羟丙基甲基纤维素(HPMC)生产工艺

羟丙基甲基纤维素（HPMC）生产工艺

反应原理：羟丙基甲基纤维素的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂, 其化学反应方程是:

Rcell –OH（精制棉）+ NaOH（片碱、氢氧化钠）+ CH3Cl （氯甲烷）+ CH2OCHCH3(环氧丙烷)→Rcell - O - CH2OHCHCH3 （羟丙基甲基纤维素）+ NaCl （氯化钠）+ H2O （水）

化学结构式为：

工艺流程：精制棉粉碎---化碱---投料---碱化---醚化---溶剂回收及洗涤---离心分离---干燥---粉碎---混料---成品包装1：生产羟丙基甲基纤维素的原料及辅料

主要原料为精制棉，辅助材料为氢氧化钠（片碱）、环氧丙烷、氯甲烷、醋酸、甲苯、异丙醇、氮气。（精制棉粉碎的目的：通过机械能破坏精制棉的聚集态结构，以降低结晶度和聚合度，增加其表面积。）

2：精确计量与原料质量控制

在设备一定的前提下，任何主副原材料的质量及加入量和溶剂的浓度比例都直接影响产品的各项指标。生产过程体系中含有一定量的水，水与有机溶剂并非完全互溶，水的分散度影响碱在体系中分布。若没有充分搅拌，则对纤维素均匀碱化与醚化不利。

3：搅拌与传质传热

纤维素碱化、醚化都是在非均相（利用外力搅拌均匀）条件下进行的。水、碱、精制棉及醚化剂在溶剂体系中的分散与相互接触是否充分均匀，都会直接影响碱化、醚化效果。碱化过程搅拌不匀，会在设备底部产生碱结晶而沉淀，上层浓度低碱化不够充分，结果是醚化结束后体系还存在大量自由碱，但是纤维素本身碱化不够充分，产品取代不均匀，从而导致透明度差，游离纤维多，保水性能差，凝胶点也低，PH值偏高。

4：生产工艺（淤浆法生产过程）

（1：）向化碱釜内加入规定量的固体碱（790Kg）、水（系统总水量460Kg），搅拌升温至80度恒温40分钟以上，固态碱完全溶解（2：）向反应釜加入6500Kg的溶剂（溶剂中异丙醇与甲苯的比值为15/85左右）；将化好的碱压入反应釜，压碱后向化碱釜喷淋200Kg溶剂以冲洗管道；反应釜降温至23℃，将粉碎精制棉(800Kg)加入，精制棉加入后喷淋600Kg溶剂开始碱化反应。粉碎精制棉加入必须在规定时间（7分钟）内完成（加入时间长短很重要）。精制棉一旦与碱溶液接触，碱化反应就开始了。加料时间太长，会因精制棉进入反应体系的时间不同而使碱化程度有差异，导致碱化不均匀，产品均匀性降低，同时会引起碱纤维素与空气长时间接触发生氧化降解，导致产品粘度下降。为得到不同粘度级别的产品，可在碱化过程中抽真空、充氮，也可加入一定量的抗氧剂(二氯甲烷)。碱化时间控制在120min，温度保持20-23℃

（3：）碱化结束，加入规定量的醚化剂（氯甲烷和环氧丙烷），升温至规定温度并在规定的时间内进行醚化反应。醚化条件：氯甲烷加入量950Kg，环氧丙烷加入量303Kg。加入醚化剂冷搅40分钟后升温，醚化一段温度56℃、恒温时间2.5h，醚化二段温度87℃，恒温2.5h。羟丙基的反应在30℃左右即能进行，50℃时反应速率大大加快，甲氧基化反应在60℃时缓慢，50℃以下更弱。氯甲烷和环氧丙烷的量、比例和时机以及醚化过程的升温控制，直接影响产品结构。

由于甲苯、异丙醇和水都有一定的挥发性，氯甲烷和环氧丙烷汽化程度更大，因此，浆料液面上方的空间有多种成分，是个混合体系，淤浆上方即与气相接触，又于液浆内部物料交换，产品的性能会因空间大小不同而有差异。

5：中和、溶剂回收

反应结束后将物理压入脱溶釜，加入定量的醋酸进行中和，降低物料的碱性。为了减少降解，脱溶回收选择在中和后进行。回收虽然对产品理化指标无直接的影响，但它是关键工序，因为回收过程的长短及效果都会对产品的成本、产量大小有直接的影响，中和、回收时间控制在3小时内。在高温下甲苯、异丙醇与水和一些副产物都会顺着回收管线进入回收设备，不断添加高温水（95℃以上），使体系的溶剂充分回收。回收的溶剂进入分层器，静止沉淀后分层（上层液是甲苯和异丙醇，下层液主要是水和少量异丙醇、甲苯），上层液回收重复利用，下层液打入蒸馏系统进行精馏，得到的溶剂循环利用。在回收过程中加入的热水同时可以对物料进行洗涤。在回收过程中，应使釜内温度保持缓慢上升的趋势，不可使其温差太大：如温度突然下降会导致釜内达不到溶剂蒸馏温度，影响回收速度；如温度突然升高会使溶剂回收速度过快，冷凝效果不好，导致溶剂浪费。温差变化太大同时会影响溶剂中的水含量。

6：离心、干燥、粉碎、过筛、混料

回收好的物料由脱溶釜用螺杆泵打入缓冲罐后进入离心机进行离心（将水与物料分离），分离后水排入下水道，物料进入流化床进行干燥（操作工可根据半成品水分需要控制离心干燥速度；为保证产量离心最长时间不超过3小时）；干燥后的物料进入粉碎机进行细粉碎，粉碎后的物料经振动筛筛分以达到规定的要求（第一道振动筛网面为60目，第二道振动筛网面为80目）；过筛后物料由化验室取样化验后化验室根据销售订货要求进行配批，成品工段根据化验室下达的配批单进行混料，混料严格遵守“混料规定”，混料后经过筛后装入成品袋进行包装后入库。