钛铝合金溅射镀膜靶材的研究进展

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钛合金表面耐磨性能及抗氧化性能的研究现状

钛合金表面耐磨性能及抗氧化性能的研究现状

钛合金表面耐磨性能及抗氧化性能的研究现状韩杰阁;陈蔚泽;张浩;黄安国【摘要】钛合金具有密度小、质量轻、比强度高、比刚度高、良好的耐腐蚀性和耐热性、塑韧性好以及优良的加工性等优点,广泛应用于航空航天、交通运输、石油化工、体育器械及生物医疗等众多领域.但钛合金摩擦系数大、易黏着、耐磨性能差、高温(700℃)条件下氧化严重、不易润滑等缺点,大大限制了钛合金的应用和发展.介绍激光熔覆、磁控溅射、离子注入等常见的钛合金表面改性技术的研究现状,指出各种改性技术对钛合金耐磨性能、高温抗氧化性能的改善效果,并探讨各种改性技术的优缺点.在此基础上提出综合提高钛合金耐磨性和高温抗氧化性的新思路并展望其发展前景.%Titanium and its alloys have broad applications in aerospace,transportation,petrochemical industry,sports equipment and bio-medical due to their excellent material properties such as low density,high specific strength and rigidity,excellent thermal and corrosion resistance,specific stiffness and high fatigue.However,its shortcomings are also obvious:its large friction coefficient,stick easily,poorly wear resistance,not lubricate and serious oxidation under the high temperature (700 ℃) conditions,which have greatly limited the application and development of titanium alloy.This paper introduces the research status of laser cladding,magnetron sputtering,ion implantation and other common titanium alloy surface modification technology.Points out the improvement of each modification technology on the wear resistance and high temperature oxidation resistance of titanium alloy,and discusses their advantages and disadvantages.On this basis,a new idea of compositeimproving the wear resistance and high temperature oxidation resistanceof titanium alloy is put forward and prospected its development prospect.【期刊名称】《电焊机》【年(卷),期】2017(047)003【总页数】6页(P73-78)【关键词】钛合金;耐磨性;高温氧化性;表面改性技术【作者】韩杰阁;陈蔚泽;张浩;黄安国【作者单位】华中科技大学材料成型与模具设计国家重点实验室,湖北武汉430074;华中科技大学材料成型与模具设计国家重点实验室,湖北武汉430074;华中科技大学材料成型与模具设计国家重点实验室,湖北武汉430074;华中科技大学材料成型与模具设计国家重点实验室,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】TG457钛合金具有比刚度、比强度高,耐腐蚀性、耐热性和塑韧性好以及加工性优良等优点[1-4],已成为应用于航空航天、交通运输、石油化工和生物医学等领域[5-6]的重要材料,在尖端学科与高新技术方面占有重要的地位。

磁控溅射镀膜技术的研究及发展趋势

磁控溅射镀膜技术的研究及发展趋势

120赵向杰磁控溅射镀膜技术的研究及发展趋势磁控溅射镀膜技术的研究及发展趋势**基金项目:2018年西安航空职业技术学院校级综合科研项目(18XHZH-015)o 作者简介:赵向杰,硕士研究生,讲师,教学研究方向;机械工程。

赵向杰(西安航空职业技术学院,陕西西安710089)摘要:综述了磁控溅射镀膜技术在非平衡磁场溅射、脉冲磁控溅射等方面的发展,利用新型的磁控溅射镀膜技术可以实现薄膜的高速沉积、高纯薄膜制备以及提高反应溅射沉积薄膜的质量等,并进一步取代电镀等传统表面处理技术。

并阐述磁控溅射镀膜技术在电子、光学、表面功能薄膜等许多方面的应用。

关键词:磁控溅射镀膜,薄膜制备,应用中图分类号:TB79Development and Research of Magnetron Sputtering Coating TechnologyZHAO Xiang-jie(Xi?an Aeronautical Polytechnic Institute,Xi*an710089shaanxi,China)Abstract:In this paper,the magnetron sputtering technology in the non-equilibrium magnetic field sputtering,pulsed magnetron sputtering and other aspects were.introdnced It is shown that the new type of magnetron sputtering technology can realize the high-speed deposition of the film,the preparation of the high purity film,improve the quality of the reactive sputtering deposition film,and further replace the traditional surface treatment technology such as electroplating.Finally,the application of magnetron sputtering technology in many aspects such as electronics,optics,surface functional film and so on were expounded.Key words:magnetron sputtering coating,film fabrication,气相沉积是指气态(含等离子态)的镀料物质在基体上沉积,形成薄膜的过程。

钛基材Pt涂层接触电阻及耐蚀性能研究 

钛基材Pt涂层接触电阻及耐蚀性能研究 

第53卷第5期2024年5月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Vol.53㊀No.5May,2024钛基材Pt 涂层接触电阻及耐蚀性能研究宋㊀洁1,2,梁丹曦1,2,岳㊀骆2,3,徐桂芝1,2,胡㊀晓2,常㊀亮2,徐㊀超1(1.华北电力大学,能源动力与机械工程学院,北京㊀102206;2.先进输电技术全国重点实验室(国网智能电网研究院有限公司),北京㊀102209;3.清华大学,高端装备界面科学与技术全国重点实验室,北京㊀100084)摘要:质子交换膜(PEM)电解制氢系统因具有宽范围㊁快速动态响应能力,在新能源消纳㊁电网调峰等领域具有广阔的应用前景㊂为了提升制氢电解堆电传输性能,降低接触电阻,本文利用磁控溅射技术制备了钛毡和钛板上的Pt 涂层,并对这些涂层进行了研究,探究了制备工艺对薄膜的微观结构㊁传输性能和耐蚀性能的影响㊂研究发现,最佳磁控溅射工艺包括等离子清洗时间20min,溅射时间10min,以及溅射功率100W㊂在接触电阻方面,镀有铂的钛毡表现出优异的接触电阻性能㊂通过SEM 和EDS 测试分析,发现随着功率和时间的增加,Pt 颗粒的尺寸逐渐增大㊂然而,当颗粒尺寸过大时,Pt 颗粒之间发生相互挤压,导致微小裂纹的产生,从而影响Pt 涂层耐蚀性能㊂这些研究结果对于优化PEM 制氢电解堆的性能,提高其稳定性具有重要意义㊂关键词:Pt 涂层;PEM 膜电解制氢;磁控溅射;工艺参数;微观结构;接触电阻;耐蚀性能中图分类号:TG174.4㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1000-985X (2024)05-0873-09Study on the Conductive and Corrosion-Resistant Properties of Pt Coatings on Titanium SubstratesSONG Jie 1,2,LIANG Danxi 1,2,YUE Luo 2,3,XU Guizhi 1,2,HU Xiao 2,CHANG Liang 2,XU Chao 1(1.School of Energy Power and Mechanical Engineering,North China Electric Power University,Beijing 102206,China;2.State Key Laboratory of Advanced Power Transmission Technology (State Grid Smart Grid Research Institute Co.,Ltd.),Beijing 102209,China;3.State Key Laboratory of Tribology in Advanced Equipment,Tsinghua University,Beijing 100084,China)㊀㊀收稿日期:2023-11-22㊀㊀基金项目:国家重点研发计划(2021YFB4000100);国家电网有限公司科技资助项目(521532220014);国家资助博士后研究人员计划(C 档)(GZC20231287)㊀㊀作者简介:宋㊀洁(1982 ),女,河北省人,教授级高工㊂E-mail:songjie_bj@ ㊀㊀通信作者:徐㊀超,教授㊂E-mail:mechxu@Abstract :Proton exchange membrane (PEM)water electrolysers for hydrogen production boast a wide range of flexible and adjustable capabilities,including fast dynamic responses.They hold extensive potential in fields like new energy consumption and power grid peak shaving.To enhance the electrical transmission performance and minimize the contact resistance of the water electrolyser stack,this study employs magnetron sputtering technology to deposit Pt coatings on titanium felt and titanium plates.Scholarly investigation has increasingly adopted innovative methodologies like magnetron sputtering to develop advanced electrode materials.Central to this research is an in-depth examination of the effects of magnetron-sputtered Pt coatings on titanium felts and plates.The study meticulously analyzed these coatings to elucidate their microstructural characteristics,transport properties,and corrosion-resistance.Rigorous experimentation determined the optimal sputtering parameters:a 20min plasma cleaning phase,a 10min sputtering period,and a power input of 100watts.These precise conditions yielded coatings with notable performance attributes.Specifically,the study highlighted a significant reduction in contact resistance for platinum-coated titanium felts,demonstrating the sputtering technique s ability to enhance charge transfer kinetics efficiently.Analysis of the platinum particle dynamics employed SEM and EDS,revealing that increased sputtering power and duration led to larger platinum particles.However,maintaining a balance is crucial,as excessive particle enlargement may induce compressive forces between particles,causing micro-fissures that could compromise the coatings corrosion-resistance.In conclusion,the insights derived from this research are instrumental in improving the overall efficiency and durability of PEM874㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷electrolysis systems.By optimizing the fabrication process and understanding the relationship between deposition parameters and material characteristics,this study makes a significant contribution to advancing robust hydrogen production technologies, further supporting the integration of clean energy solutions.Key words:Pt coating;PEM water electrolysers for hydrogen production;magnetron sputtering;process parameter; microstructure;contact resistance;corrosion-resistant property0㊀引㊀㊀言新能源主导的新型电力系统肩负着能源转型的重要使命,作为清洁低碳㊁高效安全的能源体系组成部分[1-2]㊂然而,由于新能源的波动性和负荷的随机性相互叠加,电力系统的能量/功率平衡问题逐渐凸显,威胁着系统的稳定运行[3-4]㊂在这种情况下,寻找可调节的负荷成为解决方案之一,将可再生能源转化为氢能被认为是支持高比例新能源电网能量/功率平衡,保障能源系统安全的关键方法之一[5]㊂氢能具有绿色无碳㊁适于长期存储等特点,是构建低碳高效现代能源体系的关键媒介[6]㊂质子交换膜(proton exchange membrane,PEM)电解水制氢因出色的动态调节能力,能够支撑可再生能源的消纳,平抑波动性和间歇性等特点,具有巨大潜力[7-8]㊂PEM电解水制氢中的核心部件,如双极板和多孔传输层,在酸性㊁高电压工作环境下容易受到腐蚀,最终影响其性能,从而影响整个电解堆的欧姆阻抗[9-10]㊂铂涂层作为PEM电解堆最常用的涂层之一,成功降低了欧姆阻抗,提升了接触性能,从而优化了电解堆的性能[11-12]㊂然而,目前关于铂涂层的研究主要集中在制备方法和表面性能测试方面,对于工艺参数等方面的研究相对较少㊂磁控溅射表面处理技术作为一种物理气相沉积工艺,具有能量高[13-14]㊁结合力强[15-16]㊁膜层致密[17]㊁溅射速率高[18]㊁基底升温小和环保等特点[19]㊂本研究利用磁控溅射技术,系统研究了不同等离子清洗时间㊁功率和时间等工艺参数对钛毡和极板涂层性能的影响规律㊂通过接触电阻测试㊁扫描电镜,以及电化学测试等手段,深入分析了涂层的电学和力学性能㊂本文的研究成果有助于更好地理解涂层制备过程中的关键参数对性能的影响,为优化电解堆的设计和性能提供了有力的支持㊂1㊀实㊀㊀验1.1㊀实验原料和制备方法本次实验选用了钛毡(贝卡尔特有限公司)及直径为13mm的工业TA1圆片作为基材(陕西盈高金属材料有限公司)㊂在制备样品之前,首先通过磨抛机(UNIPOL-1502自动精密研磨抛光机,沈阳科晶自动化设备有限公司)对圆片进行打磨处理,设置转速为300r/min,打磨至达到3000目(5nm)的细度㊂接着,将样品置于无水乙醇中进行超声处理,时间为15min,然后进行烘干,为后续的溅射制备做好准备㊂本实验使用磁控溅射仪(Moorfield-MiniLab S060M,英国Quantum Design公司)㊂所用的靶材纯度达到99.99%,尺寸为ϕ76.2mmˑ3mm,使用高纯氩气作为反应气体㊂在样品和靶材之间,设置了45ʎ的夹角㊂在进行镀膜前,通过等离子清洗对样品进行了彻底的清洁,然后进行了溅射沉积㊂具体的沉积工艺参数如表1所示㊂表1㊀不同样品的磁控溅射工艺参数Table1㊀Magnetron sputtering process parameters of different samplesSample Time/min Power/W Pressure/(10-3bar)Rotation speed/(r㊃min-1)11100552510055310100554151005551030055610500551.2㊀性能测试与表征实验中,对制备好的样品进行了一系列表征㊂首先,使用扫描电子显微镜(FESEM;SU8220,日本日立㊀第5期宋㊀洁等:钛基材Pt 涂层接触电阻及耐蚀性能研究875㊀公司)对样品进行了表面形貌观察,主要观察了Pt 粒径大小㊁表面覆盖情况等特征㊂随后,进行了能谱分析(EDS;QUANTAX,Bruker 公司),以观察Pt 的含量和分布情况㊂接着,使用电导率测试仪测量了不同样品的接触电阻和导电率,以获得样品的电学性能数据㊂最后,采用电化学工作站对样品进行了动电位极化曲线测试,以获取腐蚀电流密度和腐蚀电位等信息㊂在电化学工作站(CHI600E,上海辰华仪器有限公司)测试中,使用氯化银参比电极㊁10mm ˑ10mm 方形铂片辅助电极和镀铂钛圆片工作电极构成了三电极体系,电解液采用去离子水㊂在连接设备后,首先进行了2~3h 的开路电压稳定,然后打开塔菲尔曲线进行动电位极化曲线测试㊂测试过程中,初始电位设置为-0.8V,终止电位设置为1.2V,扫描速率为0.001V /s㊂通过这些测试,获得了不同清洗时间样品的极化曲线数据,进一步分析了镀铂钛圆片的腐蚀性能㊂2㊀结果与讨论2.1㊀等离子清洗时间对镀层的影响在实验中,经过一般清洗和深度清洗的基材在放入溅射镀膜机或者在真空室抽真空过程中,往往会因为各种因素而遭受二次污染㊂然而,等离子清洗作为一种在基材固定于基台且真空环境下进行的清洗方式,排除了二次污染的可能性,保持了镀膜前基材表面的高度纯净㊂此外,等离子清洗还能提高基材表面的润湿性,增加基材表面的极性,为后续镀层原子与基材之间的键合提供必要的能量㊂为了研究磁控溅射等离子清洗时间对Pt 涂层及其性能的影响,本节设置清洗功率为300W,氩气流量为50mL /min,改变等离子清洗时图1㊀清洗时间对薄膜厚度的影响Fig.1㊀Effect of cleaning time on film thickness 间为5㊁10㊁15min㊂如图1所示,随着等离子清洗时间的增加,Pt 膜的厚度呈现出先增加后减小的趋势㊂当等离子清洗时间为20min 时,薄膜厚度达到最大值(约76nm)㊂这是因为适度的等离子清洗时间对基材的温度影响相对较小,随着基底温度增加,磁控溅射产生的粒子到达基底时具有更大的动能使表面更容易扩散成核,这有利于增加靶材表面受到等离子体轰击的数量,从而促进原子的沉积㊂然而,过长的等离子清洗时间会导致基材温度不断升高,过高的增加表面的激发状态,导致钛原子从基材表面脱离,产生表面刻蚀现象,降低表面活性,进而影响涂层与基材的结合强度㊂因此,在制备过程中需要权衡等离子清洗时间,以确保合适的表面性能和涂层质量㊂不同等离子清洗时间对钛毡接触电阻的结果如图2(a)和(b)所示,BEK56代表基材,而 Fuel Cell 则是商业化成熟产品㊂可以看出在对BEK56进行镀铂处理后,其钛毡接触电阻,从6.5mΩ㊃cm 2@2MPa 明显下降至1.5mΩ㊃cm 2@2MPa,显示出显著的电性能提升㊂然而,对于不同等离子清洗时间的样品,其接触电阻之间的差异不大,这可能是因为涂层接触电阻性能受影响的因素与等离子清洗时间的关系较低㊂腐蚀电流密度(I corr )是衡量材料抵抗腐蚀的关键参数,对应于材料腐蚀电位下的电流密度㊂从图2(c)的测试结果可以看出,不同样品的腐蚀电流密度分别为3.00ˑ10-7㊁1.89ˑ10-8㊁9.50ˑ10-7A /cm 2,实验环境为电解制氢等效环境,其中pH 值为5.5,温度为60ħ㊂从结果来看,当等离子清洗时间为20min 时,样品的腐蚀电流密度最低,表现出较好的耐蚀性能,这可能是因为适宜的等离子清洗时间有助于保持涂层的表面状态,这主要有以下三个方面的表现:首先是表面清洁度提高,等离子清洗去除了表面的油污㊁氧化层和其他杂质,提高了涂层与基体材料的结合力,减少了腐蚀萌生;其次是表面活性增强,等离子处理可能在表面形成更多的活性位点,促进涂层更好地附着并形成均匀连续的保护层;最后是微观结构优化,可能在微观层面改善了涂层的结构,使其更致密,减少了腐蚀介质渗透到基体的机会,从而提高了其耐蚀性能㊂不同清洗时间下的Pt 涂层SEM 照片如图3所示㊂从图中可以明显看出,所有的Pt 涂层表面都有小颗粒的沉积㊂当清洗时间从10min 延长至20min 时,沉积在钛毡表面的Pt 颗粒数量呈逐渐增加的趋势,同时晶粒尺寸也有明显提升,这种现象可能是由于较长的清洗时间有助于更多的Pt 颗粒被溅射到表面,并且晶876㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷粒尺寸的增大进一步提升了薄膜的比表面积,从而增强了薄膜的电化学性能㊂然而,随着清洗时间进一步增加,当达到30min时,晶粒尺寸和数量开始略微减小,并且在样品表面出现了较为明显的刻蚀现象㊂这可能是过长的清洗时间导致氩离子轰击基材表面的能量增加,超过了钛原子之间相互作用的结合能,进而使钛原子从表面脱离,引发刻蚀现象,降低了表面的活性和涂层的稳定性㊂此外,由于离子清洗进行的时间越长,基材表面和等离子体之间的相互作用也越多,因为等离子体中的高能粒子和辐射持续作用于表面,转换为热能导致基材温度升高;基材温度的升高可以加速等离子中的化学反应,会减少达到相同清洗效果所需的时间㊂但是,这种效应到达一定阈值后可能会逆转,温度过高会导致基材损伤或改变材料特性㊂控制等离子清洗的时间,可以防止温度升高到损害基材的程度㊂图2㊀不同等离子清洗时间后Pt涂层的接触电阻(a)㊁(b)和腐蚀电流密度(c)Fig.2㊀Contact resistance(a),(b)and corrosion current density(c)of Pt coating after plasma cleaning for different time图3㊀不同等离子清洗时间后Pt涂层的SEM照片Fig.3㊀SEM images of Pt coating after plasma cleaning for different time2.2㊀磁控溅射时间对镀层的影响不同磁控溅射时间下的Pt涂层厚度与接触电阻之间的关系如图4所示㊂结果表明,随着溅射时间的延长,Pt涂层的厚度逐渐增加㊂具体来说,溅射1㊁5㊁10㊁15min所得的涂层厚度分别为10㊁45㊁68㊁64nm㊂值得注意的是,在溅射10min时,涂层厚度达到最大,之后随着时间的继续增加,涂层厚度不再显著增加㊂采用㊀第5期宋㊀洁等:钛基材Pt涂层接触电阻及耐蚀性能研究877㊀电导率测试仪对不同溅射时间下的镀铂钛毡进行了接触电阻测试,随着压力的增加,样品与测试台之间的接触点面积也随之增大,随着磁控溅射时间的增加,Pt涂层逐渐覆盖了表面形成了更多的导电位点,从而提高了表面的电导率㊂当接触点逐渐趋于稳定时,表面电导率也趋于稳定㊂考虑到实际应用中电解堆的组装压力通常为2MPa,因此将该压力作为接触电阻的测试标准,可以发现不同溅射时间的镀Pt涂层均能显著提升钛毡的导电性能,降低表面的接触电阻㊂这主要归因于等离子清洗去除了钛表面的钝化层,同时高导电性的Pt涂层也覆盖了表面,接触电阻随时间的增加而增大,明显表现出正相关关系㊂然而,当磁控溅射时间超过10min后,不同样品的接触电阻差异较小㊂不同磁控溅射时间的钛毡微观结构如图5和图6所示,可以发现随着磁控时间的不断增大,钛毡表面不断被Pt所覆盖,Pt的覆盖面积不断增大,这与磁控溅射时间与Pt层厚度之间关系保持一致㊂此外,随着磁控溅射时间的不断增加,Pt的晶粒大小也不断增大㊂图4㊀不同溅射溅射时间下薄膜厚度(a)和接触电阻(b)㊁(c)曲线Fig.4㊀Thickness(a)and contact resistance(b),(c)curves for different sputtering time图5㊀不同溅射时间下的Pt涂层EDS㊂(a)㊁(b)1min;(c)㊁(d)5min;(e)㊁(f)10min;(g)㊁(h)15min Fig.5㊀EDS of Pt coating for different sputtering time.(a),(b)1min;(c),(d)5min;(e),(f)10min;(g),(h)15min878㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷图6㊀不同溅射时间下的Pt 涂层SEM 照片㊂(a)㊁(b)1min;(c)㊁(d)5min;(e)㊁(f)10min;(g)㊁(h)15min Fig.6㊀SEM images of Pt coating for different sputtering time.(a),(b)1min;(c),(d)5min;(e),(f)10min;(g),(h)15min图7㊀不同溅射时间下的极化曲线图Fig.7㊀Tafel curves for different sputtering time 通过电化学工作站和三电极体系对镀铂钛片进行动电位极化曲线测试㊂在测试过程中,初始电位设定为-0.8V,终止电位设定为1.2V,扫描速率为0.001V /s㊂不同镀膜时间样品的极化曲线如图7所示,根据Tafel 拟合,磁控溅射时间10㊁15min 的钛片的腐蚀电流密度分别为7.01㊁6.91μA /cm 2㊂这些结果表明涂层在耐蚀性方面发挥了明显作用,形成了一道保护性屏障,对基材的钛毡进行了保护㊂这对于电解堆的长时间稳定运行具有重要意义㊂通过分析这些数据,可以更好地理解涂层在保护基材方面的效果,并为电解堆的性能和稳定运行提供有益信息㊂2.3㊀镀膜功率对镀层的影响不同磁控溅射功率对Pt 性能的影响如图8所示㊂可以看出Pt 薄膜厚度随溅射功率增加而明显增加,溅射功率为500W 的样品涂层厚度为285nm,而磁控溅射功率为100W 的样品涂层厚度为68nm㊂这是由于高的磁控溅射功率会激发大量的Pt,引起单位时间内沉积量增加,厚度明显增加;随着厚度的增加,其接触电阻明显降低,从100W 样品的2.5mΩ㊃cm 2@2MPa 降低到0.15mΩ㊃cm 2@2MPa,这主要是涂层厚度越厚,接触位点增多,接触电阻降低,导电性增强,最终降低了电解堆中的欧姆阻抗㊂为了探究不同磁控溅射功率对Pt 涂层的表面结构与性能之间的关系,进行了SEM 测试(见图9)㊂通过图像观察,可以明显发现磁控溅射功率与Pt 涂层中晶粒的大小之间存在直接的关联㊂随着磁控溅射功率的增加,Pt 晶粒的尺寸也逐渐增大㊂例如,在磁控溅射功率为100W 的样品中,Pt 晶粒的尺寸约为30nm,而在磁控溅射功率为500W 的样品中,Pt 晶粒的尺寸增长到了约150nm㊂这种现象主要是由于高功率的磁控溅射过程中,更多的Pt 粒子被激发并在基底上沉积,在[111]方向上的生长显著增大㊂同时,高功率溅射产生的能量更高的原子有助于在基底中快速扩散和迁移,从而促进了晶粒的更快生长,形成较大的晶粒㊂此外,在磁控溅射过程中,随着功率的提升,腔室内的溅射气压也逐渐增加㊂这是因为较高的功率提高了气体的电离效率,增加了氩离子的最大饱和度㊂当腔室内的氩离子浓度未达到饱和状态时,沉积速率随着溅射气压的增加而增大㊂此时,溅射过程中的氩离子可以更充分地参与靶材溅射,从而形成更大尺寸的晶粒㊂从实验结果来看,当溅射量较少时,涂层表面出现相互分离的团簇体㊂在这种情况下,涂层的导电功能主要通过电子隧穿效应实现㊂然而,随着溅射量的增加,晶粒尺寸逐渐增大,导致金属团聚现象的发生,从而在涂层内部形成了导电通道㊂这使涂层的导电方式由电子隧穿方式转变为接触导电方式,呈现出更低的电阻特性㊂㊀第5期宋㊀洁等:钛基材Pt涂层接触电阻及耐蚀性能研究879㊀图8㊀不同溅射功率的薄膜厚度(a)和接触电阻(b)㊁(c)曲线Fig.8㊀Thickness(a)and contact resistance(b),(c)curves with different sputtering powers图9㊀不同磁控溅射功率下的Pt涂层SEM照片㊂(a)㊁(b)100W;(c)㊁(d)300W;(e)㊁(f)500W Fig.9㊀SEM images of Pt coating with different sputtering powers.(a),(b)100W;(c),(d)300W;(e),(f)500W通过电化学工作站和三电极体系对不同磁控溅射功率样品进行极化曲线测试,其结果如图10所示㊂磁控溅射功率100㊁300和500W的钛片的腐蚀电流密度分别为7.12㊁6.87㊁6.52μA/cm2㊂随着镀膜功率的增大,腐蚀电流密度并没有进一步减小㊂这说明随着Pt晶粒密度和尺寸的急剧增大,样品的耐腐蚀性并没有得到较好改善,说明粒径的过度增长会影响镀膜材料的耐腐蚀性,这主要是由于晶粒增大其发生较大的晶界界面出现,晶界处活性较高极其容易发生点蚀等腐蚀萌生行为,因此耐蚀性下降㊂880㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷图10㊀不同溅射功率下的极化曲线图Fig.10㊀Tafel curves with different sputtering powers3㊀结㊀㊀论通过磁控溅射对钛毡及钛片进行镀铂,并将得到的样品进行各种电性能及微观测试,得到结论如下: 1)等离子清洗是去除钛毡氧化层㊁提升钛毡电传导性能的有效方法,溅射时保持其他工作条件不变,提高清洗时间可以降低钛毡的接触电阻㊂镀层厚度㊁电导率及耐腐蚀性会随着清洗时间的增加先增大后减少,等离子清洗时间为20min时钛毡性能达到最优㊂2)磁控溅射时间对Pt涂层的厚度和晶粒尺寸产生影响㊂随着溅射时间的增加,涂层厚度逐渐增加,同时Pt晶粒的尺寸也逐渐增大㊂当磁控溅射时间为10min时,晶粒尺寸增大至约60nm,此时接触电阻降至0.15mΩ㊃cm2@2MPa㊂相较于未镀铂的钛毡,接触电阻下降了一定比例㊂EDS分析显示,磁控溅射10min 的样品表现出均匀的Pt分布,表明优异的电传输性能㊂3)磁控溅射功率对Pt涂层的厚度和晶粒尺寸具有直接影响㊂高功率的溅射会激发高能量的Pt原子,加速在基底中的扩散和迁移,导致晶粒尺寸增大㊂500W功率下的样品,Pt晶粒尺寸增至约150nm,但晶粒之间的挤压造成微小裂纹㊂涂层的导电机制由电子隧穿方式转变为接触导电方式,呈现出宏观层面的低电阻特性㊂参考文献[1]㊀欧阳明高.发展可再生能源制氢推进氢能产业高质量发展[J].科学新闻,2022,24(2):17-19.OUYANG M G.Developing hydrogen production from renewable energy to promote the 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溅射镀膜进展

溅射镀膜进展

证,厚度均匀性得到改善 。 本文表明转动式磁控溅射是一种最经济的和效果 良好的工艺。 平面磁控溅射镀膜工艺中 的一些不足之处, 通过采用旋转筒式技术可以予以克服 。 采用 旋转筒式磁控镀膜工艺的主要 优点有三 :可制成多种镀膜、充分利用原材料 、 可使粉末密度提高两倍,从而提高了溅射速 度并可制成复杂结构 。 . 转动式溅射靶 随着市场对磁控溅射真空镀膜的兴趣增长, 制造靶材业因而扩展 。 由于热喷涂技术 的适 应性强 ,成为制造溅射靶的首选工艺。有三个参数直接影响着制造商 的总成本: ( )材料成分:掺杂材料可 以是化学配 比成分,也可 以是非化学配 比成分,不受相图 1 制约 , 因而操作者可开发出传统靶材铸造工艺无法制成的特种镀膜 。 热喷涂无需考虑溶解度 的限制 。喷涂前只需备好适 当比例 的简单混合物即可制出两种材料制成的混合靶材 。 ( )材料广泛性:几乎所有原料均可用于喷涂,不管是低熔 点金属还是高熔点陶瓷。 2 ( )靶材灵活性 :耐用靶材 ( 3 犬骨形)使材料两端 的厚度增大 ,结果使材料利用率提 高,多种材料均可使用 ,而且可制 出不同长度的靶,最长可达 3 0m。 8c 利用先进 的筒式靶管可制 出 S O 、T 2 i2 n 2 i 、SO 以及 ¥3 4 O i 等多种常用薄膜或多层年 第 1 07 期
溅射镀膜进 展
磁控溅射是在玻璃上沉积薄膜 的一种真空镀膜技术 。自2 世纪 6 年代末发 明以来, 0 0 溅 射电极经历了一系列演变 。 最重要的技术进步是旋转筒式磁控管及先进旋转筒式溅射靶 的使 用。这两项并行进展使镀膜效率大为提高,同时使成本显著降低,与此 同时镀膜质量获得保
面广,但是因其平面结构而带来若干局限。 旋转筒状 II 靶克服了平面陶瓷 II 靶的局 限性,其优点包括: 1 o 1 o ①更大的有效靶源量、 靶材利用率高,因而降低了停机 时间; ②提高了反应沉积过程的 稳定性:③改善了靶冷却技术,从而提高 了功率密度和沉积速率 ; ④先期现场测试表明,在 靶利用率提高一倍的同时,业主总成本减少了每平米 4%以上 。 0 三种磁效应 对磁场加 以控制很关键,因为它影响溅射镀膜 的三个主要特性:厚度均匀性、 高沉积速 率和靶材利用最大化 。 市场对厚度均匀性提出苛刻的要求 。 3 在 m宽的底板上, 厚度误差不得超过几个百分点。 磁场强度是仅次于气体调节的另一个监控手段 ,用 以确保镀膜均匀性达到要求 。 溅射靶表面处的磁场应仔细监控 以期满足高沉积速度、 理想厚度均匀性和尽可能节约原 材料三项综合指标 。 为满 足三项技术指标 ,比利 时贝卡 尔特 公司采用了一种可调 节磁汇流条 ( dmt l Ag ae b MantB r,这是专为大面积转动式筒形磁控管溅射装置而设计的。连同以前在磁学与力 g e a) 学方面的改进 , 整个磁条形成一个装于水导管之上的极靴上的磁铁组合件 。 该磁条是自动的、

钛合金表面涂层的制备及其性能研究

钛合金表面涂层的制备及其性能研究

钛合金表面涂层的制备及其性能研究随着科技和工业的不断发展,高性能材料的需求越来越大,钛合金作为一种优秀的材料被广泛应用于航空、航天、汽车、医疗等领域。

然而,钛合金的表面易受到氧化、腐蚀、磨损等因素的影响,这就需要通过涂层技术来改善其表面性能,延长材料的使用寿命,提高其在特定领域的应用价值。

本文旨在介绍钛合金表面涂层的制备及其性能研究,为相关领域的读者提供一定的参考。

一、钛合金表面涂层的分类钛合金表面涂层可以根据涂层材料的不同分类,大致可分为单层涂层和复合涂层两类。

单层涂层通常使用单一的材料或化合物,如硅化物、氮化物、碳化物等,可以提高钛合金的表面硬度、耐磨性和抗腐蚀性。

而复合涂层则是将不同的材料或化合物组合在一起,通常包括硬质相、润滑相、金属基体等,可以同时提高钛合金表面的机械性能和化学性能。

二、钛合金表面涂层的制备方法目前,制备钛合金表面涂层的方法主要包括物理气相沉积、化学气相沉积、溅射沉积、电化学沉积和喷涂等。

其中,物理气相沉积是最常用的技术之一,其基本原理是利用高能电子束、离子束、等离子体等将涂层材料直接沉积在钛合金表面,形成复合涂层。

化学气相沉积的原理是将金属有机化合物气体进行分解,生成金属离子和氧化物,然后与气体中的氢原子反应,最终生成涂层。

溅射沉积技术则是将涂层材料放置在真空室中,在离子轰击或电子轰击的作用下,将其析出并沉积在钛合金表面。

电化学沉积技术则是利用电化学反应,在钛合金表面形成涂层。

除了以上几种常用的制备方法以外,喷涂技术也被广泛应用于钛合金表面涂层的制备。

喷涂技术又可分为火焰喷涂、等离子喷涂、渐进尺寸喷涂等多种方式,适用于不同涂层材料和不同需求的应用场合。

三、钛合金表面涂层的性能研究钛合金表面涂层的性能研究涉及到多个方面,如机械性能、热学性能、化学稳定性、表面能等等。

在机械性能方面,涂层应具有足够的硬度、强度和韧性,以抵御外部因素的影响。

热学性能方面,则需要涂层具有良好的导热性和热稳定性,能够有效地抵御高温和低温的变化。

磁控溅射镀膜技术的研究进展

磁控溅射镀膜技术的研究进展

磁控溅射镀膜技术的研究进展磁控溅射镀膜技术是一种常见的表面处理技术,它可以在各种基材表面制备出具有特殊性能的薄膜层。

随着技术的不断发展,在材料的选择、制备工艺、表面状态分析等方面都有所进步,使得磁控溅射镀膜技术在科学研究和实际应用中发挥着重要作用。

一、磁控溅射镀膜技术的基本原理磁控溅射镀膜技术基于靶材发射金属离子的原理,通过高能离子轰击固体靶材表面,使得金属离子从靶材表面脱离并沉积在基材表面上,从而形成具有一定厚度和化学组成的功能性膜层。

这种技术的独特之处在于可以通过控制靶材的化学成分和溅射工艺参数来调控薄膜层的结构和性能。

其中,靶材的化学成分直接影响薄膜层的组成,而溅射工艺参数如气压、功率、溅射气体种类和气体流量等则直接影响溅射速率和膜层的质量。

二、材料选择与制备工艺磁控溅射镀膜技术广泛用于各种材料的制备,包括金属、合金、氧化物、硅类材料以及半导体材料等。

对于不同的材料,其制备工艺也有所不同。

金属材料通常采用单一金属靶材或合金靶材进行制备,而合金靶材的组成比例可以通过调整靶材的制备工艺来实现。

氧化物材料则需要先将靶材还原成金属或合金形态,然后利用气氛调节技术调节气氛中氧气含量来制备氧化物膜层。

在制备工艺方面,需要进行适当的气氛调节和工艺优化。

例如,在制备合金材料时,需要考虑合金靶材的制备过程中的变形问题,找到合适的制备参数来保证靶材的均匀溅射和膜层的均匀沉积。

三、表面状态分析磁控溅射镀膜技术制备出的膜层常常需要通过表面状态分析来控制其性能,最常用的分析方法是X射线衍射和扫描电镜技术。

X射线衍射技术可以用于分析膜层的结晶性、晶格参数和晶胞结构等信息,从而定量描述膜层的结构和性能。

而扫描电镜技术则可以提供更丰富和直观的表面形貌信息,包括表面粗糙度、形貌变化和结构特征等。

此外,还有一些其他的表面分析技术如原子力显微镜、能量散射光谱和X射线光电子能谱等,可以用于全面分析膜层的属性和性能。

四、应用前景磁控溅射镀膜技术在各种领域都得到了广泛应用,在新能源、医疗、航空航天等高科技产业中有着重要的地位。

试谈磁控溅射镀膜技术的研究及发展趋势

试谈磁控溅射镀膜技术的研究及发展趋势

试谈磁控溅射镀膜技术的研究及发展趋势作者:孙毅来源:《科学与财富》2020年第35期摘要:本文概述磁控溅射镀膜及其工作原理,着重探討当前现有的镀膜工艺,包括平衡及非平衡磁控、脉冲磁控、反应磁控等,进一步分析此类技术未来的发展趋势。

关键词:磁控溅射镀膜;非平衡磁控;脉冲磁控引言:磁控溅射镀膜工艺的出现,已经获得优异的成绩,并被广大相关专业人士关注,在镀膜行业中展现出非凡的发展速度。

其出现之初,仅能在表面平整的工件上达到较好的处理效果。

一、磁控溅射镀膜此项技术是基于特定的物理反应,实行与气相沉积相似的一项工艺。

镀膜需在真空环境下,将电量两极导入磁场,在电场及磁场的双重作用下,完成溅射。

该种溅射方式弥补常规溅射技术的部分不足,并合理开拓其他运用领域。

在阴极靶材之上构建电磁场,在此范围内,若因溅射出现加速成高能电子的情况,不会直接撞击阳极,会受到磁场的“指引”,进行摆动,借助摆动的力会冲击气体分子,由此将带有的能量传送至气体分子,进而出现电力,冲击的一方便又回到原本的低能状态。

之后会跟随磁力线的移动,达到距离阴极较近的辅助阳极处,而被吸入。

此过程能有效降低高能电子产生的冲击力,对基材起到保护的作用,并展现出低温溅射的特征。

同时,高能电子的持续摆动,需经过较长的距离才进入阳极,但受到电子量级的影响,电离度偏高,所以放电的概率相对提升,离子的电流密度有所增大,由此溅射的速度快,反而展现出高速溅射的特征。

二、常见的磁控溅射镀膜工艺(一)平衡磁控此项工艺属于一项相对常规的溅射工艺,其利用永磁体及电磁圈,引导电子活动。

电磁场能把控电子的活动轨迹,让其和气体分子相互接触并产生反应,由此确保溅射的质量及最终的沉淀速度。

由于二次电子与靶材相距不远,再加上等离子的密度偏高,且密度会随着与靶材的距离拉长逐渐降低,镀膜的质量也随之下降,因此,该项工艺对加工构件的大小有限制。

实际应用平衡溅射时,飞出的电子一般是低能状态,难以满足加工的实际标准,而提升温度能优化镀膜的质量,但需考量加工构件本身可以承受的温度。

TiAlCrN涂层的研究现状及发展前景

TiAlCrN涂层的研究现状及发展前景
电弧 / 溅射一体技术是将多弧离子镀技术和磁控溅射技 术结合使用,发挥两种技术的优点,消除两种技术的缺陷, 制备出大液滴更少、组织致密、成分均匀、膜基结合力更高 的涂层。这种技术先使用多弧离子镀技术轰击基体表面,使 基体表面产生原子量级的缺陷,便于离子在基体表面沉积, 然后使用磁控溅射技术进行离子沉积。使用电弧 / 溅射一体 技术更容易制备性能更加优异的多层薄膜。
1 TiAlCrN硬质涂层制备方法 TiAlCrN 硬质涂层制备常用方法分为三大类 :磁控溅
射沉积、多弧离子镀和电弧 / 溅射一体技术。磁控溅射是将
收稿日期 :2020-12 作者简介 :付泽钰,男,生于 1996 年,汉族,湖北十堰人,硕士研究生, 研究方向 :多弧离子镀技术研究与应用。
高能量粒子轰击靶材后产生高能量金属离子进行沉积。磁 控溅射沉积具有沉积速率较高、可镀基体靶材较多(大多金 属、半导体材料都可以作为基体)、实验设计简便、镀膜质 量好、工艺可控制性高等优点,由于其金属离化率且在 N2 分压较大时容易造成“靶中毒”现象,部分研究学者研究出 闭合场非平衡磁控溅射和高功率脉冲磁控溅射等技术制备 TiAlCrN 硬质涂层。
Research and Development of TiAlCrN Coatings
FU Ze-yu, WANG Tian-guo
(Hubei University of Automotive Technology, Shiyan 442000,China) Abstract: Compared with other coatings such as TiAlrN, TiAlCrN coating has more excellent performance and has more extensive applications in industrial production. The article introduces the methods and methods of TiAlCrN coating preparation, and describes the substrate selection, target selection, and N2 partial pressure. Influence of process parameters such as substrate bias voltage and deposition temperature on coating performance, analyze the changes of Ti, Al, Cr, N element content on coating performance and the mechanism of action, discuss the corrosion resistance and high temperature oxidation resistance of the coating And look forward to the development direction of TiAlCrN coatings. Keywords: TiAlCrN;Preparation;Process parameters;Corrosion resistance;Oxidation performance

磁控溅射钛膜

磁控溅射钛膜

磁控溅射钛膜
磁控溅射技术是一种常用的薄膜沉积技术,通过使用磁场控制离子束方向和能量,实现在靶材表面磁控溅射金属原子,沉积在基片表面形成薄膜。

磁控溅射技术具有高沉积速率、均匀性好、成膜质量高等优点,在各种领域广泛应用。

钛膜是一种常见的功能性薄膜材料,广泛用于金属加工、光学涂层、防腐蚀膜等领域。

是制备高质量、高稳定性钛膜的重要方法之一,通过合理的工艺参数设置和优化条件,可以获得具有优异性能的钛膜。

磁控溅射钛膜的工艺流程主要包括:清洗基片、真空抽气、预热基片、靶材镀膜、退火处理等步骤。

在整个工艺中,优化靶材的成分、结构和形状对最终膜层质量具有重要影响。

选择合适的靶材材料和优化靶材表面结构可以提高膜层的致密性、结晶度和附着力,从而提高钛膜的性能。

磁控溅射钛膜的成膜过程中,可以通过调控离子束能量、靶材温度、气体压力等参数来控制膜层的厚度、组分和微观结构。

同时,还可以通过应用外加磁场调控离子束的轨迹和能量分布,优化膜层形貌和性能。

在钛膜的沉积过程中,还可以控制离子束的入射角度和功率密度,实现对膜层性能的精细调控。

磁控溅射钛膜的优点在于成膜速率快、成膜温度低、沉积过程稳定可控。

通过磁控溅射技术可以制备出均匀致密、结晶度高的钛膜,具有优异的耐蚀性、硬度和光学性能。

在金属加工、光学涂层、生物医学等领域,磁控溅射钛膜的应用广泛,为相关产业的发展提供了重要支撑。

总的来说,磁控溅射钛膜技术是一种成熟、有效的薄膜制备技术,具有广泛的应
用前景和重要的经济意义。

通过不断优化工艺和改进设备,可以实现对钛膜性能的精细调控,满足不同领域的需求,推动相关产业的发展和创新。

溅射气压对TiN薄膜的制备工艺及光学性能的影响

溅射气压对TiN薄膜的制备工艺及光学性能的影响

薄膜 的性能与研究依 赖于薄膜 的制备 ,高 质量 的薄膜
有利 于薄膜性能 的研 究和器件 应用 的发展 。实验 表 明,利 用 磁控溅射法溅射钛 靶来制备 氮化钛 薄膜 时 ,溅射 气压对 膜 的性 能及 化学元 素成分有很大 的影响¨ 。 5 ] 本文利用直流反 应磁控溅 射法 ,在稳定 的氮氩 流量 比 和溅射电流等 条件下 ,在硅 ( i S)基底 上直接 沉积 了氮化
E]LnX,Un rl N. u mirmee df aino oy 3 i et W S b co trmo ict fp l— i o
ma s r c i sr c m cocp J.A p P y L t 19 , r uf e w t a uf e i s e[] p l h s e , 9 2 a s h a r o t
分是 立方相 T ,薄膜的结晶显 示出明显的 (0 )择 优取向 。在腔体 气压为 0 5 a时出现 (0 )衍射峰 最强、择优 取 向 20 .P 20 最明显 。随 着腔体气压的增加 ,薄膜厚度 变小,而衍射峰则呈减弱的趋势。在腔体 气压为 0 3 a ,膜层 致密均 匀,没有 .P 时 大尺寸缺 陷且光 洁度好 ,薄膜的结晶度最好 ,表 面也 最光滑 。在测试波长 范围内对 光的平均反射率 最大 ( 8 ) 达 5 ,可 满 足 光学薄膜 质量方面的要 求。
从 1 2 Om 减小 至 18 3 m。 3.n 0.n
( )T N薄膜 的择优取 向也随腔体气压的变化而改 变。 4 i 随着腔体气压 的减 小 ,薄膜 的结 晶均 由明显 的 T N (0 ) i 2 0 逐渐 向 ( 1 )晶面过渡 ;但随腔体气 压的增 大 ,衍 射峰则 11
呈 减弱的趋势 ,Ti N薄膜的生长 可能无择优取 向。 参考文献 :

磁控溅射用金属及合金靶材

磁控溅射用金属及合金靶材

磁控溅射用金属及合金靶材磁控溅射技术是一种常见的表面处理技术,用于在材料表面形成薄膜。

在磁控溅射过程中,金属或合金靶材被高能粒子轰击,从而使其释放出原子,形成薄膜。

磁控溅射用金属及合金靶材在这一过程中起着关键作用。

本文将介绍磁控溅射技术以及常见的金属靶材和合金靶材的应用。

一、磁控溅射技术概述磁控溅射技术是一种基于电火花放电原理的物理气相沉积技术。

在磁控溅射过程中,通过定向加速高能粒子轰击靶材,使靶材释放出原子、离子或中性原子,从而形成薄膜。

磁控溅射技术具有较高的薄膜质量、较好的附着力、较高的沉积速率等优点,因此被广泛应用于半导体、光电子、显示器件等工业领域。

二、常见的金属靶材1. 铜靶材铜靶材是磁控溅射技术中常见的一种金属靶材。

铜靶材具有导电性良好、热导率高、热膨胀系数低等特点,适用于制备导电薄膜,常见的应用包括电子器件、太阳能电池、触摸屏等。

2. 铝靶材铝靶材也是磁控溅射技术中常用的金属靶材之一。

铝靶材具有低密度、导热性好、可与多种材料形成合金等特点,常用于制备反射膜、保护膜等。

3. 钛靶材钛靶材在磁控溅射技术中应用广泛。

钛靶材具有良好的耐腐蚀性、低密度、高强度等特点,常用于制备防腐蚀膜、装饰膜等。

4. 铬靶材铬靶材是一种硬质金属靶材,具有高熔点、高硬度等特点,常用于制备耐腐蚀膜、阻隔膜等。

三、常见的合金靶材1. 铜铬合金靶材铜铬合金靶材是磁控溅射技术中常见的合金靶材之一。

铜铬合金具有低熔点、高硬度、抗氧化性好等特点,适用于制备硬质合金、陶瓷膜等。

2. 镍铁合金靶材镍铁合金靶材也是常用的合金靶材之一。

镍铁合金具有高磁导率、低热膨胀系数等特点,适用于制备磁性材料、磁存储膜等。

3. 钛铝合金靶材钛铝合金靶材具有低密度、高强度等特点,适用于制备耐磨膜、耐腐蚀膜等。

四、金属及合金靶材的制备技术金属及合金靶材的制备技术包括铸造、粉末冶金等方法。

铸造是一种常见的制备金属及合金靶材的方法,其步骤包括材料选取、熔化、浇铸、热处理等。

直流磁控溅射钛及钛合金薄膜的性能研究

直流磁控溅射钛及钛合金薄膜的性能研究
( n t u e f Me l ee rh, h n s Ac d my o ce cs S e y n 1 0 6 C ia I s tt o t s c C iee a e f S in e , h n a g 1 0 1 , h n ) i a R a
Ab ta t sr c :Ti n — l yfl r e o ie n S 1 0 a d M o s b tae b ie t d Tial i a o mswe ed p st d o i( 0 ) n u sr t y dr c c re t DC)ma n to p te ig me h d u rn ( g er ns u trn t o .Th n l e c so u sr t e p r t r n eifu n e f b ta etm e a u ea d s
金属 薄膜 的重要应 用是 作 为吸储 气体 的载
体 。这种贮 气材 料用 于超 薄 电池 以及 核工业 等 方 面时 , 求材 料 有 好 的吸 氢 活性 和 高 的贮 氢 要 容量 、 良好 的抗 氢 脆 能 力 和基 体 相 亲 和 性 。钛
应 用很 有意 义 。
磁 控溅 射是 一 种 较成 熟 的工 艺 , 金 属 及 在
第4 卷第 1 期 2 O
2O 年 1月 O8 O







Vo. 2, . 0 14 No 1
Oc . 2 0 t 08
At m i En r y S i n e a d Te h o o y o c e g ce c n c n l g
直流 磁 控 溅 射 钛 及 钛 合金 薄膜 的性 能 研 究
张文峰, 实, 刘 王隆保, 戎利建

半导体溅射靶材高纯钛金属粉末

半导体溅射靶材高纯钛金属粉末

一、引言半导体溅射靶材是一种在半导体工业中广泛应用的材料,用于制备薄膜或涂层。

其质量和纯度对最终产品的性能有着重要影响。

而高纯钛金属粉末,则作为半导体溅射靶材的主要原料之一,对产品的质量和性能起着至关重要的作用。

二、高纯钛金属粉末的生产技术1. 原料的选取高纯钛金属粉末的生产过程中,首先需要选择纯度高的钛金属块作为原料。

优质的原料是保证产品质量的基础。

2. 粉末化处理原料经过粉末化处理,将大块的钛金属块转化成微小的颗粒,以增加其表面积,提高反应效率和加工性能。

3. 粉末的纯化处理采用化学或物理方法对粉末进行纯化处理,去除杂质,提高其纯度和稳定性,以满足半导体溅射靶材对金属粉末纯度的要求。

4. 粉末表面处理对粉末进行表面处理,以增加其与其他材料的结合力和稳定性,同时减少在生产运用中产生的粉尘。

5. 成品包装对处理好的高纯钛金属粉末进行包装,以确保其在运输和储存中不受外界环境的影响。

三、高纯钛金属粉末的质量标准1. 纯度高纯钛金属粉末的纯度一般要求在99.9%以上,甚至更高。

高纯度是确保溅射靶材的性能和稳定性的关键因素。

2. 粒度粉末的粒度要均匀稳定,在生产加工时才能保证较好的流动性和均匀性,从而影响产品的成膜效果和稳定性。

3. 化学成分要求符合半导体溅射靶材的相关标准和要求,以确保在溅射过程中不会对产品产生不利影响。

4. 表面状态粉末的表面状态直接影响产品成膜的效果和质量,需要保持清洁、平整。

四、高纯钛金属粉末在半导体溅射靶材中的应用高纯钛金属粉末作为半导体溅射靶材的重要组成部分,广泛应用于半导体工业中。

其主要应用包括:1. 制备薄膜半导体工业中的薄膜制备过程中,通过溅射技术,将高纯钛金属粉末沉积在基底上,形成均匀且致密的薄膜,用于制备电子器件和光学薄膜等。

2. 表面涂层高纯钛金属粉末还可通过溅射技术制备出具有特殊功能的表面涂层,如防腐蚀、耐磨、导热等,用于改善产品的性能和可靠性。

3. 半导体器件在半导体器件的制备过程中,高纯钛金属粉末是不可或缺的材料,其质量和纯度直接影响到最终产品的性能和稳定性。

磁控溅射法沉积氮化钛复合涂层工艺研究

磁控溅射法沉积氮化钛复合涂层工艺研究

磁控溅射法沉积氮化钛复合涂层工艺研究一、磁控溅射法概述磁控溅射法,亦称为磁控溅射沉积技术,是一种先进的物理气相沉积技术,广泛应用于制备各种薄膜材料。

该技术通过在高真空环境中,利用磁场和电场的共同作用,将靶材表面的原子或分子溅射出来,并在基底表面沉积形成薄膜。

磁控溅射法因其高效率、高纯度、良好的薄膜均匀性以及能够制备多种材料薄膜等优点,在材料科学领域中占有重要地位。

1.1 磁控溅射法的工作原理磁控溅射法的工作原理基于等离子体中的离子在电场作用下加速,撞击靶材表面,使靶材原子或分子被溅射出来。

在溅射过程中,靶材表面附近的磁场对等离子体中的电子进行约束,形成高密度的等离子体区域,即所谓的“磁鞘”。

磁鞘的存在显著增加了离子与靶材的碰撞概率,从而提高了溅射效率。

1.2 磁控溅射法的应用领域磁控溅射法在多个领域有着广泛的应用,包括但不限于:- 微电子工业:用于制备半导体器件中的绝缘膜、导电膜等。

- 光学领域:用于制射膜、增透膜等光学薄膜。

- 机械工程:用于提高机械部件的耐磨性、耐腐蚀性等。

- 生物医学:用于制备生物相容性薄膜,如人工关节表面的涂层。

二、氮化钛复合涂层的特性氮化钛(TiN)是一种具有高硬度、高耐磨性、良好耐腐蚀性的陶瓷材料,广泛应用于切削工具、模具、耐磨部件等的表面涂层。

氮化钛复合涂层则是在氮化钛的基础上,通过引入其他元素或化合物,以期获得更优异的综合性能。

2.1 氮化钛复合涂层的组成氮化钛复合涂层通常由氮化钛与金属元素(如铝、铬、钽等)或非金属元素(如碳、硼等)组成。

这些元素的引入可以改变涂层的微观结构,从而优化涂层的硬度、韧性、耐磨性等性能。

2.2 氮化钛复合涂层的性能优势氮化钛复合涂层相较于单一的氮化钛涂层,具有以下性能优势:- 更高的硬度和耐磨性:通过合金化处理,可以提高涂层的硬度,从而增强其耐磨性。

- 改善的韧性:引入某些元素可以增加涂层的韧性,使其在受到冲击时不易破碎。

- 增强的耐腐蚀性:某些元素的加入可以提高涂层的化学稳定性,从而增强其耐腐蚀性。

钛合金双极板磁控溅射制备TiC和TiCrC改性镀层的性能

钛合金双极板磁控溅射制备TiC和TiCrC改性镀层的性能

钛合金双极板磁控溅射制备TiC和TiCrC改性镀层的性能严军; 宓保森; 汪宏斌; 陈卓【期刊名称】《《上海金属》》【年(卷),期】2019(041)006【总页数】6页(P8-12,18)【关键词】质子交换膜燃料电池; 钛合金; 磁控溅射; 镀层; 改性【作者】严军; 宓保森; 汪宏斌; 陈卓【作者单位】湖北理工学院机电工程学院湖北黄石435002; 上海大学材料科学与工程学院上海200444【正文语种】中文质子交换膜燃料电池(PEMFC)具有无污染、能量转换效率高等优点,是21世纪极具发展前景的新能源之一[1]。

双极板是质子交换膜燃料电池中最重要的部件之一。

双极板按成本计算占整个燃料电池成本的30%以上[2]。

金属双极板一般由不锈钢、钛合金、铝合金等直接加工而成,其成本低、功率高、耐抗压,但抗腐蚀性差,成形工艺困难[3- 4]。

钛合金的密度低、导电性和成形性好,其耐蚀性也优于不锈钢[5]。

但钛合金依然无法抵抗燃料电池环境的腐蚀,且表面形成的TiO2氧化物大大增加了镀层极板的表面接触电阻[6]。

金属氮化物、贵金属镀层金属碳化物、石墨镀层都是非常有潜力的金属双极板表面改性材料[7- 10]。

如Wang等[11]在钛合金表面制备了石墨烯镀层,极大地提高了钛合金双极板的耐蚀性与导电性。

Zhang等[12]在钛合金双极板上制备的Ti- Ag- N改性镀层,性能优良。

目前,对钛合金双极板的研究主要集中在二元系TiN、CrN或TiC等镀层的改性上,在二元合金镀层中加入一定量的元素制成三元合金镀层,可以提高镀层的性能。

但对应用于钛合金改性的三元TiCrC镀层的研究较少。

基于此,本文利用磁控溅射技术在钛合金表面制备了TiC和TiCrC镀层,分析了这两种镀层的物相组成和表面质量,并对比分析了钛合金双极板表面改性后的耐蚀性能及表面接触电阻,以期为钛合金双极板表面改性处理提供新思路。

1 试验材料和方法1.1 双极板材料及镀层制备试验使用商用Ti- 6Al- 4V钛合金基体,将其线切割成尺寸为100 mm×100mm×2 mm的试样,用砂纸打磨去除表面氧化层,然后用乙醇清洗干净。

钛金属表面处理技术及其对材料性能影响的研究

钛金属表面处理技术及其对材料性能影响的研究

2024年 2月上 世界有色金属11冶金冶炼M etallurgical smelting钛金属表面处理技术及其对材料性能影响的研究车宇峰,高俊豪,周小虎西安钛斗金属制品科技有限公司,陕西 西安 710018摘 要:钛金属因其具有良好的耐腐蚀性能,在航空航天、能源、核工业等领域应用广泛,但钛金属具有的高硬度和高弹性模量特性,使其在加工和使用过程中容易产生裂纹等缺陷,降低其使用寿命。

近年来,表面处理技术在钛金属应用中受到广泛关注,通过表面改性能够改善钛金属的表面性能,提高钛金属的耐腐蚀性、耐磨性及抗疲劳性能,从而延长其使用寿命。

本文概述了目前钛金属的表面处理技术,总结了常见的表面处理方法对材料性能的影响。

关键词:钛金属;表面处理技术;材料性能中图分类号:TG174.4 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2024)03-0011-3Research on Surface Treatment Technology of Titanium Metal and Its Impact on Material PropertiesCHE Yu-feng, GAO Jun-hao, ZHOU Xiao-huXi'an Tidou Metal Products Technology Co., Ltd,Xi’an 710018,ChinaAbstract: Titanium metal is widely used in aerospace, energy, nuclear industry and other fields due to its excellent corrosion resistance. However, its high hardness and high elastic modulus make it prone to defects such as cracks during processing and use, reducing its service life. In recent years, surface treatment technology has received widespread attention in the application of titanium metal. Surface modification can improve the surface properties of titanium metal, enhance its corrosion resistance, wear resistance, and fatigue resistance, thereby extending its service life. This article provides an overview of the current surface treatment techniques for titanium metal and summarizes the impact of common surface treatment methods on material properties.Keywords: titanium metal; Surface treatment technology; Material properties收稿日期:2023-12作者简介:车宇峰,男,生于1984年,汉族,陕西西安人,本科,工程师,研究方向:金属材料加工。

TiN涂层的制备及其性能研究

TiN涂层的制备及其性能研究

TiN涂层的制备及其性能研究姬清华;严芳芳【摘要】本文通过射频磁控溅射沉积的方法,采用TiN靶材在基体上制备了氮化钛涂层,并利用扫描电镜、能谱分析仪、划痕仪、超景深显微镜,对制备的氮化钛涂层的宏观、微观形貌及力学性能进行了检测.研究表明,基体表面形成界面结合良好,镀层十分致密,无孔隙和裂纹等缺陷,实验最佳溅射功率为97.5W.【期刊名称】《现代制造技术与装备》【年(卷),期】2016(000)011【总页数】2页(P57-58)【关键词】TiN涂层;磁控溅射;微观组织【作者】姬清华;严芳芳【作者单位】新乡学院机电工程学院,新乡 453000;新乡学院机电工程学院,新乡453000【正文语种】中文法拉第在1853年做气体放电实验时,首次发现有金属沉积在放电管玻璃内壁上的现象[1]。

磁控溅射采用在靶面上加跑道磁场来控制电子的运动,延长其在靶面周围的行程,以提高等离子体的密度,是物理气相沉积(PVD)的一种。

因此,溅射镀膜的速率得到了极大提升[2]。

近年来,磁控溅射技术发展很快,具有代表性的方法有平衡磁控溅射、非平衡磁控溅射、反应磁控溅射和脉冲磁控溅射等[3-6]。

TiN薄膜属于第Ⅳ族过渡金属氮化物,NaCl面心立方晶体结构类型,具有高熔点、高硬度、优异的热和化学惰性、导电性、耐腐蚀性和生物相容性[7-10]。

正是由于这些优异的性能,TiN在建筑、装饰、机械加工、航空航天以及微电子工业等领域,得到了广泛应用。

1.1 实验介绍实验选用靶材为定制的73×3mm氮化钛靶材,基体采用玻璃载片,溅射前用酒精及超声波清洗基体。

磁控溅射实验流程:开机准备工作—抽取真空—充气—溅射—整理工作。

样品的制备条件为:真空度5×10-4Pa,氩气流量设置为30sccm,溅射时间设置为20分钟,压强设置在3Pa,温度为室温,电压分别设置在500V、750V、1100V、1300V,对应的电流分别是0.1A、0.13A、0.16A、0.2A,并分别将其编号为1号、2号、3号、4号样品。

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物靶 材等 多个 品种 。 12 溅射 镀膜 原理 .
钛铝合金是一种 真空镀膜用合 金溅射靶材 , 在 该 合金 中通 过调 配钛 与铝 的含量 可 以获 得 不 同特性
的钛 铝 合 金 靶 材 。钛 铝 金 属 间 化 合 物 属 于 硬 脆 材 料, 具有 很好 的耐 磨性 , 普通 刀 具表 面覆 着 一层 钛 在 铝金 属 间化合 物 , 以有效 延 长刀 具 的 使用 时 间 [ 可 。 如 配合 氮 气 放 电起 弧 实 施溅 射 , 以 获得 高硬 度 低 可 摩擦 系数 表 面膜 , 特别适 合 各种 刀 具 、 具 和其 它 易 模 损件 的表 面 涂 层 , 因此 在 机 械 加工 行 业 具 有 较 好 的
密度 高 、 寸 规 格 范 围广 。但 该 法 需 要 用 到 关 键 的 尺
压制烧结设备——热等静压烧结炉 , 该设备价格 昂 贵, 导致制备得到的靶材产 品, 成本较高 , 以进行 难 工业 化推 广 。
2 3 热 压烧 结法 .
T A 、 i1TA2TA , 1TA 、 i1 i1等 这些金属间化合物的存 、
法 的关键 。 2 2 热 等静压 烧结 法 .
该法制备得到的合金靶材致密度高 ( 5 , ≥9 %) 晶粒尺寸 细小 ( 0 m)成 分 均匀 。用该 工艺 可 ≤10 , 制备 出不同成分 的钛铝合金靶材。钛铝合金靶材成 分 范 围为 : 含量 2 % ~7 %( 钛 5 5 原子 比)其余 为铝含 ,
自身反应形成钛铝合金靶材 。 J
该法 制 备 得 到 的钛 铝 合 金 靶 材 产 品 的致 密 度 >9 % , 9 晶粒尺 寸 ≤10 m, 度 >9 % 。钛 铝合 金 0 纯 9
图 2 热压 烧结 示意 图
1 一上压头 ; 2一下压头; 3一热压模 ; 4一上模垫 ; 一靶材 ; 5 6。 因此 , 射 沉积 已成 为一 溅 种 广泛 应用 的薄 膜制备 技术 。
钛铝合金靶材的制备较 困难。根据钛铝合金相 图 , 和铝 之 间可 以形成 多 种金 属 间化 合 物 _ , 致 钛 3导 J 钛铝合金存在加工脆性 , 特别是 当合金 中铝含量超
用于装饰 、 工模具 、 玻璃 、 电子器件 、 半导体、 磁记录 、
平 面显 示 、 阳能 电池 等众 多领 域 , 同领 域 需要 的 太 不 靶 材各 不相 同 。按照生 产方 法溅 射 靶 材可 分 为粉 末 靶、 熔炼 靶和 喷涂 靶 ; 照形 状 可分 为平 面 靶材 和 管 按 状靶 材 , 面靶材 又可 分为矩 形 靶 和 圆弧靶 ; 平 根据 成 分可 分为 纯金 属靶 材 、 合金 靶 材 、 氧化 物 靶 材 、 化 硅
在 导 致钛 铝 合 金 的加 工 脆 性 , 特别 是 当合 金 中铝 含
量超过 5 %( 子 比) 该 问题 尤 为 明显 ; 2 熔 炼工 0 原 , ()
学者 余琨 等发 明了一 种钛 铝合 金 靶 材快 速 热压 烧 结成 型工 艺 。该 工艺使 钛铝 粉体 在 热 和力 的 共 同
用率。
热压压力 )提高生产效率 , , 从而降低成本。随着溅 射镀 膜 的快速 增长 , 在 国内逐 步普 及 的趋 势 , 年 及 每
溅射 镀 膜 用 靶 材 的市 场 需 求 量 也 在 迅 速 增 大 。因 此, 对钛 铝合 金靶材 制备 技术 的研究 , 有 现实 意 义 具 和极 大 的应用 前景 。
孔、 无疏松 和偏析 、 成分均匀 、 晶粒细小等特点。制 备得到的钛铝合金靶材产 品的致密度 ≥9 %, 度 9 纯
>9 % , 粒 尺 寸 ≤ 10 m, 大 规 格 尺 寸 可 到 9 晶 0 最
材制备过程都要消耗一套模具 , 使靶 材生产成本 增 加 。因而需 选择 合 适 的脱 模 剂 , 提 高 成 品率 及 模 来
以及 汽 车 和 建 筑 玻 璃 镀 膜 领 域 得 到 了 广 泛 的 应 用 … 。因此 , 领 域 对 相 关 镀 膜 靶 材 的需 求 也 显 得 该
极 为迫 切 。
他类 型 的镀 膜设 备在适 当工艺 条 件下 溅 射沉 积 在基 板 上形 成各 种功 能薄膜 的溅射 源 。溅 射靶 材 广 泛应
量 。该工 艺流 程 短 、 本 低 、 膜 效 果 好 , 满 足 大 成 镀 能 规 模产业 化要 求 。
该工 艺 的特点是 在真 空或保 护 气 氛 中通 过 刚性
模具来传递压力 , 使材料 在热和力的共 同作用下烧 结成型 , 将冷压成型 + 烧结两步合并为一个步骤 , 可
大 大提 高工 艺效率 。
金 靶材 8。
该工艺对设备的要求较高 , 关键设备是热压烧
结 炉 。制 备 的靶材 以 圆形 合金 靶 材 为主 , 径 ≤10 直 0
ml 此外 , i l 。 该工艺在制备铝含量高的钛铝合金靶 材
时 , 在脱模 困难 , 存 模具使 用 寿命 低 的 问题 。每 块 靶
该法制备 的钛铝合金靶材具有致密度高 、 无气
生产 。而用 该 技 术 制备 钛 铝 合 金 靶 材 需 反 复 试 验 , 选 择合 适 的脱 模 剂 , 高成 品率 及 模具 的利用 率 , 提 同 时, 需优 化烧 结热 压工 艺条 件 ( 结 温 度 、 烧 升温 速 率 、
铝逐步熔化 , 能将钛原子粘接在一起 , 最后形成合金
脱模困难 , 模具使用寿命低 的问题。每块靶材制备
过程都要 消耗一套模具 , 使靶材生产 成本增加 。钛
合金溅射靶材的主要方法 。该法制备 的靶材产品致
第 1 期
陈 希 , : 铝合 金 溅射镀 膜靶 材 的研 究进展 等 钛
5 3
铝合 金烧 结过 程 中 , 钛属 于 高熔 点 的 硬质 相 , 属 于 铝 粘 接相 。高铝 型钛 铝合 金粉 末 烧结 过 程 中低 熔 点 的
靶 材 。然 而铝 液 与 石 墨 模 具 的润 湿 角 是 钝 角 , 含 铝 量 越 多 的 钛 铝 合 金 , 压 烧 结 冷 却 后 脱 模 越 困难 。 热 因此 , 铝 型 钛 铝 合 金靶 材 的热 压 烧 结 制 备 工 艺 中 高 需 要 选 择合 适 的脱 模 剂 , 提 高 成 品率 及 模 具 的利 来
作用 下烧 结 成 型 , 用 T —A 混 合 物 中 铝 的 熔 点 利 i 1 低, 将钛粉粘结在一起 , 形成合金溅射靶材_ 。热压 9 j 烧 结示 意 图如 图 2所示 。
艺制备钛 铝合 金靶 材 , 注过 程 中易 产 生气 泡 、 浇 疏松
和偏析 , 造成合金中成分与组织不均匀 , 导致靶材品 质不稳 定 6。
参考 文 献 :
[ ] 金永 中, 1 刘东亮 , 陈建 . 溅射 靶材的制备 及应用研究 [ ] 四J J.
理 工 学 院学 报 ,0 5 1 ( ) 2 2 0 ,8 3 :2—2 4.
此外 , 压 烧 结 过 程 中 的烧 结 温 度 、 温 速 率 、 热 升 热压压 力 对 产 品 最 终 的组 织 和 性 能 都 有 很 大 的影
应 用前 景 。
用加速 的 离 子轰 击 固体 表 面 , 子 和 固体表 面 离 原 子 交 换 动 量 , 固体表 面 的原 子 离开 固体 并沉 积 使 在基底 表 面 , 过 程 即 为溅 射 镀 膜 。 图 1为溅 射 镀 该
膜过 程 示 意 图_ 。 用 靶 材 溅 射 沉 积 的薄 膜 致 密 度 4 J
具 的利 用率 。
目 , 前 热压烧结是钛铝合金溅射靶材最有潜 力 的制备技术。该技术工艺效率高, 适合产业化生产 。 然而用热压烧结方式制备钛铝合金溅射靶材 , 存在
1 0 m 0m 。钛铝合金靶材成分范围为: 0 钛含量 2 % 0

8 %( 0 原子比)其余为铝含量。 , 热等静压制备法是 目前制备镀膜产业所需钛铝
第2 8卷第 1期
21 0 2年 2月
HUNAN NONF RROUS METALS E
湖 南有 色金 属
51
钛 铝 合 金 溅 射 镀膜 靶材 的研 究进 展
陈 希, 黄 蓉 , 晔 邬
( 湖南稀 土金属 材料研 究院 , 南 长沙 湖 摘 402 ) 1 1 6
靶材成分范围为 : 钛含量 5 ~ 5 原子 比)其余 % 7 %( , 为 铝含量 。该法 成本 低 、 品致 密 度高 , 全 能满 足 产 完
大 规模产 业化 生产 的要求 。 该 制备 法 中需 要 有 可 获 得 大 电 流 的装 置 , 置 装 中的正 负 电极需 要有 导 电 、 压功 效 , 传 应具 备 良好 的 导 电性 、 强韧性 及抗 高温 软化 性 等 。因此 , 否具 备 能 符 合 工 艺要 求 、 能稳 定 的大 电 流装 置 是该 制 备 方 性
响L 。 中烧结温度太高 , l 。其 。 将导致 固相烧结 到液相
学者 张凤戈 等发 明 了一 种钛 铝 合 金靶 材 的粉 末 冶金 制备 方 法 。该 法 将 钛 粉 和铝 粉 进 行 混 料 , 后 然 经 过 装粉 和 冷 等静 压 预 压 制 、 脱气 工 艺 后 再进 行 热 等 静 压压 制 成 型 , 后进 行 烧 结 和加 工 得 到钛 铝 合 最
根 据 国 内外有 关钛铝 合金 靶 材 的生 产工 艺 研究
报道 , 目前钛铝合金溅射靶材 的主要制备技术有 : 强
电流 加热 法 、 热等 静压烧 结法 、 热压 烧结法 。
2 1 强 电流加 热法 .
学者余 鹏发 明 了一 种通 过大 强度 电流 生产 钛 铝 合金 靶材 的 方 法 。该 法 采用 可 获 得 大 电流 的 装 置 , 利用 大 电流使钛 粉 和铝粉发 热 , 以压 力 , 施 使铝 和 钛
要: 综述 了钛铝合金靶材 的制备技术及存 在的 问题 。热等静 压烧结 法 , 成本 较高 , 不适合广 泛
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