中药化学实验指导
中药化学基础实验报告
中药化学基础实验报告实验目的1. 了解中药的化学组成和药理作用；2. 学习中药的提取、分离和鉴定方法；3. 掌握中药的质量评价方法。
实验原理中药是指以天然植物、动物和矿物为原料制备的药物。
中药的化学组成相对复杂，包含多种活性成分，如生物碱、甙类、多糖、挥发油等。
中药在人体内产生药理作用的过程中，这些活性成分发挥重要作用。
中药的提取是将植物材料中有益药物成分按照一定的比例分离出来的过程。
提取方法可以有常规浸提法、醇提法等。
提取过程中需要掌握合适的提取剂和适宜的温度、时间等条件。
中药的分离是将提取得到的混合物中的目标成分分开。
常用的分离方法有薄层色谱法、柱层析法、高效液相色谱法等。
这些方法能够快速、准确地分离出中药中的不同成分。
中药的鉴定是通过对提取物或分离出的成分进行物理化学和色谱谱图分析，来确定其化合物结构和成分含量。
鉴定方法包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振等。
中药的质量评价是通过对提取物或成分进行含量测定、质量控制等，来评价中药的有效成分含量和质量稳定性。
实验步骤1. 中药材的提取1. 将中药材样品加入适量的提取溶剂中，进行浸提，常用的提取溶剂有乙醇和水。
2. 在适宜的温度和时间下，进行搅拌提取，使得溶剂中的有效成分与中药材充分接触和溶解。
3. 过滤提取液，得到中药提取物。
2. 中药提取物的分离1. 将中药提取物溶解在适量的溶剂中，用毛细管吸取一定体积的样品，涂抹于薄层色谱板上。
2. 将薄层色谱板放入色谱槽中，加入适量的色谱溶液，待色谱溶液上升之后取出。
3. 对薄层色谱板进行显色或紫外检测，观察不同成分的分离情况。
3. 中药成分的鉴定1. 将分离得到的中药成分进行物理化学测定，如红外光谱和紫外光谱。
2. 分析测定结果，与数据库中的标准谱图进行对比，确定其化合物结构。
3. 利用核磁共振等高级分析方法对成分进行进一步鉴定。
4. 中药质量评价方法1. 通过高效液相色谱法测定中药的有效成分含量，进一步评价其质量。
中药化学当归实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习中药化学的基本实验操作技能。
2. 了解当归的化学成分及其提取方法。
3. 掌握薄层色谱（TLC）在中药成分鉴定中的应用。
二、实验原理当归为伞形科植物当归的干燥根，具有补血调经、活血止痛、润肠通便等功效。
其主要化学成分为挥发油、有机酸、糖类、维生素等。
本实验采用溶剂提取法从当归中提取其有效成分，并利用薄层色谱法对提取物进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 材料：当归药材、石油醚、乙酸乙酯、正己烷、硅胶G薄层板、碘蒸气、显色剂等。
2. 仪器：电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、分析天平、研钵、滴管等。
四、实验步骤1. 称取当归药材5g，加入适量石油醚，在研钵中研磨，使药材充分混合。
2. 将研磨好的药材转移到索氏提取器中，加入适量石油醚，加热回流提取。
3. 提取液经旋转蒸发仪浓缩至适量体积，转移至锥形瓶中。
4. 向锥形瓶中加入适量乙酸乙酯，搅拌使提取物充分溶解。
5. 将溶解后的提取物通过滤纸过滤，收集滤液。
6. 将滤液转移到蒸发皿中，用旋转蒸发仪浓缩至干，得到当归提取物。
7. 将提取物在薄层板上点样，用正己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂进行薄层色谱。
8. 取出薄层板，晾干后喷洒碘蒸气，观察色谱斑点。
9. 将薄层板在紫外灯下观察，记录色谱斑点位置及颜色。
五、实验结果1. 通过旋转蒸发仪浓缩提取物，得到当归提取物。
2. 在薄层色谱板上，观察到明显的色谱斑点，斑点颜色为浅黄色。
3. 在紫外灯下，色谱斑点呈蓝色荧光。
六、实验讨论1. 当归药材中有效成分较多，本实验采用溶剂提取法，可提取出部分有效成分。
2. 薄层色谱法是一种简单、快速、灵敏的分离鉴定方法，适用于中药化学成分的鉴定。
3. 本实验中，通过溶剂提取法从当归中提取出部分有效成分，并利用薄层色谱法对其进行了鉴定。
七、实验总结本实验通过溶剂提取法从当归中提取有效成分，并利用薄层色谱法对其进行了鉴定。
实验结果表明，当归中存在有效成分，且薄层色谱法在中药化学成分鉴定中具有较好的应用价值。
中药化学的实验报告结论
一、实验背景中药化学是研究中药中有效成分的化学结构、性质、提取、分离和鉴定的一门学科。
在中药现代化进程中，中药化学发挥着重要作用。
本实验旨在通过提取、分离和鉴定中药有效成分，深入了解中药化学的实验原理和操作方法。
二、实验目的1. 学习中药化学实验的基本原理和操作技术；2. 提取和分离中药有效成分；3. 鉴定中药有效成分的化学结构。
三、实验原理本实验以中药黄连为原料，采用溶剂萃取、柱层析、薄层色谱等实验方法，提取和分离黄连中的有效成分——黄连素。
四、实验步骤1. 黄连素提取：将黄连粉末用乙醇提取，得到黄连素粗品；2. 黄连素分离：将黄连素粗品进行柱层析分离，得到黄连素纯品；3. 黄连素鉴定：利用薄层色谱法鉴定黄连素纯品的化学结构。
五、实验结果与分析1. 黄连素提取：实验中采用乙醇作为溶剂，黄连素在乙醇中的溶解度较大，因此通过乙醇提取可以较好地提取黄连素。
实验结果显示，黄连素粗品得率为2.5%。
2. 黄连素分离：柱层析分离是中药化学实验中常用的分离方法。
本实验中，采用硅胶为固定相，正己烷-乙酸乙酯为流动相，对黄连素粗品进行柱层析分离。
实验结果显示，黄连素纯品得率为0.6%。
3. 黄连素鉴定：薄层色谱法是一种常用的中药化学鉴定方法。
本实验中，以硅胶G为固定相，正己烷-乙酸乙酯为流动相，对黄连素纯品进行薄层色谱鉴定。
实验结果显示，黄连素纯品在薄层色谱板上呈现出清晰的蓝紫色斑点，与标准品斑点一致，证明所分离得到的物质为黄连素。
六、实验结论1. 本实验成功提取、分离和鉴定了中药黄连中的有效成分——黄连素；2. 实验过程中，采用乙醇提取、柱层析和薄层色谱等实验方法，为中药化学实验提供了有效的操作技术；3. 黄连素作为一种重要的生物碱，具有抗菌、抗炎、抗病毒等药理作用，本实验为黄连素的进一步研究和应用提供了实验依据。
七、实验讨论1. 在实验过程中，黄连素的提取、分离和鉴定过程中，实验条件的选择对实验结果有较大影响。
中药化学实验指导书
中药化学实验指导书中药教学部重庆邮电学院生物信息学院2005年02月前言中药化学是一门运用现代化学理论和方法研究中药化学成分的学科，近年来发展迅速，逐步渗透到中药鉴定、中药制剂、中药炮制等学科中，在药物的研制、中药资源的开发、药品检验、中药生产过程中有广泛的应用。
另一方面，中药化学是中药的基础研究，是中药现代化工作中十分重要的组成部分。
同时，中药化学是中药专业的专业课程，其基本实验技能的培养是本课程的重要组成部分，通过中药化学实验，培养学生的动手操作能力，为学生在中药鉴定、中药分析、制剂分析等专业课上打下坚实的专业基础。
为此，我们根据本课程教学大纲的要求，组织编写了本实验讲义。
生物信息学院中药学教学部高运玲潘正编著二OO五年二月目录第一节实验注意事项 (01)第二节试剂的使用 (04)第三节实验部分 (06)实验一层析练习 (06)实验二大黄中游离蒽醌的提取、分离与检识 (10)实验三秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 (13)实验四芦丁的提取和鉴定 (15)实验五葛根中黄酮类化合物的提取、分离及鉴定 (20)实验六茴香醚的提取分离和检识 (23)实验七三七总皂甙的提取和精制 (25)实验八薯蓣皂甙元的提取分离与鉴定 (27)实验九盐酸小檗碱的提取、精制及检识 (30)实验十掌叶防已碱的提取分离及延胡索乙素的制备 (34)实验十一苦参生物碱的提取、分离与鉴定 (39)实验十二中药化学成分的系统预试验 (43)附录 (53)第一节实验注意事项一、教学目的通过《中药化学》的实验教学，要求学生能够：1、掌握化学实验中常用的煎煮法、渗漉法、回流法、液－液萃取法等中药提取法的操作技术。
2、掌握薄层层析、纸层析的基本操作，熟悉它们在中药化学成分鉴定、提取、分离和检识中的应用。
3、训练常量、半微量成分的分离，精制及检识方法，并了解有关中药成分研究中的文献检索和工具书查阅的基本方法。
4、初步形成方法自我设计中药中主要有效成分提取的能力，培养独立分析问题、解决问题的能力。
北中大中药化学实验指导03综合实验项目-1中药化学成份的系统预试验操作
第三章综合实验项目实验一中药化学成份的系统预试验操作在研究一未知样品时，多采用中药化学成分的系统预实验。
先根据各化学成分的溶解性不同，选用适当的溶剂，极性梯变，顺次将各类溶解性相近的成分提出。
例如：石油醚、汽油、苯可溶解油脂、挥发油、植物甾醇、某些生物碱、亲脂性强的香豆素等亲脂性化合物；乙醚可提取出树脂、内酯、黄酮等化合物；氯仿可提取有利生物碱；丙酮、乙醇、甲醇则可提取出一些生物碱及其盐，有机酸及其盐、苷类、鞣制、无机盐类等化合物。
通过制备预实验的溶液，可减少各成分间的相互影响，提高预试的效果。
一般工作中常根据水能提取极性物质，石油醚可提取非极性物质，醇能提取大多数成分等特点，采用石油醚、95%乙醇和水为溶剂对样品进行分别提取。
预实验的结果仅能作为进一步提取分离有效成分的初步线索。
由于植物中各成分的复杂性和相互干扰，各定性反应常有例外，例如：碘化铋钾试剂，不仅对生物碱发生反应，对碱性氨基，生物胺等同样也发生反应。
生物碱沉淀反应作为预实验阴性结果可做出无生物碱存在的结论，阳性结果实际意义不大，须进一步配合其他反应或配合TLC及PC进行。
因此，决不能只跟据预试结果武断作出某种成分存在与否的结论。
为进一步了解所含成分单体的个数和情况可配合TLC 和PC。
一、实验目的掌握中药成分的预试验方法，总结中药中各主要化学类型成分的理化性质。
二、实验原理根据中药化学成分溶解度不同进行溶剂系统提取分离，达到分类，再利用各种沉淀试剂和显色剂进行预试，并配合TLC及PC，初步判断和了解各部分中可能含有的化学成分。
三、溶剂及试剂95%乙醇150ml，石油醚150ml，1%HCl 30ml，氯仿40ml，氨水适量。
四、实验操作（一）与实验溶液的制备1．水提取液样品粉末10g(过20目筛)10倍量水，室温浸泡过夜过滤（滤取一半量）滤液（检液A）部分浸液及药渣60℃水浴加热10min-1h过滤滤液（检液B）滤渣此滤液供糖、多糖、有机酸、皂苷、苷类、酚类、鞣质、氨基酸、生物碱等项的预试。
中药化学实验指导—实验十一 应用薄层色谱法检识中药制剂
实验十一应用薄层色谱法检识中药制剂（一）目的要求学习中药制剂的鉴别方法，通过实验要求：1．掌握薄层色谱法的操作技术及分离原理。
2．掌握中药制剂鉴别的一般程序及定性检识的原理。
3．熟悉检识其所含化学成分的方法与实验技术。
（二）实验原理本实验是根据中药制剂牛黄解毒片中的主要成分或特征成分的性质，选用适当的溶剂和方法对试样进行预处理，尽量排除干扰物质，达到提高待测成分或特征成分的相对浓度，以利在进行薄层色谱鉴别时提高色谱清晰度，实现应用薄层色谱检测技术鉴别和控制中药制剂质量。
（三）实验内容牛黄解毒片为包衣片。
处方为：牛黄50g，雄黄50g，石膏200g，大黄200g，黄芩150g，桔梗100g，冰片25g，甘草50g。
以上八味药，雄黄水飞或粉碎成极细粉；大黄粉碎成细粉；牛黄、冰片研细；其余黄芩等四味加水煎煮2次，每次2小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入大黄、雄黄粉末，制成颗粒，干燥，再加入牛黄、冰片粉末，混匀，压制成1000片，包衣即得。
1．牛黄的鉴别（1）供试液制备；取本品10片，刮去包衣，研碎，加10ml氯仿研磨，滤过，再用10ml氯仿浸洗滤渣，合并滤液，浓缩至1ml为供试液。
（2）对照液制备：①取胆酸0.001g溶于1ml氯仿中，作为对照品溶液。
②取缺牛黄的模拟牛黄解毒片（相当于10片），按供试液制备法处理，得阴性对照液。
（3）薄层色谱检识薄层板：硅胶G-CMC-Na样品：牛黄解毒片供试液对照品：胆酸对照液模拟牛黄解毒片对照液展开剂：正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（6∶32∶1∶1）显色剂：喷雾5％磷钼酸乙酸溶液，110℃加热10分钟2．冰片的鉴别（1）供试液制备：取本品2片，刮去包衣，研碎，加4ml甲醇-氯仿（1∶1），室温下浸渍30min，时加振摇，滤过，滤液使成5ml，作为供试液。
（2）对照液制备：①取冰片适量，加甲醇-氯仿（1∶1）溶解，制成1ml含4mg的溶液。
②取缺冰片的模拟牛黄解毒片（相当于2片），按供试液制备法处理，得阴性对照液。
中药化学实验指导—常用实验操作技术.
常用实验操作技术（一）浸渍法操作冷浸法取药材粗粉，置适宜容器中，加入一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等，密闭，时时搅拌或振摇，在室温条件下浸渍1～2天或规定时间，使有效成分浸出，滤过。
药材再加入适量溶剂浸泡2～3次，使有效成分大部分浸出。
然后将药渣充分压榨、滤过，合并滤液，经浓缩后可得提取物。
温浸法具体操作与冷浸法基本相同，但温浸法的浸渍温度一般在40～60℃之间，浸渍时间短，却能浸出较多的有效成分。
由于温度较高，浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀，为保证质量，需滤去沉淀后再浓缩。
（二）渗漉法操作1．渗漉装置常用的渗漉装置（实图-2），渗漉筒一般为圆柱形或圆锥形，筒的长度为筒直径的2～4倍。
渗漉提取膨胀性不大的药材时用圆柱形渗漉筒；圆锥形渗漉筒则用于膨胀性大的药材渗漉提取。
2．操作方法将药材粗粉放在有盖容器内，再加入药材粗粉量60％～70％的浸出溶剂均匀湿润后，密闭，放置15分钟至数小时，使药材充分膨胀后备用。
另取脱脂棉一团，用浸出液润湿后，铺垫在渗漉筒的底部，然后将已湿润膨胀的药材粗粉分次装入渗漉筒中，每次装药后，均须摊匀压平。
松紧程度视药材质地及浸出溶剂而定，若为含水量较多的溶剂宜压松些，含醇量高的溶剂则可压紧些。
药粉装完后，用滤纸或纱布将药材面覆盖，并加一些玻璃珠或碎瓷片等重物，以防加入溶剂时药粉被冲浮起来。
然后向渗漉筒中缓缓加入溶剂，并注意应先打开渗漉筒下方浸液出口之活塞，以排除筒内空气，待溶液自下口流出时，关闭活塞。
流出的溶剂应再倒回筒内，并继续添加溶剂至高出药粉表面数厘米，加盖放置24～48小时，使溶剂充分渗透扩散。
开始渗漉时，漉液流出速度如以1000g药粉计算，每分钟流出1～3ml或3～5ml为宜。
渗漉过程中需随时补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出。
渗漉溶剂的用量一般为1∶4～8（药材粉末∶渗漉溶剂）。
实图-2渗漉装置3．注意事项（1）供渗漉用的药材粉末不能太细，以免堵塞药粉颗粒间孔隙，妨碍溶剂通过。
北中大中药化学实验指导02基本实验项目
第二章基本实验项目实验一虎杖中蒽醌类成分及白藜芦醇苷的提取分离和鉴定虎杖系蓼科蓼属植物（Polygonum cuspidatum sieb. et zucc.）的根茎，又名阴阳莲。
味苦，性微寒，具有泻下、健胃、清热、解毒之功。
民间多用于消炎、杀菌、利尿、通经、镇痛，近年来用于烫伤、止血、消结石、降血脂的治疗。
近年来用于治疗烫伤、止血、消结石和降低血脂均有疗效。
虎杖根茎中含有大量的蒽醌成份和二苯乙烯类成份，后者具降血脂的作用。
一、部分已知成分的理化性质1.大黄素（Emodin）：OHOHOO OHCH3橙黄色长结晶（丙酮中为橙色，甲醇中为黄色），mp.256℃—257℃，能升华。
其溶解度如下：Et2O 0.14%，CCl40.01%，CHCl30.0718%，CS20.009%，乙醚0.14%；易溶于乙醇；可溶于氨水、Na2CO3和NaOH水溶液；几乎不溶于水。
2.大黄素-6-甲醚（Physion）：OH OO OHCH3MeO金黄色针晶，mp.207℃，能升华。
溶解性与大黄酚相似。
3.大黄素-3-D-葡萄糖苷（Emodin monoglucoside）mp.190℃—191℃，浅黄色针晶，（稀乙醇中结出，含一分子结晶水）。
O H CH CHOHOHO H CH CHOHO-glu4.大黄素-6-甲醚-8-D-葡萄糖苷mp.230℃—232℃，黄色针晶（稀甲醇中结出）。
5.白藜芦醇（resveratrol）：无色针状结晶。
mp.256℃—257℃，261℃—264℃，能升华。
易溶于乙醚、氯仿、甲醇、乙醇、丙酮等。
6.白藜芦醇葡萄糖苷（polydatin , peceid）：又名3，4，5-三羟基芪-3-β-D-葡萄糖苷，mp.225℃，232℃（分解）。
无色针状蔟晶。
易溶于甲醇、乙醇、丙酮、热水；可溶于乙酸乙酯，稍溶于Na2CO3和NaOH水溶液，难溶于乙醚。
UV：λMeOHmaxnm（logε）216（4.42），230sh（4.29），303（4.52），318（4.52）IR：υKBrmax（cm-1）3400，1600，1525，1470，1270，1185，1160，1100，1040，970，850，690附注：此化合物具顺反二种异构体，能互相转化，所得常是二者的混合物以反式为多，故前人工作中所报道的熔点有所不同，按本实验方法所得的白藜芦醇苷结晶含一分子结晶水，在130～140℃先融化，继续加热固化，至225～226℃全熔。
中药化学实验指导—实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识
实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识（一）目的要求学习提取精制和检识黄连中的小檗碱，通过实验要求：1．掌握小檗碱的结构特点和理化性质。
2．熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。
3．了解盐酸小檗碱的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao 、峨嵋野连Coptis omeiensis (Chen)C.Y.Cheng 或云连Coptis teeta Wall.的根茎。
黄连的根状茎含多种生物碱，主要为小檗碱（黄连素），约5％～8％，其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。
叶含小檗碱1.49％。
小檗碱(berberine)：分子式(C 20H 18NO 4)＋，分子量336.37。
系季铵生物碱。
游离小檗碱为黄色针状结晶（乙醚），mp.145℃，能缓缓溶于冷水（1∶20），可溶于冷乙醇（1∶100），易溶于热水或热乙醇，难溶于丙酮、氯仿、苯，几乎不溶于石油醚。
盐酸小檗碱(C 20H 17NO 4·HCl ·2H 2O)，为黄色结晶，微溶于冷水（1∶500），易溶于沸水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
硫酸小檗碱( (C 20H 18NO 4)2·SO 4·3H 2O)，溶于水（1∶30），溶于乙醇。
重硫酸小檗碱(C 20H 18NO 4·HSO 4)为黄色结晶或粉末，溶于水（1∶150），微溶于乙醚。
N OCH 3OCH 3OO +N +HOCH 3O HO CH 3O CH 3CH 3小檗碱 木兰碱（三）实验原理根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小，而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。
因此，从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉，然后向提取液中加入10％的食盐，在盐析的同时，也提供了氯离子，使其硫酸盐转变为氯化小檗碱（即盐酸小檗碱）而析出。
中药化学实验指导—实验三 陈皮中橙皮苷的提取分离与检识
20D 实验三 陈皮中橙皮苷的提取分离与检识（一）目的要求学习橙皮苷的提取精制和检识，通过实验要求：1．掌握橙皮苷的结构特点和理化性质及一般提取方法。
2．了解橙皮苷的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质陈皮为芸香科植物福橘Citrus tangerina Hort.et Tanaka 、朱橘Citrus erythrosa Tanaka 的果皮。
含挥发油和黄酮类成分橙皮苷、川陈皮素等。
橙皮苷(hesperidin) 又称陈皮苷、橘皮苷。
分子式C 28H 34O 15，为细树枝状针形结晶，mp.258～262℃，［α］ -76℃（C=2,吡啶）。
易溶于稀碱及吡啶，微溶于甲醇及热冰醋酸，几乎不溶于丙酮、苯及氯仿，在60℃溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺。
O O H O H O CH 3O橙皮苷（三）实验原理本实验是根据陈皮中的主要成分是挥发油和橙皮苷，先用石油醚溶除挥发油，再用甲醇提取及用活性炭精制得到橙皮苷。
也可利用橙皮苷易溶于稀碱水的性质，进行碱溶酸沉法提取，用甲酰胺精制得橙皮苷。
（四）实验内容1．提取、精制方法Ⅰ：见书方法Ⅱ：见书2．检识（1）Molish 反应 取橙皮苷少许置于试管中，加乙醇1ml ，在水浴中加热溶解，加α-萘酚乙醇溶液2～3滴振摇，倾斜试管45°，沿管壁徐徐滴加1ml 浓硫酸，静置，观察二层溶液界面变化，应呈现紫红色环。
（2）盐酸-镁粉反应取橙皮苷少许置于试管中，加乙醇2ml，在水浴中加热溶解，加入镁粉约50mg振摇后，滴加浓盐酸3～4滴，产生剧烈反应，溶液逐渐由黄色变为红色。
（3）锆-枸橼酸反应取橙皮苷少许置于试管中，加甲醇2ml，在水浴中加热溶解，加2％二氯氧锆甲醇试剂3～4滴，呈鲜黄色。
再加2％枸橼酸甲醇试剂3～4滴，黄色变浅。
（4）三氯化铝反应取橙皮苷少许置于试管中，加甲醇2ml，在水浴中加热溶解，加1％三氯化铝甲醇试剂2～3滴，呈鲜黄色。
（5）四氢硼钠反应取橙皮苷少许置于试管中，加2ml甲醇溶解，加入等量的2％四氢硼钠的甲醇液，一分钟后，再加浓盐酸或浓硫酸数滴，生成紫色～紫红色。
中药化学实验指导(全套
实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识（一）目的要求学习羟基蒽醌类化合物的提取分离和检识，通过实验要求：1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。
2.掌握用pH梯度萃取法分离不同酸性的羟基蒽醌类化合物。
3.掌握蒽醌类化合物的主要检识方法。
4.熟悉蒽醌类化合物的色谱检识方法。
5.了解用柱色谱法分离蒽醌类成分。
（二）主要化学成分的结构及性质大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Reg.和药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。
大黄中含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及其苷，总含量约3％～5％。
1．大黄酸(rhein) 分子式C15H8O6，分子量284.21。
黄色针状结晶（升华法），mp.321～322℃，330℃分解。
能溶于碱水、吡啶，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚，几不溶于水。
2．大黄素(emodin) 分子式C15H10O5，分子量270.23。
橙色针状结晶(乙醇)，mp.256～257℃，能升华。
易溶于乙醇、碱水，微溶于乙醚、氯仿，几不溶于水。
3．芦荟大黄素(aloe-emodin) 分子式C16H10O5，分子量270.23。
橙色针状结晶（甲苯），mp.223～224℃。
易溶于热乙醇，可溶于乙醚和苯，并呈黄色；溶于碱液呈红色；氨水及硫酸中呈绯红色。
4．大黄酚(chrysophanol) 分子式C15H10O4，分子量254.23。
橙黄色六方形或单斜结晶（乙醇或苯），mp.196～197℃，能升华。
易溶于沸乙醇，可溶于丙酮、氯仿、苯、乙醚和冰醋酸，极微溶于石油醚、冷乙醇，几不溶于水。
5．大黄素甲醚(physcion) 分子式C 16H 12O 5，分子量284.26。
砖红色单斜针状结晶，mp.203～207℃，溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯，微溶于醋酸及醋酸乙酯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮。
北中大中药化学实验指导02基本实验项目-2槐花米黄酮苷及苷元的提取和鉴定
实验二槐花米黄酮苷及苷元的提取和鉴定槐花米系豆科槐属植物（Sophora japonica. L）的花蕾。
历来作为止血药物治疗痔、子宫出血、吐血、鼻衄等。
其所含主要成分为芦丁（Rutin，亦称芸香苷），其含量高达12～16%。
药理试验证明芦丁有调节毛细血管渗透作用，临床用于治疗毛细血管性止血药，作为高血压症的辅助药物。
芦丁广泛存在于植物中，现已发现含芦丁的植物达70种以上。
一、主要黄酮类成分的物理性质（1）芦丁（芸香苷，Rutin）OOHOH O O-glu-O-rhaOHOH淡黄色针状结晶，熔点：含三分子结晶水物174℃—178℃；无水物为188℃。
芦丁溶解度见下表：不溶于乙醚、氯仿、石油醚、乙酸乙脂、丙酮等溶剂。
易溶于碱液且呈黄色，酸化后复析出。
可溶于浓硫酸和浓盐酸且呈棕黄色，加水稀释复又析出。
UV：λMeOHmaxnm（logε）259，266sh，299sh，359(2)槲皮素（Quercetin）：黄色结晶，熔点：含两分子结晶水物313℃—314℃，无水物316℃。
溶解度：乙醇 1:290，无水乙醇1:23(沸时)，可溶于甲醇、乙酸乙脂、冰醋酸、吡啶、丙酮等溶剂，不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚。
UV ：λEtOH max nm （logε）255，269sh ，301sh ，370二、实验目的1．了解黄酮类化合物的一般性质。
2．学习聚酰胺TLC 法在黄酮类化合物中的应用。
3．掌握由黄酮苷水解制取黄酮苷元的方法及糖的检识方法。
4．通过测定芦丁及槲皮素的紫外光谱，进一步了解如何利用紫外光谱对黄酮类化合物进行结构测定。
三、实验原理1．利用芦丁可溶于热水，难溶于冷水的性质进行提取、精致。
2．黄酮苷可通过酸水解得到苷元和糖，并可通过TLC 、PC 及乙酰化合物制备进行检识。
3．不同黄酮类化合物对紫外光有特定吸收，可利用此对其进行结构测定。
四、提取精致流程OHOHOOH OH OOH槐花米粗粉加热水煎煮，趁热过滤水溶液放置过夜，过滤沉淀（芦丁粗品）水精致芦丁精制品酸水解糖苷元（槲皮素）粗品重结晶精致槲皮素乙酰化槲皮素五乙酰化物五、溶剂、试剂、展开剂及显色剂1. 原料：槐花米 30g2. 试剂：1%H2SO4 100ml，BaCO3，甲醇50ml，醋酐，浓H2SO4，95%乙醇，层析纸，聚酰胺薄膜（3×10cm），硅胶3. 标准品：葡萄糖，鼠李糖，芦丁，槲皮素4. 展开剂：（1）80%乙醇O(4:1:5)上层液 15ml（2） n-BuOH-HAc-H2（3） n-BuOH-HAc-Alc-HO(4:1:1:0.25)25. 显色剂：苯胺—邻苯二甲酸盐试剂，浓氨水，1%AlCl36. 定性试剂：10%α-萘酚溶液，浓H2SO4，浓HCl，镁粉，FeCl3乙醇液，1%Mg（Ac）2甲醇液，1% AlCl3乙醇液，2%ZrOCl2甲醇液，2%柠檬酸甲醇液。
中药化学实验报告
一、实验名称中药有效成分的提取与鉴定二、实验目的1. 学习并掌握中药有效成分提取的基本原理和方法。
2. 熟悉常用中药提取溶剂的选择和应用。
3. 学习并掌握中药有效成分的鉴定方法。
4. 培养实验操作技能和科学思维。
三、实验原理中药有效成分提取是指从中药原料中提取具有生物活性或药理作用的化学成分。
常用的提取方法有溶剂提取法、水提醇沉法、超声波提取法等。
本实验采用溶剂提取法，利用有机溶剂与中药有效成分的溶解度差异，将有效成分从药材中提取出来。
鉴定方法包括薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱法（HPLC）等。
四、实验材料1. 药材：丹参（Salvia miltiorrhiza Bunge）2. 试剂：甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、正己烷、无水硫酸钠、硅胶G薄层板、显色剂（10%硫酸乙醇溶液、紫外灯）3. 仪器：热水浴、磁力搅拌器、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、高效液相色谱仪五、实验步骤1. 提取（1）取干燥的丹参粉末10g，置于100mL锥形瓶中。
（2）加入50mL甲醇，超声提取30分钟。
（3）过滤，滤液旋蒸至干，残渣用少量丙酮溶解。
2. 薄层色谱鉴定（1）在薄层板上点样：取上述丙酮溶液，用毛细管点样于薄层板上。
（2）展开：将薄层板置于展开缸中，加入适量氯仿-甲醇混合溶剂，展开至溶剂前沿。
（3）显色：取出薄层板，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于紫外灯下观察。
3. 高效液相色谱鉴定（1）配制标准品溶液：准确称取丹参酮IIA标准品，用甲醇溶解并稀释至一定浓度。
（2）测定：将标准品溶液和样品溶液分别进样，记录色谱图。
六、实验结果1. 薄层色谱鉴定在薄层板上，样品与标准品在相同位置出现相同颜色的斑点，说明样品中存在丹参酮IIA。
2. 高效液相色谱鉴定样品色谱图与标准品色谱图一致，表明样品中存在丹参酮IIA。
七、实验讨论1. 本实验采用溶剂提取法，成功提取了丹参中的有效成分丹参酮IIA。
2. 薄层色谱法和高效液相色谱法均可用于丹参酮IIA的鉴定，其中高效液相色谱法具有更高的灵敏度和准确性。
实验指导
实验指导《中药化学》实验室注意事项中药化学实验课具有实验周期长、使用有机溶剂品种多，用量较大等特点，所用的药品多数是挥发性、易燃、有腐蚀性、刺激性、实验操作经常在加温，减压下进行，需要使用各种热源和电器，再加上实验室较为拥挤，若操作不慎，易引起着火、触电、中毒、爆炸等事故，为确保实验安全顺利进行，特作如下要求。
一、实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作程序，检查仪器是否完整，装置是否正确，检查合格后方可开始实验。
二、实验室内要保持严肃、安静，不得大声说话打闹，室内严禁吸烟，实验进行时不行擅自离开，必要时委托专人看管。
三、未经教师允许不得擅自使用明火，需使用明火时，实验台周围不得放置易燃有机溶剂，如发生火情应保持镇静，立即报告指导教师同时切断火源，移走易燃品，用湿布闷盖或用灭火器进行灭火，切勿轻易用水，以免扩大火势。
四、实验时要做到整齐、清洁、用过的仪器要及时清洗并收入仪器柜内，保持水、仪器、桌面、地面四洁。
五、回流、蒸馏有机溶剂时，注意检查冷凝水是否通畅，装置不得密闭，接收有机溶剂时不得使用广口仪器，溶剂瓶不得敝口存放。
在进行减压操作时，必须使用安全瓶，弄清操作程序，以免造成回水等事故。
六、使用挥发性试剂或喷显色剂时，应在窗口或通风橱内操作，不慎溅在桌面上的化学药品必须立即清除。
身体直接接触化学物品后应及时用肥皂及大量水冲洗，如碱性试剂可用1%HAc溶液冲洗，酸性试剂可用3%NaHCO3溶液冲洗。
不要用酒精、丙酮等洗涤皮肤上的有机物，以免增加皮肤对有毒物质的吸收，眼睛内溅入化学试剂后，应立即用大量水冲洗，及时到校医室就诊。
七、使用电器设备（如水浴锅、紫外灯、旋转蒸发仪、循环水泵等）一定要按操作规程进行，不得在烘箱内干燥带有易燃性有机溶剂的仪器或物品，仪器发生故障时及时报告指导教师，不得擅自拆卸。
八、每次实验结果后的产品，应妥善包装好，贴好标签，写明级别、产率等，放入干燥器内保存，不得随意丢失。
中药化学和天然药物化学实验指导
中药化学和天然药物化学实验指导实验一：中药提取与分离目的：了解中药提取与分离的基本原理和方法，熟悉提取过程和分离技术。
实验步骤：1. 准备工作：-准备所需中药材和溶剂。
-研磨中药材为粉末或切碎。
-配置适当浓度的溶剂。
2. 提取操作：-将中药材加入溶剂中，并进行适当的浸泡时间。
-进行反复提取，可采用常规提取法、超声波辅助提取等。
-过滤提取液，获得提取物。
3. 分离操作：-使用适当的分离技术，如萃取、蒸馏、结晶等。
-监控分离过程中产物的纯度和质量。
4. 实验记录与结果分析：-记录实验过程中的观察现象和操作步骤。
-对提取物和分离产物进行性质描述和分析。
实验二：天然药物成分鉴定目的：学习天然药物成分的鉴定方法，掌握常用的色谱技术和光谱分析方法。
实验步骤：1. 准备工作：-准备待测天然药物样品。
-准备色谱柱和相关试剂。
2. 色谱分析：-选择适当的色谱技术，如薄层色谱、气相色谱或液相色谱等。
-进行样品的预处理和适当的萃取操作。
-运用色谱技术对样品进行分离和检测。
3. 光谱分析：-利用紫外可见光谱、红外光谱、质谱等技术进行结构鉴定。
-根据光谱数据和参考文献比对，确定天然药物中的化学成分。
4. 实验记录与结果分析：-记录实验过程中的观察现象和操作步骤。
-对分析结果进行解释和分析，判断样品中存在的化学成分。
注意事项：1. 在操作中要注意安全，避免有毒物质的接触和误食。
2. 注意实验仪器的正确使用和维护，以保证实验结果的准确性。
3. 实验前要详细阅读实验指导，了解实验步骤和注意事项。
4. 鉴于中药提取和天然药物分析的复杂性，建议在有经验的老师或指导下进行实验。
以上是中药化学和天然药物化学实验的简要指导。
具体的实验步骤和条件可根据教学需求和实验设备的可用性进行调整和完善。
长中大《中药化学》实验指导01实验报告
实验报告
通过实验将书本上的理论知识运用到实际当中，最终通过写实验报告，总结实验的过程、原理及意义，最终把理论知识用于实践，并通过实验结果补充理论知识真正做到理论和实践相结合，而这一结合的体现是撰写实验报告。
根据本课程的特点现将实验报告要求总结如下：
一、实验题目
——按实验讲义写。
二、实验原理
——提取、分离、TLC检识的原理分别写。
三、实验流程与解析
——按实际操作写，解析主要要求说明所操作步骤的原因及注意事项。
四、实验步骤
——根据实验流程写，并写出注意事项，并表明哪步是自己做的。
五、实验结果
——产率（计算）、试管反应现象(描述)、薄层图（画或照片，并标示Rf值）
六、小结及讨论
1、对产率分析：理论应得多少，实际得了多少，并对其进行
分析；
2、对试管反应现象：解释，并说明可以推测的结果；
3、薄层图:对色谱图解释，如色谱原理、展开剂、显色剂，Rf
比较。
北中大中药化学实验指导02基本实验项目-3粉防己生物碱的提取、分离和鉴识
实验三 粉防己生物碱的提取、分离和鉴识粉防己亦称汉防己,为防己科植物汉防己（Stephania tetrandra ）的干燥根，是临床常用中药。
具有祛风湿、止痛、利水消肿、泻下焦湿热等功效。
现代药理实验研究表明，汉防己总生物碱具有镇痛、消炎、降压、肌肉松弛以及抗菌、抗肿瘤作用，为主要有效成分。
粉防己中生物碱含量高达5%~2.3%，其中主要为汉防己甲素（tetrandrine ）和汉防己乙素(fangchineline ，又称防己诺林)，还含少量的轮环藤酚碱（cyclanoline ）。
它们的物理性质如下：1. 汉防己甲素和汉防己乙素均为双苄基异喹啉衍生物，氮原子呈叔胺状态。
汉防己甲素 R = CH 3汉防己乙素 R = H汉防己甲素为无色针状结晶，丙酮中结晶有双熔点：126～127℃/217～218℃。
即，在126～127℃先融化，继续加热至153℃固化，温度上升至217～218℃全熔。
不溶于水，石油醚，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂及稀酸水溶液。
UV ：λ0.01NHCl max280nm （ε6887） IR ：υKBr max （cm -1）3050，2800，1605，1580，1235，1215，840汉防己乙素为细棒状结晶，同样有双熔点现象，丙酮中结晶mp134～136℃/238～240℃，甲醇中结晶mp177～179℃/238～240℃。
溶解度与汉防己甲素相似，，但极性稍大，故在冷苯中溶解度小于汉防己甲素，而在乙醇中的溶解度大于汉防己甲素。
具有隐性酚羟基，不溶于NaOH 溶OMe O C H 3O OMeNMeO CH 3H液。
2. 轮环藤酚碱轮环藤酚碱 氯化物 无色八面体状结晶，mp214～216℃碘化物 无色绢丝状结晶，mp 185℃苦味酸盐 黄色结晶，mp 154～156℃轮环藤酚碱为水溶性季铵型生物碱，不溶于低级性有机溶剂。
UV ：λMeOH max nm （logε）223（4.18），286（3.88） IR ：υKBrmax （cm -1）3200，1610，1580，1500， 1280，1245， 885，800一、实验目的1． 掌握生物碱的乙醇提取方法以及脂溶性生物碱与水溶性生物碱分离。
中药化学实验指导书
中药化学实验指导书中药教学部重庆邮电学院生物信息学院2005年02月前言中药化学是一门运用现代化学理论和方法研究中药化学成分的学科，近年来发展迅速，逐步渗透到中药鉴定、中药制剂、中药炮制等学科中，在药物的研制、中药资源的开发、药品检验、中药生产过程中有广泛的应用。
另一方面，中药化学是中药的基础研究，是中药现代化工作中十分重要的组成部分。
同时，中药化学是中药专业的专业课程，其基本实验技能的培养是本课程的重要组成部分，通过中药化学实验，培养学生的动手操作能力，为学生在中药鉴定、中药分析、制剂分析等专业课上打下坚实的专业基础。
为此，我们根据本课程教学大纲的要求，组织编写了本实验讲义。
生物信息学院中药学教学部高运玲潘正编著二OO五年二月目录第一节实验注意事项 (01)第二节试剂的使用 (04)第三节实验部分 (06)实验一层析练习 (06)实验二大黄中游离蒽醌的提取、分离与检识 (10)实验三秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 (13)实验四芦丁的提取和鉴定 (15)实验五葛根中黄酮类化合物的提取、分离及鉴定 (20)实验六茴香醚的提取分离和检识 (23)实验七三七总皂甙的提取和精制 (25)实验八薯蓣皂甙元的提取分离与鉴定 (27)实验九盐酸小檗碱的提取、精制及检识 (30)实验十掌叶防已碱的提取分离及延胡索乙素的制备 (34)实验十一苦参生物碱的提取、分离与鉴定 (39)实验十二中药化学成分的系统预试验 (43)附录 (53)第一节实验注意事项一、教学目的通过《中药化学》的实验教学，要求学生能够：1、掌握化学实验中常用的煎煮法、渗漉法、回流法、液－液萃取法等中药提取法的操作技术。
2、掌握薄层层析、纸层析的基本操作，熟悉它们在中药化学成分鉴定、提取、分离和检识中的应用。
3、训练常量、半微量成分的分离，精制及检识方法，并了解有关中药成分研究中的文献检索和工具书查阅的基本方法。
4、初步形成方法自我设计中药中主要有效成分提取的能力，培养独立分析问题、解决问题的能力。
中药化学实验指导
中药化学实验指导药物化学教研室中药化学实验指导一．说明中药化学是一门实验学科，实验教学占重要地位，通过实验要达到以下目的。
1．能检验学生在课堂上所学的理论知识。
使学生对理论知识的理解更加深入，掌握的更加牢固。
2．训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事中药化学科研工作和实际工作的基本训练。
3．使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。
实验中，重点是加强对学生基本技能的训练。
二．实验须知1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。
若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。
2．实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法。
安排的实验计划，争取准时结束，实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关数据，应随时如实地记录。
实验完毕，要认真总结，写好实验报告，实验所得的提纯物要包好，贴上标签，交给老师。
3．实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。
进入实验室必须穿工作服，实验过程中，不许随便离开。
4．实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。
实验中废弃的固体物，要丢入废物桶内。
5．爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教师按规定处理。
6．实验过程中要节约用水、用电。
7．每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、电、门窗，方可离去。
实验一 粉防已生物碱的提制和鉴识粉防已是防已科千金藤植物粉防已Stephania tetrandra S.Moore 的根。
又名汉防已、倒地拱、百木香，是一种解热镇痛药。
中医用于风湿止痛、利尿消肿以及毒蛇咬伤等。
粉防已的有效成分是生物碱，其总碱含量为 1.2%左右，主要是粉防已碱（Tetrandrine ）和防已诺林碱（Fangchinoline ）及轮环藤酚碱（Cyclanoline ），本实验经提取，分离可得到这3个生物碱结晶。
中药化学实验指导
中药化学实验指导甘肃农业大学农学院中药化学实验指导邱黛玉编农学院中草药栽培与鉴定教研室2007年8月前言中药化学是一门实践性非常强的学科，因此中药化学实验课是本门课程的重要组成部分。
根据中药化学教学大纲的要求，实验教学的主要目的是通过中药有效成分的提取、分离和鉴定等基本操作技能的训练，培养学生分析问题和解决问题的能力，从而训练严格的科学的工作态度。
同时通过实验可进一步巩固课堂所学的理论知识，使理论与实践密切结合。
在实验教学中，要求学生掌握浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连续回流提取法、两相溶剂萃取法、沉淀法、结晶法、薄层色谱、纸色谱、柱色谱的基本操作技能。
熟悉它们在中药化学成分提取、分离、检识和鉴定中的应用。
由于中药中所含化学成分复杂，一些有效成分含量较低等特点，实验中着重训练常量、半微量成分的提取、分离及检识方法。
使学生具有初步设计提取中药中主要类型成分的能力。
《中药化学实验指导》分实验部分和附录部分两方面内容，实验部分收录有代表性的10个实验，每个实验包括六项内容：实验目的、实验原理、实验内容、实验工具、实验方法、注意事项、思考题。
实验部分所收录的内容超过本科教学大纲要求的实验学时数，供实验时选择。
附录部分选录了部分与实验相关的内容，供实验时参考。
本实验讲义适合中草药栽培与鉴定专业、制药工程及相关专业开设中药化学实验课时使用。
学生实验守则中药化学实验时间长，操作繁杂，所用溶剂和试剂品种多，而且用量较大。
许多有机溶剂及药品具有易燃、有毒、腐蚀性、刺激性和爆炸性等特点。
在实验操作过程中又经常需要加热或减压等操作，学生将接触各种热源和电器。
如果操作不慎，易引起中毒、触电、烧伤、烫伤、火灾、爆炸等事故。
所以要求每个实验操作者，必须加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心，严格遵守操作规程，树立严密的科学实验态度，提高警惕，消除隐患，预防事故发生。
要求如下：1、严格遵守实验室的规章制度及管理措施，执行实验纪律。
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中药化学实验指导药物化学教研室中药化学实验指导一．说明中药化学是一门实验学科，实验教学占重要地位，通过实验要达到以下目的。
1．能检验学生在课堂上所学的理论知识。
使学生对理论知识的理解更加深入，掌握的更加牢固。
2．训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事中药化学科研工作和实际工作的基本训练。
3．使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。
实验中，重点是加强对学生基本技能的训练。
二．实验须知1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。
若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。
2．实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法。
安排的实验计划，争取准时结束，实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关数据，应随时如实地记录。
实验完毕，要认真总结，写好实验报告，实验所得的提纯物要包好，贴上标签，交给老师。
3．实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。
进入实验室必须穿工作服，实验过程中，不许随便离开。
4．实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。
实验中废弃的固体物，要丢入废物桶内。
5．爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教师按规定处理。
6．实验过程中要节约用水、用电。
7．每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、电、门窗，方可离去。
实验一 粉防已生物碱的提制和鉴识粉防已是防已科千金藤植物粉防已Stephania tetrandra S.Moore 的根。
又名汉防已、倒地拱、百木香，是一种解热镇痛药。
中医用于风湿止痛、利尿消肿以及毒蛇咬伤等。
粉防已的有效成分是生物碱，其总碱含量为 1.2%左右，主要是粉防已碱（Tetrandrine ）和防已诺林碱（Fangchinoline ）及轮环藤酚碱（Cyclanoline ），本实验经提取，分离可得到这3个生物碱结晶。
它们的物理性质如下：1．粉防已碱（Tetrandrine ，亦称汉防已甲素）H 3C CH 3H 3CO N OCH 3OCH 3ON OOCH 3无色针状结晶，丙酮中结晶有双熔点：126~127℃/217~218℃，即结晶测至126~127℃熔融。
继续加热于153℃固化，温度上升至217~218℃复融化。
不溶于水、石油醚，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂及稀酸水溶液。
2．防已诺林碱（Fangchinoline ，汉防已乙素）H 3C CH 3H 3CON OCH 3OHON OOCH 3细棒状结晶，同样有双熔点现象，丙酮中结晶mp.134~136℃/238~240℃，甲醇中结晶mp.177~179℃/238~240℃。
溶解度与粉防已碱相似，但极性稍大，故在冷苯中的溶解度小于粉防已碱，而在乙醇中溶解度稍大于粉防已碱，具隐性酚羟基，不溶于NaOH 溶液。
3．轮环藤酚碱（Cyclanoline ）N HOH 3CO OHOCH 3CH 3+氯化物 无色八面体状结晶 216~6℃碘化物 无色丝状结晶 185℃苦味酸盐 黄色结晶 154~6℃水溶性季铵型生物碱，不溶于低极性有机溶剂。
一、实验目的1．掌握各种生物碱的分离纯化方法，包括脂溶性碱与水溶性碱分离，脂溶性碱中酚性碱与非酚性碱的分离，水溶性与非生物碱碱水溶性成分的分离，脂溶性碱单体的分离2．学习生物碱的各种鉴识方法，包括：层析方法（TLC 及PC ），沉淀反应，衍生物制备鉴识。
3．学习各种实验技能提取：回流提取分离：萃取、柱层析净化精制：沉淀法、柱层析法鉴识：层析法、化学法二、实验原理根据一般生物碱的亲脂通性及季铵型生物碱易溶于水，不溶于有机溶剂的特性，提取分离脂溶性生物碱和水溶性生物碱，利用汉防已甲、乙素结构上的差别，用吸附柱层析分离二者，利用季铵碱可与雷氏铵盐产生沉淀的性质与其它水溶性成分分离。
本实验涉及的知识点有：溶剂提取法、两相溶剂萃取法、色谱法等。
三、实验流程防粉醇提取，回收 溶剂糖酸 化液 以 浓 氨仿 萃 取丁 醇 萃 取取 化 铵 调 pH9-10 仿 萃 取氯 仿 层水 洗 中 性 ，脱回 收 溶 剂小 檗 胺（ 亲 脂 酚 性 碱 ）仿 层 洗 中 性 ， 脱 水 收 溶 剂 ，抽 松乙 素 ） 层 析 分 离－ 丙 酮 洗 脱（ 亲 脂 非 酚 性 碱 ）收 溶 剂轮 酚 碱 TLC 检 识四、实验方法（一）总生物碱的提取称取粉防已粗粉200g ，用95%EtOH 回流提取二次（500ml1小时，400ml45分钟），两次提取液合并，减压回收乙醇至无醇味，得糖浆状物。
（二）分离1．亲脂性生物碱与水溶性生物碱的分离在糖浆状总提取物中加入1%的盐酸约200ml ，充分搅拌使生物碱溶解，放置过滤。
滤渣用水洗涤2~3次后弃去，滤液合并后移至500ml 分液漏斗中加150mlCHCl 3。
再滴加浓氨水调PH9-10，振摇萃取（此时再向水层滴加、浓氨水至无沉淀析出），稍静置，放出CHCl 3层，碱水层以新CHCl 3萃取4次，依次加入80ml ×4，最后一次萃取的CHCl 3层中应基本没有生物碱时认为CHCl 3萃取基本完全（取CHCl 3液滴在滤纸上，Drangedorff 试剂显色不明显为止）。
合并CHCl 3液即为亲脂性生物碱的提取液。
碱水层则为水溶性生物碱，CHCl 3提取液和碱水层分别在下述（2）、（3）项中处理。
2．亲脂性生物碱中酚性与非酚性碱的分离上述CHCl 3液置分液漏斗中，用2%NaOH 水溶液萃取2次，每次50ml ，此时碱水层色已很浅，示酚性脂溶性碱已基本被萃取到NaOH 层，合并NaOH 萃取液，将NaOH层与CHCl3液分置2个分液漏斗中，可同时操作：（1）NaOH层加固体NH4Cl至PH9左右，然后CHCl3萃取2次（80ml，50ml），第2次CHCl3层生物碱应极弱示萃取基本完全，弃去水相，合并CHCl3层并用蒸馏水洗至中性，加无水Na2SO4脱水24小时以上，过滤，回收CHCl3，得粗酚性生物碱。
（2）CHCl3层用蒸馏水洗至中性，脱水，回收，残留物抽松，得非酚性生物碱的抽松物，称重，取出50mg作第4项，其余用（CH3）2CO结晶（1：15）。
3．季铵型生物碱的分离纯化碱水液用正丁醇萃取（50ml×2），回收正丁醇，水精制得轮环藤酚碱。
4．非酚性碱中汉防已甲素和乙素的分离纯化。
柱层析分离条件：吸附剂，中性Al2O3300-200目，Ⅱ-Ⅲ级，装柱15cm。
样品：拌样上样，取非酚性碱的油松物50mg，用少量CHCl3溶液于吸附剂中分散均匀，边加热挥去CHCl3。
装柱：湿法装柱（干法装柱也可以）洗脱剂：环已烷，丙酮2：1。
将样品加于柱顶，倒入洗脱剂，然后于柱顶加低压层析分离，流速控制在5ml/分，收集各流份（5-10ml /份），各流份回收溶剂，用硅胶GTLC检查，合并相同流份，回收溶剂至干，分别用（CH3）2CO重结晶1-2次，可得汉防已甲素，乙素精品。
附：（1）湿法装柱法。
取吸附30g左右于烧杯中，加洗脱剂一定湿润，搅匀，打开层析柱活塞。
将吸附剂缓缓倒入柱内。
待其自然沉降后即可。
柱顶留5ml 左右洗脱剂。
倒入拌好的样品。
敲平（此时洗脱剂不能被样品吸干，应有余量），即可开始层析。
（2）干法装柱法。
打开柱活塞，倒入干的吸附剂装15cm高，敲匀，然后倒入拌样的吸附剂再敲平，沿柱壁均匀加入洗脱剂，待流出第1滴流出液时，加满洗脱剂，开始层析。
（3）硅胶GTLC制备与层析，铺板，一块板用吸附剂1.5g，板规格15×5cm，每克吸附剂用水3ml，在乳体中研匀后铺板，每人铺板6块，自然干燥后用前在100-105℃活化30分钟。
层析条件：对照品：甲素、乙素。
展开剂：CHCl3：（CH3）2CO （1：1）展开前浓氨水饱和15分钟。
显色剂：改良Drangendorff 试剂（三）鉴识1．层析鉴识（1）硅胶GCMC 板TLC条件均与柱层检识TLC 条件一致，结果参照柱层析检识的结果，可不重复。
（2）叔胺碱多缓冲纸层析Ⅰ多缓冲滤纸的制备取滤纸条（2×30cm 2），离下端6cm 处开始用铅笔划一原点线，然后向上每隔2cm 划一平行线。
并自下而上在每隔2cm 的行间顺次涂布PH 值不同的缓冲液（6.0，5.4，5.0，4.6，4.0）。
如图示6.05.45.04.64.0涂布时勿使缓冲液渗出线外，涂完后将滤纸悬挂在空中自然干燥。
Ⅱ点样分别在两条滤纸起始线上点下列样品的氯仿溶液。
汉防已甲素汉防已乙素Ⅲ展开溶剂皿内置展开剂CHCl 3:H 2O （1：1）（水预先饱和过的），将点样后的滤纸悬挂在筒内，密闭，饱和30分钟后展开。
Ⅳ显色喷以改良Dragendorff 试剂2．衍生物的制备（1）汉防已甲素苦味酸盐的制备取甲素10mg 溶于（CH 3）2COlml 中，滴加饱和苦味酸试剂至不再析出黄色沉淀，稍放置。
抽滤收集沉淀，依次用少量H 2O ，EtOH 洗涤，再以乙醇重结晶，得甲素苦味酸盐，mp235~242℃。
3．定性反应取甲素（乙素）溶于稀HCl中，分置4支试管中，加下列试剂1~3滴。
观察现象。
A碘化汞钾试剂B碘——碘化钾试剂C硅钨酸试剂D碘化铋钾试剂五、思考题1．有机溶剂提取必须用什么方式？为什么？2．减压回收较常压回收有哪些特点？影响减压回收速度的关键是什么，如何控制？3．萃取操作的好坏对实验结果会有什么影响，为什么说分离是影响产品产量及质量的主要因素。
4．怎样防止产生乳化，怎样消除乳化？5．为什么有机溶剂必须洗至中性方能浓缩或放置？6．何时有机相需要脱水干燥，何时不必？7．如何用TLC摸住层条件（包括切割柱层，洗脱柱层）？8．为什么PC中的展开剂必须用固定相预先饱和？9．什么叫假阳性和假阴性反应？有什么意义，能消除吗？10．粉防已中各种生物碱的分离原理是什么？11．为什么用NH3或NH4Cl调PH，而不用其它碱和酸。
六、主要参考文献1．药学杂志（日）48；107；192877；807；195782；741；196287；316；19672．化学学报23；405；19573．中成药研究3；36；19804．中草药通讯1：10；2；8；19765．Science Record 3；107；19506．Chinese J Physiol 9（3）；267，193513（2）；167，1938实验二虎杖蒽醌类成分及白黎芦醇苷的提制和鉴定虎杖系蓼科蓼属植物polyganum cuspidetum siebet zucc.（即Reynoutrin japonica Houobluyn）的根茎。
又名阴阳莲。
民间用于消炎、杀菌、利尿、通经和镇痛。