对乙酰氨基酚含量检测方法的对比
实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
二、质量标准对乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifen PianParacetamol Tablets本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％~105。
0％.【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g)，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别(1）(2)项试验，显相同反应.【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0。
04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀,照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）,在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA）.【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度，摇匀,用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得.【类别】同对乙酰氨基酚。
【规格】（1）0.1g（2) 0。
3g（3）0.5g【贮藏】密封保存。
四、实训过程(一）仪器、试药准备及实训用液的制备1、实训用仪器与试药的准备仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0。
1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒（1000ml、100ml）、胶头滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶（250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
对乙酰氨基酚片的鉴别流程
对乙酰氨基酚片的鉴别流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!对乙酰氨基酚片的鉴别流程如下：1. 外观检查：观察药片的颜色、形状、大小是否一致。
对乙酰氨基酚含量检测方法的对比
对乙酰氨基酚含量检测方法的对比对乙酰氨基酚是常见的解热镇痛药，广泛应用于临床和日常生活。
对乙酰氨基酚含量检测是保证其安全使用的重要手段。
本文将对几种对乙酰氨基酚含量检测方法进行对比分析。
1. 薄层色谱法薄层色谱法是一种简单、快速、廉价的对乙酰氨基酚含量检测方法。
该方法的原理是将样品在薄层硅胶板上分离，然后用紫外灯或显色剂检测对乙酰氨基酚的存在。
薄层色谱法具有操作简便、分离效果好的优点，但其缺点是灵敏度低、准确性较差。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种精确、灵敏的对乙酰氨基酚含量检测方法。
该方法的原理是将样品在高效液相色谱柱中分离，然后用紫外灯或荧光检测对乙酰氨基酚的存在。
高效液相色谱法具有灵敏度高、准确性好的优点，但其缺点是设备复杂、成本高。
3. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种分析样品中对乙酰氨基酚含量的常见方法。
该方法的原理是通过紫外线的电磁波作用，使样品中分子吸收能量，根据吸收波长变化来测定样品中对乙酰氨基酚的含量。
紫外分光光度法具有仪器简单、检测灵敏、成本低廉等优点，但也存在灵敏度不高、采样方法不统一等缺点。
4. 气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度的对乙酰氨基酚含量检测方法。
该方法的原理是将样品在气相色谱柱中分离，然后用火焰光度检测对乙酰氨基酚的存在。
气相色谱法具有灵敏度高、检测范围广等优点，但其缺点是设备成本高、操作复杂，需要专业技术支持。
综上所述，不同的对乙酰氨基酚含量检测方法各有优缺点，应根据不同需求选择合适的检测方法。
在使用对乙酰氨基酚时，应遵循剂量合理、不超量使用的原则，以确保安全有效。
同时，应注意对乙酰氨基酚与其他药物的相互影响，以避免不必要的风险。
吸收系数法测定对乙酰氨基酚片的含量实验心得体会
吸收系数法测定对乙酰氨基酚片的含量实验心得体会实验一开始，老师向我们介绍说：“药物含量的测定通常采用吸收系数法。
”然而在之前我就只是听说过这种方法，并没有真正地操作过它，今天当然要学习和运用它啦!经过老师耐心的讲解，让我明白到吸收系数法是根据各组分溶于不同溶剂时的吸收值与其总的吸收值比较来确定各成分含量的。
首先我们用量筒测量了50毫升的乙酰氨基酚片的质量，再将50毫升的蒸馏水倒入干净的锥形瓶中，将少许对乙酰氨基酚片研碎后也放入锥形瓶中，盖上瓶盖摇匀。
观察溶液颜色变化。
这次我选择了三种对乙酰氨基酚片，分别是1.5毫克、2.0毫克和3.0毫克。
从图片可以看出第二组溶液呈现蓝绿色，而第四组则为黄褐色，所以这次测得的结果应该会很准吧?带着疑问，我打开锥形瓶盖，仔细观察发现对乙酰氨基酚片都沉淀下去了，此刻我便知道这些都是对乙酰氨基酚片啊!因为对乙酰氨基酚片遇碱性溶液会产生盐析反应，使得它能够完全溶解于无机酸中，而遇强碱或者氧化剂等弱酸弱碱盐类则难以溶解。
但对于乙酰氨基酚片这样微溶于冷水且极易溶于热水的情况，却不存在这样的问题。
所以我认为由于第五组加入了少量氢氧化钠溶液，导致第六组溶液变浑浊。
接着把两个装有对乙酰氨基酚片的容器用胶塞密封好，静置30分钟左右。
原本想立即倒掉里面的溶液，突然脑海闪过刚才的对乙酰氨基酚片的制取实验，觉得如果直接倾斜锥形瓶的话会破坏压强平衡，造成不必要的浪费，于是我决定将瓶子竖起来进行倾倒。
谁料，锥形瓶里居然还剩余大约50ml的甲醇溶液，显然是不足以维持这么长时间的。
怎么办呢?突然灵光乍现，我赶紧拿起烧杯和滴管跑回教室。
回到座位，迅速调整仪器使指针指向刻度盘零点处，快步走到实验台旁边，拧开盖子用力地晃动烧杯。
终于让这些残留在底部的甲醇充分挥发了。
随后，继续进行操作，做好标记。
最后检查了一遍实验设备和操作步骤，得出结论：乙酰氨基酚片遇碱性溶液会产生盐析反应;遇强碱或者氧化剂等弱酸弱碱盐类则难以溶解。
中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较
中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较【关键词】中成药摘要：目的：运用4种含量测定方法测定中成药中对乙酰氨基酚的含量，并比较其精确度、回收率和适应性。
方法：采用滴定法、双波长分光光度法、紫外吸收系数法及高效液相色谱法。
结果：四种方法所测的含量有所不同。
结论：用高效液相色谱法测定中成药中对乙酰氨基酚的含量，方法简便、准确、专属性强。
关键词：四种中成药;对乙酰氨基酚; 四种含量测定Comparison of Four Methods for the Determination of Paracetamol in Traditional Chinese MedicineAbstract: Objective: Use four methods to determine paracetamol to comparison theirison accuracy, recovery and applicability. Methods: Determination of paracetamol in traditional Chinese medicine with titration. Two wave length spectrophotometry. Uv spectrophotometry and Hplc. Results: The results of four methods are not same. Conclusious: The Hplc method was accurate and specific to determine the content of paracetamol in traditional chinese medicine.Key words: Four traditional chinese medicine；Paracetamol; Four content determination对乙酰氨基酚又称扑热息痛，现其在中西结合治感冒制剂中普遍存在，而对其原料药含量测定方法主要有滴定法、紫外吸收系数法等［1］。
【精品】对乙酰氨基酚的鉴别和含量测定
【精品】对乙酰氨基酚的鉴别和含量测定
对乙酰氨基酚（acetaminophen）是一种非处方药，常用于缓解轻度至中度疼痛和退烧。
在实验室中，需要对乙酰氨基酚的鉴别和含量进行测试。
一、鉴别
1. 熔点检测：对乙酰氨基酚的熔点约为169℃，可以通过红外光谱仪或熔点仪来测定其熔点。
2. 紫外可见光谱检测：对乙酰氨基酚在200-320nm范围内有吸收峰，且在240-245nm 出现最大吸收峰，可以通过紫外可见光谱仪来检测。
3. 硝酸银试剂检测：对乙酰氨基酚与硝酸银作用后，生成黄色硝酸盐，可以通过观
察其颜色来判断。
二、含量测定
对乙酰氨基酚的含量可以通过色谱法、高效液相色谱法和光度法等方法来测定。
3. 光度法：通过对乙酰氨基酚与酚酞作用后，形成红色络合物，通过分光光度计测
定其吸光度来计算含量。
对乙酰氨基酚实验
实验十五高效液相色谱法测定扑热息痛的含量一、目的与要求1、掌握用外标法对比法测定药物含量的实验步骤和结果计算方法。
2、熟悉高效液相色谱仪的使用方法。
二、基本原理扑热息痛即对乙酰氨基酚，其稀碱溶液在257土1nm波长处有最大吸收，可用于定量测定。
由于在其生产过程中，有可能引入对氨基酚等中间体，这些杂质也有紫外吸收。
如果用紫外分光光度法测定，杂质会对含量测定的准确性造成干扰。
因此，可采用具有分离能力的高效液相色谱法将待测物和杂质分离开测定，则杂质对被测物含量测定的干扰即被消除．三、仪器与试剂SHIMADZU LC—10ATvp高效液相色谱仪色谱柱：ODS柱（250mm×4.6mm，5µm)；流动相：甲醇一水（40:60)流速：1.0mL／min；检测波长：257nm。
SGE 50µL微量注射器。
四、操作步骤(一) 实验步骤1、对照品溶液的配制：精密称取扑热息痛对照品约50mg置于100m1容量瓶中，加甲醇适量，振摇，使溶解，并稀释至刻度，摇匀待用。
精密量取上述溶液1.0mL，置于50mL。
容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。
2、样品溶液的配制：精密称取扑热息痛样品约50mg置于100ml。
容量瓶巾，加甲醇适量，振摇，使溶解，并稀释至刻度，摇匀待用。
精密量取上述溶液1.0mL，置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。
3、进样分析：用微量注射器吸取样品和对照品溶液各50µL、进样，各重复3次，记录色谱图的峰面积。
(三) 结果计算按照下式计算扑热息痛原料药的百分含量：Ci%=A sampleA standard×m samplem standard×100%上式中：Ci为扑热息痛的含量；A standard为标准品的峰面积；A sample为样品的峰面积。
m standard为所称量标准品的重量；m sample为所称量样品的重量。
HPLC法测定对乙酰氨基酚含量验证方案
按上述色谱条件进样，计算回收率及回收率平均值和相对标准偏差。
结果要求：平均回收率在95.0%-102.0%，RSD≦1.0%。
（五）样品含量测定
取对乙酰氨基酚供试品适量，精密称定，按“供试品溶液的制备”项下制备供试品溶液和“对照品溶液的制备”项下制备对照品溶液，按“色谱条件”项下的条件进行进样测定，记录色谱图，按外标法计算含量。
根据《中国药典》二部规定，按干燥品计算，含对乙酰氨基酚应为98.0%-102%。
四、设计小结
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚的含量，在检测的过程中方法简单便于操作，且测定方准确度高，稳定性较好。
本设计方案运用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚的含量，HPLC 法专属性强，重现性较好、稳定性较好，准确度和回收率较高，可以作为对乙酰氨基酚片的质量控制方法，用来提高对乙酰氨基酚的质量标准。
利用甲醇-水溶液的配比作为流动相进行检测，再利用试液进样前应用0.22μm微孔滤膜过滤，以除去流动相中的微小杂质，这样可以较大提升试验的准确性。
五、附件材料
图1高效液相色谱仪图2 分析天平
六、参考资料。
速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定与方法比较
物精 密称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 细 粉 （ 相 当于 对 约
乙酰 氨基酚 ４ ｇ ，置 ２ ０ ｍ 量 瓶 中 ，加 ０ ４ ０ｍ ） ５ ｌ ．％ ＮＯ ａ Ｈ溶 液 ５ ｌ ０ ｍ ，振 摇 １ ｎ ５ｍｉ，加水 至 刻 度 ，摇 匀 ，用干燥 滤纸 过 滤 ，精 密 量 取 续 溶 液 ５ ｍ ，置 ｌ
含量测定中图分类号r927文献标识码b文章编号10082344200803015702速效伤风胶囊收载于国家药品标准地方标准上升国家标准第三册标准名称为氨咖黄敏胶囊主要成份为对乙酰氨基酚咖啡因人工牛黄与马来酸氯苯那敏其中对乙酰氨基酚占的比例较多按处方量约占药用部分的88原标准采用回流后重氮化滴定以外指示剂指示滴定终点的方法测定其含量中国药典2005年版二部以紫外分光光度法在257nm的波长处以吸收系数法测定对乙酰氨基酚的含量1
数 的差 。
水 ５ ｌ Ｏｍ 与溴化 钾 ３ｇ 。将 滴 定 管尖 端 插 入液 面 下 ２ ３ 。将大 部分亚硝 酸钠滴 定液 在搅 拌 条件 下迅 ／处
速 加入 ，使 其 尽快 反 应 。然 后 将 滴 定 液 管 尖 端 提 出液面 ，用 少 量 水 淋 洗 尖 端 ，洗 液 并 入 溶 液 中 ，
杨 红雨 ，李 宁
（ ．沈 阳医 学 院奉 天 医 院药 剂 科 ，辽 宁 沈 阳 １０ ２ ；２ 辽 宁 省药 检所 化 学 室 ） １ １０ ４ ．
［ 关键词 ］：对 乙酰氨 基酚；亚硝酸钠法 ；紫外分光光度法 ；双 波长分光光度法 ；含 量测定 ［ 中图分类号 ］ Ｒ ２ ９７ ［ 文献标识码 ］ Ｂ ［ 文章编 号］ １０ ２ ４ （０ ８ ３ １７一 ２ ０ ８— ３４ ２０ ）Ｏ —０５ Ｏ
分析 １ 仪器和 试药
高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量
高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量复方对乙酰氨基酚的概述：复方对乙酰氨基酚是对乙酰氨基酚、异丙基安替比林和咖啡因的复方制剂，主要用于治疗头痛、牙痛、月经痛、神经痛、风湿痛及感冒引起的发热等。
异丙基安替比林的极性弱，与对乙酰氨基酚和咖啡因的极性相差很大，且这3组分的紫外吸收特征及溶解度也有较大差异, 因此建立同时测定这3 组分血药浓度的色谱方法存在较大困难，目前尚未见相关报道。
二、实验部分1.仪器与试剂(1)仪器。
日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪，配UV检测器，N-2000双通道色谱工作站，BS 224 S型电子天平。
（2)试剂。
对乙酰氨基酚标准品，咖啡因对照品，异丙安替比林标准品；复方对乙酰氨基酚片II；甲醇。
2.溶液的配制(1)标准储备液的配制。
分别精密量取对乙酰氨基酚标准品（约25mg）、咖啡因标准品（约10mg）、异丙安替比林标准品（约15mg）置于50ml容量瓶中，加混合溶剂甲醇-水（70∶30）溶解并稀释到刻度。
其中对乙酰氨基酚的浓度约为0.5mg/ml，咖啡因的浓度约为0.2mg/ml，异丙安替比林的浓度约为0.3mg/ml。
(2)对照液的制备。
精密量取对乙酰氨基酚储备液10ml，咖啡因储备液5ml、异丙安替比林储备液10ml，并分别置于50ml容量瓶中，加混合溶剂甲醇-水（70∶30）稀释至刻度，使其浓度分别约为0.1mg/ml、0.02mg/ml、0.06mg/ml，作为对照液。
(3)标准溶液的配制。
分别精密移取三组分的储备液，置于25ml容量瓶中，加混合溶剂稀释至刻度，配成五种不同浓度的标准溶液。
(4)供试品溶液的制备。
取20片复方对乙酰氨基酚片，精密称定（平均片重0.6539g），充分研细，精密量取适量（约相当于对乙酰氨基酚250mg）置50ml容量瓶中，加混合溶剂甲醇-水（70∶30）30ml，超声提取15min，加混合溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml容量瓶中，加混合溶剂稀释至刻度，作为供试液。
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚颗粒的含量
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚颗粒的含量?1218?安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2011Oct;15(10)高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚颗粒的含量邵超,沈黎(安徽省阜阳市食品药品检验所,安徽阜阳236015)摘要:目的建立对乙酰氨基酚颗粒含量的高效液相测定方法.方法色谱柱为WatersSuufireC柱(4.6mm×150mill,5m),流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5)一甲醇(80:20),流速为1.0ml?min～,检测波长为254am,柱温为30~C.结果对乙酰氨基酚在0.05—0.40g?L浓度范围内呈良好线性关系(r=1.0),平均加样回收率为99.9%(n:5),RSD为0.59%.结论该方法准确,可靠,可用于对乙酰氨基酚颗粒的含量测定.关键词:高效液相色谱法;对乙酰氨基酚颗粒;含量测定DeterminationofparacetamolgranulesbyHPLCSHA0Chao,SHENLi(InstituteforFoodandDrugControl,Fuyang,Anhui236015,China)Abstract;AinlToestablishanHPLCmethodforthedeterminationofparacetamolgranules. MethodsWatersSunfireCI8column(4.6millX150mm,5Ixm)wasusedwitIlphosphatebufferingsolution(pH4.5)一methanol(80:20)asthemobilephase.Theflowratewas1.0mL?min～.TheUVdetectionwavelengthwas254nm.andtheco]umntemperaturewas3 0~C.ResultsThecalibrationcurveofparacetamolWaslinearintherangeof0.05～0.40g'L(r:1.0).Theaveragerecovery(n=5)was99.9%andRSDwas0.59%. ConclusionThemethodisaccurate,reliable,andcanbeusedforthedeterminationofparacetamolgranules.Keywords:HPLC;paracetamolgranules;determination对乙酰氨基酚颗粒是目前临床中常用的一种解热镇痛药,适用于感冒,发烧等症状.《中国药典》2010年版J,对乙酰氨基酚颗粒的含量测定采用紫外分光光度法,该方法繁琐影响因素较多.本文建立了高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚颗粒含量的方法,并进行了方法学考察,同时用高效液相色谱法与中国药典规定的检验方法进行比较,结果一致.本方法操作简便,专属性高,重现性好,可以替代紫外分光光度法.1仪器与试药Waterse2695高效液相色谱仪,Waters2998紫外检测器, Empower色谱数据处理系统(美国Waters公司).对乙酰氨基酚对照品(批号:100018—200408,中国药品生物制品检定所),对乙酰氨基酚颗粒,规格为0.1g(某制药有限公司,批号:101001;100806;100413).甲醇为色谱纯,磷酸二氢钠,磷酸氢二钠等均为分析纯.2方法与结果2.1色谱条件及系统适应性试验色谱柱为watersSun- fireC.柱(4.6mm×150mill,5m);流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5)(取磷酸二氢钠二水合物15.o4g,磷酸氢二钠0.0627g,加水溶解并稀释至1000ml,调节pH值至4.5)一甲醇(80:20),流速为1.0ml?min～,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10l.在此条件下,理论塔板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于5000,与其他峰的分离度符合要求.见图1.O.o01.OO2.003.004.005.00/min0.001.002.003.004.005.00/min AB图1对照品及样品色谱图注:A.空白溶液色谱图;B.对照品溶液色谱图;C.样品溶液色谱图;1对乙酰氨基酚准上升国家标准,第16册,2003:173.[4]孙旌文.HPLC法测定醋酸地塞米松片含量的不确定度分析[J].药物分析杂志,2010,30(9):1777—80.[5]孙莉.HPLC法测定药物含量的不确定度分析[J].安徽医药,2010,14(7):776—77.[6]崔冬梅.HPLC测定诺氟沙星胶囊含量的不确定度评定[J].安[7][8]徽医药,2010,14(12):1398—400.范文莉,刘会艳.HPLC法测定叶酸片含量的测量不确定度评定[J].中国医药导报,2010,7(26):48—9.孙莉.HPLC法测定炔诺酮片含量及含量均匀度的不确定度分析[J].中国药房,2009,20(4):294—6.(收稿日期:2011—02—25)安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2011Oct;15(10)?1219?2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液精密称取对乙酰氨基酚对照品25mg,置5Oml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精取5m1,置25m1容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液.2.2.2供试品溶液取本品10袋内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚25mg),置50ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,取续滤液作为供试品溶液.2.2.3空白溶液按处方工艺要求配制不含主药的阴性样品,同供试品溶液的制备方法制成空白溶液后进样.结果表明,空白溶液对测定无干扰.2.3方法学考察线性关系考察:按上述色谱条件,取对照品溶液,分别进样5,10,15,20,25,30,401,注入液相色谱仪,记录色谱图.测得的峰面积分别为1577456,3243281, 4909373,6562990,8207217,9882370,13189794,以浓度(C)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标进行线性回归.得回归方程为A=33167813.8C一74407,r=1.0.结果表明,对乙酰氨基酚在0.05～0.40g?I浓度范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系.进样精密度试验:按上述色谱条件,取对照品溶液,重复进样6次,每次10,注入液相色谱仪,记录色谱图,其峰面积分别为3245227,3231728,3248963,3244262,3250063,3242289,测得RSD值为0.21%.结果表明,本方法精密度良好.稳定性试验:按上述色谱条件,取对照品溶液,分别在0,3,6,9,12,24h,每次l0l,注入液相色谱仪,记录色谱图,其峰面积分别为3244262,3229452,3217395,3222396,3218215, 3184652,测得RSD值为0.62%.结果表明,对乙酰氨基酚在24h内稳定.精密度一重现性试验:精密称取同一样品(批号为101001)5份,按上述色谱条件测定.按供试品溶液的制备的方法操作,测得其峰面积分别为3038957,3044185,3006 901,3038600,3005220,3036015,RSD为0.58%.结果表明,本方法重现性良好.加样回收率试验:精密称取已知含量的样品(批号为101001)细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚25mg)5份,置50 ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,滤过,精密量取续滤液5m1,置5Oml容量瓶中,再分别精密加入浓度为0.5g? L的对照品溶液5ml,加流动相稀释至刻度,摇匀.按上述色谱条件,每次1O1,注入液相色谱仪,记录色谱图,测定加样回收率,结果见表1.表1对乙酰氨基酚加样回收率试验2.4样品含量测定的对比试验分别取3批样品(批号: 101001,100806,100413),按上述溶液的制备方法操作,取对照品溶液与样品溶液各10l,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算含量,并与中国药典㈩规定的紫外分光光度法(UV法)测定的结果比较.结果见表2.表2样品测定结果比较3讨论本文建立了HPLC法测定对乙酰氨基酚颗粒含量的方法,重现性好,准确度高.该高效液相色谱条件是参考相关文献对乙酰氨基酚泡腾片而确定的.曾对流动相用0.05moL-L醋酸铵溶液一甲醇(85:15)检测波长257nm进行多次比较,本文流动相在254nm波长处溶剂峰千扰小,主峰吸收强,此流动相比例能使主峰在较短时间内出峰,且分离度好,最后确定使用本文流动相.本文使用的检测器为二极管阵列检测器,采用高效液相色谱法,操作简单易行,线性关系良好,提高了含量测定结果的准确度,与中国药典紫外分光光度法测定的结果无明显差异,可用于对乙酰氨基酚颗粒的含量测定.参考文献:[1]国家药典委员会.中国药典:二部[S]北京:中国医药科技出版社,2010:237.[2]国家药典委员会.中国药典:二部[S].北京:中国医药科技出版社,2010:236.[3]田磊.HPLC法同时测定复方银翘氢敏胶囊中维生素C及对乙酰氨基酚的含量[J].安徽医药,2010,14(9):1026—7.[4]甄录旭,吴海林,方宗华,等.HPLC法测定对乙酰氨基酚维生素C分散片中的对乙酰氨基酚和维生素C含量[J].安徽医药, 2007,11(9):792—4.[5]夏方亮,王青青.HPLC法测定复方感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚和绿原酸的含量[J].中国药事,2009,23(10):1009—10.[6]胡海廷,敬永升,王莹.HPLC法测定治感佳胶囊中对乙酰氨基酚的含量[Jj.河南大学,2009,28(2):125—6.[7]陈雯,于玲,周伟,等.HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量[J].中国药事,2010,24 (9):898—900.[8]赵凤菊,缪明春.高效液相色谱法测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚含量[J].药物鉴定,2009,18(6):37.[9]张雪峰,绘岳鑫,董赛文.高效液相色谱法测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚含量[J].药物鉴定,2010,19(6):30—1.(收稿日期:2011—04—08)。
氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚含量3种测定方法的比较
Three M ethods for determ in ing paracetamol in paracetamol,
caffe ine, artif ic ia l cowbezoar and chlorpena lea tecapsules
WANG Hui2wen, ZHANG Shi2yang
·354·
安 徽 医 药 A nhu i M ed ica l and Pha rm aceu tica l J ou rna l 2005 M ay; 9 ( 5)
氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚含量 3种测定方法的比较
王慧文 1 ,张士洋 2
(1. 安徽省蚌埠市药品检验所 ,安徽 蚌埠 233000; 2. 安徽省蚌埠市第三人民医院 ,安徽 蚌埠 233000)
样品 A B C D E 表2
样品 A B C D E
表 1 回收率测定结果
浓度 1 / % 浓度 2 / % 浓度 3 / %
99. 71 99. 52 99. 37 99. 44 99. 92
99. 86 99. 62 99. 42 98. 99 99. 12
100. 0 100. 38 100. 22 99. 58 100. 11
化东宝 ,批号 20040201; C. 淮南佳盟 ,批号 0306091; D. 山西千 汇 ,批号 030802; E. 四川蜀中 ,批号 030706;对乙酰氨基酚对 照品 :中国生物制品检定所提供 ,批号 0018 - 9206;亚硝酸钠 标准溶液 :本所自己配制标定 ,其中所用基准试剂由中国生物 制品检定所提供 。 1. 2 仪器 惠普 1100系列高效液相色谱仪 ;紫外分光光度 检测器 ;岛津 UV 2100紫外可见分光光度计 。 2 方法与结果 2. 1 供试品溶液的配制 分别取 5 个批号的样品各 20 粒 的内容物 ,精称 ,研细 ,精取适量 (约相当于对乙酰氨基酚
中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较
中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较
谢笑英;黄文峰
【期刊名称】《河北医学》
【年(卷),期】2005(011)006
【摘要】目的:运用4种含量测定方法测定中成药中对乙酰氨基酚的含量,并比较其精确度、回收率和适应性.方法:采用滴定法、双波长分光光度法、紫外吸收系数法及高效液相色谱法.结果:四种方法所测的含量有所不同.结论:用高效液相色谱法测定中成药中对乙酰氨基酚的含量,方法简便、准确、专属性强.
【总页数】3页(P563-565)
【作者】谢笑英;黄文峰
【作者单位】广东省江门市五邑中医院,广东,江门,529000;广东省阳江市药检所,广东,阳江,529500
【正文语种】中文
【中图分类】R286
【相关文献】
1.当归油中藁本内酯含量测定的两种方法及比较 [J], 胡长鹰;丁霄霖
2.两种方法测定对乙酰氨基酚注射液中盐酸半胱氨酸含量的比较研究 [J], 徐伟娜;刘林;李永贵;颜红;杨清华
3.两种方法对苹果中维生素C含量测定的比较 [J], 孙鹏;王宁;孙先锋
4.氨金黄敏颗粒(含糖)中对乙酰氨基酚含量测定方法的比较 [J], 顿中华
5.氢氧化铝中氧化铝含量测定的几种方法比较 [J], 曾莉;黄定芳;古星;童玲
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析
小组成员：马学云、魏华婷、 王锐、车星明
知识目标
① 了解对乙酰氨基酚的理化性质、特点以及用途。
② 掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别。检查、含 量测定的方法。
③ 掌握紫外-可见光分光光度法的原理，仪器构造 及定量方法。
④ 了解片剂溶出度的原理和方法。
技能目标
重金属
• 取本品1.0g，加水20ml，水浴加热使之溶 解，放冷，滤过，取滤液加醋酸缓冲溶液 （ph3.5）2ml与水适量使成25ml，依重金 属检查法，含重金属不得超过百万分之十。
对乙酰氨基酚片质量分析
•对乙酰氨基酚片 本品含对乙酰氨基酚应为标示量的95.0%-
105.0%
➢性状：白色片、薄膜衣或明胶包衣片， 去后显白色。
即得。 ⑤ 氯化钡：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。 ⑥ 标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml和
水5ml溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。 ⑦ 醋酸缓冲溶液（ph3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加
7mol/L的HCl溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节 ph值至3.5，用水稀释至100ml，即得。
C8H9NO2 151.16
➢类别：解热镇痛药
➢贮藏：密封保存
➢制剂： ① 对乙酰氨基酚片
② 对乙酰氨基酚咀嚼片 ③ 对乙酰氨基酚泡腾片 ④ 对乙酰氨基酚注射液 ⑤ 对乙酰氨基酚栓 ⑥ 对乙酰氨基酚胶囊 ⑦ 对乙酰氨基酚颗粒 ⑧ 对乙酰氨基酚滴剂 ⑨ 对乙酰氨基酚凝胶
➢适应症状：解热止痛用于感冒发烧、关节痛、神
• 取供试品20片，精密称定总重量，求得平 均片重后，再分别精密称定每片的重量， 每片重量与平均片重相比较（凡无含量测 定的片剂，每片重量应与标示片重比较）， 按表中的规定，超过重量差异限度的药片 不得多于2片，并不得有一片超过限度的1 倍。
实验三 对乙酰氨基酚片的含量测定方法学研究
取对乙酰氨基酚对照品约40mg，精密称定， 置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量 取0,2，4，6，8，10ml，置100ml量瓶中，加 入0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻度， 摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定 吸收度。将浓度C对吸收度A回归，得线性回 归方程：A=aC+b (r= ，n=6)。线性浓度 范围： ~ mg/ml。
实验三Байду номын сангаас对乙酰氨基酚片的 含量测定方法学研究
一、目的要求
1．掌握确证分析方法的效能指标内容和
要求。
2．熟悉建立分析方法的基本思路。
二、操作步骤
本品为对乙酰氨基酚的片剂（标示
量为300mg），含对乙酰氨基酚 （ C8H9NO2 ）应为标示量的90%～ 110.0%。
1．线性与线性范围
2．精密度试验
照“供试品测定”项下的方法操作，计 算片剂含量相当于标示量的百分数（通 常用“标示量%”表示），6份测定结果 的相对标准偏差(RSD)即为精密度试验 结果。
3.回收率试验
取本品10片，精密称定，研细，精密称 取细粉0.07g（约相当于对乙酰氨基酚 40mg），共6份，置250ml量瓶中，按1： 1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对 照品，其余照“供试品测定法”项下的 方法操作，按标准曲线法计算回收率。
3．供试品测定法
取本品10片，精密称定，研细，精密称 取0.07g（约相当于对乙酰氨基酚 40mg），置250ml量瓶中，加0.4%氢氧 化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟， 加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初 滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量 瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水 稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm的波长处测定吸收度。
实训项目十五内标对比法测定对乙酰氨基酚的含量
实训项目十五内标对比法测定对乙酰氨基酚的含量一、实验目的1．掌握内标对比法的测定步骤和结果计算方法。
2．掌握样品、流动相的处理方法，掌握液相色谱仪维护基本知识。
二、实验原理内标对比法是内标法的一种，是高效液相色谱法中最常用的定量分析方法之一。
分别配制含有等量内标物的对照品溶液和试样溶液，经HPLC 分析后，测得上述两溶液中待测组分(i)和内标物( is)的峰面积，按下式计算试样溶液中待测组分的浓度c i试样=c i对照×对乙酰氨基酚（扑热息痛，PCM）为苯胺类解热镇痛药，是治疗发热、镇痛的首选药物之一。
对乙酰氨基酚稀碱溶液在波长257 nm附近有最大吸收，可以用于定量测定。
在其生产过程中，有可能引入对氨基酚等中间体，这些杂质在上述波长处也有紫外吸收，若采用紫外分光光度法测定含量，方法影响因素较多。
为避免杂质干扰，本实验采用HPLC 内标对比法测定对乙酰氨基酚含量。
三、主要仪器和试剂1. 仪器高效液相色谱仪；C18色谱柱(4.6 mm×150mm，5μm)；电子天平；容量瓶；移液管。
2．试剂对乙酰氨基酚对照品：非那西丁对照品；对乙酰氨基酚原料药；甲醇(色谱纯）；重蒸馏水；针头滤器（0.45μm，有机系)。
四、操作步骤1．色谱条件色谱柱：C18色谱柱(4.6 mm×150mm，5μm)；流动相：甲醇-水(60：40）；流速：0.6 mL/min；检测波长：257 nm；柱温：室温；进样量：20μL。
2．内标溶液的配制精密称取非那西丁对照品约0.2500g，用适量甲醇溶解后加入100 mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即得内标溶液。
3．对照品溶液的配制精密称取对乙酰氨基酚对照品约0.0050g，用适量甲醇溶解后加入100 mL 容量瓶中，再精密加入内标溶液10.00 mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取1.00 mL，置50 mL 容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀即得。
对乙酰氨基酚含量检测方法的对比
对乙酰氨基酚含量检测方法的对比【摘要】对乙酰氨基酚俗称扑热息痛，商品名称有百服宁、必理通、泰诺、醋氨酚等。
该品国际非专有药名为Paracetamol。
英文名称：4-Acetamino phenol；N-（4-hydroxyphenyl）-Acetamide；4'-hydroxyacetanilide。
它是最常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。
因其对胃肠道刺激作用小，解热镇痛作用缓和持久，安全有效，故临床上应用较为广泛。
但由于APAP对人体有一定的毒副作用，过量可致肝坏死，所以含量控制要求严格。
在对乙酰氨基酚含量测定检验工作中，中国药典（2010版）与美国药典（USP34）、欧盟药典（EP7.0）检测方法存在一定的差异，通过对三个独立药典含量项目检验方法对比，核对检验结果，对今后对乙酰氨基酚含量测定检验工作有一定的借鉴意义。
【关键词】仪器；检测方法1 所用试剂及仪器日本岛津UV-2450紫外分光光度计、瑞士梅特勒AG285电子精密天平、对乙酰氨基酚标准品（中国食品药品检定研究所，批号100018-200408，ID：VTJ4-YDWW）、三氧化二砷（基准物）、氢氧化钠（分析纯）、甲醇（分析纯）、硫酸铈（分析纯）、硫酸亚铁（分析纯）、盐酸菲咯啉（分析纯）2 检测方法与结果2.1 中国药典2010，紫外E值法对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，按C8H9NO2其吸收系数为E1%1cm715。
同时取对乙酰氨基酚标准品同时同样检测，检测数据见表1。
2.2 USP34，紫外对照品法本品在热水或醇中易溶，取本品适量用甲醇溶解后并用水稀释至12ug/ml，用1cm 吸收池，用水作空白溶液，在244nm 处附近有最大吸收，在此波长处测定该溶液和同法配制的对乙酰氨基酚对照品溶液的吸收度，通过比较样品与标准品吸收度计算样品含量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
对乙酰氨基酚含量检测方法的对比
【摘要】对乙酰氨基酚俗称扑热息痛，商品名称有百服宁、必理通、泰诺、醋氨酚等。
该品国际非专有药名为Paracetamol。
英文名称：4-Acetamino phenol；N-（4-hydroxyphenyl）-Acetamide；4’-hydroxyacetanilide。
它是最常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。
因其对胃肠道刺激作用小，解热镇痛作用缓和持久，安全有效，故临床上应用较为广泛。
但由于APAP对人体有一定的毒副作用，过量可致肝坏死，所以含量控制要求严格。
在对乙酰氨基酚含量测定检验工作中，中国药典（2010版）与美国药典（USP34）、欧盟药典（EP7.0）检测方法存在一定的差异，通过对三个独立药典含量项目检验方法对比，核对检验结果，对今后对乙酰氨基酚含量测定检验工作有一定的借鉴意义。
【关键词】仪器；检测方法
1 所用试剂及仪器
日本岛津UV-2450紫外分光光度计、瑞士梅特勒AG285电子精密天平、对乙酰氨基酚标准品（中国食品药品检定研究所，批号100018-200408，ID：VTJ4-YDWW）、三氧化二砷（基准物）、氢氧化钠（分析纯）、甲醇（分析纯）、硫酸铈（分析纯）、硫酸亚铁（分析纯）、盐酸菲咯啉（分析纯）
2 检测方法与结果
2.1 中国药典2010，紫外E值法
对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波长处有最大吸收，按C8H9NO2其吸收系数为E1%1cm715。
同时取对乙酰氨基酚标准品同时同样检测，检测数据见表1。
2.2 USP34，紫外对照品法
本品在热水或醇中易溶，取本品适量用甲醇溶解后并用水稀释至12ug/ml，用1cm 吸收池，用水作空白溶液，在244nm 处附近有最大吸收，在此波长处测定该溶液和同法配制的对乙酰氨基酚对照品溶液的吸收度，通过比较样品与标准品吸收度计算样品含量。
检测数据见表1。
2.3 EP7.0，滴定法
将0.300g溶于10ml水与30ml稀硫酸试液的混合溶液中，回流1h，冷却，加水稀释至100.0ml。
取该溶液20.0ml，加40ml水，40g冰，15ml稀盐酸试液
及0.1ml菲咯啉亚铁试液（溶解0.7g硫酸亚铁和1.76g盐酸菲咯啉于70ml水中，并用水稀释到100ml）。
以0.1mol/l硫酸铈溶液滴定至溶液变为黄绿色。
同时进行空白试验每1ml 0.1mol/l的硫酸铈溶液相当于7.56mg C8H9NO2。
硫酸铈在酸性溶液中为强氧化剂，用基准三氧化二砷进行标定，但三氧化二砷为剧毒品，使用严格执行剧毒品管理相关规定。
在使用过程中，剧毒物质又给实验室带来较大的管理难度。
指示液中含有一定量的硫酸亚铁，也消耗滴定液，故不宜多加，并需临用新制。
检测数据见表1。
3 讨论
通过对3种相对独立的药典检测方法相互验证，表明本次含量测定检测结果准确、可靠。
检测方法各有特点，在检验工作中，可以根据具体的检测环境和要求，选择合适的方法进行检测。
参考文献：
[1]《中国药典》2010年版.
[2]USP34-NF29 2011年版.
[3]EP7.0 2011年版.
[4]《中国现代应用药学杂志》2009年6月第26卷第13期.。