实际效果必须通过材料结构分析的检验 因此可以说，材料科学的进展极大的依赖于对材料结构分析表征的水平。
3
材料结构与材料性能的关系
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材料微观分析技术的应用
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材料微观分析技术的应用
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整理
如何对材料进行表征？ 表征要有目的性，不是全部的表征都要做 要有选择的去表征，以节省资源和时间 表征要分顺序，有急缓之分 表征要跟合成和性能测试相结合 基本顺序是：先定物相、再定组成、然后是
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形貌分析的图例
昆虫标本（500倍）
螺旋形碳管（9，157倍）
化学方法生长的ZnO纳米阵列 担载Pt金属颗粒的纳米碳粒
（100，000倍）
子（400，000倍）
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材料结构分析
高分辨透射电子显微镜（HTEM） 场离子显微镜（FIM） 扫描隧道显微镜（STM） 原子力显微镜（SFM） X射线衍射分析（XRD） 小角X射线衍射分析（SAXS）
典型的DSC曲线
58
当样品无变化时，它与参比物之间的温差为零，DSC 曲线显示水平线段，称为基线。 曲线离开基线的位移，代表样品吸热或放热的速率， 正峰为放热，负峰为吸热。 DSC曲线上的峰数目：发生相变或化学变化的次数。 峰的位置对应着样品发生变化的温度，曲线中的峰或 谷所包围的面积，代表热量的变化。 DSC可以直接可以测量试样在发生变化时的热效应。
53
应用：
• 材料的鉴别和成分分析 • 材料相态结构的变化 • 材料的筛选 • 玻璃微晶化热处理 • 玻璃的析晶活化能的测定 • 聚合物热降解分析
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应用DTA对材料进行鉴别: 根据物质的相变（包括熔融、升华和晶型转变）
和化学反应（包括脱水、分解和氧化还原等）所产生 的特征吸热和放热峰。有些材料常具有比较复杂的 DTA曲线，虽然有时不能对DTA曲线上所有的峰作出解 释，但是它们像“指纹”一样表征着材料的种类。
主动式（含激发源式材料测试方法）
激发源
（电磁波，粒子束，电场，磁场，热，力等）
数据采 集处理
材料
与组成，结构，性能 等相关的某种响应
响应的传感与变换
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8/21/2019 9:32 PM
材料测试方法的概念与分类
被动式（无激发源式材料测试方法）
A. 直接获得有关材料物理、化学性能等固 有信息，如尺寸大小、状态、重（质） 量、颜色、形状、运动情况等等；
等温热重法？ 在恒温下测量物质质量变化与时间的关系
非等温热重法？ 在程序升温下测量质量变化与温度的关系
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进行热重分析的基本仪器为热天平，它包括天 平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。
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由热重法记录的质量变化对温度的关系曲线称为热 重曲线(TG曲线)。
表征了试样在不同的温度 范围内发生的挥发性组分的挥 发以及发生的分解产物的挥发
(b)存在高阶孪晶的硅纳米线 (c)具有堆垛层错和孪晶等缺陷的
硅纳米线
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材料结构分析-直接法
五次对称性镍钛准晶的高分辨电子显微像
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材料结构分析-直接法
扫描隧道显微分析拍摄的硅片上的单个原子图像
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DTG曲线的峰顶即失重速率的最大值，它与TG曲线的拐 点相对应，即样品失重在TG曲线形成的每一个拐点，在DTG 曲线上都有对应的峰。并且DTG曲线上的峰数目和TG曲线的 台阶数目相等。由于DTG曲线上的峰面积与样品的失重成正 比，因此可以从DTG的峰面积计算出样品的失重量。
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二、差热分析（DTA） 在程序控制温度下测定Biblioteka Baidu质和参比物之间的温
度差和温度关系的一种热分析技术。 参比物：
在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质。如 α-Al2O3、石英、硅油等。
51
1. 加热炉， 2. 试样， 3. 参比物， 4. 测温热电偶， 5. 温差热电偶， 6. 测温元件， 7. 温控元件。
52
当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量 使样品温度高于或低于参比物的温度，从而在相应的差热 曲线上得到放热或吸热峰。吸热峰向下，放热峰向上。
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材料结构分析—结果
硅纳米线的不同形貌 (a)呈直线或弯曲状态，(b)呈螺旋结构，
(c)呈辫子结构
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材料结构分析-直接法
硅纳米线的显微结构 高分辨电子显微像（HTEM）
(a)［111］带轴的硅纳米线的单 晶结构，它的生长方向为 ［112］
形貌和结构分析。当然性能测试也可能放在 前面。
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下面就较常用的几种材料表征方法向大家 介绍
同步辐射光源 热分析 透射电子显微镜 扫描电子显微镜 X射线衍射仪 X射线光电子能谱 衰减全反射红外光谱
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第一节 热分析技术
什么是热分析技术？ 热分析：在程序控制温度条件下，测量材料物理性
30
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材料微观分析技术的应用
“勇气”号机械臂上的四大法 宝
1.岩石磨损工具 2. 显微成像仪 3. 穆斯堡尔分光光度计 4. 阿尔法粒子Ｘ射线分光计
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材料微观分析技术的应用
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材料微观分析技术的应用
材料组成分析（化学成分分析） 1. 元素组成 2. 化合物组成
材料亚微观结构分析（形貌分析） 微米或亚微米尺度，相层次结构
材料微观结构分析 0.1nm尺度，原子及原子组合层次结构
13
8/21/2019 9:32 PM
材料化学成分分析1
元素组成分析方法
传统的化学分析技术 电子探针X射线能谱显微分析 原子光谱（吸收、发射、荧光） 质谱与二次离子质谱 核磁共振 电子自旋共振 光电子与俄歇电子能谱
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回顾材料研究的四大要素？
现代材料科学的发展在很大程度上依赖对材料性 能和其成分结构及微观组织关系的理解
合成与加工
结
构
固
和
有
成
性
分
质
使用性能
10
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材料的性质
化学组成
微观结构 相结构
化 晶粒尺寸 物
学
及分布
理
性 耐腐蚀性 性 质 杂质含量 质
现代材料科学的发展在很大程度上依赖对材 料性能和其成分结构及微观组织关系的理解
什么是材料测试方法？
材料测试 ＝ 材料分析 ＝ 材料表征
获取有关材料的组成，结构 和性能等相关信息
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分子结构与聚集态结构 (XRD、 IR、XPS、 ASS)
热性能 (TGA,DSC)
材料测试 与表征
新材料 开发方法
发展方向 材料设计
所谓材料设计，就是根据对材料的组成、微结构与性能关系
的认识（“炒菜”经验＋材料微观分析），按指定性能“定
做”新材料，按生产要求“设计”最佳的制备和加工方法。
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8/21/2019 9:32 PM
材料结构表征的基本方法
材料结构的表征目的:成分分析, 结构测定和形貌观察
结晶度分
子量及分
布
立体结构
晶体结构 空隙度
熔点 热性质
磁性质 力 光学性质 学 电学性质 性 重力性质 质
拉伸性 韧性
延展性 疲劳度
硬度 蠕变性 延伸性
抗冲击性
压缩性
动态力学性质
模量
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结构与性能的关系
电子结构，原子结构和化学键决定了材料的固有性质
传统的“炒菜”法
质与温度之间关系的一种技术。从宏观性能的测试来判 断材料结构的方法。 热分析的重要意义：
通过热分析技术，了解合成过程中的材料及前驱体 的物理性质与温度之间的关系。从而为材料合成提供必 要的温度和时间参数。
例如：高温固相法合成磷酸铁锂电极材料，温度对 材料的结构和形貌有重要的影响。
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热分析技术的应用 凡是与热现象有关的任何物理和化学变化都可以采取热 分析方法进行研究。
从而可以得到试样的组成、 热稳定性、热分解温度、热分 解产物和热分解动力学等有关 数据。
1—热重曲线TG 2—微分热重曲线DTG
48
同时还可获得试样的质量变化率与温度关系曲线，即 微分热重曲线(DTG曲线)，它是TG曲线对温度的一阶导数。
以物质的质量变化速率dm/dt对温度T作图，所得的曲线。
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应用范围：除不能测量腐蚀性材料外，DSC不仅 可以涵盖DTA的一般功能，而且还可定量测定各种热 力学参数，如热焓、熵和比热等。
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差示扫描量热仪
57
差示扫描量热测定时记录的谱图称之为DSC曲线， 其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热 流率，单位为毫瓦(mW)，代表试样放热或吸热的速度。 横坐标为温度(T)或时间(t)。
材料结构分析-间接法
材料结构分析
X射线衍射 电子衍射 中子衍射 γ 射线衍射 穆斯堡尔谱 扩展X射线吸收谱（EXAFS） 热分析（TG、TA、DSC）
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材料结构分析-间接法
五次对称性镍钛准晶的高分辨电子显微像与电子衍射斑点
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材料结构分析-间接法
CVD方法制备的氧化镓纳米带（A）与纳米片（B）的透射电镜 与选区电子衍射分析
电子衍射证实了这些纳米相为单斜晶系 的Ga2O3单晶
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8/21/2019 9:32 PM
材料微观分析技术的选择
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3.材料微观分析技术的选择
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力学、流变性能
万能材料试验机 冲击试验机，流变仪
表面与界面 (SEM、TEM、AFM SPM)
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材料测试方法的概念与分类
材料测试方法如何分类？
从功能上讲，可分为组成测试，结 构测试和性能测试三种方法
从技术上讲，材料测试方法可以分 成两类：主动式和被动式
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材料测试方法的概念与分类
3.材料微观分析技术的选择
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3.材料结构分析-电子显微
特征X射线 阴极荧光
电 子 束 固体试样
俄歇电子
二次电子 （SEM）
背散射电子（成份）
相干散射电子 透射电子
nA 吸收电子
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材料微观分析技术的应用
水晶 or 水晶玻璃？ 真，假钻石？ 可口可乐配方？ “勇气”号探测车的火星岩石分析？
如材料的固相转变、熔融、分解甚至材料的制备等。 直接测量出这些变化过程中所吸收或放出的能量， 如熔融热、结晶热、反应热、分解热、吸附或解吸热、 比热容、活化能、转变熵、固态转变能等。
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热重法(TG) 差热分析（DTA） 差示扫描量热法（DSC）
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一、热重法(TG)
在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系 的一种热分析方法。 热重法通常有下列两种类型：
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8/21/2019 9:32 PM
材料化学成分分析2
化合物组成分析方法
传统的化学分析技术 分子吸收光谱（紫外—可见吸收光谱） 分子振动光谱（红外、拉曼光谱） 分子发射光谱（荧光光谱） 气相、液相、凝胶色谱
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材料形貌分析
光学显微镜 光学干涉仪 激光散射谱 扫描电子显微镜 透射电子显微镜
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材料微观分析技术的应用
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材料微观分析技术的应用
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材料微观分析技术的应用
例如：根据石英的相态转变的DTA峰温可用于检 测天然石英和人造石英之间的差异
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三、差示扫描量热法（DSC）
在程序控制温度下，测量输给试样与参比物的功 率差与温度之间关系的一种技术。
根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和 热流型DSC两种类型。
DSC主要特点：使用的温度范围 (-175℃-725℃) 比较宽，分辨能力高，灵敏度高。
B. 亦可根据材料物理、化学性能的差异间 接推断材料的组成和结构信息，如色谱 分析法、原子力显微分析等。
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材料微观分析技术绪论
材料研究与微观分析技术
宏观上的性能测试和微观上的组成与结构表征，这 两个方面构成了材料的检测评价技术 材料设计的重要依据来源于对材料的微观组成和结 构分析 材料制备的实际效果必须通过材料微观分析的检验 材料科学的进展极大地依赖于对材料进行微观分析 表征的技术水平
第三章
材料的表征
讲授：赵宏滨
1
材料的结构表征 热分析的分类与应用 形貌分析 表面分析 ☆ 结构分析
复习内容
2
设计
热分析 制备
材料研究
材料设计的重要依据
表征
成分分析 结构测定 形貌观察
材料制备的实际效果必须通过材料结构分析的检验 因此可以说，材料科学的进展极大的依赖于对材料结构分析表征的水平。
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材料结构与材料性能的关系
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材料微观分析技术的应用
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整理
如何对材料进行表征？ 表征要有目的性，不是全部的表征都要做 要有选择的去表征，以节省资源和时间 表征要分顺序，有急缓之分 表征要跟合成和性能测试相结合 基本顺序是：先定物相、再定组成、然后是