实验一 简单蒸馏
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体出现，固体的溶解情况，以及加热温度和加热后反应的变化等等。 观察并记录产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。 记录时，要与操作步骤一一对应，内容要简明扼要，条理清楚。
化学与化工学院
第22页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
7）控制馏出液的速度1-2滴/秒
第30页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
八、思考题
1. 在什么情况下采用普通蒸馏装置？
精致在大气压下沸腾而不分解的液体 分离沸点相差30℃以上的液体混合物
2. 如何选择烧瓶？
普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1／3-1／2。
进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶容积的 1／3。
1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100
乙醚
丙酮 水
溴苯
0 20 40 60 80 100120140 O 温度/ C 温度与蒸气压关系图
化学与化工学院
* 1mmHg=133Pa
第4页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
如有需要，可接干燥、 尾气吸收或减压装置
化学与化工学院
第12页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
常压蒸馏装置的安装及 要求
温度计水银 球位置
冷凝水出口
自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密
通大气 十字架开 口朝上
化学与化工学院
接收瓶 冷凝水进口
第13页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
常 压 蒸 馏 装 置 的 拆 卸
化学与化工学院
第17页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
1）清洗仪器，干燥
2）安装仪器
先下后上，先左后右
逐个固定，逐个安装
蒸馏乙醇装置图
化学与化工学院
尾接管的支 管的作用？
注意铁夹的位置
第18页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
如何从蒸馏头 上口正确加入 待蒸馏液体？
化学与化工学院
从右到左 自上而下
第14页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
蒸馏过程的三个阶段
馏头：在达到欲收集物的沸点之前，通常会有沸点较低的液体 流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分。 馏份：馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围内，这时流出的液 体即为欲收集物，即为馏份。 馏尾：从温度稳定到开始有温度变化所馏出的液体称为馏尾。
第1章 简单蒸馏
第1讲 完 End of Part ONE
谢谢您的认真学习！
化学与化工学院
前一页 退出
第34页
第6页
化学与化工学院
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
沸点的校正
• 沸点与外界压力密切相关，气压大，沸点高。所以提到沸点必须注明 气压值。当气压为1个大气压时的沸点为标准沸点。 所测沸点须经过经验公式校正为标准沸点：
T标= (0.03+0.00011T测)(760-p) T标：1标准大气压下温度校正值/℃
常压蒸馏装置的仪器介绍
冷凝管夹 十字架 蒸馏头 加热套 铁架台 磁搅拌子 接液管 磁搅拌器 http://www.scut.edu.cn 直形冷凝管
温度计 圆底烧瓶
标准接口的磨口玻璃仪器
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
常用冷凝管
用于蒸馏 用于回流
直 形 冷 凝 管 液体的沸点低于 140 oC时
化学与化工学院
化学与化工学院
第31页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
八、思考题
3. 如何选择冷凝管？
回流用球形冷凝管 当液体沸点低于140℃时蒸馏用直形冷凝管 当液体沸点超过140℃时应改用空气冷凝管
化学与化工学院
第32页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
Any question ?
化学与化工学院
第33页
有机化学实验
8）收集馏分
前馏分、后馏分和所需馏分需三个接
蒸馏乙醇装置图
化学与化工学院
收瓶
第23页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
3.普通蒸馏的一般步骤
9）蒸馏结束
至蒸馏温度=76~79º C且蒸馏速度<1~2滴/3~4s
或温度突然下降时停止蒸馏
10）拆卸仪器
与安装次序相反
蒸馏乙醇装置图
化学与化工学院
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
一．实验目的
① 初步掌握蒸馏的原理以及实验装置的安装和拆卸技能；
② 掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的 正确使用方法； ③ 了解普通蒸馏的应用。
化学与化工学院
第2页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
二．实验原理
普通蒸馏过程---加热液体到沸腾，
使液体变成蒸气，再使蒸气冷凝成液
6. 拆卸冷凝管时，先停止通水，之后进水口向上，拔去连接进水
口的胶管。
7. 蒸馏完毕，废液回收，不能将沸石倒在水池。
化学与化工学院
第27页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
七、结果要求
1. 准确读取接收馏分的沸程
2. 计量产品的体积
3. 计算产品回收率
回收率＝（实际收集体积/加入体积）×100％
化学与化工学院
二．实验原理
普通蒸馏的应用
广泛应用于炼油、化工、轻工等领域
测定纯液体有机化合物的沸点
分离液体有机化合物
分离沸点不同的液体混合物 液体混合物各组分的沸点必须相差至少30℃以上 提纯含有少量杂质的液体有机化合物
回收溶剂或浓缩溶液
共沸蒸馏/恒沸蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分馏
化学与化工学院
p：实验室大气压/mmHg（1Pa = 0.0075mmHg） T测：实测沸点/℃
化学与化工学院
第7页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
三．实验装置
1、普通蒸馏所需的玻璃仪器
冷凝水
圆底烧瓶 蒸馏头
出水口
温度计
尾接管
wenku.baidu.com
锥形瓶
冷凝水
直型冷凝管
化学与化工学院
进水口
空气冷凝管
第8页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
三．实验装置
沸点偏高。
2. 蒸馏要加沸石，以防止液体产生爆沸。沸石加2~3粒即可，如加
的太多，会吸附一部分液体，影响产品产率。
3. 避免加热温度过高，产生过热现象。
化学与化工学院
第26页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
六、注意事项
4. 实验记录要详细，如第一滴馏出液的温度，实际收集馏分的温 度及各馏分的体积。
5. 冷凝管内水流不要太大，保持流通即可。
第5页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
二．实验原理
常用术语
沸程 馏分 前馏分 残留物 始馏温度～终馏温度 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质
蒸馏方法
常压蒸馏 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏 适于沸点较为接近的液体化合物 水蒸气蒸馏 适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化 合物
体的过程;
普通蒸馏---精制在大气压下沸腾而
不分解的液体的一种常用方法;
蒸馏乙醇装置图
化学与化工学院
第3页
有机化学实验
蒸气压/mmHg*
第1章 简单蒸馏
二．实验原理
利用纯粹的液体有机物都有固定的沸点，将 液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使 蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合 操作称为蒸馏。
2.烧瓶和冷凝管的选择 烧瓶的选择 普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1／3-1／2。 进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶容积的1／3。 冷凝管的选择 回流用球形冷凝管 当液体沸点低于140℃时蒸馏用直型冷凝管 当液体沸点超过140℃时应使用空气冷凝管
第9页
化学与化工学院
3）加入液体和沸石
通过长颈玻璃漏斗加入待
蒸馏乙醇装置图
化学与化工学院
蒸馏液体 加2-3粒沸石以防止爆沸
第19页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
4）装温度计
温度计水银球的上端与蒸馏头支 管口下部位于同一水平线上 水银球位置偏高或偏低，会有什 么结果？ 水银球位置偏高，沸点偏低，位
蒸馏乙醇装置图
化学与化工学院
置偏低，沸点偏高。
第20页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
5）通水和加热 顺序？ 先通水后加热
蒸馏乙醇装置图
化学与化工学院
第21页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
6）观察实验现象和详细记录实验数据
观察并记录加入原料的颜色、体积，反应液颜色的变化，有无沉淀及气
注意先停热，移去电源，后停止通水
第24页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
五．实验内容
1）乙醇的蒸馏（50ml） 2）环己酮的蒸馏（20ml）
区别？
蒸馏乙醇装置图
蒸馏环己酮装置图
收集76-80℃的馏分
化学与化工学院
收集155-157℃的馏分
第25页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
六、注意事项
1. 温度计水银球位置安装要正确，水银球过高，沸点偏低，反之，
空 气 冷 凝 管
液体的沸点高于 140 oC时
球 形 冷 凝 管
蛇 形 冷 凝 管 低沸点液体
第11页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
从左至右，从下往上，横平坚直。
三．实验装置
“横看一个面，竖看一条线”
温度计水银球上沿应与蒸馏头支管下沿平齐。
当馏出物沸点高于 140℃ 时可用空 气浴冷凝。
1/3～2/3
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第22页
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第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
7）控制馏出液的速度1-2滴/秒
第30页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
八、思考题
1. 在什么情况下采用普通蒸馏装置？
精致在大气压下沸腾而不分解的液体 分离沸点相差30℃以上的液体混合物
2. 如何选择烧瓶？
普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1／3-1／2。
进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶容积的 1／3。
1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100
乙醚
丙酮 水
溴苯
0 20 40 60 80 100120140 O 温度/ C 温度与蒸气压关系图
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* 1mmHg=133Pa
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第1章 简单蒸馏
如有需要，可接干燥、 尾气吸收或减压装置
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第1章 简单蒸馏
常压蒸馏装置的安装及 要求
温度计水银 球位置
冷凝水出口
自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密
通大气 十字架开 口朝上
化学与化工学院
接收瓶 冷凝水进口
第13页
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第1章 简单蒸馏
常 压 蒸 馏 装 置 的 拆 卸
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第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
1）清洗仪器，干燥
2）安装仪器
先下后上，先左后右
逐个固定，逐个安装
蒸馏乙醇装置图
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尾接管的支 管的作用？
注意铁夹的位置
第18页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
如何从蒸馏头 上口正确加入 待蒸馏液体？
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从右到左 自上而下
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第1章 简单蒸馏
蒸馏过程的三个阶段
馏头：在达到欲收集物的沸点之前，通常会有沸点较低的液体 流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分。 馏份：馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围内，这时流出的液 体即为欲收集物，即为馏份。 馏尾：从温度稳定到开始有温度变化所馏出的液体称为馏尾。
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谢谢您的认真学习！
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第1章 简单蒸馏
沸点的校正
• 沸点与外界压力密切相关，气压大，沸点高。所以提到沸点必须注明 气压值。当气压为1个大气压时的沸点为标准沸点。 所测沸点须经过经验公式校正为标准沸点：
T标= (0.03+0.00011T测)(760-p) T标：1标准大气压下温度校正值/℃
常压蒸馏装置的仪器介绍
冷凝管夹 十字架 蒸馏头 加热套 铁架台 磁搅拌子 接液管 磁搅拌器 http://www.scut.edu.cn 直形冷凝管
温度计 圆底烧瓶
标准接口的磨口玻璃仪器
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第1章 简单蒸馏
常用冷凝管
用于蒸馏 用于回流
直 形 冷 凝 管 液体的沸点低于 140 oC时
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第1章 简单蒸馏
八、思考题
3. 如何选择冷凝管？
回流用球形冷凝管 当液体沸点低于140℃时蒸馏用直形冷凝管 当液体沸点超过140℃时应改用空气冷凝管
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第1章 简单蒸馏
Any question ?
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8）收集馏分
前馏分、后馏分和所需馏分需三个接
蒸馏乙醇装置图
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收瓶
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有机化学实验
第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
3.普通蒸馏的一般步骤
9）蒸馏结束
至蒸馏温度=76~79º C且蒸馏速度<1~2滴/3~4s
或温度突然下降时停止蒸馏
10）拆卸仪器
与安装次序相反
蒸馏乙醇装置图
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有机化学实验
第1章 简单蒸馏
一．实验目的
① 初步掌握蒸馏的原理以及实验装置的安装和拆卸技能；
② 掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的 正确使用方法； ③ 了解普通蒸馏的应用。
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第2页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
二．实验原理
普通蒸馏过程---加热液体到沸腾，
使液体变成蒸气，再使蒸气冷凝成液
6. 拆卸冷凝管时，先停止通水，之后进水口向上，拔去连接进水
口的胶管。
7. 蒸馏完毕，废液回收，不能将沸石倒在水池。
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第1章 简单蒸馏
七、结果要求
1. 准确读取接收馏分的沸程
2. 计量产品的体积
3. 计算产品回收率
回收率＝（实际收集体积/加入体积）×100％
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二．实验原理
普通蒸馏的应用
广泛应用于炼油、化工、轻工等领域
测定纯液体有机化合物的沸点
分离液体有机化合物
分离沸点不同的液体混合物 液体混合物各组分的沸点必须相差至少30℃以上 提纯含有少量杂质的液体有机化合物
回收溶剂或浓缩溶液
共沸蒸馏/恒沸蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分馏
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p：实验室大气压/mmHg（1Pa = 0.0075mmHg） T测：实测沸点/℃
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第1章 简单蒸馏
三．实验装置
1、普通蒸馏所需的玻璃仪器
冷凝水
圆底烧瓶 蒸馏头
出水口
温度计
尾接管
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锥形瓶
冷凝水
直型冷凝管
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进水口
空气冷凝管
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第1章 简单蒸馏
三．实验装置
沸点偏高。
2. 蒸馏要加沸石，以防止液体产生爆沸。沸石加2~3粒即可，如加
的太多，会吸附一部分液体，影响产品产率。
3. 避免加热温度过高，产生过热现象。
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第1章 简单蒸馏
六、注意事项
4. 实验记录要详细，如第一滴馏出液的温度，实际收集馏分的温 度及各馏分的体积。
5. 冷凝管内水流不要太大，保持流通即可。
第5页
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第1章 简单蒸馏
二．实验原理
常用术语
沸程 馏分 前馏分 残留物 始馏温度～终馏温度 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质
蒸馏方法
常压蒸馏 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏 适于沸点较为接近的液体化合物 水蒸气蒸馏 适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化 合物
体的过程;
普通蒸馏---精制在大气压下沸腾而
不分解的液体的一种常用方法;
蒸馏乙醇装置图
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蒸气压/mmHg*
第1章 简单蒸馏
二．实验原理
利用纯粹的液体有机物都有固定的沸点，将 液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使 蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合 操作称为蒸馏。
2.烧瓶和冷凝管的选择 烧瓶的选择 普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1／3-1／2。 进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶容积的1／3。 冷凝管的选择 回流用球形冷凝管 当液体沸点低于140℃时蒸馏用直型冷凝管 当液体沸点超过140℃时应使用空气冷凝管
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3）加入液体和沸石
通过长颈玻璃漏斗加入待
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蒸馏液体 加2-3粒沸石以防止爆沸
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第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
4）装温度计
温度计水银球的上端与蒸馏头支 管口下部位于同一水平线上 水银球位置偏高或偏低，会有什 么结果？ 水银球位置偏高，沸点偏低，位
蒸馏乙醇装置图
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置偏低，沸点偏高。
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第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
5）通水和加热 顺序？ 先通水后加热
蒸馏乙醇装置图
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第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
6）观察实验现象和详细记录实验数据
观察并记录加入原料的颜色、体积，反应液颜色的变化，有无沉淀及气
注意先停热，移去电源，后停止通水
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有机化学实验
第1章 简单蒸馏
五．实验内容
1）乙醇的蒸馏（50ml） 2）环己酮的蒸馏（20ml）
区别？
蒸馏乙醇装置图
蒸馏环己酮装置图
收集76-80℃的馏分
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收集155-157℃的馏分
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第1章 简单蒸馏
六、注意事项
1. 温度计水银球位置安装要正确，水银球过高，沸点偏低，反之，
空 气 冷 凝 管
液体的沸点高于 140 oC时
球 形 冷 凝 管
蛇 形 冷 凝 管 低沸点液体
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第1章 简单蒸馏
从左至右，从下往上，横平坚直。
三．实验装置
“横看一个面，竖看一条线”
温度计水银球上沿应与蒸馏头支管下沿平齐。
当馏出物沸点高于 140℃ 时可用空 气浴冷凝。
1/3～2/3