化学实验指导
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化学实验指导
实验一粗食盐的提纯
【实验目的】
1、学习提纯粗食盐的原理和方法;
2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作;
3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定;
4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用;
5、通过粗食盐提纯实验,了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。
【仪器及试剂】
仪器:烧杯(100mL)、量筒(100mL)、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套(布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵)、试管、试管架、滤纸、pH试纸;
试剂:HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4 mol·L-1)、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。
【实验原理】
粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等),不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去,可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是:在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为:
然后将溶液过滤,除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液,Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。
过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去,然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。
少量的可溶性杂质(如KCl),由于含量少,溶解度又很大,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。
【实验步骤】
1、粗食盐提纯:
⑴除去泥沙及SO42-
称取 g 粗食盐放入100 mL 的烧杯中,加入30 mL水,加热、搅拌使其溶解,继续加热近沸腾,一边搅拌一边滴加~2 mL 1 mol·L-1的BaCl2溶液,直至SO42-沉淀完全为止。为了检验沉淀是否完全,可将酒精灯移去,停止搅拌,待沉淀沉降后,沿烧杯壁滴加1或2滴BaCl2溶液,观察是否有沉淀生成。如无浑浊,说明SO42-已沉淀完全;如有浑浊,则继续滴1 mol·L-1的BaCl2溶液,直到沉淀完全为止。沉淀完全后再继续加热几分钟,过滤,保留溶液,弃去BaSO4及原来的不溶性杂质。
⑵除去Ca2+,Mg2+和过量的Ba2+
将滤液转移至另一干净的烧杯中,在加热至接近沸腾的情况下,边搅拌边滴加1 mL 2 mol·L-1 NaOH溶液,并滴加4~5 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液至沉淀完全为止,过滤,弃去沉淀。
⑶除去剩余的CO32-和K+
将滤液转移至蒸发皿中,用3 mol·L-1的HCl将溶液pH 值调至4~5,用小火加热浓缩蒸发,同时不断搅拌,直至溶液呈稠粥状,减压过滤,将晶体尽量抽干。将晶体转移至蒸发皿中,在石棉网上用小火烘炒,用玻璃棒不断翻动,防止结块。在无水蒸汽逸出后,改用大火烘炒几分钟,即得到洁白而松散的NaCl晶体。冷却,称重,计算产率。
2、产品纯度的检验
称取精制食盐1 g于试管中,加5 mL蒸馏水溶解,检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在。
⑴ SO42-的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加1 mol·L-1BaCl2溶液,观察是否有BaSO4沉淀生成。
⑵Ca2+的检验:取 1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加2~3滴mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液,观察是否有CaC2O4沉淀生成。
⑶ Mg2+的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加2~3滴2 mol·L-1NaOH 溶液,使溶液成碱性(可用pH试纸检验),再加入2~3滴镁试剂,观察现象。
⑷ K+的检验:取上述溶液2~3滴于点滴板中,滴加6 mol·L-1的HAc溶液2~3滴酸化,加入新配制的亚硝酸钴钠,观察是否有沉淀生成(若现象不明显,可用玻璃棒摩擦点滴板)。
【注意事项】
注意事项:
(1)注意抽滤装置的正确使用方法;
(2)转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时,一定要少用;
(3)在加热之前,一定要先加盐酸使溶液的pH<7,而不用其它酸;
(4)在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液,防止局部受热;
(5)最后在干燥时不可以将溶液蒸干。
【过滤装置图】
【思考题及答案】
思考题:
1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时,为什么要先加BaCl2溶液,后加Na2CO3溶液?能否先加Na2CO3溶液?
2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和?HCl加多了可否用KOH调回?
3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时,为何要加热?
4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2,NaOH和Na2CO3?
5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干?
6、在检验SO42-时,为什么要加入盐酸溶液?
实验二缓冲溶液的配制和性质、溶液pH值测定
【实验目的】
1、学习缓冲溶液及常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法。
2、加深对缓冲溶液性质的理解。
3、强化吸量管的使用方法。
【仪器与试剂】
仪器:吸量管(5mL,10mL),比色管(20mL),量筒(10mL),烧杯(50mL),试管(10mL,20mL),滴管,玻棒,洗瓶等
试剂:·L-1 HAc,·L-1HAc,·L-1 NaAc,·L-1 NaAc,·L-1KH2PO4,·L-1Na2HPO4,·L-1NaCl,·L-1KCl,·L-1NaOH,·L-1HCl,·L-1HCl,蒸馏水,甲基红指示剂,广泛pH 试纸
【实验原理】
普通溶液不具备抗酸、抗碱、抗稀释作用。缓冲溶液通常是由足够浓度的弱酸及其共轭碱、弱碱及其共轭酸或多元酸的酸式盐及其次级盐组成的,具有抵抗外加的少