对乙酰氨基酚片质量分析(反应式)综述
实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
二、质量标准对乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifen PianParacetamol Tablets本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％~105。
0％.【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g)，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别(1）(2)项试验，显相同反应.【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0。
04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀,照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）,在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA）.【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度，摇匀,用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得.【类别】同对乙酰氨基酚。
【规格】（1）0.1g（2) 0。
3g（3）0.5g【贮藏】密封保存。
四、实训过程(一）仪器、试药准备及实训用液的制备1、实训用仪器与试药的准备仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0。
1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒（1000ml、100ml）、胶头滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶（250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
对乙酰氨基酚片及其制备方法与流程
对乙酰氨基酚片及其制备方法与流程引言：乙酰氨基酚片（Acetaminophen tablets）是一种非处方药，具有镇痛、退热、抗炎等作用，被广泛用于治疗头痛、牙痛、关节痛、痛经、感冒发热等症状。
本文将从乙酰氨基酚的化学结构及作用机理、其制备方法、质量控制及工艺流程等方面进行探讨。
1.乙酰氨基酚化学结构及作用机理乙酰氨基酚的化学名称为对乙酰氨基酚（N-acetyl-p-aminophenol），分子式为C8H9NO2，相对分子质量为151.2、其外观为白色或近白色结晶性粉末，易溶于乙醇、氯仿、水及醋酸乙酯等溶剂。
乙酰氨基酚的作用机理还未完全明确，目前普遍认为是通过抑制中枢神经系统中的环氧化酶的活性，减少前列腺素的形成，从而达到镇痛、退热、抗炎等效果。
此外，乙酰氨基酚还能通过影响疼痛信息的传递，减轻疼痛感知和反应，但对炎症和组织损伤的治疗作用相对较弱。
2.乙酰氨基酚片制备方法及工艺流程乙酰氨基酚片的制备方法采用传统的混合法（blending method），主要的制备工艺流程如下：（1）原料准备：使用高纯度的乙酰氨基酚粉末作为主要原料，按照一定比例添加粉剂、稠化剂、包衣等辅助剂，其中最常用的包衣成分包括羟丙甲纤维素（HPMC）、硬脂酸及其盐、柠檬酸及其盐等。
（2）分选混合：将粉末原料通过分选机筛选，去除过大或过小的颗粒，然后按照一定比例混合搅拌，使药物和辅助剂均匀混合。
（3）湿法制粒：将混合好的药物料加入制粒机中，通过喷淋液体的方式制成湿性颗粒，然后干燥，制成干性颗粒。
（4）包衣处理：将干性颗粒通过旋转流化床喷涂，逐层覆盖包衣，通常需要进行数次重复的喷涂和干燥，直至达到所需的粒径和包衣厚度。
（5）压片制品：将包衣好的干性颗粒通过压片机压制成所需形状、尺寸和厚度的片剂，然后进行清洁、包装、检测等工序，最终制成乙酰氨基酚片。
此外，乙酰氨基酚片的制备还需要严格质量控制，保证药物的安全有效性和质量稳定性，包括原材料的选择和检验、严格控制生产过程中的温度、湿度、压力等参数、对制品进行检测和评估等。
工业分析技术专业《对乙酰氨基酚片质量检查设计教案》
对乙酰氨基酚片质量检查设计教案片剂质量检查—对乙酰氨基酚片情景导入片剂是药物与辅料均匀混合后压制而成的片状或异形片状的固体制剂。
由原药、填料、吸附剂、黏结剂、润滑剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、香料、色料等组成。
片剂以口服普通片为主，也有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、泡腾片、阴道片、速释或缓释或控释片与肠溶片等。
在片剂质量上要求含量准确，重量差异小，崩解时间或者溶出度符合规定，硬度适当，外观美，色泽好，符合卫生检查标准，在规定贮藏期性质稳定等。
片剂的质量检查工程包括：外观性状、片重差异、硬度和脆碎度、崩解度〔压制片崩解时限为15min，浸膏片、糖衣片、薄膜衣片为60min〕、溶出度或释放度、含量均匀度等。
质量标准对乙酰氨基酚片Duiyiian’anjifen ol Tablets本品含对乙酰氨基酚〔C8H9NO2〕应为标示量的%～%。
【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量〔约相当于对乙酰氨基酚〕，用乙醇2021分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别〔1〕、〔2〕项试验，显相同的反响。
〔1〕本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
〔2〕取本品约，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-荼酚试液2ml，振摇，即显红色。
【检查】溶出度照溶出度与释放度测定法〔通那么0931第一法〕测定。
溶出条件以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。
测定法取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用%氢氧化钠溶液定量稀释成每1ml中含对乙酰氨基酚5～10μg的溶液。
照紫外-可见分光光度法〔通那么0401〕，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数〔〕为715计算每片的溶出量。
限度标示量的80%，应符合规定。
对乙酰氨基酚片的质量检查
《对乙酰氨基酚片的质量检验》教学设计南京市莫愁中等专业学校杨怀瑾一、简介1、项目名称：对乙酰氨基酚片的质量检验2、项目介绍：《药品理化分析技术》是中职药剂的核心课程。
是将原有的《药物化学》、《药物分析》进行有机整合而成的一门课程。
课程共分为三大模块，第一模块是药物化学与药物分析的基础知识与实验，第二模块是按药物作用分类进行各类药物及其分析的理论与实验，第三模块是综合实训。
本学期综合实训项目按照药品质量检测面向的职业岗位群的知识、能力、素质要求，结合国家职业技能鉴定药物分析工等考核标准，选择6个典型药物作为载体设计了项目教学，按照《中国药典》（二部）进行全面检测，使学生学会药物原料、辅料、各剂型的检测要求、检测方法和常规仪器的使用，全面训练学生的对各类药物检测的专业技能，培养严格执行药品标准的意识和能力。
6个项目其中包括对乙酰氨基酚片的质量检验。
本项目就是对对乙酰氨基酚片进行全面的质检，包括性状观测、鉴别、检查、含量测定。
通过实训，让学生理解对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理，掌握性状观测、鉴别、检查、含量测定的操作，进一步强化化学鉴别、重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的基本操作过程及操作要点。
3、适用岗位：药品生产企业QC岗位4、学习时间：10课时（性状观测、鉴别：2课时；检查：5课时；含量测定：3课时）二、项目设计理念以药品检测工作过程为依据确定岗位训练模块，采用“任务驱动－分模块轮岗训练”教学模式和“分组讨论、实际操作、虚拟训练”相结合的教学方法，按国家标准及企业规范分层次一体化训练，强化学生对药检工作过程的认识，培养自主学习能力、协作能力、管理能力，增强学生的责任意识和成就感。
通过虚拟训练，可节省资源，并可解决仪器设备不足的矛盾。
三、学情分析1、学生的认知特点与学习心理：我校08药1班（课改班）的学生已适应现有的教学模式和教学方式，对专业知识的学习热情较高。
2、在学习本课前应具备的基本知识和技能：学生已经掌握《有机化学》、《分析化学》基础知识与操作技能，《药品理化分析技术》基础知识和对乙酰氨基酚的结构、主要性质。
对乙酰氨基酚质量标准
对乙酰氨基酚Duiyixian，anjifenParacetamolC8H9N02151.16本品为4'-羟基乙酰苯胺。
按干燥品计算，含C8HsN02应为98.0%〜102.0%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭.本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。
熔点本品的熔点（通则0612第二法）为168〜172-C.【鉴别】（1)本品的水溶液加三氣化铁试液,即显蓝紫色。
(2)取本品约0.lg,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性牙萘酚试液2ml,振摇，即显红色。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。
【检査】酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定（通则0631),pH 值应为5.5~6.5。
乙酵溶液的澄清度与颜色取本品l.0g,加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色?中国药典2015年版2号标准比色液(通则0901第一法）比较，不得更深。
氣化物取本品2.0g，加水100ml,加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml,依法检査（通则0801),与标准氣化钠溶液5.Oml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%)。
硫酸盐取氣化物项下剩余的滤液25ml，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)。
对氨基酚及有关物质临用新制。
取本品适量，精密称定,加溶剂[甲醇-水(4=6)]制成每lml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；取对氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每lml中约含对氨基酚0.lmg的溶液，作为对照品溶液;精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,置同—100ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照高效液相色谱法（通则0512)试验。
6.2.22.2对乙酰氨基酚及其片剂的质量检验
HO
NH2 HCl + CH3COOH
HO HO
NH2 HCl + HNO2
HO
N N Cl +
OH + NaOH
N N Cl + 2H2O
NN
OH
OH + NaCl + H2O
红外吸收光谱法 特征官能团（苯环、羰基、氨基）红外吸收。 方法：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
三氯化铁反应和重氮化-偶合反应鉴别
对氨基酚的检查
色谱条件与系统适用性试验与原料药中对氨基酚及有关物质检查项目内容一致。
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.2g），精密称定，置10ml量瓶中， 加溶剂 [甲醇-水（4:6）]适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度， 摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
取对氨基酚对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量，精密称定，加溶剂 [甲醇-水 （4:6）]制成每1ml中各约含20μg的混合溶液，作为对照品溶液。
乙醇溶液的澄清度与颜色
取本品1.0g
加乙醇10ml溶解后
1号 2号 3号
NH2
如显浑浊，与1号浊度标准溶液比较，不得更浓；
如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。
OH
对氨基酚及有关物质的检查
色谱条件为：用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液-甲醇 （90:10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃。
红外吸收光谱法鉴别 丙酮溶解分离原料药
辅料
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），用丙酮10ml，研磨溶 解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外吸收 谱图应与对照的图谱一致。
对乙酰氨基酚片的质量分析
对乙酰氨基酚片的质量分析一、实验原理：对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其吸收系数为%1E715。
1cmC8H9NO2 151.16二、主要仪器和试剂：电子天平、容量瓶、分光光度计、移液管等对乙酰氨基酚片（0.3g），三氯化铁试液，稀盐酸，亚硝酸钠试液，碱性β-萘酚试液，0.4% NaOH等三.实验流程：对乙酰氨基酚质量标准四、实验方法：【鉴别】（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
【检查】1.酸度：取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定，pH值应为5.5～6.5。
2.乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。
3.氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。
4.硫酸盐：取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.02％）。
5.有关物质：取本品的细粉1.0g，置具塞离心管或试管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置至澄清，取上清液作为供试品溶液；另取每1ml 中含对氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml中含50μg的溶液作为对照溶液。
照TLC法，吸取供试品溶液与对照溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。
以三氯甲烷-丙酮-甲苯（13：5：2）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
典型药物分析实例 对乙酰氨基酚及其制剂的分析 (药物分析课件)
检测波长：257nm
流动相：0.05mol/L醋酸铵溶液-甲醇（85∶15）
含量（ C X）
CR
AX AR
注：现行版《中国药典》对乙酰氨基酚泡腾片、注射液及凝胶剂均采用高 效液相色 谱法外标法测定含量，而对乙酰氨基酚滴剂采用高效液相色谱法内标法测定含量。
四、含量测定
含量测定---制剂
照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 内标溶液的制备取茶碱，加水制成每 1ml 中含 1.0mg 的溶液，摇匀。
对乙酰氨基酚 及其制剂分析
对乙酰氨基酚
属苯胺类的解热镇痛药，具有较强解热镇痛作用，可以缓解 感冒带来的不适， 但无抗炎抗风湿的作用。
常见剂型
片剂 胶囊 注射液 咀嚼片 颗粒 滴剂 泡腾片 凝胶 栓剂
结构与性质
酚羟基：三氯化铁反应
HO
NH C CH3
O
苯环：紫外吸收
酰胺：易水解，产物 有芳伯胺基
一、性状
外观：本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣 片，除去包衣后显白色。
二、鉴别
（1）三氯化铁反应 本品的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。
解析：对乙酰氨基酚具有酚羟基，可与三氯化铁试液反应显蓝紫色。
二、鉴别
（2）芳香第一胺反应 取本品约 0.1g，加稀盐酸 5ml，置水浴中加热 40 分钟， 放
测定方法：精密量取本品适量，加水稀释制成每 1ml 中含对乙酰氨基酚约 0.6mg 的溶液，精密量取此溶液与内标溶液各 5ml，置 50ml 量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀， 精密量取 10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取对乙酰氨基酚对 照品适量，精密称 定，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。
瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析.
小组成员：马学云、魏华婷、 王锐、车星明
知识目标
① 了解对乙酰氨基酚的理化性质、特点以及用途。
② 掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别。检查、含 量测定的方法。 ③ 掌握紫外-可见光分光光度法的原理，仪器构造 及定量方法。 ④ 了解片剂溶出度的原理和方法。
技能目标
重金属
• 取本品1.0g，加水20ml，水浴加热使之溶 解，放冷，滤过，取滤液加醋酸缓冲溶液 （ph3.5）2ml与水适量使成25ml，依重金 属检查法，含重金属不得超过百万分之十。
对乙酰氨基酚片质量分析
• 对乙酰氨基酚片 本品含对乙酰氨基酚应为标示量的95.0%105.0% 性状：白色片、薄膜衣或明胶包衣片， 去后显白色。 类别：同对乙酰氨基酚 规格：（1）0.1g（2）0.3g（3）0.5g 贮藏：密封保存。
鉴别
取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基 酚0.5g）,用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基 酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对 乙酰氨基酚项下的鉴别（1）、（2）项试验， 显相同的反应。
片剂重量差异
• 取供试品20片，精密称定总重量，求得平 均片重后，再分别精密称定每片的重量， 每片重量与平均片重相比较（凡无含量测 定的片剂，每片重量应与标示片重比较）， 按表中的规定，超过重量差异限度的药片 不得多于2片，并不得有一片超过限度的1 倍。
熟悉标准液的配制方法，比色方法等。
熟悉对乙酰氨基酚的定性和定量的检测方 法，要求操作准确。 掌握紫外-分光光度计的结构，熟悉操作过 程，了解使用注意事项。 掌握紫外分光光度法定量的过程。
对乙酰氨基酚简介
• 对乙酰氨基酚（Paracetamol） 1 . 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 2 . 本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。 3 . 本品的熔点为168-172℃
实验题目 复方对乙酰氨基酚片的质量分析1
复方对乙酰氨基酚片的质量分析实验设计一、实验题目复方对乙酰氨基酚片的质量分析二、实验目的：1、了解复方对乙酰氨基酚片质量分析方法；2、了解复方对乙酰氨基酚片的一些常规检查及测定；3、掌握复方对乙酰氨基酚片各成分含量测定的基本原理和操作方法；4、掌握复方对乙酰氨基酚片的分析特点。
三、实验原理(或依据)：复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。
反应式表示如下：对乙酰氨基酚的测定原理（重氮化法)乙酰水杨酸的测定原理（酸量法）咖啡因的测定原理(碘量法）四、主要设备和试剂：电子天平、升降式崩解仪、溶出仪、锥形瓶、滴定管、玻璃棒、分液漏斗、容量瓶、分光光度计、移液管等0.1mol/l HCL 溶液0.4g/lNaOH 稀硫酸溴化钾 0.lmol/L亚硝酸钠液氯仿中性乙醇0.1mol/L氢氧化钠液淀粉指示液酚酞指示液 0.1 mol/L碘液等五、实验流程：1、重量差异检查2、崩解时限检查3、溶出度的测定4、含量测定六、实验方法：1、重量差异检查取复方对乙酰氨基酚片10片，精密称定总重量（算平均片重），记录，再分别精密称定每片的重量，记录（每片的重量与平均片重相比较）。
2、崩解时限检查取复方对乙酰氨基酚片6片于升降式崩解仪中崩解，记录崩解时间。
3、溶出度的测定量取1000ml 0.1mol/l HCL 溶液放入溶出杯中，取复方对乙酰氨基酚片6片精密称定，记录，投入六个转篮中，转速为每分钟100转，经30分钟时，分别量取溶液5ml滤过，初滤液弃去，精密量取续滤液1.5ml，置于25ml 容量瓶中，用0.4g/lNaOH 溶液定容，摇匀，以NaOH 溶液作参比溶剂，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算出每片的溶出量。
附：计算公式：溶出量%=[(A/W)/(A*/W 平均)]×100%4、含量测定取本品20片，精密称定，记录，研细，备用A.对乙酰氨基酚的含量测定精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g），置锥形瓶中，加稀硫酸25 ml，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。
【精品】对乙酰氨基酚制剂的质量检查
【精品】对乙酰氨基酚制剂的质量检查对乙酰氨基酚是一种广泛使用的非处方药物，它被用于缓解疼痛和降低体温，如头痛、关节炎、牙痛、感冒和流感等。
对乙酰氨基酚的制剂质量检查是确保该药品安全有效的重要步骤。
一、外观检查对乙酰氨基酚制剂在外观方面的检查应包括以下几个方面：1. 药品外包装：检查产品的外包装是否完好无损，是否有异常破损、污染等情况。
2. 药品本体：检查药品片剂、颗粒等制剂的形状是否规整，颜色是否均匀，表面是否有破损、裂纹、凹陷等情况，是否出现异味、异色等异常情况。
4. 药品透明度：对液体制剂应检查其透明度是否正常，有无悬浮物等情况。
二、物理化学指标1. 对乙酰氨基酚的含量：含量检查可以采用高效液相色谱法等分析方法来检测。
检测结果的误差范围要在合理的范围内，并且符合相应药典规定的含量标准。
2. 溶解度：测定对乙酰氨基酚在不同溶剂中的溶解度，评价药品的稳定性和质量。
3. 酸度或碱度：检查制剂的酸度或碱度，确保其在合理范围内。
4. 水分含量：检查制剂的水分含量，确保其在规定范围内，以保证药品的贮存稳定性。
5. 重金属和有毒物质的含量：对乙酰氨基酚制剂应检测其中是否含有铅、汞、砷等有害物质，以确保制剂安全。
三、微生物检查微生物检查包括细菌、真菌、霉菌检测等。
通过对不同制剂的样品进行微生物检验，可以查出制剂是否受到污染等情况。
在任何情况下，制剂的微生物含量都应该符合相应的药典规定。
四、稳定性检查制剂的稳定性检查是确保药品效力和安全的关键步骤之一。
稳定性检查包括药物在不同条件下的物理化学参数的变化。
这些条件包括：光照、温度、湿度、氧气含量、贮存时间等。
稳定性测试的结果应在药典规定的范围内，以确保对乙酰氨基酚的制剂质量和效力不受影响。
总之，对乙酰氨基酚制剂的质量检查是确保该药品安全有效的关键步骤。
通过对药品的外观、物理化学指标、微生物检查和稳定性检查等多个方面的检查，可以确保该药品的质量符合相关法规和标准。
复方对乙酰氨基酚片质量标准
复方对乙酰氨基酚片质量标准
复方对乙酰氨基酚片是一种常用的解热镇痛药物，主要成分为对乙酰氨基酚、咖啡因和双氯芬酸钠。
为了确保该药品的质量和安全性，制定了复方对乙酰氨基酚片的质量标准。
该药品的质量标准主要包括外观、含量测定、溶出度、重金属、微生物限度、有害杂质等方面。
其中，外观应为白色或类白色片剂，无气味或微香味，表面应平整，无明显瑕疵或凹凸不平；含量测定应符合对乙酰氨基酚、咖啡因和双氯芬酸钠的规定要求；溶出度应符合规定要求，以保证药效的发挥；重金属、微生物限度、有害杂质等指标也应符合相关标准。
在药品生产和质量控制过程中，需要严格按照质量标准进行检验和监控，确保复方对乙酰氨基酚片的质量和安全性。
同时，在使用该药品时，也要遵医嘱，避免不必要的药物滥用和误用，以免出现不良反应和药品安全问题。
- 1 -。
对乙酰氨基酚
对乙酰氨基酚
又名扑热息痛，该品为解热镇痛药。它是最
常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司 匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作 用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。特别 适合于不能应用羧酸类药物的病人。用于感 冒、牙痛等症。 （ C8H9NO2 ）
1、对乙酰氨基酚片质量分析的依据 与标准
对乙酰氨基酚片
①三氯化铁试液 取三氯化铁9g，加水使溶解成 100mL，即得。 ②稀盐酸 取盐酸234mL，加水稀释至1000mL， 即得。本液含HCl应为9.5%~10.5%。 ③亚硝酸钠试液 取亚硝酸钠1g，加水使溶解成 100mL，即得。 ④碱性β-萘酚试液 取β-萘酚0.25g加氢氧化钠溶液 （1→10）10mL使溶解，即得。本试液应临用新制。
本品含对乙酰氨基酚（
C8H9NO2 ）应为标示
量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣 片，除去包衣后显白色。 【类别】同对乙酰氨基酚。（解热镇痛药） 【规格】（1）0.1g（2）0.3g（3）0.5g 【贮藏】密封保存。
2、对乙ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ氨基酚分析测定的原理
本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
取本品约0.1g，加稀盐酸5mL，置水浴中加
热40分钟，放冷；取0.5mL，滴加亚硝酸钠 试液5滴，摇匀，用水3mL稀释后，加碱性β萘酚试液2mL，振摇，即显红色。 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱集131图）一致。
3、质量分析准备，分析试剂有哪些？ 如何配制？注意点
至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光 度法,在257nm的波长测定吸收度， 按C8H9NO2的吸收系数（E1%1cm） 为715计算，即得，本品含对乙酰氨 基酚（C8H9NO2）应为标示量的 95.0%~105.0%。
项目11对乙酰氨基酚片的质量检验
详细描述
按照微生物限度检查法，对片剂进行细菌、 霉菌和酵母菌等微生物的计数和控制，确保
符合规定限度要求。
04
质量检验结果分析和评价
数据汇总和分析
检验项目
对每批次的乙酰氨基酚片进行性 状、鉴别、崩解时限、溶出度、 含量均匀度、有关物质等项目的
检验。
数据汇总
将每批次的各项检验数据进行汇总， 形成完整的检验报告。
不合格品处理
对于不合格产品，应进行 原因分析并采取相应的纠 正措施，同时对不合格品 进行追溯和处理。
不合格品的处理和追溯
不合格品标识
对不合格品进行明确标识，以区分合格品和不合 格品。
不合格品处理
根据不合格品的实际情况，采取相应的处理措施 ，如返工、报废或降级处理。
不合格品隔离
将不合格品进行隔离存放，防止与合格品混淆。
展望
随着科技的发展，高效液相色谱法和气相色谱法等检 测手段将更加精确和高效，未来对乙酰氨基酚片的质 量检验将更加可靠和准确。
建议
建议药品监管部门加强对对乙酰氨基酚片的监督检查 ，确保药品质量安全可靠。同时，药品生产企业应加 强质量管理体系建设，提高药品生产质量水平，确保 药品安全有效。
THANKS
得尤为重要。
针对对乙酰氨基酚片的质量检验， 制定了一套完整的检验方案，以
确保药品质量和用药安全。
项目目的和任务
目的
确保对乙酰氨基酚片的质量符合 国家药品标准。
任务
完成对药品的性状、鉴别、检查 和含量测定等检验项目，并撰写 检验报告。
项目范围和限制
范围
仅限于对市面上流通的对乙酰氨基酚 片进行质量检验。
溶出度测定
对乙酰氨基酚制剂的质量检查
1%
二、对乙酰氨基酚片的质量检查 4)含量测定 方法一：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约 相当于对乙酰氨基酚40 mg），置250 ml量瓶中，加0.4％ 氢氧化钠溶液50 ml与水50 ml，振摇15 min，加水至刻度， 摇匀，滤过，精密量取续滤液5 ml，照对乙酰氨基酚项下 的方法，自“置100 ml量瓶中”起，依法测定，即得。
三、思考题 1.对乙酰氨基酚药效学研究方法？
二、对乙酰氨基酚片的质量检查
4)含量测定 B．测定法：取对乙酰氨基酚片10 片，精密称定，研细。精密称取适量 （约相当于对乙酰氨基酚25 mg），置50 ml容量瓶中，用流动相溶解 并稀释至刻度，滤过，精密量取续滤液5 ml，置25ml 容量瓶中，用 流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密称取对乙酰氨基酚 对照品50 mg，置100 ml 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇 匀，精密量取适量，加流动相，制成每1ml含对乙酰氨基酚0.1mg的 溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10 μL， 分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。 本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的95.0%～105.0%。
崩解度测定测定方法各国的药典中都规定了崩解度的测定方法和仪器一般均采用吊篮法即将药片置于底部有适宜孔径的筛网的玻璃管中将玻璃管连同片剂置于37的规定介质中并按规定的幅度和频率作上下运动测定片剂破碎且全部粒子都能通过筛网所需的时间药典对可以选用的崩解介质等都作了规定
对乙酰氨基酚制剂的质量检查
一、实验目的 1.掌握：对乙酰氨基酚的片剂质量检查项目 2.熟悉：崩解度测定的操作 3.了解：高效液相含量测定方法
药典
二、对乙酰氨基酚片的质量检查 1)性状:本品为白色片。 2)鉴别:取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5 g）， 用乙醇20 ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并 滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚的鉴别A、B项试验， 显相同的反应。
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滤过 蒸干
残渣
三氯化铁显色反应
重氮化-偶合反应
四、实验步骤
三氯化铁显色反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加水 10 ml 煮沸，放冷 加三氯化铁试液 1 滴 显色反应 （紫堇色）
四、实验步骤
重氮化-偶合反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加稀盐酸 5 ml
置水浴中加热 40分钟，放冷
取上述0.5 ml 于小试管 滴亚硝酸钠试液 5 滴 摇匀
加水3 ml 稀释后 碱性β-萘酚试液 2 ml 摇匀
显色反应 （红色）
四、实验步骤
鉴别实验中注意事项
对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此鉴别实验前 前应进行过滤操作再进行提取分离。
四、实验步骤
药物制剂成分的含量测定
2、吸收系数是物质的物理常数吗？欲将吸收系 数作为定量依据，需要哪些实验条件？
3、紫外-可见分光光度法定量的方法还有哪些？
谢谢
原料
UV法 306nm
待检测化合物
片剂 注射剂 糖浆剂 口服浓缩液
制剂标准的项目 比原料药复杂
双波长 UV法
4
药物制剂分析的特点
含量结 果表达
原料药 百分含量
片剂或注射剂
标示量的百分含量
对乙酰氨基酚片质量分析
实验目的
实验原理 实验步骤 思考题
一、实验目的
熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路 掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容
对乙酰胺基酚 Paracetamol
OH
O N H CH3 N
O
OH
O N H CH3
N S CH3
O
S
N O
S
N O
吡罗昔康 Piroxicam
美洛昔康 Meloxicam
显玫瑰红色
显淡紫色
重氮化-偶合反应
对乙酰氨基酚具有芳伯氨基，在酸性条件下反应可 生成对氨基酚，再与亚硝酸钠进行重氮化反应，之 后再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物。
片剂的含量测定 紫外分光光度法 含测结果的表达方式
★
标示量的百分含量
★
四、实验步骤
对乙酰氨基酚片的含量测定
取本品 5片 精密称定 研细
精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚 40 mg）
置250ml 量瓶 加0.4% 氢氧化钠溶液 振摇15 min 50 ml 与水 50 ml 水稀释至刻度，摇匀，滤过 取滤液 5 ml 加0.4% 氢氧化钠溶液 10 ml
水解反应 产生芳伯 胺
HO NHCOCH3
+
HCl
+
H2O
HO
NH2 · HCl + CH3COOH
芳伯胺重氮化
HO NH2 · HCl + HNO2 HO N2Cl + 2H2O
偶合反应
N N HO N2Cl
+
OH OH
OH
+ NaOH
红色偶氮化合物
二、实验原理
水解
酰胺
Hale Waihona Puke 殊基团酚羟基、芳伯氨基四、实验步骤
含量测定注意事项
本实验用吸收系数法测定含量，其优点是操作 简便、快捷，不必用对照品。但该法受仪器的精度、 操作和环境因素等影响较大，因此测定前必须对紫
外-可见分光光度计进行校正与检定，波长、吸光
度的准确度、杂散光均符合要求，才能保证结果的 准确。
复习思考题
1、简述片剂分析的基本要点。
置 100ml 量瓶
水稀释至刻度
摇匀
紫外分光光度法（257 nm）
按C8H9NO2 的吸收 系数 为715计算
四、实验步骤
含量测定注意事项
含量测定先定容后过滤，过滤时，所有仪器均需 干燥。弃去初滤液，量取续滤液进行分析，以保持
浓度的一致，从而保证结果的准确。
吸光度度数3次，取平均值计算含量。
吸收光谱特性
苯环共轭系统
鉴别和含测均基于上述理化性质
三、仪器与试药
仪器 紫外分光光度计 试药 稀盐酸 氢氧化钠 对乙酰氨基酚片 亚硝酸钠溶液 碱性β-奈酚试液
小烧杯
量筒
容量瓶
研钵
四、实验步骤
药物鉴别项目
性状鉴别 一般鉴别 化学反应组合鉴别
★
专属性鉴别
四、实验步骤
对乙酰氨基酚片鉴别
对乙酰氨基酚片的质量分析
药物分析教研室 李新春，宋方茗 2014.03.17
药物制剂分析的特点
复杂性--方法比原料药复杂 附加成分：赋形剂、稀释剂、附加剂 复方制剂：各有效成分间相互影响 有机溶剂提取 思路
加掩蔽剂
制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 注射剂 (抗氧剂)
UV法 254nm 非水 滴定法
和要求
掌握吸收系数法测定对乙酰氨基酚的原 理、操作及计算方法
二、实验原理
对乙酰氨基酚片
结构
C8H9NO2 151.16
主要理化性质
性状
无臭味微苦
溶于热水或乙醇
白色晶体
对乙酰胺基酚与三氯化铁显蓝紫色
酚羟基反应
H N HO O CH3 + FeCl3 Fe1/3O H N O 蓝紫色 CH3 + HCl