实验三 食用白醋中醋酸含量的测定

实验三 食用白醋中醋酸含量的测定

一、实验目的与要求

1．掌握NaOH 标准溶液的配制、标定方法及保存要点；

2．了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用；

3．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。

二、实验原理 1．HAc 浓度的测定

醋酸为有机弱酸（K a =1.8×10-5

），与NaOH 反应式为：

O H NaAc NaOH HAc 2+=+

反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。食用白醋中醋酸含量大约在30-50 mg/ml 。 2．NaOH 标准溶液的标定

NaOH 在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳，使得配制的NaOH 溶液浓度比

真实值偏高，最终使实验测定结果偏高，因此，为得到更准确的数据，必须将NaOH 溶液以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾（

4

48O H KHC ）标定。

在邻苯二甲酸氢钾的结构中只有一个可电离的H ＋

离子，其与NaOH 反应的计量比为1:1。标定时的反应为：

O

H O H KNaC NaOH O H KHC 2448448+=+

邻苯二甲酸氢甲作为基准物的优点：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥，不吸湿；（3）摩尔质量大，可相对减少称量误差。

1

.1000)(

-⨯=L mol V M m

C NaOH

NaOH

邻苯二甲酸氢钾 式中：m 邻苯二甲酸氢钾——邻苯二甲酸氢钾质量/g

mL

V NaOH /——NaOH 体积/mL

三、仪器与试剂 酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、滴定台、蝴蝶夹、玻璃量筒(10mL)、烧杯、移液管、滴瓶、试剂瓶（带橡胶塞）。NaOH (s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、

邻苯二甲酸氢钾(s)(A.R.在100~125℃下干燥1h 后，置于干燥器中备用)。

四、实验步骤

1．NaOH L mol 1

.1.0-溶液的标定

洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH 溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL ，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min 后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

用差减法准确称取约0.6 g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250 mL 锥形瓶中，加50 mL 水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2 滴酚酞指示剂，用0.1 mol ·L

-1

NaOH 溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH 标准溶液的浓

度。

2．食用白醋中醋酸含量的测定

用移液管吸取食用白醋试液25.00mL ，置于250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取25.00mL 稀释后的试液，置于250mL 锥形瓶中，加入0.2%酚酞指示剂1-2滴，用NaOH 标准溶液滴定，直到加入半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。平行测定三次，测定结果的相对平均偏差应小于0.2%。

)100/1000250

25

100

mL g V M V C C HAc NaOH NaOH HAc （白醋⨯⨯⨯⨯=

五、实验数据记录与处理

1．NaOH L mol 1

.1.0-溶液的标定

项目 1 2 3 m 邻苯二甲酸氢钾/g

mL

V NaOH /

)

(mol.L /-1NaOH C

NaOH C /)./(1-L mol

偏差

相对平均偏差

2．食用白醋中醋酸含量的测定

六、思考题

１．测定食用白醋时，为什么选用酚酞指示剂？能否选用甲基橙或甲基红做指示剂？２．与其他基准物质相比，邻苯二甲酸氢钾有什么优点？

３．标准溶液的浓度保留几位有效数字？

4．酚酞指示剂是溶液变红后，在空气中放置一段时间后又变为无色，为什么？