2005《中国药典》氧氟沙星含量测定采用滴定法,氧氟沙星片采用

2005《中国药典》氧氟沙星含量测定采用滴定法，氧氟沙星片采用H P L C法。色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵 4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300m l使溶解，用磷酸调节p H值至 2.2）-乙腈（85：15）为流动相；检测波长为294n m。氧氟沙星胶囊、氧氟沙星眼膏等制剂含量测定试验条件同氧氟沙星。文献报道的方法：氧氟沙星胶囊：莫慧贞等用H P L C法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。仪器：W a t e r s高效液相色谱仪。D i a m o n s i l(钻石) H P L C色谱柱(C18, 150×4.6m m, 5μm) (迪马公司)；流动相：0.05m o l/L枸橼酸-乙腈(79：21)用三乙胺调节p H值至 4.0；流速：1.2m l；检测波长293n m。傅晓航用H P L C法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。仪器：A g i l e n t高效液相色谱仪。分离柱：A g i l e n t E c l i p s e X D B C8柱(250m m×4.6 m m i. d., 5μm)；保护柱：L a b A l l i a n c e C8柱(10m m×4.6m m i.d,5μm)；流动相：乙腈-水(体积比为25：75，含20.0m m o l/L 磷酸二氢钾及体积分数为0.2%的三乙胺，用体积分数为0.2%的磷酸溶液调至p H=5.50)；流速为 1.0m L/m i n；紫外检测波长：293n m；柱温：室温。氧氟沙星注射液：林慧菁等用H P L C法测定氧氟沙星注射液的含量。以0.05m o l/L枸橼酸溶液-乙腈(体积比79：21)(用三乙胺调节p H值至 4.0)为流动相；检测波长为293n m。氧氟沙星滴眼液：贾淑杰等用R P- H P L C法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。仪器：L C-10A液相色谱仪。色谱柱为S h i m-P a c k v p-O D S (4.6m m×250m m,5μm)；流动相为枸橼酸(0.05m l/L)-乙腈-醋酸铵(0.5m o l/L)–0.3%磷酸(78：22：1：3)；流速为 1.0m l/m i n；检测波长为293n m。景艳萍用H P L C法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。仪器：岛津L C-6A型高效液相色谱仪。色谱柱为北京迪马公司O D S-3柱(5μm,4.6m m×250m m)；流动相为0.05m o l/L枸橼酸-乙腈(79：21)(用三乙胺调节至p H4.0)；流速约为 1.0m l/m i n；紫外检测波长294n m。陈秋芬等用离子对高效液相色谱法，测定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量。仪器：Wa t e r s高效液相色谱仪。色谱柱为K r o m a s i l C18 (4.6m m×150m m，5 m)；流动相为0.02m o l/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1％三乙胺，用磷酸调至p H 3.45± 0.1)-乙腈(35：65)；流速：1.5m l/m i n；柱温：40℃，检测波长：210n m。氧氟沙星滴耳液：路伟等用H P L C法测定复方氧氟沙星滴耳液的含量。仪器：1100型高效液相色谱仪。色谱柱: Z o r b a x E c l i p s e X D B -C8 (150 m m×4.6m m,5μm)；流动相由甲醇(A)和0.02m o l / L磷酸二氢钾液(含0.5 %三乙胺，用磷酸调节p H值至 4.0，B)组成，并进行梯度洗脱(0m i n～4m i n，A体积分数为28%；4m i n～6m i n，A体积分数线性改变至65%；6m i n～12 m i n，A体积分数线性改变至75 %；12m i n～15m i n，A体积分数线性改变至28%)；流速：1.0m l/m i n；柱温：30℃；检测波长：240n m。