对乙酰氨基酚的鉴别

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对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定

:胡玥

学号:15401312

(一)实验题目

对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定

(二)实验目的

了解对乙酰氨基酚化学性质。

掌握对乙酰氨基酚的鉴别方法。

学会运用仪器对对乙酰氨基酚进行测定。

(三)实验容与原理

对乙酰氨基苯酚(C8H9NO2)为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦。在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中微溶。对乙酰氨基酚(扑热息痛,PCM)为乙酰苯胺类药物,具有解热、镇痛的功效,在中西药及其制剂中使用很广,适用感冒引起的发热、头痛、关节痛、风湿病的骨骼肌疼痛以及各种神经痛、偏头痛、痛经等症。其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。

1.对乙酰氨基酚的鉴别方法:呈色反应鉴别法。

以一定浓度的对乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液,对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用,生成蓝色配合物。

2.对乙酰氨基酚的结构确认:红外光谱鉴别法。

红外吸收光谱是由分子的振动—转动能级跃迁产生的光谱。

化合物中每个官能团都有几种振动形式,在中红外区相应产生几个吸收峰,因而特征性强。除了极个别化合物外,每个化合物都有其特征红外光谱,所以,红外光谱是定性鉴别的有力手段。

3.对乙酰氨基酚的含量测定:高效液相色谱法。

色谱法对于多组分混合物既能分离,又能提供定量数据,定量的紧密度为1%--2%。峰面积与组分含量成正比,可利用峰面积定量。定量方法分为归一化法、外标法、标法、标标准曲线法等。

本实验采用标法,标法指以一定量的纯物质作为标物,加入到准

确称量的样品中,根据样品和标物的重量及其相应的峰面积比,求出某组分的含量。

(四)主要仪器与试剂

1.对乙酰氨基酚的鉴别

试剂:三氯化铁试液

仪器:玻璃棒,烧杯,胶头滴管

2.对乙酰氨基酚的结构确认

试剂:对乙酰氨基酚样品,光谱纯KBr粉末,95%乙醇。

仪器:岛津FTIR-8400S红外光谱仪,红外灯,压片模具,玛

瑙研钵。

3.对乙酰氨基酚的含量测定

试剂:对乙酰氨基酚样品,对乙酰氨基酚对照品,甲醇(纯色谱)

仪器:HPLC仪,ODS柱,容量瓶,移液管,微量注射器。

(五)实验步骤

1.对乙酰氨基酚的鉴别

蒸馏水于烧杯中溶解少量样品,滴加三氯化铁试剂,溶液显蓝紫色。

2.对乙酰氨基酚的结构确认

取干燥样品1—2mg和光谱纯KBr粉末200mg置于玛瑙研钵中,在红外灯的照射下均匀研磨,倒入压片模具中,铺匀,装好模具,连通真空系统,置油压机上,先抽气5分钟以除去混在粉末中的

空气与湿气,边抽气边加压至8t并维持5分钟。除去真空,取下模具,冲出KBr样片,将得到的透明薄片置于样品框上,测绘光

谱图。

3.对乙酰氨基酚的含量测定

(1)储备液的配置

分别精密称取适量对乙酰氨基苯酚对照品、环己酮对照品及对乙酰氨基苯酚样品,用甲醇稀释成三个相应浓度

的储备液。

(2)标准溶液的配置

精密称取环己酮标储备液1.00ml与对乙酰氨基酚对照品储备液1.00ml置于同一10ml容量瓶中,加甲醇稀释

至刻度,摇匀。

(3)样品溶液的配置

精密称取环己酮标储备液1.00ml与对乙酰氨基酚样品储备液1.00ml置于同一10ml容量瓶中,加甲醇稀释至

刻度,摇匀。

(4)样品测定

分别取相同体积(20μl)的标准溶液和测试液进样至色谱仪。记录色谱图,测定主要峰的相应值,按标对比法

进行对乙酰氨基酚含量的计算。

A i:样品对乙酰氨基酚的色谱峰面积

A s:标准品对乙酰氨基酚的色谱峰面积

(六)参考文献

简淑娟.对乙酰氨基酚及其复方制剂中含最测定方法研究概况【J】中国药师 2002,5(5):298-300.

金磊海龙.分光光度法测定药品中对乙酰氨基酚含量【J】化工2012 ,40(18):89-91.

王萍崇寅汉霞徐美.紫外分光光度法测定感冒灵冲剂中对乙酰氨基酚含量【J】中国药品标准2002,3(5):24-26.

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