化学实验指导
化学教学实验指导书
化学教学实验指导书第一章实验目的与背景1.1 实验目的本实验旨在通过化学实验的方式,帮助学生深入理解化学知识,提高实验操作能力,培养科学观察和分析问题的能力。
1.2 实验背景化学实验是化学教学中不可或缺的一部分,通过实验可以使学生亲自动手操作,观察实验现象,从而加深对化学原理的理解。
本实验将涉及到氧化还原反应、酸碱中和反应等基本化学概念的实验操作。
第二章实验器材与试剂2.1 实验器材- 烧杯- 试管- 镊子- 火柴- 量筒- 温度计2.2 试剂- 硫酸- 氢氧化钠- 盐酸- 硝酸银- 氯化钡第三章实验操作步骤3.1 实验一:氧化还原反应步骤一:取一小块锌片,用砂纸擦拭干净,放入试管中。
步骤二:向试管中加入适量的盐酸,观察反应现象。
步骤三:用温度计测量反应后溶液的温度变化。
3.2 实验二:酸碱中和反应步骤一:取一定量的硫酸倒入烧杯中。
步骤二:向烧杯中加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌均匀。
步骤三:用pH试纸测试溶液的酸碱性。
3.3 实验三:沉淀反应步骤一:取一小量的硝酸银溶液倒入试管中。
步骤二:向试管中滴加氯化钡溶液,观察是否产生沉淀。
第四章实验结果与分析4.1 实验一结果与分析在实验一中,观察到锌片与盐酸反应产生气泡,并且溶液温度上升。
这是因为锌具有较强的还原性,与酸反应会释放出氢气。
4.2 实验二结果与分析在实验二中,观察到硫酸与氢氧化钠发生中和反应,溶液的pH值接近中性。
这是因为硫酸是强酸,氢氧化钠是强碱,它们反应后生成盐和水。
4.3 实验三结果与分析在实验三中,观察到硝酸银与氯化钡反应生成白色沉淀。
这是因为氯化钡是一种强电解质,与硝酸银反应会生成不溶于水的氯化物沉淀。
第五章实验总结与展望5.1 实验总结通过本次化学实验,学生们加深了对氧化还原反应、酸碱中和反应和沉淀反应的理解。
实验过程中,他们不仅能够亲自动手操作,观察实验现象,还能够分析实验结果并得出结论。
5.2 实验展望在今后的化学教学中,可以进一步拓展实验内容和难度,引导学生进行更复杂的化学实验,培养他们的实验设计和问题解决能力。
如何引导学生进行有效的化学实验
如何引导学生进行有效的化学实验化学实验是学习化学知识和培养学生科学实验技能的重要环节。
然而,由于化学实验涉及到一定的危险性和复杂性,教师在引导学生进行化学实验时需要做好相应的指导和管理。
本文将通过四个方面介绍如何引导学生进行有效的化学实验。
一、安全教育与实验前准备首先,安全教育是化学实验的基础。
教师应当向学生讲解化学实验的安全知识,如实验室的基本安全规则、紧急处理方法以及常见化学品的危害性。
学生应该明白实验过程中的潜在风险,并掌握正确使用实验器材和化学试剂的方法。
在实验前,教师还应组织学生进行实验前准备工作。
这包括检查实验器材的完整性和使用情况,准备好所需的化学试剂,并确保实验室的环境整洁有序。
另外,教师还需向学生详细介绍实验目的、原理、步骤和预期结果,让学生对实验有充分的了解。
二、实验设计与操作指导在实验设计方面,教师应根据学生的学习需求和实验的目的,合理选择实验项目和内容。
实验设计应注重培养学生的实验技能和观察能力,同时能够引发学生的思考和探索。
为了使实验结果真实可靠,教师还应向学生介绍科学实验的基本原则和方法。
在实验操作指导方面,教师应以示范的形式引导学生进行操作。
示范应准确、细致,并强调操作的技巧和方法。
教师还应注意引导学生认真记录实验过程和结果,提醒学生注意实验过程中可能出现的问题和解决方法。
三、技能培养与评价反馈化学实验不仅是理论知识的应用,更是学生实验技能培养的重要环节。
为了培养学生的实验技能,教师可以定期组织实验技能培训和讲解,通过讲解实验原理、示范操作技巧等方式帮助学生掌握实验中的难点和要点。
另外,教师在学生完成实验后应及时给予评价和反馈。
评价不仅仅是对实验结果的评判,还应包括对学生的实验操作技能、观察能力和分析思维的评价。
教师可以通过实验报告的评分、口头评价和小组讨论的方式,向学生提供具体的指导和建议,帮助他们不断提高实验技能。
四、探究意识与应用拓展化学实验是培养学生探究意识和创新思维的重要途径。
药物化学实验指导
磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银(Sulfadiazine-Ag )的合成一、目的要求:了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。
二、实验原理磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药,对绿脓杆菌有强的抑制作用,其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。
除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外,还可使创面干燥,结痂,促进愈合。
但磺胺嘧啶银成本较高,且易氧化变质,故制成磺胺嘧啶锌,以代替磺胺嘧啶银。
其化学名分别为2-(对氨基苯磺酰胺基)嘧啶银(SD-Ag )、2-(对氨基苯磺酰胺基)嘧啶锌(SD-Zn ),化学结构式分别为:NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末,遇光或遇热易变质。
在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。
磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末,在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。
合成路线如下:NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NNH 2SO 2NN N NH 4NH2SO 2NNN NH 4NH 2NH 2SO 2NN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N三、实验方法(一)磺胺嘧啶银的制备取磺胺嘧啶5 g,置50 mL烧杯中,加入10% 氨水20 mL溶解。
再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中,加10 mL氨水溶解,搅拌下,将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中,片刻析出白色沉淀,抽滤,用蒸馏水洗至无Ag+反应,得本品。
干燥,计算收率。
(二)磺胺嘧啶锌的制备取磺胺嘧啶5 g,置100 mL烧杯中,加入稀氨水(4 mL浓氨水加入25 mL水),如有不溶的磺胺嘧啶,再补加少量浓氨水(约1 mL左右)使磺胺嘧啶全溶。
另称取硫酸锌3 g,溶于25 mL水中,在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中,搅拌片刻析出沉淀,继续搅拌5 min ,过滤,用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应(用0.1 M氯化钡溶液检查),干燥,称重,计算收率。
环境分析化学实验指导
实验一水中化学需氧量的测定(4学时)一、实验目的和要求掌握化学需氧量的测定原理及方法。
二、实验原理化学需氧量的测定是在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于1000mg/L的样品,应先做定量稀释,使其含量降低至1000mg/L以下再行测定。
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mg/L 的水样,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用浓度0.025 mol/L的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值,但COD值低于10mg/L时,测量准确度较差。
三、实验内容1. 仪器、试剂主要仪器:(1)回流装置。
带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30mL以上,采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置)。
(2) 加热装置:变阻电炉。
(3) 50mL酸式滴定管。
主要试剂:(1) 重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L)。
称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2) 试亚铁灵指示液。
称取1.458g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2·H 2O ,1,10-phenanthroline )0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O) 溶于水中,稀释至100mL ,储于棕色瓶内。
(3) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O≈0.lmol/L]。
分析化学实验指导
五、需要着重讲解或提示的问题 1. CuI沉淀强烈吸附I3-,使结果偏低,加入硫氰酸盐,将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀,把吸附的
碘释放出来,使反应完全。KSCN接近终点时加,否则SCN-会还原大量存在的I2,致使结果偏低。 2. 本实验中要注意各阶段颜色的观察和确认,因有沉淀生成,给颜色的判断带来一定困难。实验中,教
分析化学实验指导
分析化学实验课是分析化学课程的重要组成部分。通过实验,不仅加深学生对分析化学理论的理解, 学习分析化学的基本操作技能、典型的实验方法和实验数据处理,而且培养学生实事求是的、严谨的科学 态度和认真、细致、整洁的科学研究习惯,锻炼学生独立分析问题解决问题能力,为后续课程的学习和从 事科学研究和相关工作打下良好的基础。
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实验3 混合碱样品的测定(双指示剂法)(3 学时) (见实验讲义 p73-75)
一、任务 测定混合碱样品的成分和含量。
二、目的 1.掌握双指示剂法测定混合碱的原理和方法; 2.掌握酸碱滴定中指示剂的选择原则。
三、实验要求 三次测定结果的相对平均偏差在 0.2% 以内。
四、质疑的问题 1. 双指示剂法测定混合碱的原理是什么? 2. 用酚酞作指示剂进行酸碱滴定时,如果试液中含有 CO2 将对滴定有何影响?如何消除? 3. 有甲、乙、丙、丁四瓶溶液, 是NaOH、Na2CO3、NaHCO3和Na2CO3+NaHCO3, 用以下方法检验: 溶液甲: 加入酚酞指示剂, 溶液不显色; 溶液乙: 以酚酞为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 用去V2mL时溶液红色褪去. 然后以甲基橙为指示剂,
则需要加HCl溶液V2mL使指示剂变色, 且V2>V1; 溶液丙: 用 HCl 标准溶液滴定至酚酞指示剂的浅红色褪去后, 再加入甲基橙指示剂, 溶液呈黄色; 溶液丁: 取两份等量的溶液, 分别以酚酞和甲基橙为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 前者用去HCl为V2mL,
化学合成实验作业指导书
化学合成实验作业指导书实验室名称:化学合成实验室实验项目:化学合成实验作业指导书一、实验目的本实验旨在通过化学合成方法,合成目标物质并验证其结构及性质。
二、实验原理化学合成是一种通过不同的化学反应途径,将原料经过一系列的步骤转化为目标物质的方法。
其中,化学反应的选择、反应条件的控制以及产物的纯化过程都是实验成功的关键。
三、实验步骤及操作指导1. 实验前准备:a) 检查实验材料及设备是否齐全,并按照实验要求准备好所需试剂。
b) 查阅文献,了解所需目标物质的化学反应路线、反应条件及操作注意事项。
c) 穿戴实验室必要的安全设备,如实验服、手套、护目镜等。
2. 实验操作:a) 按照所选合成路线,将原料按照一定比例称取准备好,并放置在干净的容器中。
b) 根据反应条件,选择合适的反应容器,将原料逐步加入,并控制反应温度、反应时间等因素。
c) 反应结束后,根据反应产物的特性选择合适的纯化方法,如结晶、蒸馏、萃取等,将产物纯化。
d) 对产物进行结构鉴定,如红外光谱分析、核磁共振分析等,并与理论值进行对比。
e) 记录实验过程中的各个关键步骤,如原料加入量、反应条件、实验结果等。
四、安全注意事项1. 实验操作需在实验室内进行,严禁饮食、吸烟等。
2. 操作过程中要佩戴护目镜、实验服和手套等防护装备。
3. 使用化学试剂时,要注意避免与皮肤直接接触,如有接触应立即用大量水冲洗并及时就医。
4. 严禁将有机溶剂直接倒入下水道或排水口,要根据实验室规定进行处理。
五、实验结果及讨论根据实验步骤所述操作,完成化学合成实验后,对产物进行结构鉴定,并与理论值进行对比。
若产物的结构和理论值相符,说明实验成功并找到了适用的合成路线。
若有偏差,则需要对反应条件进行调整或尝试其他合成方法。
六、实验总结通过本次化学合成实验,我们掌握了化学合成的基本原理和操作技巧。
实验过程中我们注意了安全事项,并成功合成了目标物质。
通过实验,我们对合成路线的选择、反应条件的控制以及产物纯化过程有了更深入的了解,并对实验结果进行了结构鉴定。
复旦大学《有机化学实验》实验指导
复旦大学《有机化学实验》实验指导(128学时)一、教学目的有机化学实验是化学化工学院各专业必修的一门独立的基础实验。
它是训练学生牢固掌握有机实验的基本操作、技能和基础知识,通过有机化学实验加强学生对有机化学基础理论与基本概念的理解,培养学生正确选择有机化合物的合成、分离、提纯与分析、鉴定的方法以及分析解决问题和独立思考、独立工作的能力,并让学生及时掌握现代有机合成、分离、鉴定的手段。
同时也是培养学生理论联系实际的作风、实事求是、严格认真的科学态度和良好的工作习惯的重要环节。
二、适用专业本实验课程适合于化学类专业学生。
三、教学要求1. 通过实验,培养学生掌握基本操作技术和技能2. 正确记录,培养学生处理数据和表达实验结果的能力3. 正确观测实验现象,提高分析判断、逻辑推理作出结论的能力4. 正确选择实验方案,掌握解决实际问题的能力5. 通过阅读文献及各种信息源,提高学生严谨的科学态度和开拓创新精神的能力四、教学环节(一)掌握基本操作技术和技能1. 有机化学实验的一般知识①安全基本知识②常用玻璃仪器的清洗和干燥③标准玻璃磨口仪器的清洗和干燥④加热及热源的选择⑤冷却及冷却剂的选择⑥实验预习、记录和实验数据处理⑦手册、词典及有关化学文献的查询⑧有机化学实验的常用仪器⑨有机化学实验的常用反应装置及应用(蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分水器、索氏提取器、电动搅拌器、磁力搅拌器、气体吸收、无水操作等)2. 有机化合物物理性质的测定①熔点的测定:正确掌握毛细管熔点测定法和熔点测定仪的使用②微量法和常量法测定沸点③折光率的测定④旋光度测定及旋光仪使用3.有机化合物的分离及提纯①普通蒸馏②简单分离③水蒸气蒸馏④减压蒸馏⑤重结晶(水溶剂、有机溶剂、混合溶剂)⑥升华⑦萃取和洗涤⑧干燥和干燥剂⑨色谱法(柱色谱、薄层色谱、气相色谱)(二)应该了解的实验操作和技能1. 使用近代物理仪器检测手段:红外光谱仪、核磁共振仪、紫外光谱仪、测试样品的制备、处理及仪器的使用、并能解析图谱。
化学实验指导书酸碱滴定实验
化学实验指导书酸碱滴定实验实验目的:通过酸碱滴定实验,学习酸碱中和反应的原理和方法,并掌握浓度计算的基本原理和方法。
实验原理:酸碱滴定实验是一种通过定量相互中和反应来确定溶液中酸碱浓度的方法。
在实验中,通常会使用试剂滴定至溶液颜色变化,确定滴定终点,再根据滴定所需的试剂体积计算出待测酸或碱溶液的浓度。
实验仪器与试剂:1. 仪器:滴定管、容量瓶、移液管、酸碱指示剂、磁力搅拌器、比色皿等。
2. 试剂:稀硫酸、氢氧化钠溶液。
实验步骤:1. 准备工作:清洗并烘干所使用的玻璃仪器,用去离子水冲洗滴定管和容量瓶。
2. 确定滴定方法:根据待测溶液的性质和所需测定的浓度范围,选择适当的酸碱滴定反应和指示剂。
3. 试剂配制:根据所需溶液浓度,使用容量瓶配制稀硫酸和氢氧化钠溶液。
4. 实验操作:a. 使用移液管将待测酸溶液移入比色皿中,加入几滴酸碱指示剂。
b. 将氢氧化钠溶液注入滴定管,调节磁力搅拌器的速度,开始滴定。
c. 每滴加入氢氧化钠溶液后,用玻璃棒搅拌并观察溶液颜色的变化。
d. 当溶液的颜色由红色(若指示剂为酚酞)或黄色(若指示剂为溴酚蓝)变为粉红色或其他指示剂变色范围内时,停止滴定,记录滴定所需的氢氧化钠溶液用量。
e. 重复实验步骤a-d,得到两次滴定结果相近的数据。
5. 数据处理:a. 计算出氢氧化钠溶液的平均用量,并根据所用的氢氧化钠溶液浓度计算出待测酸溶液的浓度。
b. 根据溶解度等相关性质,计算出待测酸溶液的摩尔浓度或质量浓度。
c. 记录实验结果和计算过程。
安全注意事项:1. 实验操作时需戴上防护眼镜和实验手套,避免化学品溅入眼睛和皮肤。
2. 在滴定过程中应慢慢滴加试剂,避免溶液溢出。
3. 酸碱滴定反应中生成的气体可能有毒,应在通风橱或通风良好的地方进行实验。
实验结果:根据滴定实验数据和计算结果可以得到待测酸溶液的浓度,该结果可用于溶液配制、质量控制等相关实验和应用中。
实验拓展:1. 可将实验进行多次重复,提高结果的准确性。
初中生化学实验步骤指导技巧
初中生化学实验步骤指导技巧第一篇范文:初中生化学实验步骤指导技巧化学实验是初中生学习化学知识的重要环节,通过实验,学生可以直观地观察化学反应过程,加深对化学原理的理解。
为了确保实验的安全性和准确性,学生需要掌握正确的实验步骤和操作技巧。
本文将针对初中生化学实验步骤指导技巧进行详细阐述。
一、实验前的准备工作1.了解实验目的:在实验前,学生需要明确实验的目的,了解实验要探究的知识点,以便在实验过程中能够有目的地进行观察和记录。
2.掌握实验原理:学生需要熟悉实验涉及的化学原理,了解反应物、生成物及反应条件,为实验操作提供理论依据。
3.准备实验器材:根据实验需要,提前准备好实验器材,如试管、烧杯、滴定管等,并确保器材的清洁和完好。
4.熟悉实验步骤:在老师的指导下,学生应熟悉实验步骤,了解每个步骤的操作要领,确保实验顺利进行。
5.安全防护:实验前,学生要了解实验药品的性质,佩戴好防护用品,如实验室外套、眼镜、手套等,确保实验安全。
二、实验操作步骤与技巧1.准确称量:使用天平进行药品称量时,要遵循“左物右码”的原则,确保称量的准确性。
2.溶解药品:在烧杯中进行药品的溶解,使用玻璃棒搅拌,加速溶解。
注意控制溶液的温度,避免剧烈反应。
3.转移溶液:使用玻璃棒引流,将溶液转移到需要使用的仪器中,如试管、烧瓶等。
4.混合溶液:在混合溶液时,应先将一种溶液缓慢倒入另一种溶液中,同时用玻璃棒搅拌,确保混合均匀。
5.加热操作:使用酒精灯进行加热时,要注意火候,先进行预热,再集中加热。
避免直接对着药品加热,以防迸溅。
6.观察现象:在实验过程中,要仔细观察药品的颜色、气味、气泡等现象,并及时记录。
7.数据处理:实验结束后,对实验数据进行处理,如计算浓度、百分含量等,确保结果的准确性。
8.实验报告:撰写实验报告时,要详细记录实验目的、原理、步骤、现象及结论,字迹工整,表述清晰。
三、实验中的注意事项1.遵守实验室纪律:实验过程中,要保持安静,遵循老师的安排,不得随意操作仪器设备。
中药化学实验指导(全套
实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识(一)目的要求学习羟基蒽醌类化合物的提取分离和检识,通过实验要求:1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。
2.掌握用pH梯度萃取法分离不同酸性的羟基蒽醌类化合物。
3.掌握蒽醌类化合物的主要检识方法。
4.熟悉蒽醌类化合物的色谱检识方法。
5.了解用柱色谱法分离蒽醌类成分。
(二)主要化学成分的结构及性质大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Reg.和药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。
大黄中含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及其苷,总含量约3%~5%。
1.大黄酸(rhein) 分子式C15H8O6,分子量284.21。
黄色针状结晶(升华法),mp.321~322℃,330℃分解。
能溶于碱水、吡啶,略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚,几不溶于水。
2.大黄素(emodin) 分子式C15H10O5,分子量270.23。
橙色针状结晶(乙醇),mp.256~257℃,能升华。
易溶于乙醇、碱水,微溶于乙醚、氯仿,几不溶于水。
3.芦荟大黄素(aloe-emodin) 分子式C16H10O5,分子量270.23。
橙色针状结晶(甲苯),mp.223~224℃。
易溶于热乙醇,可溶于乙醚和苯,并呈黄色;溶于碱液呈红色;氨水及硫酸中呈绯红色。
4.大黄酚(chrysophanol) 分子式C15H10O4,分子量254.23。
橙黄色六方形或单斜结晶(乙醇或苯),mp.196~197℃,能升华。
易溶于沸乙醇,可溶于丙酮、氯仿、苯、乙醚和冰醋酸,极微溶于石油醚、冷乙醇,几不溶于水。
5.大黄素甲醚(physcion) 分子式C 16H 12O 5,分子量284.26。
砖红色单斜针状结晶,mp.203~207℃,溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯,微溶于醋酸及醋酸乙酯,不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮。
有机化学实验指导
有机化学实验指导实验名称:熔点、沸点测定[实验预习]1、了解熔点及沸点测定的意义;2、掌握熔点及沸点测定的操作方法;3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
[实验中注意的问题]1、拉制毛细管时,玻璃管必须均匀转动加热,并注意使端头封闭,以防影响测定。
2、样品的填装必须紧密结实,高度约2—3mm。
3、熔点测定时,注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。
4、控制升温速度,并记录样品熔点范围。
5、微量法测定沸点应注意加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化。
判断何时为样品的沸点,并正确记录。
[实验中应思考的问题]测定熔点时,若遇下列情况,将产生什么样结果?(a) 熔点管壁太厚。
(b) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
(c) 熔点管不洁净。
(d) 样品未完全干燥或含有杂质。
(e) 样品研得不细或装得不紧密。
(f) 加热太快。
[实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理:(简述)3、药品:(填写药品的物理化学数据)4、实验装置图(画图):5、实验步骤:6、数据记录与数据处理(计算产量及产率):7、简答题:实验名称:液体有机化合物的干燥及常压蒸馏[实验预习]1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义;2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
[实验中注意的问题]1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜,通常只需保持缓缓水流即可。
2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器,如锥形瓶。
3、冷凝水从冷凝管支口的下端进,上端出。
4、切勿蒸干,以防意外事故发生。
[实验中应思考的问题]1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?2、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/S为宜?4、如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?[实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理:(简述)3、药品:(填写药品的物理化学数据)4、实验装置图(画图):5、实验步骤:6、数据记录与数据处理(计算产量及产率):7、简答题:实验名称重结晶及过滤[实验预习]1. 了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。
初中化学实验指导手册
初中化学实验指导手册1. 实验室安全在进行任何实验前,首先要确保实验室的安全。
以下是一些常见的实验室安全规定: - 穿戴实验室所需的个人防护装备,如实验袍、护目镜和手套。
- 注意个人卫生,不吃东西或饮水。
- 遵守和理解化学品标识和符号。
- 熟悉紧急停电设备和消防器材的位置。
2. 常用实验仪器和玻璃器皿2.1 实验仪器•显微镜:用于观察微小颗粒或细胞结构。
•天平:用于测量物质的质量。
•pH计:用于测量溶液的酸碱度。
2.2 玻璃器皿•烧杯:用于加热、混合溶液等操作。
•锥形瓶:用于过滤溶液、收集气体等操作。
•科学计量筒:用于准确地测量液体体积。
3. 常见初中化学实验3.1 酸碱中性试剂间反应实验目的:观察不同酸碱溶液混合后是否发生中和反应。
实验材料:盐酸、硫酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、苏打粉等。
实验步骤: 1. 取两只试管,分别加入相等量的盐酸和氢氧化钠。
2. 观察试管内溶液的变化以及是否产生气体。
3. 重复以上步骤,将盐酸换成其他酸性试剂,如硫酸。
3.2 光谱分析实验目的:通过光谱仪器分析不同物质的吸收光谱特征。
实验材料:光谱仪器、各种溶液样品。
实验步骤: 1. 调节光谱仪器,选择适当的波长范围进行读数。
2. 将标准溶液放置在样品槽中,记录吸收峰值和强度。
3. 重复上述步骤,添加不同浓度或类型的溶液样品进行比较分析。
4. 实验记录和数据处理在进行任何实验时,都需要进行实验记录和数据处理。
以下是一些常见的方法:- 记录实验步骤、观察结果和测量数据。
- 绘制合适的图表来展示实验结果。
- 对实验数据进行统计和分析,得出结论。
5. 注意事项在进行初中化学实验时,需特别注意以下事项:- 严禁独立操作有风险的实验。
- 不随意更改实验步骤,遵循老师或指导员的指导。
- 禁止将试剂或废液倒入水槽或下水道。
以上是初中化学实验指导手册的简要内容介绍。
通过本手册,学生可以更加全面了解和掌握初中化学实验相关知识,并能够合理地进行化学实验操作。
医用化学实验指导
实验一中和法——食醋总酸度的测定一、实验目的1、掌握标准溶液的配制方法与标定方法2、熟悉滴定分析操作和滴定终点的判断3、了解电子天平的操作二、实验原理NaOH固体易吸收空气中的水分和二氧化碳,不能作为一级标准物质直接配制成标准溶液,值能现配制成近似浓度,然后进行标定。
氢氧化钠溶液常用草酸(H2C2O4 ·2H2O)或邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)作为一级标准物质进行直接标定,也可以用标准酸溶液与之比较,进行间接标定。
本实验使用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液反应如下:KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O计量点时溶液弱碱性PH=9.1,可用酚酞做指示剂(变色范围8.0-9.6)。
本实验用中和法测定食醋总酸度。
食醋中大约含醋酸3%-5%,此外还有其他有机酸,忽略不计。
因此测定结果用醋酸的含量来代表食醋的总酸度。
用标定的氢氧化钠直接滴定,反应为:NaOH+HAc=NaAc+H2O计量点时,PH=8.7课选用酚酞作为指示剂。
三、实验仪器与药品电子天平、碱式滴定管(25ml)、移液管(10ml、20ml)、容量瓶(100ml)、锥形瓶(250ml)、量筒(100ml)、滴定台、洗瓶、洗耳球、滴管。
邻苯二甲酸氢钾、NaOH、酚酞指示剂、食用白醋。
四、实验步骤1、0.10 mol/L的NaOH溶液的配制用电子天平称量1.2g固体氢氧化钠,防止在成有100ml蒸馏水的烧杯中溶解,导入塑料瓶中,用200ml蒸馏水分数次清洗烧杯,洗液倒入塑料瓶中,摇匀,备用。
2、0.10 mol/L的NaOH溶液的标定准确称取2g 左右的在105°C 干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾,至于小烧杯中,加适量蒸馏水溶解,定量转移至100ml 容量瓶中用蒸馏水定容摇匀。
用20ml 移液管移取20.00ml 上述溶液于250ml 的锥形瓶中,加酚酞指示剂1-2滴,用氢氧化钠滴定至溶液呈淡红色,并在30s 内不褪色即为终点。
分析化学试验指导
沈阳药科大学《分析化学》实验指导第一部分化学分析实验一分析天平的称量练习和滴定分析基本操作练习第一部分分析天平的称量练习实验【实验目的】1.了解分析天平的结构和类型。
2.熟悉分析天平使用规则和基本操作方法。
3.掌握直接称量和递减称量的方法。
【实验原理】天平的称量原理源自杠杆理论,本实验所用的天平为不等臂横梁、光学投影显示的机械式单盘天平(见天平内部),外形及结构示意图如下图,其原理是替代法。
1. 升降枢旋钮2. 电源开关 1. 顶罩3. 0. 1至0. 9 克减码手轮 2. 减震脚垫4. 1至9克减码手轮 3. 零调手钮5. 10至90克减码手轮 4. 外接电源线6. 秤盘 5. 升降枢旋钮7. 圆水准器 6. 微读手钮8. 微读数字窗口9. 投影屏7. 调整脚螺丝10. 减码数字窗口由于单盘天平的横梁(包括两个刀)、内含的16个柱码和称盘组成一个悬挂系统,启动天平后,梁被稳定地平衡在一个任意位置,当加入被称物时,由于增加了重量而使悬挂系统下沉,为了使横梁回复原有平衡位置,必须在悬挂系统内减掉一定数量的内含砝码,即用称盘上的被称物替代悬挂系统中的内含砝码,所减去的砝码质量即为被称物质量。
一、单盘天平的基本构造及使用1.电源开关:位于天平左侧后部,为单刀三掷开关(1)置于水平位置:为关闭(OFF)状态。
(2)置于向上位置:光幕黑(启动升降枢时光幕亮),为正常使用状态,用于称量。
(3)置于向下位置:光幕常亮,为特殊使用状态,用于检修天平。
2.升降枢纽:位于天平左右两侧的中部升降枢是保护天平的重要装置,升降枢关闭时天平横梁被支起,刀口与托盘脱离,可以避免刀口受损;升降枢打开时天平横梁落下,刀口与托盘接触,从而实现读数过程。
(1)全打开状态:用两手的拇指、食指和中指向前轻旋升降枢纽90o (凭感觉到位即可,以免损坏天平)。
[注:食指控制开,中指控制关](2)半打开状态:向后半打开(常用):两手拇指、食指和中指向后轻旋升降枢纽(凭感觉到位即可)。
化学实验指导
化学实验指导实验一粗食盐的提纯实验目的1、学习提纯粗食盐的原理和方法;2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作;3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定;4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用;5、通过粗食盐提纯实验,了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用;仪器及试剂仪器:烧杯100mL、量筒100mL、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、试管、试管架、滤纸、pH试纸;试剂:HCl3 mol·L-1、BaCl21 mol·L-1、NaOH2 mol·L-1、Na2CO31 mol·L-1、NH42C2O4mol·L-1、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠;实验原理粗食盐中含有不溶性杂质如泥沙等和可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+、 Ba2+、SO42-等 ,不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去,可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去;处理的方法是:在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去;反应方程式为:2+2-44Ba+SO= BaSO↓然后将溶液过滤,除去BaSO4沉淀;再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液,Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀;2+2-33Ca+CO= CaCO↓2+2-33Ba+CO= BaCO↓2+-2-32232Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO↓过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去,然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-;-+2OH+H=H O2-+322CO+2H=CO+ H O少量的可溶性杂质如KCl,由于含量少,溶解度又很大,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离;实验步骤1、粗食盐提纯:⑴除去泥沙及SO42-称取g 粗食盐放入100 mL 的烧杯中,加入30 mL水,加热、搅拌使其溶解,继续加热近沸腾,一边搅拌一边滴加~2 mL 1 mol·L-1的BaCl2溶液,直至SO42-沉淀完全为止;为了检验沉淀是否完全,可将酒精灯移去,停止搅拌,待沉淀沉降后,沿烧杯壁滴加1或2滴BaCl2溶液,观察是否有沉淀生成;如无浑浊,说明SO42-已沉淀完全;如有浑浊,则继续滴1 mol·L-1的BaCl2溶液,直到沉淀完全为止;沉淀完全后再继续加热几分钟,过滤,保留溶液,弃去BaSO4及原来的不溶性杂质;⑵除去Ca2+,Mg2+和过量的Ba2+将滤液转移至另一干净的烧杯中,在加热至接近沸腾的情况下,边搅拌边滴加1 mL2 mol·L-1 NaOH溶液,并滴加4~5 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液至沉淀完全为止,过滤,弃去沉淀;⑶除去剩余的CO32-和K+将滤液转移至蒸发皿中,用3 mol· L-1的HCl将溶液pH 值调至4~5,用小火加热浓缩蒸发,同时不断搅拌,直至溶液呈稠粥状,减压过滤,将晶体尽量抽干;将晶体转移至蒸发皿中,在石棉网上用小火烘炒,用玻璃棒不断翻动,防止结块;在无水蒸汽逸出后,改用大火烘炒几分钟,即得到洁白而松散的NaCl晶体;冷却,称重,计算产率;2、产品纯度的检验称取精制食盐1 g于试管中,加5 mL蒸馏水溶解,检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在;⑴ SO42-的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加1 mol·L-1BaCl2溶液,观察是否有BaSO4沉淀生成;⑵ Ca2+的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加2~3滴 mol·L-1 NH42C2O4溶液,观察是否有CaC2O4沉淀生成;⑶Mg2+的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加2~3滴2 mol·L-1NaOH溶液,使溶液成碱性可用pH试纸检验,再加入2~3滴镁试剂,观察现象;⑷K+的检验:取上述溶液2~3滴于点滴板中,滴加6 mol·L-1的HAc溶液2~3滴酸化,加入新配制的亚硝酸钴钠,观察是否有沉淀生成若现象不明显,可用玻璃棒摩擦点滴板;注意事项注意事项:(1)注意抽滤装置的正确使用方法;(2)转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时,一定要少用;(3)在加热之前,一定要先加盐酸使溶液的pH<7,而不用其它酸;(4)在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液,防止局部受热;(5)最后在干燥时不可以将溶液蒸干;过滤装置图思考题及答案思考题:1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时,为什么要先加BaCl2溶液,后加Na2CO3溶液能否先加Na2CO3溶液2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和HCl加多了可否用KOH调回3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时,为何要加热4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2,NaOH和Na2CO35、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干6、在检验SO42-时,为什么要加入盐酸溶液实验二 缓冲溶液的配制和性质、溶液pH 值测定实验目的1、学习缓冲溶液及常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法;2、加深对缓冲溶液性质的理解;3、强化吸量管的使用方法;仪器与试剂仪器:吸量管5mL,10mL,比色管20mL,量筒10mL,烧杯50mL,试管10mL,20mL,滴管,玻棒,洗瓶等试剂:·L -1 HAc,·L -1HAc,·L -1 NaAc,·L -1 NaAc,·L -1KH 2PO 4,·L -1Na 2HPO 4,·L -1NaCl,·L -1KCl,·L -1NaOH,·L -1HCl,·L -1HCl,蒸馏水,甲基红指示剂,广泛pH 试纸实验原理普通溶液不具备抗酸、抗碱、抗稀释作用;缓冲溶液通常是由足够浓度的弱酸及其共轭碱、弱碱及其共轭酸或多元酸的酸式盐及其次级盐组成的,具有抵抗外加的少量强酸或强碱、或适当稀释而保持溶液pH 值基本不变的作用;本实验通过将普通溶液和配制成的缓冲溶液对加入酸、碱或适当稀释前后pH 数值的变化来探讨缓冲溶液的性质;根据缓冲溶液中共轭酸碱对所存在的质子转移平衡: HB B - + H 3O + ;缓冲溶液pH 值的计算公式为:缓冲比lg a p ]共轭酸[]共轭碱[lg a p [HB]][B lg p pH -+=+=+=K K K a式中pKa 为共轭酸解离常数的负对数;此式表明:缓冲溶液的pH 值主要取决于弱酸的pKa 值,其次决定于其缓冲比;需注意的是,由上述公式算得的pH 值是近似的,准确的计算应该用活度而不应该用浓度;要配制准确pH 值的缓冲溶液,可参考有关手册和参考书上的配方,它们的pH 值是由精确的实验方法确定的;缓冲容量β是衡量缓冲能力大小的尺度;缓冲容量β的大小与缓冲溶液总浓度、缓冲组分的比值有关;1+缓冲比][B ×=2.303 ][HB]+[B ][B ×[HB]×β=2.303--- 缓冲溶液总浓度越大则β越大;缓冲比越趋向于1,则β越大,当缓冲比为1时,β达极大值;实验室中最简单的测定缓冲容量的方法是利用酸碱指示剂变色来进行判断的;例如:本实验就使用了甲基红指示剂;表 1 甲基红指示剂变色范围pH 值 < ~ > 颜色红色橙色黄色实验步骤1、 缓冲溶液的配制按照表2中用量,用吸量管配制甲、乙、丙缓冲溶液于已标号的三支10mL 、20mL 比色管中,备用; 2、 缓冲溶液的性质缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用取7支试管,按表3分别加入下列溶液,用广泛pH 试纸测pH 值;然后,分别在各试管中滴加2滴1mol·L -1HCl 溶液或2滴1mol·L -1NaOH 溶液,再测pH 值;记录实验数据:解释所得结果;缓冲容量与缓冲溶液总浓度c 及缓冲比]HB []B [-的关系取6支试管,按表4分别加入下列溶液,测pH 值;然后,在1~4号试管中各加2滴1mol·L -1HCl 溶液或2滴1mol·L -1NaOH,再测pH 值;5~6号试管中分别滴入2滴甲基红指示剂,溶液呈红色;然后一边振摇一边逐滴加入·L -1NaOH 溶液,直至溶液的颜色刚好变成黄色;记录所加的滴数;记录实验结果,解释所得结果;数据记录与结果分析表2 缓冲溶液的配制编号 试剂 浓度/mol·L-1用量/mL 总体积/mL甲 HAc NaAc 乙HAcNaAc 丙HAcNaAc表3 缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用实验编号 1 2 3 4 5 6 7 缓冲溶液甲/mL / / / / H 2O /mL / / / / NaCl /mL / / / / / pH1 ·L -1HCl /滴 2 / 2 / 2 / / ·L -1NaOH/滴 / 2 / 2 / 2 / pH2 ∣⊿pH ∣结论:表4 缓冲容量β与缓冲比]HB []B [-及缓冲溶液总浓度c 间的关系实验项目 β与c 关系 β与]HB []B [-关系实验编号 1 2 3 4 5 6 缓冲溶液甲/mL / / / / 缓冲溶液乙/mL / / / 缓冲溶液丙/mL / / / / / pH1甲基红指示剂 /滴 / / / / 2 2 溶液颜色 / / / / ·L -1HCl /滴 2 2 / / //·L -1NaOH /滴 / / 2 2 至溶液刚好变成黄色pH2 ∣⊿pH ∣结论:实验三 酸碱滴定操作练习及铵盐中氮含量的测定甲醛法实验目的1、掌握甲醛法测定铵盐的方法;2、掌握铵盐含量的计算;试剂NaOH 标准滴定溶液c NaOH=L ;酚酞指示液10g/L ;1︰1中性甲醛溶液取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH 4+具有酸性,但由于Ka ﹤10–8所以不能直接滴定;生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量;首先,甲醛与铵盐反应,生成CH 26N 4H +和H +,然后以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定;其反应式为:4NH 4+ + 6HCHO =CH 26N 4H + + 3H + + 6H 2O CH 26N 4H + + 3H + + 4OH –=CH 26N 4 + 4H 2O实验步骤准确称取硝酸铵样品~,放入100mL 烧杯中,加30mL 水溶解;将溶液定量转移至250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;用移液管吸取上述试液至锥形瓶中, 加5mL 中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟;在溶液中加2滴酚酞指示液,用cNaOH=LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白;计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ωNH 4NO 3——NH 4NO 3的质量分数,%; cNaOH ——NaOH 标准滴定溶液的浓度,mol/L ; VNaOH ——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积,mL ;V 空白——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积,mL ; m 样品——试样的质量,g ;MNH4NO3——NH 4NO 3的摩尔质量,g/mol;数据记录与结果分析思考题及答案思考题:1、铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法2、为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂3、NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法实验四醛、酮、羧酸及其衍生物的性质实验目的1、深对醛、酮、羧酸及其衍生物化学性质的认识;2、掌握鉴别醛、酮的化学方法;实验原理及鉴定试验一醛、酮的性质实验醛、酮类化合物都含有羰基,能跟羰基试剂如苯肼、2,4-二硝基苯肼、羟胺、缩氨脲等发生反应;特别是2,4-二硝基苯腙沉淀的生成可以作为醛、酮的鉴别反应;但醛、酮由于结构不同而表现出不同的性质,醛有还原性,而酮没有还原性;故可用Tollens试剂、Fehling试剂、Benedict试剂区别醛、酮;另外,铬酸也能区别醛和酮,但铬酸试剂也能氧化伯醇和仲醇,所以不能作为鉴别醛的特征反应;可通过2,4-二硝基苯肼鉴别出羰基后,再用铬酸进一步区别醛、酮;而次碘酸钠实验可用来鉴别具有CH3CHO-结构如甲基酮、乙醛和CH3CHOH-结构;它们能与次碘酸作用生成黄色碘仿沉淀;鉴定试验如下:1、2,4-二硝基苯肼实验:丙酮不能多加,因为丙酮腙会溶于过量的丙酮;可鉴别醛、酮;2、托伦试剂试验:托伦试剂可一起制备,分几个试管用;试管要干净;滴加试剂后,混和均匀,静置于50—600℃温水浴,不要摇晃,否则可能不形成银镜而只出现黑色沉淀也是正性反应;可鉴别醛和酮;3、斐林试剂试验:可鉴别脂肪醛和酮或芳香醛和脂肪醛;4、希夫试剂实验:又叫品红醛试剂,可鉴别醛和酮与醛作用显紫色,甲醛和其他醛再加硫酸甲醛不褪色,其他醛褪色;5、铬酸氧化实验:由于氧化程度、浓度不一,沉淀颜色可能不是绿色而是其他颜色,只要桔红色消失,出现如灰绿、黄绿、蓝绿等色沉淀或乳浊液都可视为阳性反应;可鉴别醛、酮;伯醇和仲醇也能被铬酸氧化;二羧酸的性质实验羧酸具有羧基,故有酸的通性,可与NaOH发生成盐反应,这可以作为这类化合物的判断依据;溶解度和酸性实验:PH试纸都变红,加碳酸氢钠都有二氧化碳气泡放出;实验五乙酸乙酯的制备实验目的1、了解酯化反应的原理和方法2、进一步掌握蒸馏操作、分液漏斗的使用、液态有机物的洗涤和干燥等基本操作技能仪器及试剂仪器:三口烧瓶125ml、直形冷凝管、温度计150℃、带塞锥形瓶、蒸馏头、接引管、蒸馏烧瓶50ml、滴液漏斗50ml、分液漏斗250ml、长颈漏斗50ml、量筒50ml、酒精灯、PH试纸、折叠滤纸、搅拌棒、石棉网、气流干燥器;试剂:95%乙醇、冰醋酸、浓硫酸密度、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水硫酸钠实验原理有机酸和醇在浓硫酸的存在下,加热时会发生酯化反应生成酯;实验中,必须控制好反应温度,若温度过高,会产生大量的副产物乙醚;所以要得到较纯的乙酸乙酯,就必须要除掉粗产品中含有的乙醇,乙酸和乙醚;实验步骤1、粗乙酸乙酯的制备在100ml三口蒸馏烧瓶中加入8ml无水乙醇,边振荡边缓慢加入5ml浓硫酸,混合均匀后,加几粒沸石;三口蒸馏烧瓶左口配一150℃的温度计,有口接上冷凝管,中口配上滴液漏斗;注意温度计水银球与滴液漏斗下端都要插到液面以下,装配成如图所示装置;量取12ml冰醋酸和12ml无水乙醇混合均匀后加于滴液漏斗中;接通冷凝水后,小火加热反应瓶,当温度达到110~120℃之间后,从滴液漏斗慢慢滴入混合液,控制滴加速度与馏出速度大致相等滴加地价速度不能太快,并维持温度在110~120℃之间;滴加完毕后,继续加热几分钟,使生成的酯尽量蒸出;接液瓶里液体即为制备的粗乙酸乙酯;图:乙酸乙酯的制备装置2、乙酸乙酯的精制1除乙酸将馏出液在搅拌的同时慢慢加入饱和碳酸钠溶液,直至不再有二氧化碳气体产生或酯层不显酸性可用PH试纸检验为止;2除水份将混合液转移至分液漏斗中,充分振荡注意放气、充分静置后分去下层水溶液;3除碳酸钠漏斗中的酯层先用10ml饱和食盐水洗涤,静置分层,放去下层溶液; 4除乙醇用饱和氯化钙溶液20ml分两次洗涤酯层;充分振荡后,静置分层,放去下层液;酯层自漏斗上口倒入一干燥的带塞锥形瓶中,加入2~3g无水硫酸钠;不断振荡,待酯层清亮约15min后,用折叠滤纸在长颈漏斗中滤入干燥的蒸馏烧瓶中;5除乙醚在蒸馏烧瓶中加入几粒沸石,在水浴上蒸馏;将35~40℃的馏分乙醚倒入指定的容器,收集73~78℃的馏分即为乙酸乙酯,称重,计算产率;注意事项1、硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用;当用量较多时,它又能起脱水作用而增加酯的产率;但过多时,高温时的氧化作用对反应不利;2、当采用油浴加热时,油浴的温度约在135℃左右;也可改为小火直接加热法;但反应液的温度必须控制在120℃以下;否则副产物乙醚会最多;3、在馏出液中除了醋酸和水外,还含有未反应的少量的乙醇和乙酸;也还有副产物乙醚,故必须用碱来除去其中的酸,并用饱和氯化钙溶液来除去未反应的醇,否则将会影响到酯的产率;4、当酯层用碳酸钠洗过后,若紧接着就用氯化钙溶液洗涤,有可能产生絮状的碳酸钙沉淀,使进一步分离变得困难,故在这两步操作之间必须水洗一下;由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,为了尽可能减少由此而造成的损失,所以实际上用饱和食盐水来进行水洗;5、乙酸乙酯与水或乙醇可分别生成共沸混合物,若三者共存则生成三元共沸混合物;因此,酯层中的乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点的共沸混合物,从而影响到酯的产率;6、产率的计算公式是:反应产率=实际产量/理论产量100%实验六硫酸亚铁铵的制备及纯度检验实验目的1、了解复盐的一般特性2、学习复盐NH42SO4·FeSO4·6H2O的制备方法3、熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作4、学习产品纯度的检验方法5、了解用目测比色发检验产品的质量等级仪器及试剂仪器:电子天平、量筒10mL、50mL、烧杯50mL、锥形瓶250mL、蒸发皿60mL、玻璃棒、铁架台、酒精灯、三脚架、石棉网、胶头滴管、药匙、吸滤瓶、布氏漏斗试剂:3mol/L硫酸溶液、L碳酸钠溶液、铁屑本实验中亦可以铁粉代、硫酸铵实验原理硫酸亚铁铵NH42SO4·FeSO4·6H2O 商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体;一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此应用广泛;在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液;和其他复盐一样, NH42SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或NH42SO4的溶解度都要小;利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与NH42SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体;三种盐的溶解度数据列于表1;表1 三种盐的溶解度单位为g/100g H2O本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液:Fe+H 2SO 4FeSO 4+H 2↑再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体;FeSO 4+NH 42SO 4+6H 2O NH 42SO 4·FeSO 4·6H 2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe 3+的量;Fe 3+与SCN -能生成红色物质 FeSCN 2+,红色深浅与Fe 3+相关;将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准FeSCN 2+溶液的红色进行比较,确定待测溶液中杂质Fe 3+的含量范围,确定产品等级;实验步骤及注意事项实验装置思考题及答案思考题:1、为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离子的标准溶液2、本试验利用什么原理来制备硫酸亚铁铵3、如何利用目视法来判断产品中所含杂质Fe3+的量4、Fe屑中加入H2SO4水浴加热至不再有气泡放出时,为什么要趁热减压过滤5、FeSO4溶液中加入 NH42SO4全部溶解后,为什么要调节至pH为1~26、蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜后,为什么要缓慢冷却后在减压抽滤7、洗涤晶体时为什么用95%乙醇而不用水洗涤晶体实验七槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定芦丁Rutin又称芸香苷,广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有;尤以槐花米为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾和荞麦中含量最高含量可达12-16%,可作为大量提取芦丁的原料;芦丁是由斛皮素Quercetin3位上的羟基与芸香糖Rutinose〔葡萄糖Glucose与鼠李糖Rhamnose组成的双糖〕脱水形成的苷;芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有3分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃;溶解度:冷水中为1:10000;沸水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12;微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色;芦丁具有维生素P样作用;能维持血管的正常通透性,减低血管的脆性,缩短流血时间,可作为高血压病的辅助治疗剂;亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症;芦丁分子中具有较多酚羟基,显弱酸性,易溶于碱液,酸化后又可析出,因此,本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁;实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作;2、掌握芦丁的一种提取、精制方法及提制过程中防止甙水解的方法;3、掌握黄酮甙水解生成甙元的方法及二者之间的分离;4、熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和纸层析鉴定方法;实验原理本实验主要是利用芸香苷中含有较多的酚羟基,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出芸香苷结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芸香苷对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制;芦丁可被稀酸水解,生成槲皮素及葡萄糖、李糖,并能通过纸层析鉴定;芦丁及槲皮素还可通过化学反应及紫外光谱鉴定;仪器及试剂槐米、石灰乳、%硼砂水溶液、2%的硫酸溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、1%的氢氧化钠溶液、1%的三氯化铝乙醇溶液、1%的葡萄糖溶液、1%的鼠李糖溶液、1%芸香苷乙醇溶液、1%槲皮素乙醇溶液、95%乙醇、碳酸钡、广泛pH试纸、中速层析滤纸等;实验步骤一提取:称取槐米30g,在乳钵中研碎后,投入%硼砂溶液的沸水溶液中煮沸2-3分钟,在搅拌下加入石灰乳调pH9,煮沸40分钟注意添加水,保持原有体积,保持pH8~9,趁热倾出上清液,用棉花过滤;残渣加100ml水,加石灰乳调pH9,煮沸30分钟,趁热用棉花过滤,二次滤液合并;滤液保持在60℃,加浓HCl,调pH2-3,放置过夜,则析出芦丁沉淀;加%硼砂水溶液200ml,在搅拌下加石灰乳调pH值至8~9,加热,煮沸15min,随时补充失去的水分,保持pH8~9,倾出上清液,用四层纱布过滤;同样操作再提取一次;合并两次滤液,放冷,并用盐酸调pH至2~3,放置过夜,待析出结晶,过滤,滤饼用蒸馏水洗至pH5-6,抽干,置空气中晾干,得粗制芸香苷,称重,计算得率;二精制:将芸香苷粗品悬浮于蒸馏水中,煮沸至芸香苷全部溶解,加少量活性炭,煮沸5-10分钟,趁热抽滤,冷却后即可析出结晶,抽滤至干,置空气中晾干,或60~70℃干燥,得精制芸香苷,称重,计算得率;三芸香苷的水解:取芸香苷1g,研碎,加2%硫酸水溶液80ml,小火加热,微沸回流30-60min,并及时补充蒸发掉的水分;在加热过程中,开始时溶液呈浑浊状态,约10min后,溶液由浑浊转为澄清,逐渐析出黄色小针状结晶,即水解产物槲皮素,继续加热至结晶物不再增加时为止;抽滤,保留滤液20ml,以检查滤液中的单糖;所滤得的槲皮素粗晶水洗至中性,加70%乙醇80ml加热回流使之溶解,趁热抽滤,放置析晶;抽滤,得精制槲皮素;减压下110℃干燥,可得槲皮素无水物;四芸香苷、槲皮素及糖的检识颜色反应①α-萘酚-浓硫酸Molisch试验:取芸香苷少许置于试管中,加乙醇1ml振摇,加α-萘酚试剂2~3滴振摇,倾斜试管,沿管壁徐徐加入浓硫酸,静置,观察两层溶液界面变化,出现紫红色环者为阳性反应,表示试样的分子中含有糖的结构,糖和甙类均呈阳性反应,比较芸香苷和槲皮素的不同;②盐酸-镁粉试验:取芸香苷少许置于试管中,加5%乙醇2ml,在水浴中加热溶解,滴加浓盐酸2滴,再加镁粉约50mg,即产生剧烈的反应;溶液逐渐由黄色变为红色;③三氯化铁试验取样品水或乙醇液,加入三氯化铁试剂数滴,观察颜色变化;④三氯化铝试验:取芸香苷少许置于试管中,加入甲醇1~2ml,在水浴中加热溶解,加1%三氯化铝甲醇试剂2~3滴,呈鲜黄色;以同样方法试验槲皮素;⑤醋酸镁试验:取芸香苷少许置于试管中,加入甲醇1~2ml,在水浴中加热溶解,加1%醋酸镁甲醇试剂2~3滴,呈黄色荧光反应;以同样方法试验槲皮素反应也可在滤纸上进行,观察荧光;⑥氧氯化锆-枸橼酸试验:取芸香苷少许置于试管中,加甲醇1~2ml,在水浴上加热溶解,再加2%氧氯化锆甲醇试剂3~4滴,呈鲜黄色;然后加2%枸橼酸甲醇试剂3~4滴,黄色变浅,加蒸馏水稀释变无色;以同样方法试验槲皮素进行对照;⑦氢氧化钠试验:取芸香苷少许置于试管中,加水2ml振摇,观察试管中有无变化;滴加1%氢氧化钠溶液数滴,振摇使溶解,呈黄色澄清溶液;再加入1%盐酸溶液数滴使呈酸性反应,则溶液由澄清转为浑浊状态;注意事项1、本实验采用碱溶酸沉法从槐米中提取芸香苷,收率稳定,且操作简便;在提取前应注意将槐米略捣碎,使芸香苷易于被热水溶出;槐花中含有大量粘液质,加入石灰乳使生成钙盐沉淀除支;pH应严格控制在8-9,不得超过10;因为在强碱条件下煮沸,时间稍长可促使芸香甙水解破坏,使提取率明显下降;酸沉一步pH为2-3,不宜过低,否则会使芸香甙形成盐溶于水,降低了收率;2、提取过程中加入硼砂水的作用:即能调节碱性水溶液的pH,又能保护芸香甙分子中的邻二酚羟基不被氧化,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芸香甙不受损失;3、芸香甙的提取方法除了用碱溶酸沉法外,还可利用芸香甙在冷水及沸水中的溶解度不同,采用沸水提取法;又报道将生产工艺改进为95%乙醇回流提取后回收醇得浸膏,然后将粗浸膏经除去脂溶性杂质后,用水洗净,过滤,干燥即得芸香甙,可提高收率6.96%,并降低了成本;因此可根据不同原料采用各种不同方法提取;4、槲皮素以乙醇重结晶时,如所用的乙醇浓度过高90%以上,一般不易析出结晶;此时可于乙醇溶液中滴加适量蒸馏水,使呈微浊状态,放置,槲皮素即可析出;。
无机与分析化学实验指导
无机与分析化学实验指导work Information Technology Company.2020YEAR有关分析化学的实验基础操作1.称量2.搅拌溶解3.定容4.容量瓶相对校正:用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶,移取10次,看液面是否和容量瓶的刻度一致。
5.滴定实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较一、目的1.练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法。
2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。
3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。
初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、原理浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液;只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。
0.1 mol·L-1NaOH和HCl溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH 4~10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等。
NaOH溶液和HOAc 溶液的滴定,是强碱和弱酸的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。
三、试剂1. 浓盐酸2. 固体NaOH4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制)6.甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制)四.步骤1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19,约12mol·L-1)的体积。
然后,用小量筒量取此量的浓盐酸,加入水中(分析实验中所用的水,一般均为蒸馏水或去离子水,故除特别指明者外,所说的“水”,意即蒸馏水或去离于水),并稀释成250mL,贮于玻塞细口瓶中,充分摇匀。
分析化学实验指导
分析化学实验指导一、化学分析实验实验1 分析天平的使用及称量练习提要:1.掌握电光天平和电子天平的称量原理。
2.了解电光天平和电子天平的结构。
3.学习用分析天平称样的基本操作。
4.用固定质量称量法称取0.5000g石英砂两份。
5.用减量法称取0.3~0.4gCaCO3两份。
6.了解天平的使用规则。
实验2 滴定分析基本操作练习提要:1.学习如何洗涤酸式、碱式滴定管和移液管,如何调零和读数,如何赶气泡。
2.掌握滴定的基本操作要领,要求在正确的基础上,达到熟练。
3.学会滴定速度的控制和滴定终点的观察、判断。
4.正确记录实验数据,重视有效数字。
5.学会0.1mol.L-1HCl和0.1mol.L-1NaOH的配制方法。
实验3 容量仪器的校准提要:1.滴定管、移液管为什么要进行校准?2.什么是绝对校准法?什么是相对校准法?本实验滴定管的校准用绝对校准法,移液管和容量瓶用相对校准法。
3.校准容量瓶时,为什么要对其进行干燥处理?实验4 食用白醋中醋酸含量的测定提要:1.了解基准物KHC8H4O4的性质及其应用。
2.掌握用KHC8H4O4标定NaOH的原理和方法。
3.学会碱式滴定管的基本操作。
4.准确测定食用白醋中HAC的含量。
5.要求设计的数据记录和处理表格规范。
实验5 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)提要:1.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法?铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理?2.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。
3.甲醛及试样中的游离酸处理的方法为什么不同?4.如何测定尿素中含氮量?实验6 HCl—NH4Cl混合液中各组分含量的测定提要:1.运用所学知识及有关资料对HCl—NH4Cl混合液试样写出完整的实验方案设计,内容包括原理、仪器与试剂,简要实验步骤等。
2.既可设计为分别滴定,也可设计为连续滴定,提倡方案的多样化。
3.指示剂的选择和滴定终点的判断是设计的关键。
4.不同设计方案进行对照和比较。
5.此实验可以在开放实验室时间内完成。
中药化学实验指导—常用实验操作技术.
常用实验操作技术(一)浸渍法操作冷浸法取药材粗粉,置适宜容器中,加入一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等,密闭,时时搅拌或振摇,在室温条件下浸渍1~2天或规定时间,使有效成分浸出,滤过。
药材再加入适量溶剂浸泡2~3次,使有效成分大部分浸出。
然后将药渣充分压榨、滤过,合并滤液,经浓缩后可得提取物。
温浸法具体操作与冷浸法基本相同,但温浸法的浸渍温度一般在40~60℃之间,浸渍时间短,却能浸出较多的有效成分。
由于温度较高,浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀,为保证质量,需滤去沉淀后再浓缩。
(二)渗漉法操作1.渗漉装置常用的渗漉装置(实图-2),渗漉筒一般为圆柱形或圆锥形,筒的长度为筒直径的2~4倍。
渗漉提取膨胀性不大的药材时用圆柱形渗漉筒;圆锥形渗漉筒则用于膨胀性大的药材渗漉提取。
2.操作方法将药材粗粉放在有盖容器内,再加入药材粗粉量60%~70%的浸出溶剂均匀湿润后,密闭,放置15分钟至数小时,使药材充分膨胀后备用。
另取脱脂棉一团,用浸出液润湿后,铺垫在渗漉筒的底部,然后将已湿润膨胀的药材粗粉分次装入渗漉筒中,每次装药后,均须摊匀压平。
松紧程度视药材质地及浸出溶剂而定,若为含水量较多的溶剂宜压松些,含醇量高的溶剂则可压紧些。
药粉装完后,用滤纸或纱布将药材面覆盖,并加一些玻璃珠或碎瓷片等重物,以防加入溶剂时药粉被冲浮起来。
然后向渗漉筒中缓缓加入溶剂,并注意应先打开渗漉筒下方浸液出口之活塞,以排除筒内空气,待溶液自下口流出时,关闭活塞。
流出的溶剂应再倒回筒内,并继续添加溶剂至高出药粉表面数厘米,加盖放置24~48小时,使溶剂充分渗透扩散。
开始渗漉时,漉液流出速度如以1000g药粉计算,每分钟流出1~3ml或3~5ml为宜。
渗漉过程中需随时补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出。
渗漉溶剂的用量一般为1∶4~8(药材粉末∶渗漉溶剂)。
实图-2渗漉装置3.注意事项(1)供渗漉用的药材粉末不能太细,以免堵塞药粉颗粒间孔隙,妨碍溶剂通过。
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书分析化学实验指导书实验⼀⾷醋中总酸度的测定⼀、教学要求1、学会⾷醋中总酸度的测定原理和⽅法。
2、掌握指⽰剂的选择原则。
3、⽐较不同指⽰剂对滴定结果的影响。
4、加强移液管的使⽤;5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指⽰剂的选择原理。
⼆、预习内容1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤;2、NaOH溶液的储存注意事项;3、吸量管的使⽤;三、基本操作1、吸量管的使⽤要准确移取⼀定体积的液体时,常使⽤吸管。
吸管有⽆分度吸管(⼜称移液管)和有分度吸管(⼜称吸量管)两种。
如需吸取5mL、10mL、25mL等整数,⽤相应⼤⼩的⽆分度吸管,⽽不⽤有分度吸管。
量取⼩体积且不是整数时,⼀般⽤有分度吸管,使⽤时,令液⾯从某⼀分度(通常为最⾼标线)降到另⼀分度,两分度间的体积刚好等于所需量取的体积,通常不把溶液放到底部。
在同⼀实验中,尽可能使⽤同⼀吸管的同⼀段,⽽且尽可能使⽤上⾯部分,不⽤末端收缩部分。
使⽤前,依次⽤洗液、⾃来⽔、蒸馏⽔洗涤,最后再取少量被量液体荡洗3次,以保证被吸取的溶液浓度不变。
蒸馏⽔和溶液荡洗的⽤量由吸管⼤⼩决定,⽆分度吸管以液⾯上升到球部为限,有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。
⽤吸管吸取溶液时,左⼿拿洗⽿球(预先排除空⽓),右⼿拇指及中指拿住管颈标线以上的地⽅。
吸管下端⾄少伸⼊液⾯1cm,不要伸⼊太多,以免管⼝外壁沾附溶液过多,也不要伸⼊太少,以免液⾯下降后吸空。
⽤洗⽿球慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液⾯位置,吸管应随容器中液⾯下降⽽降低。
当溶液上升到标线以上时迅速⽤右⼿⾷指紧按管⼝,取出吸管,左⼿拿住盛溶液的容器,并倾斜约45°。
右⼿垂直地拿住吸管,使其管尖靠住液⾯以上的容器壁,微微抬起⾷指,当液⾯缓缓下降到与标线相切时,⽴即紧按⾷指,使流体不再流出。
再把吸管移⼊准备接收溶液的容器中,仍使其管尖接触容器壁,让接收容器倾斜,吸管直⽴,抬起⾷指,溶液就⾃由地沿壁流下。
化学实验教学计划6篇
化学实验教学计划6篇教学任务顺利展开的前提就是提前认真准备好教学计划,随着教学计划的广泛使用,大家一定都十分熟悉了,以下是作者精心为您推荐的化学实验教学计划6篇,供大家参考。
化学实验教学计划篇1一、指导思想:初中化学是九年义务教育必修的一门基础课程。
根据《九年义务教育全日制初级中学化学教学大纲》和新课程标准,其中要求学生具备的能力之一就是初步的观察、实验能力:能有目的地观察,辩明观察对象的主要特征及其变化条件,能了解实验目的,会正确使用仪器,会作必要的记录,会根据实验结果得出结论,会写简单的实验报告。
化学实验是学生进行科学探究的重要方式,实验室则是学生学习和进行实验的主要场所,是化学探究学习的主要资源。
因此,学校高度重视化学实验室建设,配置必要的仪器和设备,确保每个学生都能进行实验探究活动,为学生开展实验探究活动创造了良好的条件。
中学化学实验教学的目的与任务即是,通过实验,使学生最有效地掌握进一步学习现代科学技术所必需的基础化学知识,培养初步的实践操作技能和创新能力。
教学的重点放在培养学生科学实验能力与提高学生科学实验素养,使学生在获取知识的同时提高自学能力、运用知识的综合分析能力、动手能力和设计创新能力。
实验教学作为化学教学中的一个重要内容和重要手段,因此实验室工作直接关系到化学教学工作是否能顺利进行。
因此实验室必须建立和健全科学、规范的管理体制,实行规范的管理。
二、基本情况分析:1、学生情况分析;九年级有三个平行班,大部分同学已具备了初步的分析推理和归纳的能力,具备一定的动手能力和自学能力。
2、实验主要有:呼出气体与吸入气体得比较;蜡烛的燃烧的探究;氧气的制取和性质(可以用高锰酸钾或过氧化氢来制备氧气);用一个实验证明质量守恒定律;二氧化碳制取和性质;配制质量分数为5%氯化钠的溶液;酸的性质实验;做好这些实验对学生掌握化学基本规律、迎接5月实验操作能力考试有很大的帮助,因此做好这些实验是教学工作的重点。
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化学实验指导实验一粗食盐的提纯【实验目的】1、学习提纯粗食盐的原理和方法;2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作;3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定;4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用;5、通过粗食盐提纯实验,了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。
【仪器及试剂】仪器:烧杯(100mL)、量筒(100mL)、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套(布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵)、试管、试管架、滤纸、pH试纸;试剂:HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4 mol·L-1)、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。
【实验原理】粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等),不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去,可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。
处理的方法是:在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。
反应方程式为:然后将溶液过滤,除去BaSO4沉淀。
再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液,Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。
过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去,然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。
少量的可溶性杂质(如KCl),由于含量少,溶解度又很大,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。
【实验步骤】1、粗食盐提纯:⑴除去泥沙及SO42-称取 g 粗食盐放入100 mL 的烧杯中,加入30 mL水,加热、搅拌使其溶解,继续加热近沸腾,一边搅拌一边滴加~2 mL 1 mol·L-1的BaCl2溶液,直至SO42-沉淀完全为止。
为了检验沉淀是否完全,可将酒精灯移去,停止搅拌,待沉淀沉降后,沿烧杯壁滴加1或2滴BaCl2溶液,观察是否有沉淀生成。
如无浑浊,说明SO42-已沉淀完全;如有浑浊,则继续滴1 mol·L-1的BaCl2溶液,直到沉淀完全为止。
沉淀完全后再继续加热几分钟,过滤,保留溶液,弃去BaSO4及原来的不溶性杂质。
⑵除去Ca2+,Mg2+和过量的Ba2+将滤液转移至另一干净的烧杯中,在加热至接近沸腾的情况下,边搅拌边滴加1 mL 2 mol·L-1 NaOH溶液,并滴加4~5 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液至沉淀完全为止,过滤,弃去沉淀。
⑶除去剩余的CO32-和K+将滤液转移至蒸发皿中,用3 mol·L-1的HCl将溶液pH 值调至4~5,用小火加热浓缩蒸发,同时不断搅拌,直至溶液呈稠粥状,减压过滤,将晶体尽量抽干。
将晶体转移至蒸发皿中,在石棉网上用小火烘炒,用玻璃棒不断翻动,防止结块。
在无水蒸汽逸出后,改用大火烘炒几分钟,即得到洁白而松散的NaCl晶体。
冷却,称重,计算产率。
2、产品纯度的检验称取精制食盐1 g于试管中,加5 mL蒸馏水溶解,检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在。
⑴ SO42-的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加1 mol·L-1BaCl2溶液,观察是否有BaSO4沉淀生成。
⑵Ca2+的检验:取 1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加2~3滴mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液,观察是否有CaC2O4沉淀生成。
⑶ Mg2+的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加2~3滴2 mol·L-1NaOH 溶液,使溶液成碱性(可用pH试纸检验),再加入2~3滴镁试剂,观察现象。
⑷ K+的检验:取上述溶液2~3滴于点滴板中,滴加6 mol·L-1的HAc溶液2~3滴酸化,加入新配制的亚硝酸钴钠,观察是否有沉淀生成(若现象不明显,可用玻璃棒摩擦点滴板)。
【注意事项】注意事项:(1)注意抽滤装置的正确使用方法;(2)转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时,一定要少用;(3)在加热之前,一定要先加盐酸使溶液的pH<7,而不用其它酸;(4)在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液,防止局部受热;(5)最后在干燥时不可以将溶液蒸干。
【过滤装置图】【思考题及答案】思考题:1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时,为什么要先加BaCl2溶液,后加Na2CO3溶液?能否先加Na2CO3溶液?2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和?HCl加多了可否用KOH调回?3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时,为何要加热?4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2,NaOH和Na2CO3?5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干?6、在检验SO42-时,为什么要加入盐酸溶液?实验二缓冲溶液的配制和性质、溶液pH值测定【实验目的】1、学习缓冲溶液及常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法。
2、加深对缓冲溶液性质的理解。
3、强化吸量管的使用方法。
【仪器与试剂】仪器:吸量管(5mL,10mL),比色管(20mL),量筒(10mL),烧杯(50mL),试管(10mL,20mL),滴管,玻棒,洗瓶等试剂:·L-1 HAc,·L-1HAc,·L-1 NaAc,·L-1 NaAc,·L-1KH2PO4,·L-1Na2HPO4,·L-1NaCl,·L-1KCl,·L-1NaOH,·L-1HCl,·L-1HCl,蒸馏水,甲基红指示剂,广泛pH 试纸【实验原理】普通溶液不具备抗酸、抗碱、抗稀释作用。
缓冲溶液通常是由足够浓度的弱酸及其共轭碱、弱碱及其共轭酸或多元酸的酸式盐及其次级盐组成的,具有抵抗外加的少量强酸或强碱、或适当稀释而保持溶液pH 值基本不变的作用。
本实验通过将普通溶液和配制成的缓冲溶液对加入酸、碱或适当稀释前后pH 数值的变化来探讨缓冲溶液的性质。
根据缓冲溶液中共轭酸碱对所存在的质子转移平衡: HB ? B - + H 3O + ;缓冲溶液pH 值的计算公式为:式中pKa 为共轭酸解离常数的负对数。
此式表明:缓冲溶液的pH 值主要取决于弱酸的pKa 值,其次决定于其缓冲比。
需注意的是,由上述公式算得的pH 值是近似的,准确的计算应该用活度而不应该用浓度。
要配制准确pH 值的缓冲溶液,可参考有关手册和参考书上的配方,它们的pH 值是由精确的实验方法确定的。
缓冲容量(β)是衡量缓冲能力大小的尺度。
缓冲容量(β)的大小与缓冲溶液总浓度、缓冲组分的比值有关。
缓冲溶液总浓度越大则β越大;缓冲比越趋向于1,则β越大,当缓冲比为1时,β达极大值。
实验室中最简单的测定缓冲容量的方法是利用酸碱指示剂变色来进行判断的。
例如:本实验就使用了甲基红指示剂。
表 1 甲基红指示剂变色范围pH 值 < ~ > 颜色红色橙色黄色【实验步骤】1、 缓冲溶液的配制按照表2中用量,用吸量管配制甲、乙、丙缓冲溶液于已标号的三支10mL 、20mL 比色管中,备用。
2、 缓冲溶液的性质缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用取7支试管,按表3分别加入下列溶液,用广泛pH 试纸测pH 值。
然后,分别在各试管中滴加2滴1mol·L -1HCl 溶液或2滴1mol·L -1NaOH 溶液,再测pH 值。
记录实验数据:解释所得结果。
缓冲容量与缓冲溶液总浓度(c )及缓冲比]HB []B [-的关系取6支试管,按表4分别加入下列溶液,测pH 值。
然后,在1~4号试管中各加2滴1mol·L -1HCl 溶液或2滴1mol·L -1NaOH ,再测pH 值。
5~6号试管中分别滴入2滴甲基红指示剂,溶液呈红色。
然后一边振摇一边逐滴加入·L -1NaOH 溶液,直至溶液的颜色刚好变成黄色。
记录所加的滴数。
记录实验结果,解释所得结果。
【数据记录与结果分析】表2 缓冲溶液的配制编号 试剂 浓度/mol·L -1 用量/mL 总体积/mL 甲 HAc NaAc 乙HAcNaAc 丙HAcNaAc表3 缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用实验编号 1 2 3 4 5 6 7 缓冲溶液(甲)/mL / / / / H 2O /mL / / / / NaCl /mL /////pH(1)·L -1HCl /滴 2 / 2 / 2 / / ·L -1NaOH/滴 /2/2/2/pH(2) ∣⊿pH ∣结论:表4 缓冲容量β与缓冲比(]HB []B [-)及缓冲溶液总浓度(c )间的关系实验项目 β与c 关系 β与]HB []B [-关系实验编号1 2 3 4 5 6 缓冲溶液(甲)/mL / / / / 缓冲溶液(乙)/mL / / / 缓冲溶液(丙)/mL/////pH(1)甲基红指示剂 /滴/ / / / 2 2溶液颜色/ / / /·L-1HCl /滴 2 2 / / / /·L-1NaOH /滴/ / 2 2 至溶液刚好变成黄色pH(2)∣⊿pH∣结论:实验三酸碱滴定操作练习及铵盐中氮含量的测定(甲醛法)【实验目的】1、掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2、掌握铵盐含量的计算。
【试剂】NaOH标准滴定溶液c (NaOH)=L;酚酞指示液(10g/L);1︰1中性甲醛溶液(取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色)【实验原理】常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH4+具有酸性,但由于Ka﹤10–8所以不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先,甲醛与铵盐反应,生成(CH2)6N4H+和H+,然后以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
其反应式为:4NH4+ + 6HCHO =(CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH–=(CH2)6N4 + 4H2O【实验步骤】准确称取硝酸铵样品~,放入100mL烧杯中,加30mL水溶解。
将溶液定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述试液至锥形瓶中,加5mL中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液,用c (NaOH)=LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。