武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷(A)及答案

武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（A）

学号姓名院（系）分数

一、选择题（每题1分，共15分）

1．下列说法哪一种正确? ( )

a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化

b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化

c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化

d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化

2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 ( )

a. 利用检测器的选择性定性

b. 利用已知物对照法定性

c. 利用文献保留数据定性

3．某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进行测定, 他应( )

a.重新配制溶液

b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定

c.继续做

d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正

4．在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离，其原因是( )

a. 柱效能太低

b. 容量因子太大

c. 柱子太长

d. 固定相选择性不好

5．在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是( )

a.固定相的种类

b.柱温

c.流动相的种类(4)分配比

6.先电解富集，后电解溶出的电分析方法是( )

a. 电导分析法

b. 电重量分析法

c. 电位分析法

d. 溶出伏安法

7.分离有机胺时，最好选用的色谱柱为( )

a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱

c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱

8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种? ( )

a. 自然变宽

b. 热变宽

c. 碰撞变宽

d. 自吸变宽

9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是( )

a. 阴极材料

b. 填充材料

c. 灯电流

d. 阳极材料

10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是( )

a. 原子吸收光谱

b. 原子发射光谱

c. 离子交换色谱

d. 气相色谱

11. 原子发射光谱的产生是由于( )

a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁

b.原子外层电子在不同能态间的跃迁

c.原子外层电子的振动和转动

d.原子核的振动

12. 矿石粉末的定性分析，一般选择下列哪种光源为好：( )

a.交流电弧

b.直流电弧

c.高压火花

d.等离子体光源

13.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因是( )

a.电离干扰

b.物理干扰

c.化学干扰

d.背景干扰

14. 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是( )

a.一氯甲烷

b.丙酮

c. 1，3－丁二醇

d. 甲醇

15. 随着氢核的酸性增加，其化学位移值ppm将( )

a. 增大

b. 减小

c. 不变

二、填空（每空1分，共30分）

1．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中是电荷的传递者, 是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是, 内参比溶液由

组成。

2．气相色谱分析中常用的通用检测器有 , 。

前者是型，而后者是型。

3．溶出伏安法分析中，被测物质存在和两个基本过程。使用阳极溶出伏安时，首先是，再是。

4．棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于光谱区，玻璃棱镜适用于光谱区。

5．紫外、可见吸收光谱常用于研究的化合物，而红外光谱法主要研究的化合物。

6．等离子体光源（ICP）具有，，，等优点，它的装置主要包括，，等部分。

7．原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜，原因是；而定量分析时，狭缝宜，原因是。

8．影响化学位移的内部因素有，，和等。

三、问答题（每题4分，共20分，答在空白处）

1．普通极谱法的灵敏度仅为1×10-5mol/L，而脉冲极谱法可提高10倍，甚至几十倍。请扼要阐明提高灵敏度所采取方法的基本原理。

2．什么叫内标法？所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法？为什么使用内标法？

3．简述毛细管区带电泳和胶束电动毛细管电泳的异同点。

4．举例说明生色团和助色团，并解释红移和紫移。

5．举例说明核的化学等价及磁等价。

四、计算题（第1题15分；2、3每题10分；，共35分）

1．Co3+在氨盐介质，一般分两步反应到Co(0)，可得如下极谱图。

(1)求此溶液Co 3+和Co 2+的初始浓度比。 (2)分析这两步反应的电池性质（即：原电池或电解池，工作电极阳极还是阴极，正极还是负极）。

(3)请绘出在两半波电位处的电极附近的Co 3+、Co 2+和Co(0)的浓度分布草图，并用文字说明所绘出草图表示的意义。

2.3.000g 锡矿试样以Na 2O 2熔融后溶解之，将溶液转移至250mL 容量瓶中，稀释至刻度。吸取稀释后的试液25mL 进行极谱分析，测得扩散电流为24.9微安。然后在此溶液中加入5mL 浓度为6.0×10-3 mol/L 的标准锡溶液，测得扩散电流为28.3微安。计算矿样中锡的质量分数。（Sn 118.7）

3.在2500K 时，Na 共振线589.3 nm 为3s~3p 跃迁产生的，计算其激发态和基态原子数之比。已知k=1.38×10-23JK -1，h=6.626×10-34J s 。

武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（A ）答案

一、选择题：

1-5 bbbda 6-10ddbcd 11-15bbaba

二、填空（每空1分，共30分）

1．由LaF 3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中__F -___是电荷的传递者, _ La 3+______是固定在膜相

中不参与电荷的传递, 内参比电极是__银-氯化银丝_________, 内参比溶液由NaF 和NaCl 组成。

2．气相色谱分析中常用的通用检测器有___热导池_____, 火焰离子化 。

前者是 _____浓度_______型，而后者是____质量_____型。

3．溶出伏安法分析中，被测物质存在 电解富集 和_ 电解溶出 _两个基本过程。使用阳

极溶出伏安时，首先是_阴极富集____，再是__阳极溶出___________。

4．棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于紫外光谱区，玻璃棱镜适用于可见光谱区。

5．紫外、可见吸收光谱常用于研究 不饱和有机化合物 ，特别是具有共轭体系的有机化合物 的化

合物，而红外光谱法主要研究 在振动中伴随有偶极矩变化 的化合物。

6．等离子体光源（ICP ）具有 检出限低 ， 基体效应及自吸效应

小 ， 精密度高 ， 线性范围宽 等优点，它的装置主要包括高频发生器， 等离子体炬管， 工作线圈（或进样系统）等部分。 1/2

E 1/2=-1.35

Co(0)

μA