实验一-滴定分析基本操作
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
实验内容
玻璃器皿的洗涤与使用视频
滴定管洗涤与使用
移液管的洗涤和使用 ？滴定管如何装液 ？气泡如何排除
？滴定管的如何操作 ？滴加溶液的要领是什么 ？半滴滴加有哪两种方式
北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
来自百度文库
实验内容
（2）配制500mL 0.1 mol· L-1 NaOH溶液 在台称上取NaOH固体于小烧杯中，加入 50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入1000 mL 试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口， 摇匀。
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
能否采用量筒量 取？ 实验内容 3. NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较 酸滴定碱（用甲基橙指示剂）
终点产物为NaCl，溶液
4
pH -1‰
4
甲基橙
呈中性。滴定的理论变 色点为pH=7。
0 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
0
强酸的滴定
0.0
0.5
1.0
1.5
强酸的滴定
2.0 f
HCl + NaOH = NaCl + H2O
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分） 实验原理
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
总结
容器洗涤应该遵循少量多次，每次尽量流尽残余 水的洗涤方法，洗干净的器皿内壁应不挂水珠。 读数时，视线-弯月面-标线应在同一水平线上。 滴定时，应根据需要掌握下列3种方法： 逐滴滴加 只加一滴 只加半滴 滴定分析一般平行测定3次，为了减少误差，滴 定管应用同一段高度。
北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
总结
移液管必须垂直，紧贴接受容器内壁，接受容器 倾斜30度，溶液自然流出后，保持15s。
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
北京工业大学
实验内容
2. 酸碱标准溶液的配制
（1）配制1000mL 0.1 mol· L-1 HCl溶液 用量简量取浓HCl 于盛有适量水的烧杯
中，混匀，转移至试剂瓶中，用水稀释至
1000 mL，盖上玻璃塞，摇匀。
注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作！
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
法和滴定技能
3. 熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点颜色的 变化 4. 掌握酸碱指示剂的选择方法
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分） 实验原理
pH突跃范围为pH 4.3~9.7
2.酸碱滴定
HCl与NaOH反应，
pH
12
pH
12
0.1mol/L
+1‰
8
酚酞 8
0.0001mol/L
仪器与试剂 1. 仪器
1） 准确量器 50mL酸式、碱式滴定管 25mL移液管 250mL容量瓶
聚四氟乙烯旋 塞滴定管
量出容器
量入容器 2） 10、100mL量筒 3） 1000mL试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；洗瓶； 玻璃棒；滴管；吸耳球；电子台秤
北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
1滴 甲基橙
25.00mLNaOH
HCl溶液 滴 定
黄 色
准确记录VHCl
北京工业大学
橙 色
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
消耗23.45mL能 实验内容 否记作23mL？ 3. NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较 碱滴定酸（用酚酞为指示剂）
2~3滴 酚酞
25.00mL HCl溶液
个别测定的 绝对偏差 相对平均偏差 备注 北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
实验记录要求：
1. 原始实验数据必须记录在原始记录表上，
并标上页码；（决不允许将数据记在单页 纸上或随意记在任何地方） 2. 禁止用铅笔记录数据 3. 实验数据更改必须规范
12.3698 12.3689
3. 指示剂及其选择原则
甲基橙（变色范围pH 3.0~4.4）；甲基红（变色范围pH
4.4~6.2），酚酞（变色范围pH 8.0~10.0）。
选择原则：
①指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定突跃范围内。
②要便于人眼观察终点颜色变化。从无色到有色，从浅 色到深色。
北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
3．NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较 （1）滴定操作练习 （2）酸滴定碱（用甲基橙指示剂） （3）碱滴定酸（用酚酞指示剂）
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
玻璃器皿的洗涤
常用仪器的洗涤:
如烧杯、量筒、离心管等用毛刷蘸合成洗涤剂 刷洗，自来水冲洗，蒸馏水淋洗内壁3次。
北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
实 验 仪 器 清 单
器皿名称
规格
数量
酸式滴定管
滴定台 蝴蝶夹 移液管 烧杯 量筒 细口瓶 锥形瓶 洗瓶 玻璃棒 洗耳球 胶头滴管
50mL
1
1 1
25mL 250mL 10mL 100mL 1000mL 250mL
1 2 1 1 2(玻璃塞/橡胶塞各 一个) 3 1 1 1 1
医用化学实验I
--分析化学实验部分
实验一 滴定分析基本操作练习
医用化学实验I（分析化学部分）
讲述内容
实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 数据记录及处理
北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
实验目的
1. 掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法
2. 通过滴定基本操作练习，掌握正确判定终点方
NaOH溶 液滴定
无 色
30s不变色
准确记录VNaOH
北京工业大学
粉 红
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分） 数据记录及处理 HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂 甲基橙）
序号
记录项目
NaOH体积VNaOH(mL) 滴定管始读值 滴定 读数 (mL) 滴定管终读值 滴定体积VHCl VHCl/VNaOH VHCl/VNaOH平均值 个别测定的 绝对偏差 相对平均偏差 备注
1
2
3
4
5
6
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
数据记录及处理
记录项目
NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂 酚酞）
序号 1 2 3 4 5 6
HCl体积VHCl（mL） 滴定管始读值 滴定 读数 滴定管终读值 （mL）
滴定体积VNaOH
VNaOH/VHCl
VNaOH/VHCl平均值
具有精密刻度的玻璃量器：
如滴定管、移液管、吸量管、容量瓶不宜用毛 刷洗，可以用合成洗涤剂浸泡，必要时用的洗涤剂 浸泡一段时间，自来水冲洗。如此法不行，用铬酸 洗液洗涤。
北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
常用的洗涤剂
铬酸洗液：适宜洗涤无机物、油污和部分有机物。 合成洗涤剂：洗衣粉、洗洁精等。适宜洗涤油污和 某些有机物。 碱性高锰酸钾：适宜洗涤油污和某些有机物。 酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液：适宜洗涤氧化性物质 。如沾有MnO4－、MnO２、Fe3+等的容器。 盐酸-乙醇溶液：适宜洗涤被有色物污染的比色皿 、容量瓶和吸液管等。 有机溶剂洗涤液：直接取丙酮、乙醚、苯等使用或 配成NaOH的饱和乙醇溶液使用。用于洗涤聚合体 、油脂及其它有机物。
仪器与试剂
2. 试剂
氢氧化钠（AR） 浓盐酸（AR, 浓度约12mol/L）
2g/L甲基橙水溶液
2g/L 酚酞乙醇溶液
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
实验步骤
1. 玻璃器皿的洗涤与使用
2．0.1 mol· L-1 酸碱溶液的配制 （1）配制1000mL 0.1 mol· L-1 HCl溶液 （2）配制500mL 0.1 mol· L-1 NaOH溶液
医用化学实验I（分析化学部分）
实验内容
玻璃器皿的洗涤与使用视频
滴定管洗涤与使用
移液管的洗涤和使用 ？滴定管如何装液 ？气泡如何排除
？滴定管的如何操作 ？滴加溶液的要领是什么 ？半滴滴加有哪两种方式
北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
来自百度文库
实验内容
（2）配制500mL 0.1 mol· L-1 NaOH溶液 在台称上取NaOH固体于小烧杯中，加入 50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入1000 mL 试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口， 摇匀。
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
能否采用量筒量 取？ 实验内容 3. NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较 酸滴定碱（用甲基橙指示剂）
终点产物为NaCl，溶液
4
pH -1‰
4
甲基橙
呈中性。滴定的理论变 色点为pH=7。
0 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
0
强酸的滴定
0.0
0.5
1.0
1.5
强酸的滴定
2.0 f
HCl + NaOH = NaCl + H2O
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分） 实验原理
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
总结
容器洗涤应该遵循少量多次，每次尽量流尽残余 水的洗涤方法，洗干净的器皿内壁应不挂水珠。 读数时，视线-弯月面-标线应在同一水平线上。 滴定时，应根据需要掌握下列3种方法： 逐滴滴加 只加一滴 只加半滴 滴定分析一般平行测定3次，为了减少误差，滴 定管应用同一段高度。
北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
总结
移液管必须垂直，紧贴接受容器内壁，接受容器 倾斜30度，溶液自然流出后，保持15s。
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
北京工业大学
实验内容
2. 酸碱标准溶液的配制
（1）配制1000mL 0.1 mol· L-1 HCl溶液 用量简量取浓HCl 于盛有适量水的烧杯
中，混匀，转移至试剂瓶中，用水稀释至
1000 mL，盖上玻璃塞，摇匀。
注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作！
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
法和滴定技能
3. 熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点颜色的 变化 4. 掌握酸碱指示剂的选择方法
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分） 实验原理
pH突跃范围为pH 4.3~9.7
2.酸碱滴定
HCl与NaOH反应，
pH
12
pH
12
0.1mol/L
+1‰
8
酚酞 8
0.0001mol/L
仪器与试剂 1. 仪器
1） 准确量器 50mL酸式、碱式滴定管 25mL移液管 250mL容量瓶
聚四氟乙烯旋 塞滴定管
量出容器
量入容器 2） 10、100mL量筒 3） 1000mL试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；洗瓶； 玻璃棒；滴管；吸耳球；电子台秤
北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
1滴 甲基橙
25.00mLNaOH
HCl溶液 滴 定
黄 色
准确记录VHCl
北京工业大学
橙 色
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
消耗23.45mL能 实验内容 否记作23mL？ 3. NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较 碱滴定酸（用酚酞为指示剂）
2~3滴 酚酞
25.00mL HCl溶液
个别测定的 绝对偏差 相对平均偏差 备注 北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
实验记录要求：
1. 原始实验数据必须记录在原始记录表上，
并标上页码；（决不允许将数据记在单页 纸上或随意记在任何地方） 2. 禁止用铅笔记录数据 3. 实验数据更改必须规范
12.3698 12.3689
3. 指示剂及其选择原则
甲基橙（变色范围pH 3.0~4.4）；甲基红（变色范围pH
4.4~6.2），酚酞（变色范围pH 8.0~10.0）。
选择原则：
①指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定突跃范围内。
②要便于人眼观察终点颜色变化。从无色到有色，从浅 色到深色。
北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
3．NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较 （1）滴定操作练习 （2）酸滴定碱（用甲基橙指示剂） （3）碱滴定酸（用酚酞指示剂）
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
玻璃器皿的洗涤
常用仪器的洗涤:
如烧杯、量筒、离心管等用毛刷蘸合成洗涤剂 刷洗，自来水冲洗，蒸馏水淋洗内壁3次。
北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
实 验 仪 器 清 单
器皿名称
规格
数量
酸式滴定管
滴定台 蝴蝶夹 移液管 烧杯 量筒 细口瓶 锥形瓶 洗瓶 玻璃棒 洗耳球 胶头滴管
50mL
1
1 1
25mL 250mL 10mL 100mL 1000mL 250mL
1 2 1 1 2(玻璃塞/橡胶塞各 一个) 3 1 1 1 1
医用化学实验I
--分析化学实验部分
实验一 滴定分析基本操作练习
医用化学实验I（分析化学部分）
讲述内容
实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 数据记录及处理
北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
实验目的
1. 掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法
2. 通过滴定基本操作练习，掌握正确判定终点方
NaOH溶 液滴定
无 色
30s不变色
准确记录VNaOH
北京工业大学
粉 红
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分） 数据记录及处理 HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂 甲基橙）
序号
记录项目
NaOH体积VNaOH(mL) 滴定管始读值 滴定 读数 (mL) 滴定管终读值 滴定体积VHCl VHCl/VNaOH VHCl/VNaOH平均值 个别测定的 绝对偏差 相对平均偏差 备注
1
2
3
4
5
6
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
数据记录及处理
记录项目
NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂 酚酞）
序号 1 2 3 4 5 6
HCl体积VHCl（mL） 滴定管始读值 滴定 读数 滴定管终读值 （mL）
滴定体积VNaOH
VNaOH/VHCl
VNaOH/VHCl平均值
具有精密刻度的玻璃量器：
如滴定管、移液管、吸量管、容量瓶不宜用毛 刷洗，可以用合成洗涤剂浸泡，必要时用的洗涤剂 浸泡一段时间，自来水冲洗。如此法不行，用铬酸 洗液洗涤。
北京工业大学 生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
常用的洗涤剂
铬酸洗液：适宜洗涤无机物、油污和部分有机物。 合成洗涤剂：洗衣粉、洗洁精等。适宜洗涤油污和 某些有机物。 碱性高锰酸钾：适宜洗涤油污和某些有机物。 酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液：适宜洗涤氧化性物质 。如沾有MnO4－、MnO２、Fe3+等的容器。 盐酸-乙醇溶液：适宜洗涤被有色物污染的比色皿 、容量瓶和吸液管等。 有机溶剂洗涤液：直接取丙酮、乙醚、苯等使用或 配成NaOH的饱和乙醇溶液使用。用于洗涤聚合体 、油脂及其它有机物。
仪器与试剂
2. 试剂
氢氧化钠（AR） 浓盐酸（AR, 浓度约12mol/L）
2g/L甲基橙水溶液
2g/L 酚酞乙醇溶液
北京工业大学
生命科学与生物工程学院
医用化学实验I（分析化学部分）
实验步骤
1. 玻璃器皿的洗涤与使用
2．0.1 mol· L-1 酸碱溶液的配制 （1）配制1000mL 0.1 mol· L-1 HCl溶液 （2）配制500mL 0.1 mol· L-1 NaOH溶液