对乙酰氨基酚片质量分析(反应式)综述
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片剂的含量测定 紫外分光光度法 含测结果的表达方式
★
标示量的百分含量
★
四、实验步骤
对乙酰氨基酚片的含量测定
取本品 5片 精密称定 研细
精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚 40 mg）
置250ml 量瓶 加0.4% 氢氧化钠溶液 振摇15 min 50 ml 与水 50 ml 水稀释至刻度，摇匀，滤过 取滤液 5 ml 加0.4% 氢氧化钠溶液 10 ml
水解反应 产生芳伯 胺
HO NHCOCH3
+
HCl
+
H2O
HO
NH2 · HCl + CH3COOH
芳伯胺重氮化
HO NH2 · HCl + HNO2 HO N2Cl + 2H2O
偶合反应
N N HO N2Cl
+
OH OH
OH
+ NaOH
红色偶氮化合物
二、实验原理
水解
酰胺
特殊基团
酚羟基、芳伯氨基
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 0.5 g ） 乙醇 20 ml分 3 次研磨
滤过 蒸干
残渣
三氯化铁显色反应
重氮化-偶合反应
四、实验步骤
三氯化铁显色反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加水 10 ml 煮沸，放冷 加三氯化铁试液 1 滴 显色反应 （紫堇色）
四、实验步骤
重氮化-偶合反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加稀盐酸 5 ml
对乙酰氨基酚片的质量分析
药物分析教研室 李新春，宋方茗 2014.03.17
药物制剂分析的特点
复杂性--方法比原料药复杂 附加成分：赋形剂、稀释剂、附加剂 复方制剂：各有效成分间相互影响 有机溶剂提取 思路
加掩蔽剂
制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 注射剂 (抗氧剂)
UV法 254nm 非水 滴定法
置 100ml 量瓶
水稀释至刻度
摇匀
紫外分光光度法（257 nm）
按C8H9NO2 的吸收 系数 为715计算
四、实验步骤
含量测定注意事项
含量测定先定容后过滤，过滤时，所有仪器均需 干燥。弃去初滤液，量取续滤液进行分析，以保持
浓度的一致，从而保证结果的准确。
吸光度度数3次，取平均值计算含量。
原料
UV法 306nm
待检测化合物
片剂 注射剂 糖浆剂 口服浓缩液
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
制剂标准的项目 比原料药复杂
双波长 UV法
4
药物制剂分析的特点
含量结 果表达
原料药 百分含量
片剂或注射剂
标示量的百分含量
对乙酰氨基酚片质量分析
实验目的
实验原理 实验步骤 思考题
一、实验目的
熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路 掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容
吸收光谱特性
苯环共轭系统
鉴别和含测均基于上述理化性质
三、仪器与试药
仪器 紫外分光光度计 试药 稀盐酸 氢氧化钠 对乙酰氨基酚片 亚硝酸钠溶液 碱性β-奈酚试液
小烧杯
量筒
容量瓶
研钵
四、实验步骤
药物鉴别项目
性状鉴别 一般鉴别 化学反应组合鉴别
★
专属性鉴别
四、实验步骤
对乙酰氨基酚片鉴别
置水浴中加热 40分钟，放冷
取上述0.5 ml 于小试管 滴亚硝酸钠试液 5 滴 摇匀
加水3 ml 稀释后 碱性β-萘酚试液 2 ml 摇匀
显色反应 （红色）
四、实验步骤
鉴别实验中注意事项
对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此鉴别实验前 前应进行过滤操作再进行提取分离。
四、实验步骤
药物制剂成分的含量测定
四、实验步骤
含量测定注意事项
本实验用吸收系数法测定含量，其优点是操作 简便、快捷，不必用对照品。但该法受仪器的精度、 操作和环境因素等影响较大，因此测定前必须对紫
外-可见分光光度计进行校正与检定，波长、吸光
度的准确度、杂散光均符合要求，才能保证结果的 准确。
复习思考题
1、简述片剂分析的基本要点。
2、吸收系数是物质的物理常数吗？欲将吸收系 数作为定量依据，需要哪些实验条件？
3、紫外-可见分光光度法定量的方法还有哪些？
谢谢
对乙酰胺基酚 Paracetamol
OH
O N H CH3 N
O
OH
O N H CH3
N S CH3
O
S
N O
S
N O
吡罗昔康 Piroxicam
美洛昔康 Meloxicam
显玫瑰红色
显淡紫色
重氮化-偶合反应
对乙酰氨基酚具有芳伯氨基，在酸性条件下反应可 生成对氨基酚，再与亚硝酸钠进行重氮化反应，之 后再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物。
和要求
掌握吸收系数法测定对乙酰氨基酚的原 理、操作及计算方法
二、实验原理
对乙酰氨基酚片
结构
C8H9NO2 151.16
主要理化性质
性状
无臭味微苦
溶于热水或乙醇
白色晶体
对乙酰胺基酚与三氯化铁显蓝紫色
酚羟基反应
H N HO O CH3 + FeCl3 Fe1/3O H N O 蓝紫色 CH3 + HCl
★
标示量的百分含量
★
四、实验步骤
对乙酰氨基酚片的含量测定
取本品 5片 精密称定 研细
精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚 40 mg）
置250ml 量瓶 加0.4% 氢氧化钠溶液 振摇15 min 50 ml 与水 50 ml 水稀释至刻度，摇匀，滤过 取滤液 5 ml 加0.4% 氢氧化钠溶液 10 ml
水解反应 产生芳伯 胺
HO NHCOCH3
+
HCl
+
H2O
HO
NH2 · HCl + CH3COOH
芳伯胺重氮化
HO NH2 · HCl + HNO2 HO N2Cl + 2H2O
偶合反应
N N HO N2Cl
+
OH OH
OH
+ NaOH
红色偶氮化合物
二、实验原理
水解
酰胺
特殊基团
酚羟基、芳伯氨基
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 0.5 g ） 乙醇 20 ml分 3 次研磨
滤过 蒸干
残渣
三氯化铁显色反应
重氮化-偶合反应
四、实验步骤
三氯化铁显色反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加水 10 ml 煮沸，放冷 加三氯化铁试液 1 滴 显色反应 （紫堇色）
四、实验步骤
重氮化-偶合反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加稀盐酸 5 ml
对乙酰氨基酚片的质量分析
药物分析教研室 李新春，宋方茗 2014.03.17
药物制剂分析的特点
复杂性--方法比原料药复杂 附加成分：赋形剂、稀释剂、附加剂 复方制剂：各有效成分间相互影响 有机溶剂提取 思路
加掩蔽剂
制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 注射剂 (抗氧剂)
UV法 254nm 非水 滴定法
置 100ml 量瓶
水稀释至刻度
摇匀
紫外分光光度法（257 nm）
按C8H9NO2 的吸收 系数 为715计算
四、实验步骤
含量测定注意事项
含量测定先定容后过滤，过滤时，所有仪器均需 干燥。弃去初滤液，量取续滤液进行分析，以保持
浓度的一致，从而保证结果的准确。
吸光度度数3次，取平均值计算含量。
原料
UV法 306nm
待检测化合物
片剂 注射剂 糖浆剂 口服浓缩液
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
制剂标准的项目 比原料药复杂
双波长 UV法
4
药物制剂分析的特点
含量结 果表达
原料药 百分含量
片剂或注射剂
标示量的百分含量
对乙酰氨基酚片质量分析
实验目的
实验原理 实验步骤 思考题
一、实验目的
熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路 掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容
吸收光谱特性
苯环共轭系统
鉴别和含测均基于上述理化性质
三、仪器与试药
仪器 紫外分光光度计 试药 稀盐酸 氢氧化钠 对乙酰氨基酚片 亚硝酸钠溶液 碱性β-奈酚试液
小烧杯
量筒
容量瓶
研钵
四、实验步骤
药物鉴别项目
性状鉴别 一般鉴别 化学反应组合鉴别
★
专属性鉴别
四、实验步骤
对乙酰氨基酚片鉴别
置水浴中加热 40分钟，放冷
取上述0.5 ml 于小试管 滴亚硝酸钠试液 5 滴 摇匀
加水3 ml 稀释后 碱性β-萘酚试液 2 ml 摇匀
显色反应 （红色）
四、实验步骤
鉴别实验中注意事项
对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此鉴别实验前 前应进行过滤操作再进行提取分离。
四、实验步骤
药物制剂成分的含量测定
四、实验步骤
含量测定注意事项
本实验用吸收系数法测定含量，其优点是操作 简便、快捷，不必用对照品。但该法受仪器的精度、 操作和环境因素等影响较大，因此测定前必须对紫
外-可见分光光度计进行校正与检定，波长、吸光
度的准确度、杂散光均符合要求，才能保证结果的 准确。
复习思考题
1、简述片剂分析的基本要点。
2、吸收系数是物质的物理常数吗？欲将吸收系 数作为定量依据，需要哪些实验条件？
3、紫外-可见分光光度法定量的方法还有哪些？
谢谢
对乙酰胺基酚 Paracetamol
OH
O N H CH3 N
O
OH
O N H CH3
N S CH3
O
S
N O
S
N O
吡罗昔康 Piroxicam
美洛昔康 Meloxicam
显玫瑰红色
显淡紫色
重氮化-偶合反应
对乙酰氨基酚具有芳伯氨基，在酸性条件下反应可 生成对氨基酚，再与亚硝酸钠进行重氮化反应，之 后再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物。
和要求
掌握吸收系数法测定对乙酰氨基酚的原 理、操作及计算方法
二、实验原理
对乙酰氨基酚片
结构
C8H9NO2 151.16
主要理化性质
性状
无臭味微苦
溶于热水或乙醇
白色晶体
对乙酰胺基酚与三氯化铁显蓝紫色
酚羟基反应
H N HO O CH3 + FeCl3 Fe1/3O H N O 蓝紫色 CH3 + HCl