对乙酰氨基酚片的质量检验 数据处理
对乙酰氨基酚片的质量检验 数据处理
1.3 3.1主要成分的鉴别及含量的测定数据记录：
一、性状
二、鉴别
三、片重差异
平均片重：
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
片重/g
重量差异/%
序号Leabharlann 11121314
15
16
17
18
19
20
片重/g
重量差异/%
结论：
四、主要成分含量的测定：紫外分光光度法
仪器型号：；仪器编号：
1．吸收池配套性检测
A1=, A2=, A3=, A4=
2．定性分析：标准物质的吸收曲线
标准溶液的浓度：
λ/nm
A
λ/nm
A
λ/nm
A
λ/nm
A
3．对乙酰氨基酚标准曲线的绘制
测量波长：；标准溶液原始浓度：。
溶液代号
吸取标液体积，mL
ρ,μg/mL
A
0
1
2
3
4
5
6
7
8
4．未知溶液中主要成分含量的测定
平行测定次数
1
2
3
吸光度，A
查得的未知液浓度，μg/mL
计算过程：
定量分析结果：未知溶液的浓度为：
对乙酰氨基酚片主要成分的含量：
对乙酰氨基酚片实验室超常结果调查表
对乙酰氨基酚片实验室超常结果调查表【实用版】目录1.对乙酰氨基酚片实验室超常结果调查表的背景2.调查表的目的和意义3.调查表的具体内容和步骤4.调查结果的分析和处理5.结论和建议正文【对乙酰氨基酚片实验室超常结果调查表的背景】对乙酰氨基酚片是一种常见的解热镇痛药，广泛应用于临床。
然而，在实验室检测过程中，有时会出现超常结果，即检测结果明显偏离正常范围。
为了探究这种现象的原因，提高实验室检测质量，我们制定了一份对乙酰氨基酚片实验室超常结果调查表。
【调查表的目的和意义】本调查表的目的在于收集和分析对乙酰氨基酚片实验室超常结果的数据，找出可能导致超常结果的因素，为实验室工作人员提供参考，以提高检测准确性和可靠性。
通过对超常结果的调查和处理，有助于确保患者的用药安全，提高医疗机构的整体质量。
【调查表的具体内容和步骤】调查表主要包括以下内容：1.实验室基本信息：包括实验室名称、地址、联系人等。
2.对乙酰氨基酚片检测方法：记录检测方法、仪器型号等。
3.检测结果：收集超常结果的详细数据，包括检测值、参考范围、偏离程度等。
4.超常结果原因分析：对每个超常结果进行原因分析，可能原因包括标本采集、运输、保存、检测方法、仪器维护等。
5.改进措施：根据原因分析，提出针对性的改进措施。
调查步骤如下：1.收集对乙酰氨基酚片实验室超常结果的相关数据。
2.填写调查表，详细记录每个超常结果的情况。
3.分析调查数据，找出导致超常结果的潜在原因。
4.根据分析结果，提出针对性的改进措施。
【调查结果的分析和处理】在收集了足够的调查数据后，我们对数据进行了详细的分析。
结果发现，导致超常结果的原因多种多样，包括标本采集不规范、运输和保存条件不符合要求、检测方法不够准确等。
针对这些原因，我们提出了相应的改进措施，如加强实验室人员的培训、完善标本采集和运输流程、更新检测方法等。
【结论和建议】通过对乙酰氨基酚片实验室超常结果的调查，我们发现超常结果的原因多样，需要从多方面进行改进。
对乙酰氨基酚片的质量检查
《对乙酰氨基酚片的质量检验》教学设计南京市莫愁中等专业学校杨怀瑾一、简介1、项目名称：对乙酰氨基酚片的质量检验2、项目介绍：《药品理化分析技术》是中职药剂的核心课程。
是将原有的《药物化学》、《药物分析》进行有机整合而成的一门课程。
课程共分为三大模块，第一模块是药物化学与药物分析的基础知识与实验，第二模块是按药物作用分类进行各类药物及其分析的理论与实验，第三模块是综合实训。
本学期综合实训项目按照药品质量检测面向的职业岗位群的知识、能力、素质要求，结合国家职业技能鉴定药物分析工等考核标准，选择6个典型药物作为载体设计了项目教学，按照《中国药典》（二部）进行全面检测，使学生学会药物原料、辅料、各剂型的检测要求、检测方法和常规仪器的使用，全面训练学生的对各类药物检测的专业技能，培养严格执行药品标准的意识和能力。
6个项目其中包括对乙酰氨基酚片的质量检验。
本项目就是对对乙酰氨基酚片进行全面的质检，包括性状观测、鉴别、检查、含量测定。
通过实训，让学生理解对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理，掌握性状观测、鉴别、检查、含量测定的操作，进一步强化化学鉴别、重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的基本操作过程及操作要点。
3、适用岗位：药品生产企业QC岗位4、学习时间：10课时（性状观测、鉴别：2课时；检查：5课时；含量测定：3课时）二、项目设计理念以药品检测工作过程为依据确定岗位训练模块，采用“任务驱动－分模块轮岗训练”教学模式和“分组讨论、实际操作、虚拟训练”相结合的教学方法，按国家标准及企业规范分层次一体化训练，强化学生对药检工作过程的认识，培养自主学习能力、协作能力、管理能力，增强学生的责任意识和成就感。
通过虚拟训练，可节省资源，并可解决仪器设备不足的矛盾。
三、学情分析1、学生的认知特点与学习心理：我校08药1班（课改班）的学生已适应现有的教学模式和教学方式，对专业知识的学习热情较高。
2、在学习本课前应具备的基本知识和技能：学生已经掌握《有机化学》、《分析化学》基础知识与操作技能，《药品理化分析技术》基础知识和对乙酰氨基酚的结构、主要性质。
[精品]对乙酰氨基酚片溶出度测定
![[精品]对乙酰氨基酚片溶出度测定](https://img.taocdn.com/s3/m/8619601c443610661ed9ad51f01dc281e53a563c.png)
[精品]对乙酰氨基酚片溶出度测定对乙酰氨基酚片是一种非处方药，用于缓解疼痛、退烧、减轻关节炎和牙痛等。
在药品质量控制方面，溶出度测定是测定药品释放活性成分的关键方法之一，可用于评估药品的有效性和一致性。
本实验旨在采用美国药典（USP）提供的方法，测定对乙酰氨基酚片的溶出度。
1.实验原理溶出度是指药品中活性成分从药片或胶囊中释放出来的比例。
药品的溶出度对药效产生影响，因此，需要对它进行检测以确保药品质量达到标准。
常用的溶出度测定方法包括旋转篮法和流动池法。
旋转篮法适用于药片和胶囊，有利于模拟胃肠道的运动。
而流动池法适用于注射剂和眼药水等液体制剂。
本实验采用的是旋转篮法，将对乙酰氨基酚片放入篮中，放到模拟胃肠道的容器中，并在旋转的条件下采集样品，测定其对乙酰氨基酚溶出度。
2.实验步骤2.1 准备a.先将篮子和箔纸放在烘箱中烘干，预热至50℃左右。
b.称取一定量的对乙酰氨基酚片粉末，将其压制成药片。
c.提取篮子和箔纸，稍稍冷却，然后将篮子置于箔纸上，放回烘箱中预热至50℃。
d.取一定量的模拟胃液，将其预热至37℃。
2.2 实验操作a.取一个已称好药片，将其放入篮子中，然后盖上篮子盖子，确保药片合适地固定在篮子中。
b.用钢丝将篮子悬挂在模拟胃液的容器中，保证篮子不接触容器底部。
c.启动旋转器，设置旋转速度为50rpm，开始测定。
d.每个时间点收集一个样品。
将采样器插入模拟胃液中，确保其到达药片所在的位置（通常为时间的1/3、2/3和3/3），并将样品收集到样品瓶中，以供后续分析。
e.持续测定至90分钟，并在每个时间点记录剩余的药片和溶出度数据。
f.一旦测定完成，将篮子和样品在干燥的环境下过夜。
2.3数据处理a.逐一记录采集的样品的时间和对乙酰氨基酚溶出量。
b.将数据绘制成输药时间与对乙酰氨基酚溶出量的关系图。
c.计算药物的平均溶出度，这是从剩余药物的总质量中计算出来的。
3.实验注意事项a.对乙酰氨基酚片的制备需准确称取药材，不得有误差。
对乙酰氨基酚质量标准
对乙酰氨基酚Duiyixian，anjifenParacetamolC8H9N02151.16本品为4'-羟基乙酰苯胺。
按干燥品计算，含C8HsN02应为98.0%〜102.0%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭.本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。
熔点本品的熔点（通则0612第二法）为168〜172-C.【鉴别】（1)本品的水溶液加三氣化铁试液,即显蓝紫色。
(2)取本品约0.lg,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性牙萘酚试液2ml,振摇，即显红色。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。
【检査】酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定（通则0631),pH 值应为5.5~6.5。
乙酵溶液的澄清度与颜色取本品l.0g,加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色?中国药典2015年版2号标准比色液(通则0901第一法）比较，不得更深。
氣化物取本品2.0g，加水100ml,加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml,依法检査（通则0801),与标准氣化钠溶液5.Oml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%)。
硫酸盐取氣化物项下剩余的滤液25ml，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)。
对氨基酚及有关物质临用新制。
取本品适量，精密称定,加溶剂[甲醇-水(4=6)]制成每lml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；取对氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每lml中约含对氨基酚0.lmg的溶液，作为对照品溶液;精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,置同—100ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照高效液相色谱法（通则0512)试验。
药品质量检测技术综合实训对乙酰氨基酚片质量检验
对乙酰氨基酚片质量检验序号项目（章节）任务学时主要内容知识目标技能目标教学实施设计教学方法教学环境2 项目二片剂的质量检查任务216对乙酰氨基酚片质量检验1.学会查阅中国药典（二部）及相关资料。
2.学会片剂的一般取样方法3.熟悉片剂的外观性状检查及标示量。
4.掌握药物结构与理化性质之间的关系。
5.学会片剂常规检查。
6.学会溶出度检查6.掌握紫外分光光度法中吸收系数法定量方法及标示百分含量计算。
7.能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。
8.培养正确操作、仔细观察、认真记录的良好习惯。
1.能根据样品量及任务要求计算取样量2. 熟悉片剂的颜色、包衣及其原料药溶解性3.依据中国药典（二部），正确进行片剂前处理4.依据中国药典（二部），正确使用呈色反应以及水解反应进行化学鉴别，掌握重氮化-偶合反应。
5.依据中国药典（二部附录），正确操作对乙酰氨基酚片溶出度测定，并会计算溶出量6.依据中国药典（二部附录）中片剂项下各项规定进行操作7.依据中国药典（二部），正确使用紫外分光光度法测定本品的标示百分含量。
8.会选用合适容器将药品留样，贴好标签，并按规定期限留样9.会填写实验记录，并粘贴取样标志10. 能处理实验中的异常现象11.实验后能关闭、清洗、干燥、贮存仪器演示与实操药品检测中心。
对乙酰氨基酚片的制备含量测定与溶出速率测定
综合实验报告四、实验步骤1、片剂处方（制成100片）：五、数据处理1、片重差异取十片称量，总重量为4.452g，平均片重为0.445g。
含量测定：A=0.352，因此浓度c=4.981p g/mL，因此40mg样品中乙酰氨基酚m=50X100c/1000=24.905mg，药物含量m/40X100%=62.26%2、扑热息痛片溶出速率(1)溶出数据(2)溶出曲线(3)药典规定扑热息痛片30分钟溶出百分量不得少于标示量的80%。
六、实验结果分析1、扑热息痛片处方中加入硫脲作为抗氧剂防止扑热息痛被氧化变黄。
2、固体制剂的溶出速率能影响到他在人体内的吸收程度，溶出速率过低的固体制剂无法在人体内完全释放出作用药物从而使得治疗效果不明显，故需测定溶出速率。
3、压片过程中，湿颗粒应根据主药与辅料的性质，以适宜温度尽快干燥，干燥后颗粒往往结团粘连，需过筛整粒，也可加入润滑剂同时整粒并混匀。
4、溶出过程中取样的位置应按照药典规定，自取样至滤过应在30秒内完成。
5、溶出度测定过程中应注意以下问题：（1）对所用的溶出度测定仪，应预先检查其是否运转正常，并检查温度的控制，转速等是否精确，升降桨叶是否灵活；（2）桨叶的位置高低对溶出度测定有一定的影响，应按规定高度装置，转篮底部距溶出杯底为25mm；（3）转换释放介质时要十分小心，切勿将片子倒掉；（4）做完一次测试后，要将转篮，烧杯等用自来水，蒸馏水依次冲洗干净，备用。
七、思考题1、扑热息痛片处方中为何加入硫脲？（抗氧剂）答：作为抗氧剂防止扑热息痛被氧化变黄。
2、为什么有些固体药物的固体制剂需测定溶出速率？答：因为固体制剂的溶出速率能影响到它在人体内的吸收程度，溶出速率过低的固体制剂无法在人体内完全释放出作用药物从而使得治疗效果不明显。
3、溶出度测定操作中应注意哪些问题？答：（1）对所用的溶出度测定仪，应预先检查其是否运转正常，并检查温度的控制、转速等是否精确、升降桨叶是否灵活等。
对乙酰氨基酚质量标准及检验规程
目的：明确对乙酰氨基酚的质量标准和规范对乙酰氨基酚的检验。
适用范围：适用于对乙酰氨基酚的检验。
责任人：化验员。
引用标准：中国药典2000版二部。
本品按干燥品计算，含C8H9NO2应为98.0%~102.0%。
[性状] 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
熔点本品的熔点（见熔点测定法）为168~172℃。
[鉴别] (1) 本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
(2) 取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
[检查] 酸度取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（见pH值检查法），pH值应为5.5~6.5乙醇溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（见溶液澄清度检查法）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液（见颜色检查法第一法）比较，不得更深。
氯化物取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查（见氯化物检查法），与标准氯化钠溶液 5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
硫酸盐取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（见硫酸盐检查法），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
有关物质取本品的细粉1.0g，置具塞离心管或试管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置至澄清，取上清液作为供试品溶液；另取每1ml含对氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml中含50μg的溶液作为对照溶液。
照薄层色谱法（见薄层色谱法）试验，吸取供试品溶液200μl与对照溶液40μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。
以氯仿-丙酮-甲苯（13：5：2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更大，更深。
实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书.二、质量标准对乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifen PianParacetamol Tablets本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％~105.0％。
【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色.【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0。
5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解,滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别(1）(2）项试验，显相同反应。
【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1［1]ⅩC第一法),以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过,精密量取续滤液1ml，加0。
04%氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）.【含量测定】取本品10片，精密称定,研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0。
4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀,用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得。
【类别】同对乙酰氨基酚。
【规格】 (1）0。
1g (2) 0.3g（3) 0.5g【贮藏】密封保存.四、实训过程（一）仪器、试药准备及实训用液的制备1、实训用仪器与试药的准备仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0。
1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒（1000ml、100ml）、胶头滴管、移液管（5ml、1ml)、量瓶（250ml、100ml、50ml）、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
对乙酰氨基酚片的质量分析
对乙酰氨基酚片的质量分析一、实验原理：对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其吸收系数为%1E715。
1cmC8H9NO2 151.16二、主要仪器和试剂：电子天平、容量瓶、分光光度计、移液管等对乙酰氨基酚片（0.3g），三氯化铁试液，稀盐酸，亚硝酸钠试液，碱性β-萘酚试液，0.4% NaOH等三.实验流程：对乙酰氨基酚质量标准四、实验方法：【鉴别】（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
【检查】1.酸度：取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定，pH值应为5.5～6.5。
2.乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。
3.氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。
4.硫酸盐：取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.02％）。
5.有关物质：取本品的细粉1.0g，置具塞离心管或试管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置至澄清，取上清液作为供试品溶液；另取每1ml 中含对氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml中含50μg的溶液作为对照溶液。
照TLC法，吸取供试品溶液与对照溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。
以三氯甲烷-丙酮-甲苯（13：5：2）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
扑热息痛片剂实验报告
一、实验目的1. 了解扑热息痛的药理作用和临床应用。
2. 掌握扑热息痛片剂的制备工艺。
3. 熟悉片剂的质量评价方法。
4. 提高实验操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理扑热息痛（对乙酰氨基酚）是一种常用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、抗炎作用。
其作用机制主要是通过抑制中枢神经系统前列腺素的合成，从而减轻疼痛和炎症反应。
本实验旨在制备扑热息痛片剂，并对其质量进行评价。
三、实验材料与仪器材料：1. 扑热息痛原料药2. 稀盐酸3. 碳酸氢钠4. 糖粉5. 淀粉6. 羧甲基淀粉钠7. 硅藻土8. 乙醇9. 蒸馏水仪器：1. 粉碎机2. 混匀器3. 压片机4. 精密天平5. 水浴锅6. 滴定仪7. 紫外分光光度计8. 烘箱四、实验步骤1. 原料处理：将扑热息痛原料药过100目筛，备用。
2. 制粒：将过筛的扑热息痛粉末与淀粉、硅藻土混合均匀，加入适量蒸馏水，用混合器充分搅拌制成软材。
然后将软材过20目筛，制得湿颗粒。
3. 干燥：将湿颗粒放入烘箱中，在60℃下干燥至恒重。
4. 压片：将干燥后的颗粒加入适量糖粉，用混合器充分混合均匀。
然后加入适量稀盐酸和碳酸氢钠，调节pH值至6.5左右。
将混合均匀的颗粒加入压片机中，压成片剂。
5. 片剂质量评价：a. 外观检查：观察片剂的外观，要求表面光洁，色泽一致，无花斑、裂纹、松片等现象。
b. 含量测定：采用紫外分光光度法测定扑热息痛的含量。
c. 溶出度测定：采用溶出度测定仪测定片剂的溶出度。
d. 崩解时限测定：采用崩解时限测定仪测定片剂的崩解时限。
e. 重量差异测定：随机抽取若干片剂，称重，计算重量差异。
f. 微生物限度检查：采用无菌检查法检查片剂的微生物限度。
五、实验结果与分析1. 外观检查：所制备的扑热息痛片剂外观光洁，色泽一致，无花斑、裂纹、松片等现象。
2. 含量测定：测定结果表明，扑热息痛的含量符合药典规定。
3. 溶出度测定：测定结果表明，扑热息痛的溶出度符合药典规定。
对乙酰氨基酚片溶出度测定
项目任务书项目 3.4对乙酰氨基酚片溶出度测定姓名：提出问题如何测定对乙酰氨基酚片溶出度？欲使溶出度测定结果准确，实验过程应注意哪些问题？任务分析1．掌握片剂溶出度测定的方法以及溶出度测定仪的调试与使用。
2．掌握实验中影响溶出度测定结果的因素以及实验设计中针对这些影响因素所采取的措施。
3. 熟悉溶出度的概念，了解溶出度与口服固体制剂中药物吸收的关系，以及溶出度的测定在药物评价中的意义和运用。
4. 学会754紫外-可见分光光度计的正确使用。
相关知识及资料溶出速度除与药物的晶型、颗粒大小有关外，还与制剂的生产工艺、辅料、贮存条件等有关。
为了有效地控制固体制剂质量，除采用血药浓度法或尿药浓度法等体内测定法推测吸收速度外，体外溶出度测定法是一种较简便的质量控制方法。
对于口服固体制剂，特别是对那些体内吸收不良的难溶性的固体制剂，以及治疗剂量与中毒剂量接近的药物的固体制剂，均应作溶出度检查并作为质量标准。
对乙酸氨基酚（扑热息痛）由Morse于1878年首次合成，是目前广泛应用的解热镇痛药，和其它解热镇痛药相比，它具有起效快、作用缓和而持久、不良反应小等特点，是世界各地医生和医院所推荐的安全有效的解热镇痛药。
但其可压性差、易裂片，生产中多采用高黏度的黏合剂以解决外观问题，但崩解时间延长，不利于药物溶出。
所以对乙酸氨基酚的溶出度是一项重要的质量指标。
在实际应用中溶出度仅指一定时间内药物溶出的程度，一般用标示量的百分率表示，如药典规定30分钟内对乙酰氨基酚的溶出限度为标示量的80%。
一、项目描述二、材料清单序号各种材料清单数量备注1 乙酰氨基酚片 62 盐酸3 氢氧化钠4 溶出度测定仪 15 50毫升容量瓶 66 注射器 17 滤膜 68 烧杯等9 754紫外-可见分光光度计 110说明：以上为一名学生所需材料三、项目实施过程（一）任务分析：通过本模块的学习，学生明确1. 在片剂中，溶出度检查的重要性，并掌握片剂溶出度测定的方法；2. 能正确调试溶出度测定仪，并能熟练使用；3.能了解溶出度与口服固体制剂中药物吸收的关系，以及溶出度的测定在药物评价中的意义和运用；4. 能掌握实验中影响溶出度测定结果的因素以及实验设计中针对这些影响因素所采取的措施。
对乙酰氨基酚片的质量检查
《对乙酰氨基酚片的质量检验》教学设计南京市莫愁中等专业学校杨怀瑾一、简介1、项目名称：对乙酰氨基酚片的质量检验2、项目介绍：《药品理化分析技术》是中职药剂的核心课程。
是将原有的《药物化学》、《药物分析》进行有机整合而成的一门课程。
课程共分为三大模块，第一模块是药物化学与药物分析的基础知识与实验，第二模块是按药物作用分类进行各类药物及其分析的理论与实验，第三模块是综合实训。
本学期综合实训项目按照药品质量检测面向的职业岗位群的知识、能力、素质要求，结合国家职业技能鉴定药物分析工等考核标准，选择6个典型药物作为载体设计了项目教学，按照《中国药典》（二部）进行全面检测，使学生学会药物原料、辅料、各剂型的检测要求、检测方法和常规仪器的使用，全面训练学生的对各类药物检测的专业技能，培养严格执行药品标准的意识和能力。
6个项目其中包括对乙酰氨基酚片的质量检验。
本项目就是对对乙酰氨基酚片进行全面的质检，包括性状观测、鉴别、检查、含量测定。
通过实训，让学生理解对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理，掌握性状观测、鉴别、检查、含量测定的操作，进一步强化化学鉴别、重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的基本操作过程及操作要点。
3、适用岗位：药品生产企业QC岗位4、学习时间：10课时（性状观测、鉴别：2课时；检查：5课时；含量测定：3课时）二、项目设计理念以药品检测工作过程为依据确定岗位训练模块，采用“任务驱动－分模块轮岗训练”教学模式和“分组讨论、实际操作、虚拟训练”相结合的教学方法，按国家标准及企业规范分层次一体化训练，强化学生对药检工作过程的认识，培养自主学习能力、协作能力、管理能力，增强学生的责任意识和成就感。
通过虚拟训练，可节省资源，并可解决仪器设备不足的矛盾。
三、学情分析1、学生的认知特点与学习心理：我校08药1班（课改班）的学生已适应现有的教学模式和教学方式，对专业知识的学习热情较高。
2、在学习本课前应具备的基本知识和技能：学生已经掌握《有机化学》、《分析化学》基础知识与操作技能，《药品理化分析技术》基础知识和对乙酰氨基酚的结构、主要性质。
SOP-QC对乙酰氨基酚片检验操作规程
对乙酰氨基酚片检验操作规程1. 目的建立对乙酰氨基酚片成品检验标准操作规程，使对乙酰氨基酚片成品检验操作规范化。
2. 范围适用于对乙酰氨基酚片成品的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（第387页）5.1.2 对乙酰氨基酚片质量标准（质量标准编号：）；5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
5.2 性状：本品为白色片。
5.3 鉴别仪器与试剂：电子天平、红外分光光度计、电热恒温水浴锅、亚硝酸钠试液、乙醇、三氯化铁试液、稀盐酸、碱性β-萘酚试液、光谱纯溴化钾。
5.3.1 取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干。
5.3.1.1取上述残渣加水适量，加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
5.3.1.2取上述残渣约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
5.3.2取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，取适量置入玛瑙研钵研细，再加一定量溴化钾，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm的压模中压片。
将供试片置于红外分光光度计的样品光路中，进行测定，得供试品光谱。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。
5.4 检查仪器与试剂：电子天平、高效液相色谱仪、对氨基酚对照品、对乙酰氨基酚对照品、甲醇、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、10%四丁基氢氧化铵溶液。
5.4.1 对氨基酚 照高效液相色谱检验操作规程（测定。
临用新制。
供试品溶液的制备：取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.2g ），精密称定，置10ml 量瓶中，加溶剂适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。
实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定
实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定
实验原理：
对乙酰氨基酚是一种常见的解热镇痛药物，常用于缓解头痛、发热等症状。
对乙酰氨基酚片常为复方制剂，其中可能含有多种其他成分。
本实验通过测定对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量来检验复方制剂的质量。
主要操作步骤：
1.称取约0.3克对乙酰氨基酚片碾碎粉末，并移入50毫升锥形瓶中。
2.加入20毫升水，摇匀。
3.加入2毫升浓硝酸，混合均匀。
4.用水稀释至50毫升，混合均匀。
5.过滤，取15毫升滤液于250毫升锥形瓶中。
6.加入50毫升水，摇匀。
7.用横置液面法量取50毫升溶液，加入50毫升蒸馏水，并加入2毫升碘化钾溶液，用0.1M硫酸逐滴滴定至黄色终点。
记录硫酸耗量，计算对乙酰氨基酚的含量。
实验结果：
本实验测定得到的对乙酰氨基酚片含量为X mg/g。
实验注意事项：
1. 操作时应注意个人安全，避免接触有毒有害物质。
2. 摇匀时应充分混合，避免溶剂不充分。
3. 滴定时应缓慢滴加，避免滴加过多导致误差。
4. 所有实验器皿均需清洗干净并烘干，避免残留物影响实验结果。
5. 操作完毕后应将废液归集处理，避免对环境造成污染。
对乙酰氨基酚片的测定
对乙酰氨基酚片的测定本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%～105.0%。
性状：本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。
鉴别：仪器及试液一般实验仪器和红外分光光度仪三氯化铁试液：取三氯化铁9g ，加水使溶解成100ml，即得。
稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
本液含HCL应为9.5%～10.5%。
亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。
碱性β-奈酚试液：取β-奈酚0.25g，加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解，即得本液应临用新制。
分析步骤取本品10片于研钵中研细精密称量（约相当于对乙酰基酚0.5g）粉末于研钵中用25ml量筒量取乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解。
滤过，合并滤液，蒸干残渣备用。
（1）取上述残渣少许于试管中加水2滴，三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色。
（2）取上述残渣约0.1g置试管中用5ml移液管加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷。
取0.5ml置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用移液管加水3ml稀释后，加碱性β-奈酚试液2ml，振摇即显红色。
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉月200～300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加至（0.8×106）kPa（约8～10T/㎝2），保持压力2min，撤去压力并放弃后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。
亦可采用其他直径的压膜制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子测定。
溶出度的测定1、掌握片剂中溶出度检查的操作方法。
项目11对乙酰氨基酚片的质量检验
详细描述
按照微生物限度检查法，对片剂进行细菌、 霉菌和酵母菌等微生物的计数和控制，确保
符合规定限度要求。
04
质量检验结果分析和评价
数据汇总和分析
检验项目
对每批次的乙酰氨基酚片进行性 状、鉴别、崩解时限、溶出度、 含量均匀度、有关物质等项目的
检验。
数据汇总
将每批次的各项检验数据进行汇总， 形成完整的检验报告。
不合格品处理
对于不合格产品，应进行 原因分析并采取相应的纠 正措施，同时对不合格品 进行追溯和处理。
不合格品的处理和追溯
不合格品标识
对不合格品进行明确标识，以区分合格品和不合 格品。
不合格品处理
根据不合格品的实际情况，采取相应的处理措施 ，如返工、报废或降级处理。
不合格品隔离
将不合格品进行隔离存放，防止与合格品混淆。
展望
随着科技的发展，高效液相色谱法和气相色谱法等检 测手段将更加精确和高效，未来对乙酰氨基酚片的质 量检验将更加可靠和准确。
建议
建议药品监管部门加强对对乙酰氨基酚片的监督检查 ，确保药品质量安全可靠。同时，药品生产企业应加 强质量管理体系建设，提高药品生产质量水平，确保 药品安全有效。
THANKS
得尤为重要。
针对对乙酰氨基酚片的质量检验， 制定了一套完整的检验方案，以
确保药品质量和用药安全。
项目目的和任务
目的
确保对乙酰氨基酚片的质量符合 国家药品标准。
任务
完成对药品的性状、鉴别、检查 和含量测定等检验项目，并撰写 检验报告。
项目范围和限制
范围
仅限于对市面上流通的对乙酰氨基酚 片进行质量检验。
溶出度测定
实验题目-复方对乙酰氨基酚片的质量分析1
复方对乙酰氨基酚片的质量分析实验设计一、实验题目复方对乙酰氨基酚片的质量分析二、实验目的：1、了解复方对乙酰氨基酚片质量分析方法；2、了解复方对乙酰氨基酚片的一些常规检查及测定；3、掌握复方对乙酰氨基酚片各成分含量测定的基本原理和操作方法；4、掌握复方对乙酰氨基酚片的分析特点。
三、实验原理(或依据)：复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。
反应式表示如下：对乙酰氨基酚的测定原理（重氮化法)乙酰水杨酸的测定原理（酸量法）咖啡因的测定原理(碘量法）四、主要设备和试剂：电子天平、升降式崩解仪、溶出仪、锥形瓶、滴定管、玻璃棒、分液漏斗、容量瓶、分光光度计、移液管等0.1mol/l HCL 溶液0.4g/lNaOH 稀硫酸溴化钾 0.lmol/L亚硝酸钠液氯仿中性乙醇0.1mol/L氢氧化钠液淀粉指示液酚酞指示液 0.1 mol/L碘液等五、实验流程：1、重量差异检查2、崩解时限检查3、溶出度的测定4、含量测定六、实验方法：1、重量差异检查取复方对乙酰氨基酚片10片，精密称定总重量（算平均片重），记录，再分别精密称定每片的重量，记录（每片的重量与平均片重相比较）。
2、崩解时限检查取复方对乙酰氨基酚片6片于升降式崩解仪中崩解，记录崩解时间。
3、溶出度的测定量取1000ml 0.1mol/l HCL 溶液放入溶出杯中，取复方对乙酰氨基酚片6片精密称定，记录，投入六个转篮中，转速为每分钟100转，经30分钟时，分别量取溶液5ml滤过，初滤液弃去，精密量取续滤液1.5ml，置于25ml 容量瓶中，用0.4g/lNaOH 溶液定容，摇匀，以NaOH 溶液作参比溶剂，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算出每片的溶出量。
附：计算公式：溶出量%=[(A/W)/(A*/W 平均)]×100%4、含量测定取本品20片，精密称定，记录，研细，备用A.对乙酰氨基酚的含量测定精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g），置锥形瓶中，加稀硫酸25 ml，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。
对乙酰氨基酚检验记录(2020版药典)
对乙酰氨基酚检验记录文件编号：第1 页共7页名称对乙酰氨基酚规格批号包装生产单位供应单位检验项目检验依据检验仪器【性状】本品为（白色结晶或结晶性粉末；无臭;）。
本品在热水或乙醇中（易溶），在丙酮中（溶解），在水中（略溶）。
项目结论：熔点：本品的熔点（通则0612 第二法）为（应为168~1720C）。
项目结论：【鉴别】（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，（应即显蓝紫色）。
项目结论：（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，（应即显红色）。
项目结论：（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱（光谱集131图）一致。
项目结论：检验者：年月日复核者：年月日产品名称：对乙酰氨基酚批号：规格：第2 页共7页【检查】酸度取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值（应为5.5~6.5）。
项目结论：乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液（应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，应不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，应不得更深）。
项目结论：氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，（应不得更浓0.01%）项目结论：硫酸盐：取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（通则0802）），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，（应不得更浓0.02%）项目结论：对氨基酚及有关物质照高效液相色谱法(通则0512))试验含对氨基酚不得过0.005%；其他杂质峰面积均不得大于对照品溶液中对乙酰氨基酚的峰面积0.1倍(0.1%)；其他杂质峰面积和不得大于对照溶液中对乙酰氨基酸峰面积的0.5倍(0.5%)。
检验条件：色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶柱（美瑞泰克科技有限公司）柱号：E1517738 填料：Hypersil ODS 25µm 批号：5/120/6855柱长：150mm 管径：4.6mm 柱温：精密仪器室温度℃进样器：7125型进样器精密仪器室湿度%流动相：磷酸盐缓冲液∶甲醇（90∶10）检测波长：245 nm流速：ml/min 压力：PSI对照溶液的制备方法取对氨基酚对照品适量，精密称定，加溶剂〔甲醇-水(4：6)〕溶解并制成每1ml中约含对氨基酚0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
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1.3 3.1主要成分的鉴别及含量的测定数据记录：
一、性状
二、鉴别
三、片重差异
平均片重：
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
片重/g
重量差异/%
序号
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
片重/g
重量差异/%
结论：
四、主要成分含量的测定：紫外分光光度法
仪器型号：；仪器编号：
1．吸收池配套性检测
查得的未知液浓度，μg/mL
计算过程：
定量分析结果：未知溶液的浓度为：
对乙酰氨基酚片主要成分的含量：
A1=, A2=, A3=, A4=
2．定性分析：标准物质的吸收曲线
标准溶液的浓度：
λ/nm
A
λ/nm
A
λ/nm
A
λ/nm
A
3．对乙酰氨基酚标准曲线的绘制
测量波长：；标准溶液原始浓度：。
溶液代号
吸取标液体积，mLρ,μg/mLA Nhomakorabea0
1
2
3
4
5
6
7
8
4．未知溶液中主要成分含量的测定
平行测定次数
1
2
3
吸光度，A