实训六 对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
二、质量标准对乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifen PianParacetamol Tablets本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％~105。
0％.【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g)，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别(1）(2)项试验，显相同反应.【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0。
04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀,照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）,在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA）.【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度，摇匀,用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得.【类别】同对乙酰氨基酚。
【规格】（1）0.1g（2) 0。
3g（3）0.5g【贮藏】密封保存。
四、实训过程(一）仪器、试药准备及实训用液的制备1、实训用仪器与试药的准备仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0。
1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒（1000ml、100ml）、胶头滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶（250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
对乙酰氨基酚分散片制备及质量检查实验设计
班级：药物制剂*班姓名：杨宪文学号：******** 实验设计：对乙酰氨基酚分散片制备及质量检查【目的与要求】1.熟悉采用正交设计进行分散片处方工艺筛选的方法。
2.熟悉分散片的处方制备工艺。
3.掌握分散片的质量检查方法。
【实验原理】对乙酰氨基酚（又称扑热息痛），分子式：C8H9NO2，通常为棱柱体结晶或白色结晶性粉末。
无臭，味微苦。
熔点：168-172℃。
相对密度：1.293(21/4℃)。
能溶于乙醇、丙酮和热水，微溶于水，不溶于石油醚及苯。
对乙酰氨基酚是临床上使用的较为广泛的解热镇痛药，用于感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。
由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10~60min。
由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。
分散片是指遇水能迅速崩解形成均匀的粘性混悬液的非包衣片。
相对于普通片剂、胶囊剂等固体制剂，分散片具有服用方便、崩解迅速、吸收快和生物利用度高等特点。
它具有制备简单、服用方便，能降低药物的不良反应、提高药物生物利用度等优点。
分散片处方中常用辅料主要包括：填充剂、崩解剂和黏合剂，其中常用填充剂有：甘露微晶纤维素、可压性淀粉、乳糖等，崩解剂有：交联聚乙烯吡咯烷酮（PPVP）、羧甲基淀粉钠（CMS-Na）、低取代羟丙基纤维素（L-HPC）、微晶纤维素等，黏合剂有：淀粉浆、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、羟丙甲基纤维素。
制备分散片方法有直接压片、湿法制粒压片、干法制粒压片等。
以湿法制粒最为常用。
处方中崩解剂的加入方式有内加法、外加法和内、外加法，其加入方式直接影响制剂在水中的崩解及分散均匀性。
分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查。
分散片的特点：可使药物迅速释放，使药物吸收速度加快，使药物的生物利用度提高，服用携带方便，生产工艺无特殊要求，生产成本低等。
正交设计法是利用排列整齐的表对实验进行整体设计，并通过对实验结果的综合比较和统计分析，评价各因素及其水平对实验结果的影响，从而经少量的实验次数找到较佳的处方工艺条件。
实训六 对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验本实训的目的是学习对乙酰氨基酚片的质量检验方法。
对乙酰氨基酚片是常见的解热镇痛药，用于治疗头痛、关节痛、感冒及流感等症状。
对乙酰氨基酚片的质量检验主要包括外观检查、标志和药品说明书、重量、含量及析出物等方面的检验。
一、外观检查外观检查是最基本的质量检验方法之一。
应仔细检查对乙酰氨基酚片的外观，包括色泽、形状、大小、表面光滑度、边缘锋利度、质地等。
在光线较亮的室内环境下，将药片分批次分别进行外观检查。
将每批次的样品取出，首先观察它们的颜色和形状。
色泽应为白色或浅黄色，没有暗色斑点或其他异物。
药片应该是圆形或长方形，边缘平滑，无裂痕或压痕。
检查时应把药片放到同一平面上，以便进行比较。
二、标志和药品说明书用震荡法检定含量，药品说明书应与产品标识保持一致。
应检查是否有正确的标志和药品说明书。
标志应标注生产日期、生产厂家、批号和有效期等信息。
三、重量重量检验是对乙酰氨基酚片的质量检验中不可或缺的步骤。
为了确保药片的重量符合规定要求，应采用天平或其他精密仪器对其进行检验。
将每个样品称量，记录下药片的实际重量，并密切观察包装是否损坏，避免外部条件对药品产生影响。
对乙酰氨基酚片的标准重量通常为剂量的一定倍数。
每种剂量应遵循不同的标准，例如500毫克的药片应该在480毫克至520毫克之间才能达到标准。
四、含量含量检验是药品质量检验的重要方面之一。
含量应根据药物的化学成分和药效来确定。
含量分析可以通过高效液相色谱（HPLC）和紫外可见光谱（UV）等方法来进行分析。
按照药品说明书上的剂量，将药品样品溶解于适当的溶剂中，然后对测得的溶液用HPLC或UV进行检测，计算出对乙酰氨基酚的含量。
五、析出物析出物是药品中不应存在的物质。
它们可以改变药品的性质，降低药品的有效性。
因此，析出物的检验是对乙酰氨基酚片质量检验的重要步骤之一。
在药品中加入水，振荡一段时间后，待溶液杂质沉淀后取出，用万能试验纸待试验纸上干燥，检查试纸上是否有沉淀物，确认是否存有析出物。
对乙酰氨基酚的制备及质量检查
对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查【摘要】目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。
方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。
结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。
结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。
【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。
分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。
一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。
国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。
分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。
对乙酰氨基酚(Acetaminophen)又名扑热息痛(paracetamolum APAP)，属苯胺类解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛及痛经等，适于对阿司匹林过敏的患者。
对乙酰氨基酚目前已有片剂(胶囊型)、注射剂、胶囊、咀嚼片、混悬液、滴剂等多种剂型，其中片剂胶、囊剂为常用。
由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10——60min。
由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。
本论文研究的对乙酰氨基酚分散片可以满足一些特殊用药需求，并为工业生产提供一定理论依据。
一仪器与试药1仪器：乳钵，托盘天平，片剂四用检测仪；尼龙筛（16目），单冲压片机，RCZ-8A智能溶出仪，WFZ UV-2000紫外分光光度计，FT-2000A脆碎度检查仪，LB-2B崩解时限测定仪，LIBROR-1600TP分析天平，101-4AB电热鼓风干燥箱。
6.2.22.2对乙酰氨基酚及其片剂的质量检验
HO
NH2 HCl + CH3COOH
HO HO
NH2 HCl + HNO2
HO
N N Cl +
OH + NaOH
N N Cl + 2H2O
NN
OH
OH + NaCl + H2O
红外吸收光谱法 特征官能团（苯环、羰基、氨基）红外吸收。 方法：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
三氯化铁反应和重氮化-偶合反应鉴别
对氨基酚的检查
色谱条件与系统适用性试验与原料药中对氨基酚及有关物质检查项目内容一致。
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.2g），精密称定，置10ml量瓶中， 加溶剂 [甲醇-水（4:6）]适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度， 摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
取对氨基酚对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量，精密称定，加溶剂 [甲醇-水 （4:6）]制成每1ml中各约含20μg的混合溶液，作为对照品溶液。
乙醇溶液的澄清度与颜色
取本品1.0g
加乙醇10ml溶解后
1号 2号 3号
NH2
如显浑浊，与1号浊度标准溶液比较，不得更浓；
如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。
OH
对氨基酚及有关物质的检查
色谱条件为：用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液-甲醇 （90:10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃。
红外吸收光谱法鉴别 丙酮溶解分离原料药
辅料
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），用丙酮10ml，研磨溶 解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外吸收 谱图应与对照的图谱一致。
药品质量检测技术综合实训对乙酰氨基酚片质量检验
对乙酰氨基酚片质量检验序号项目（章节）任务学时主要内容知识目标技能目标教学实施设计教学方法教学环境2 项目二片剂的质量检查任务216对乙酰氨基酚片质量检验1.学会查阅中国药典（二部）及相关资料。
2.学会片剂的一般取样方法3.熟悉片剂的外观性状检查及标示量。
4.掌握药物结构与理化性质之间的关系。
5.学会片剂常规检查。
6.学会溶出度检查6.掌握紫外分光光度法中吸收系数法定量方法及标示百分含量计算。
7.能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。
8.培养正确操作、仔细观察、认真记录的良好习惯。
1.能根据样品量及任务要求计算取样量2. 熟悉片剂的颜色、包衣及其原料药溶解性3.依据中国药典（二部），正确进行片剂前处理4.依据中国药典（二部），正确使用呈色反应以及水解反应进行化学鉴别，掌握重氮化-偶合反应。
5.依据中国药典（二部附录），正确操作对乙酰氨基酚片溶出度测定，并会计算溶出量6.依据中国药典（二部附录）中片剂项下各项规定进行操作7.依据中国药典（二部），正确使用紫外分光光度法测定本品的标示百分含量。
8.会选用合适容器将药品留样，贴好标签，并按规定期限留样9.会填写实验记录，并粘贴取样标志10. 能处理实验中的异常现象11.实验后能关闭、清洗、干燥、贮存仪器演示与实操药品检测中心。
(最新整理)对乙酰氨基酚片检验操作规程
(完整)对乙酰氨基酚片检验标准操作规程编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（(完整)对乙酰氨基酚片检验标准操作规程）的内容能够给您的工作和学习带来便利。
同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。
本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为(完整)对乙酰氨基酚片检验标准操作规程的全部内容。
对乙酰氨基酚片检验标准操作规程1. 目的建立对乙酰氨基酚片检验标准操作规程，规范操作。
2。
范围适用于对乙酰氨基酚片的检验。
3。
依据中国药典2010版二部4. 职责4。
1起草：QC 审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。
4.2 QC实施本规程。
4.3 QA监督本规程的实施。
5. 内容本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％～105。
0%. 5。
1 性状本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色.5.2 鉴别:5。
2。
1 试液及仪器一般实验仪器和红外分光光度仪。
三氯化铁试液：取三氯化铁9g ，加水使溶解成100ml，即得。
稀盐酸:取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
本液含HCL应为9.5%～10.5％。
亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml,即得。
碱性β-奈酚试液：取β—奈酚0.25g，加氢氧化钠溶液（1→10）10ml使溶解，即得本液应临用新制。
5。
2。
2 分析步骤5。
2.2。
1 取本品10片于研钵中研细精密称量（约相当于对乙酰基酚0.5g)粉末于研钵中用25ml 量筒量取乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解。
滤过，合并滤液,蒸干残渣备用。
（1）取上述残渣少许于试管中加水2滴，三氯化铁试液1滴,即显蓝紫色。
(2）取上述残渣约0。
1g置试管中用5ml移液管加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟，放冷。
对乙酰氨基酚实训报告
所得产品情况：
1、 有泡腾效果 2、 结块、粘性特大
解决方法更改：
1、把蔗糖去掉 2、把烘干温度降低到50~60度之间
泡腾颗粒剂的第三次处方
• • • • • • • • • • 对乙酰氨基酚 0.64 g 无水枸橼酸 5.0 g 碳酸氢钠 6.8 g 聚乙二醇 适量 酒石酸 3.0 g 羟丙基甲基纤维素（HPMC）0.04 g 柠檬香料 适量 乙醇 适量 甜菊糖 0.6 g PVP 适量
100ml 1g 20s 16.09
100ml 1g 6s 28.04
100ml 1g 45s 28.04
22.6 80.6
18.06 64.4
产品质量检查项目
• （1）外观 颗粒应干燥、均匀、色泽一致，无吸潮、软化、 结块、潮解等现象。 • （2）力度 照力度和力度分布测定法检查，一般取单剂量 包装颗粒剂5包或多剂量包装颗粒剂1包，称重，置药筛内 轻轻筛动3min，不能通过1号筛与能通过5号筛的总和不 得超过供试量的15%。 • （3）干燥失重 取供试品测定，照干燥失重测定法测定， 与105℃干燥至恒重，含糖颗粒应在80℃减压干燥，减湿 重量不得超过2.0%。 • （4）溶化性 取供试颗粒10克，加热水20毫升，搅拌5分 钟，可溶性颗粒应全部溶化或可允许有 轻微浑浊， 但不得有焦屑等异物。泡腾颗粒剂遇水时应立即产生二氧 化碳气体，并呈泡腾状。
• 软膏剂
对乙酰氨基酚软膏剂(5%,O/W型)体外和 在体透皮试验证明,在软膏剂中加入5%Azone 可使药物透过量及血药浓度显著增加。
• 栓剂
以聚氧乙烯(40)硬脂酸酯为基质、Azone 为吸收促进剂和以半合成脂肪酸酯为基质、 PVP为吸收促进剂的对乙酰氨基酚栓剂
• 灌肠剂
对乙酰氨基酚片的质量分析
对乙酰氨基酚片的质量分析一、实验原理：对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其吸收系数为%1E715。
1cmC8H9NO2 151.16二、主要仪器和试剂：电子天平、容量瓶、分光光度计、移液管等对乙酰氨基酚片（0.3g），三氯化铁试液，稀盐酸，亚硝酸钠试液，碱性β-萘酚试液，0.4% NaOH等三.实验流程：对乙酰氨基酚质量标准四、实验方法：【鉴别】（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
【检查】1.酸度：取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定，pH值应为5.5～6.5。
2.乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。
3.氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。
4.硫酸盐：取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.02％）。
5.有关物质：取本品的细粉1.0g，置具塞离心管或试管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置至澄清，取上清液作为供试品溶液；另取每1ml 中含对氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml中含50μg的溶液作为对照溶液。
照TLC法，吸取供试品溶液与对照溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。
以三氯甲烷-丙酮-甲苯（13：5：2）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
工业分析技术专业《任务二 对乙酰氨基酚片溶出度的测定实训》
任务二对乙酰氨基酚片溶出度的测定一、实训目的1、掌握片剂中溶出度检查的操作方法。
2、掌握溶出仪、紫外可见分光光度计的正确操作方法。
3、熟悉片剂中溶出度质量评定的方法，熟悉容量分析操作方法。
4、了解溶出仪的主要结构，了解溶出度检查的目的和意义。
二、实训原理溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。
药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。
溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。
对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。
三、实训操作1、药典〔2021年版〕溶出度测定，第一种是转篮法，操作方法如下：〔1〕转篮分篮体与篮轴两局部，均为不锈钢或其他惰性材料制成，其形状尺寸如图1所示。
篮体A由方孔筛网〔丝径为±，网孔为±〕制成，呈圆柱形，转篮内径为±，上下两端都有封边。
篮轴B的直径为±，轴的末端连一圆盘，作为转篮的盖；盖上有一通气孔〔孔径为士〕；盖边系两层，上层直径与转篮外径相同，下层直径与转篮内径相同；盖上的3个弹簧片与中心呈12021。
〔2〕溶出杯一般由硬质玻璃或其他惰性材料制成的底部为半球形的1000ml杯状容器，内径为102mm±4mm〔圆柱局部内径最大值和内径最小值之差不得大于〕，高为185mm±25mm；溶出杯配有适宜的盖子，盖上有适当的孔，中心孔为篮轴的位置，其他孔供取样或测量温度用。
溶岀杯置恒温水浴或其他适当的加热装置中。
〔3〕篮轴与电动机相连，由速度调节装置控制电动机的转速，使篮轴的转速在各品种项下规定转速的±4%范围之内。
运转时整套装置应保持平稳，均不能产生明显的晃动或振动〔包括装置所处的环境〕。
转篮旋转时，篮轴与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于2mm，转篮下缘的摆动幅度不得偏离轴心。
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六：对乙酰氨基酚片的质量检验1. 引言对乙酰氨基酚片是常见的非处方药，用于缓解头痛、发烧、关节疼痛等症状。
但是，不同厂家制造的对乙酰氨基酚片在成分、质量等方面可能存在差异，因此需要对其进行质量检验，以保证产品的质量和安全。
2. 检验项目对乙酰氨基酚片的质量检验项目包括外观质量、含量测定、溶出度、分散性等多个方面。
2.1 外观质量外观质量的检验主要包括药片的形状、颜色、大小、厚度等方面。
检验时，首先要检查药片是否破损、翻边、断裂等，其次要检查药片的颜色是否一致，是否有斑点、异物等。
2.2 含量测定含量测定是对乙酰氨基酚片质量检验的关键项目之一。
含量测定一般采用高效液相色谱法。
检验时，首先要准备好标准品和待测样品，然后进行色谱分析。
检测结果应该与标准品符合要求，测定误差应小于规定范围。
2.3 溶出度溶出度检验是衡量药物释放速度和效果的重要指标。
检验时，首先要准备好溶解介质和药物，然后进行溶出度测定。
通常情况下，溶解时间为15分钟左右，检测结果应符合规定。
2.4 分散性分散性检验可以反映药物分散的能力。
检验时，首先要准备好药物和分散剂，然后进行分散性测定。
检测结果应符合规定。
3. 检验方法对乙酰氨基酚片的质量检验应该由专业的检验机构进行，检验方法应该符合国家相关标准和法规。
以下是对乙酰氨基酚片质量检验的基本方法：1.外观检验：用肉眼观察药片外观，并用显微镜进行细微观察。
2.含量测定：将标准品和待测样品用适当的溶液溶解，进行色谱分析。
3.溶出度测定：将药物放入溶解介质中，按照规定时间进行溶出率测定。
4.分散性测定：将药物和分散剂放入试管中，在规定条件下进行分散性测定。
4.对乙酰氨基酚片的质量检验是医药行业中非常重要的检验项目。
正确进行质量检验，可以保证产品的质量和安全。
合格的对乙酰氨基酚片应该具有外观清晰、颜色一致、含量准确、溶出度理想、分散性良好等特点。
我们应该注意选择正规认证的生产厂家，以保证对乙酰氨基酚片的质量和安全。
实验题目 复方对乙酰氨基酚片的质量分析1
复方对乙酰氨基酚片的质量分析实验设计一、实验题目复方对乙酰氨基酚片的质量分析二、实验目的：1、了解复方对乙酰氨基酚片质量分析方法；2、了解复方对乙酰氨基酚片的一些常规检查及测定；3、掌握复方对乙酰氨基酚片各成分含量测定的基本原理和操作方法；4、掌握复方对乙酰氨基酚片的分析特点。
三、实验原理(或依据)：复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。
反应式表示如下：对乙酰氨基酚的测定原理（重氮化法)乙酰水杨酸的测定原理（酸量法）咖啡因的测定原理(碘量法）四、主要设备和试剂：电子天平、升降式崩解仪、溶出仪、锥形瓶、滴定管、玻璃棒、分液漏斗、容量瓶、分光光度计、移液管等0.1mol/l HCL 溶液0.4g/lNaOH 稀硫酸溴化钾 0.lmol/L亚硝酸钠液氯仿中性乙醇0.1mol/L氢氧化钠液淀粉指示液酚酞指示液 0.1 mol/L碘液等五、实验流程：1、重量差异检查2、崩解时限检查3、溶出度的测定4、含量测定六、实验方法：1、重量差异检查取复方对乙酰氨基酚片10片，精密称定总重量（算平均片重），记录，再分别精密称定每片的重量，记录（每片的重量与平均片重相比较）。
2、崩解时限检查取复方对乙酰氨基酚片6片于升降式崩解仪中崩解，记录崩解时间。
3、溶出度的测定量取1000ml 0.1mol/l HCL 溶液放入溶出杯中，取复方对乙酰氨基酚片6片精密称定，记录，投入六个转篮中，转速为每分钟100转，经30分钟时，分别量取溶液5ml滤过，初滤液弃去，精密量取续滤液1.5ml，置于25ml 容量瓶中，用0.4g/lNaOH 溶液定容，摇匀，以NaOH 溶液作参比溶剂，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算出每片的溶出量。
附：计算公式：溶出量%=[(A/W)/(A*/W 平均)]×100%4、含量测定取本品20片，精密称定，记录，研细，备用A.对乙酰氨基酚的含量测定精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g），置锥形瓶中，加稀硫酸25 ml，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。
对乙酰氨基酚片溶出度测定（详细参考）
对乙酰氨基酚片溶出度测定（详细参考）项目任务书一、项目描述项目 3.4对乙酰氨基酚片溶出度测定姓名：提出问题如何测定对乙酰氨基酚片溶出度？欲使溶出度测定结果准确，实验过程应注意哪些问题？任务分析1．掌握片剂溶出度测定的方法以及溶出度测定仪的调试与使用。
2．掌握实验中影响溶出度测定结果的因素以及实验设计中针对这些影响因素所采取的措施。
3. 熟悉溶出度的概念，了解溶出度与口服固体制剂中药物吸收的关系，以及溶出度的测定在药物评价中的意义和运用。
4. 学会754紫外-可见分光光度计的正确使用。
相关知识及资料溶出速度除与药物的晶型、颗粒大小有关外，还与制剂的生产工艺、辅料、贮存条件等有关。
为了有效地控制固体制剂质量，除采用血药浓度法或尿药浓度法等体内测定法推测吸收速度外，体外溶出度测定法是一种较简便的质量控制方法。
对于口服固体制剂，特别是对那些体内吸收不良的难溶性的固体制剂，以及治疗剂量与中毒剂量接近的药物的固体制剂，均应作溶出度检查并作为质量标准。
对乙酸氨基酚（扑热息痛）由Morse 于1878年首次合成，是目前广泛应用的解热镇痛药，和其它解热镇痛药相比，它具有起效快、作用缓和而持久、不良反应小等特点，是世界各地医生和医院所推荐的安全有效的解热镇痛药。
但其可压性差、易裂片，生产中多采用高黏度的黏合剂以解决外观问题，但崩解时间延长，不利于药物溶出。
所以对乙酸氨基酚的溶出度是一项重要的质量指标。
在实际应用中溶出度仅指一定时间内药物溶出的程度，一般用标示量的百分率表示，如药典规定30分钟内对乙酰氨基酚的溶出限度为标示量的80%。
二、材料清单序号各种材料清单数量备注1 乙酰氨基酚片 62 盐酸3 氢氧化钠4 溶出度测定仪 15 50毫升容量瓶 66 注射器 17 滤膜 68 烧杯等9 754紫外-可见分光光度计110说明：以上为一名学生所需材料三、项目实施过程（一）任务分析：通过本模块的学习，学生明确1. 在片剂中，溶出度检查的重要性，并掌握片剂溶出度测定的方法；2. 能正确调试溶出度测定仪，并能熟练使用；3.能了解溶出度与口服固体制剂中药物吸收的关系，以及溶出度的测定在药物评价中的意义和运用；4. 能掌握实验中影响溶出度测定结果的因素以及实验设计中针对这些影响因素所采取的措施。
对乙酰氨基酚片的质量检查
《对乙酰氨基酚片的质量检验》教学设计南京市莫愁中等专业学校杨怀瑾一、简介1、项目名称：对乙酰氨基酚片的质量检验2、项目介绍：《药品理化分析技术》是中职药剂的核心课程。
是将原有的《药物化学》、《药物分析》进行有机整合而成的一门课程。
课程共分为三大模块，第一模块是药物化学与药物分析的基础知识与实验，第二模块是按药物作用分类进行各类药物及其分析的理论与实验，第三模块是综合实训。
本学期综合实训项目按照药品质量检测面向的职业岗位群的知识、能力、素质要求，结合国家职业技能鉴定药物分析工等考核标准，选择6个典型药物作为载体设计了项目教学，按照《中国药典》（二部）进行全面检测，使学生学会药物原料、辅料、各剂型的检测要求、检测方法和常规仪器的使用，全面训练学生的对各类药物检测的专业技能，培养严格执行药品标准的意识和能力。
6个项目其中包括对乙酰氨基酚片的质量检验。
本项目就是对对乙酰氨基酚片进行全面的质检，包括性状观测、鉴别、检查、含量测定。
通过实训，让学生理解对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理，掌握性状观测、鉴别、检查、含量测定的操作，进一步强化化学鉴别、重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的基本操作过程及操作要点。
3、适用岗位：药品生产企业QC岗位4、学习时间：10课时（性状观测、鉴别：2课时；检查：5课时；含量测定：3课时）二、项目设计理念以药品检测工作过程为依据确定岗位训练模块，采用“任务驱动－分模块轮岗训练”教学模式和“分组讨论、实际操作、虚拟训练”相结合的教学方法，按国家标准及企业规范分层次一体化训练，强化学生对药检工作过程的认识，培养自主学习能力、协作能力、管理能力，增强学生的责任意识和成就感。
通过虚拟训练，可节省资源，并可解决仪器设备不足的矛盾。
三、学情分析1、学生的认知特点与学习心理：我校08药1班（课改班）的学生已适应现有的教学模式和教学方式，对专业知识的学习热情较高。
2、在学习本课前应具备的基本知识和技能：学生已经掌握《有机化学》、《分析化学》基础知识与操作技能，《药品理化分析技术》基础知识和对乙酰氨基酚的结构、主要性质。
实训六对乙酰氨基酚片溶出度的检查
实训六对乙酰氨基酚片溶出度的检查本品为解热镇痛药，含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%~105.0%。
检测内容：对乙酰氨基酚片溶出度的检查岗位要求：1、质检人员按要求着白衣、白帽进入质检室；2、检测仪器使用前后需进行检查，合格后方可使用，按照仪器的使用要求进行操作，并认真填写使用记录；3、检验规程应严格按照《中国药典》2005版的质量标准进行；4、检验结束后，检验人员应将仪器归位，并清理现场。
提问（学生的预习情况）：1、哪些药品应测定溶出度？2、测定溶出度时必须严格控制哪些实验条件？3、溶出度测定结果如何判断检验过程：1、共分6组，每组5人，首先对任务进行集体探讨，制定方案，由代表进行讲解；2、每组成员进行分工，共同完成任务；3、每小组选代表陈述本小组的任务完成情况；4、各小组间进行探讨，对出现的问题提出解决办法；5、教师对每个小组的实验情况进行总结。
操作工序：1、查阅操作标准：《中国药典》2005版二部正文品种项下，171页。
2、取样：按照溶出度测定要求，取样6片。
3、选定检验所需的仪器及试剂：仪器：ZRD6-B型药物溶出仪、紫外可见分光光度计、比色皿、取样器、微孔滤膜（＜0.8µm）、移液管、容量瓶（50mL）试剂：盐酸（稀盐酸24mL加水至1000mL）、0.04%氢氧化钠溶液药品：对乙酰氨基酚片4、对乙酰氨基酚片溶出度的检查以稀盐酸24mL加水至1000mL为溶剂，分别取900mL置各溶出杯内，加温，待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃后，取对乙酰氨基酚片6片，分别投入6个干燥转篮内，转速100转/min。
经30min时，取溶液5mL，滤过，精密量取续滤液1mL，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50mL，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度5、计算：按C8H9NO2的吸收系数（E%11cm）为715计算出每片的溶出量。
限度为标示量的80%。
项目11对乙酰氨基酚片的质量检验
详细描述
按照微生物限度检查法，对片剂进行细菌、 霉菌和酵母菌等微生物的计数和控制，确保
符合规定限度要求。
04
质量检验结果分析和评价
数据汇总和分析
检验项目
对每批次的乙酰氨基酚片进行性 状、鉴别、崩解时限、溶出度、 含量均匀度、有关物质等项目的
检验。
数据汇总
将每批次的各项检验数据进行汇总， 形成完整的检验报告。
不合格品处理
对于不合格产品，应进行 原因分析并采取相应的纠 正措施，同时对不合格品 进行追溯和处理。
不合格品的处理和追溯
不合格品标识
对不合格品进行明确标识，以区分合格品和不合 格品。
不合格品处理
根据不合格品的实际情况，采取相应的处理措施 ，如返工、报废或降级处理。
不合格品隔离
将不合格品进行隔离存放，防止与合格品混淆。
展望
随着科技的发展，高效液相色谱法和气相色谱法等检 测手段将更加精确和高效，未来对乙酰氨基酚片的质 量检验将更加可靠和准确。
建议
建议药品监管部门加强对对乙酰氨基酚片的监督检查 ，确保药品质量安全可靠。同时，药品生产企业应加 强质量管理体系建设，提高药品生产质量水平，确保 药品安全有效。
THANKS
得尤为重要。
针对对乙酰氨基酚片的质量检验， 制定了一套完整的检验方案，以
确保药品质量和用药安全。
项目目的和任务
目的
确保对乙酰氨基酚片的质量符合 国家药品标准。
任务
完成对药品的性状、鉴别、检查 和含量测定等检验项目，并撰写 检验报告。
项目范围和限制
范围
仅限于对市面上流通的对乙酰氨基酚 片进行质量检验。
溶出度测定
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实训六对乙酰氨基酚片的质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
二、质量标准对乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifen PianParacetamol Tablets本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％～105.0％。
【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项试验，显相同反应。
【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。
【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得。
【类别】同对乙酰氨基酚。
【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g【贮藏】密封保存。
四、实训过程（一）仪器、试药准备及实训用液的制备1、实训用仪器与试药的准备仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0.1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒(1000ml、100ml)、胶头滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶(250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
试药：氢氧化钠、盐酸、三氯化铁、亚硝酸钠、β-萘酚及乙醇。
耗材：微孔滤膜及滤纸。
2、实训用试液的制备稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
本液含HCl应为9.5％～10.5％。
三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。
亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。
碱性β-萘酚试液：取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液（1→10）10ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
0.04％氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成1000ml，即得。
0.4％氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得。
（二）检验过程1、性状取一定量供试品，置白色纸上用肉眼仔细观察其颜色、形状，是否外观光洁、无缺陷、无松片、无裂片、无麻面、无斑点等现象。
本品为白色片，应符合规定。
2、鉴别取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g，如标示量为0.1g，则取平均片重的5倍量），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣按下面方法鉴别，应符合规定。
（1）残渣的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
（2）取残渣适量（约相当于对乙酰氨基酚0.1g），加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5 滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β－萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
3、检查（1）重量差异：按单元实训四“四、（一）重量差异检查法”检查，应符合规定。
（2）溶出度：按单元实训五“溶出度测定法”检查，应符合规定。
①依据第一法（转篮法）准备溶出仪。
将溶出仪水槽中注入水，至标记的水位，接通电源，选择温度档为37℃，并按下加温开关，开始加温。
②以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，用1000ml量筒分别量取900ml该溶剂倒入6个溶出杯内，固定在溶出仪水槽的6个孔中，盖上杯盖，设定仪器转速为100转。
当每个溶出杯内温度均为37℃时，准备投样检验。
③取供检验对乙酰氨基酚片6片，每一转篮中分别装入1片，将转篮安在篮杆上。
启动转速电机，降下一个篮杆，转篮开始旋转，立即开始计时，盖上杯盖。
同法投第二片、第三片直至第六片，每投一片的时间间隔为30秒。
④取0.8μm的微孔滤膜，浸湿后，安装在滤器内，备过滤用。
取干燥、干净的10ml 注射器，将取样针装在注射器上，备取样用。
取干燥、干净的10ml小烧杯6个，备用。
⑤第一片检验时间到30分钟时，开始取样，吸取溶液10ml，取下取样针，安上过滤器，过滤，弃去初滤液，取续滤液至干燥、干净的10ml小烧杯中备用，自取样至滤过应在30秒钟内完成。
第二片时间到30分钟时，同法操作取第二片，依次取完6片。
分别精密量取续滤液1ml至6个50ml容量瓶中，加0.04％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试溶液备测定用。
⑥照分光光度法，以0.04％氢氧化钠溶液为空白，在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
（3）微生物限度检查：按单元实训七“微生物限度检查法”检查，应符合规定。
4、含量测定(1) 取本品10片，精密称定，研细。
计算平均片重。
(2) 精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg）两份，分别置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀。
供试品取样量=40mg×（1±10％）×平均片重/标示量。
(3) 用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀。
(4) 照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715 计算，即得。
检验过程中及时做好原始记录。
（三）数据处理与检验报告按规定要求进行数据处理。
含量测定的两次平行结果的相对偏差不得超过±0.5%，取其算术平均值为含量测定结果。
按要求书写检验报告书。
五、注意事项1、溶出度测定每只溶出杯里的介质温差不超过0.5℃。
2、溶出度测定放置药片间隔30秒，注意排气泡。
应在仪器开启的情况下取样，取样时，自取样至过滤应在30秒内完成。
3、测吸收度使用比色皿，手应拿比色皿的毛面。
4、比色皿装入待测液后，应用镜头纸擦干净。
5、推拉比色皿拉杆时，一定要注意滑板是否在定位槽中。
6、含量测定用药片要尽量研细，应平行测定两份供试品。
思考题1、溶出度测定取样时，自取样至过滤为什么应在30秒内完成？2、简述对乙酰氨基酚片鉴别的方法与原理。
3、含量测定第一步，取本品10片，精密称定，研细，计算平均片重。
为什么不直接用重量差异项计算得的平均片重？4、含量测定时，溶液用干燥滤纸滤过后，为什么弃去初滤液，精密量取续滤液，而不是取初滤液？（王玲）附：检验原始记录与报告书样本编号：药品检验所检验原始记录检品名称：对乙酰氨基酚片检品编号：检验日期:批号：050812规格：0.5g2005年11月8日重量差异天平：天平AL104（C0803）检查法：取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较）。
每片重量：0.607g、0.603g、0.608g、0.597g、0.601g0.576g、0.573g、0.613g、0.600g、0.611g0.563g、0.593g、0.597g、0.606g、0.603g0.578g、0.581g、0.582g、0.596g、0.600g20片重：11.888g平均片重：0.594g限度：□±5%（0.30g或0.30g以上）□±7.5%（0.30g以下）限度范围：0.564～0.624g结果：20片中1片超出限度。
结论：□符合规定□不符合规定[规定：超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍]检验者: 复核者: 第3页编号：药品检验所检验原始记录【检查】 溶出度 避光操作照溶出度测定法（中国药典2005年版二部附录Ⅹ C ）第 一 法依法测定。
溶出仪： JRS -8G (C0530) 转 速：100转/分钟介质名称及用量：稀盐酸24m1加水至1000ml 介质温度：37℃ 取样时间： 30分钟供试品溶液：依法操作，经30分钟时，取溶液5m1，滤过，精密量取续滤液lml ，加0.04%氧氧化钠溶液稀释至50ml ，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A ），在257nm的波长处测定吸光度，按C 8H 9NO 2的吸收系数(1%1cm E )为715计算每片的溶出量。
紫外-可见分光光度计：岛津UV -2450(C0630) 结果：A 样 溶出量% 平均溶出量%0.613 85.7 91.60.593 82.9 0.617 86.3 0.594 83.1 0.593 82.90.62587.4结论：符合规定 [限度为 标示量的80％]检验者: 复核者: 第 4 页检品名称：对乙酰氨基酚片 检品编号： 检验日期:批号：050812规格：0.5g2005年11月8日编号：药品检验所检验原始记录【含量测定】 取本品10片，精密称定， 6.2436g ，研细，精密称取 (约相当于对乙酰氨基酚40mg )，置250ml 量瓶中，加0.4%氧氧化钠溶液50ml 及水50ml ，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A )，在257nm 的波长处测定吸光度，按C 8H 9N02的吸收系数(1%1cm E )为715计算，即得。
仪器：天平AL104（C0803）。
紫外-可见分光光度计:岛津UV -2450(C0630)结果：W 样（g ）A 样标示百分含量（%） 平均含量（%） 相对平均偏差（%）0.0512 0.592 100.97 100.9 0.03 0.05020.580100.89结论：□ 符合规定 □ 不符合规定[规定：含对乙酰氨基酚(C 8H 9N02)应为标示量的95.0%～105.0％] 检验者: 复核者: 第 5 页检品名称：对乙酰氨基酚片 检品编号： 检验日期:批号：050812 规格：0.5g2005年11月9日附录三药品检验所药品检验报告书示例编号：药品检验所药品检验报告书检品名称对乙酰氨基酚片检品编号批号050812规格0.5g效期包装生产单位检品数量供样单位报验数量检验目的抽检收检日期2005年10月24日检验项目全检报告日期2005年11月18日检验依据《中华人民共和国药典》2005年版二部检验项目标准规定检验结果【性状】应为白色片或薄膜衣片符合规定【鉴别】（1）化学反应应呈正反应呈正反应（2）化学反应应呈正反应呈正反应【检查】重量差异限度为±5%符合规定溶出度限度为标示量的80％符合规定【含量测定】本品含C8H9N02应为标示量的95.0%～105.0％99.9%结论：本品按《中华人民共和国药典》2005年版二部检验，结果符合规定。