色谱分析总结

一、单项选择题

1气相色谱中调整保留值实际上反映了哪些分子间的相互作用力（）

A 组分和载气B.组分与固定相

C.组分与组分

D.载气与固定相

2. pH玻璃电极产一生的不对称电位来源于：

A.内外玻璃膜表面特性不同R.内外溶液中H+浓度不A

C.内外溶液的H+活度系数不同

D.内外参比电极不一样

3良好的气一液色谱固定液为()

A.蒸气压低、稳定性好

C.溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力

B化学性质稳定

C.以上都是

4.在液相色谱中，提高色谱柱效的有效途径是（）

A.减小填料粒度

B.适当升高柱温

C.降低流动相流速

D.增大流动相流速

5.玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为0.002，这意味着电极对钠离子的敏感为钾离子的倍数是()

A. 0. 002倍

B. 500倍

C. 2000倍

D.5000倍

6.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作(

A改变固定液的种类

B改变色谱柱温

C改变载气和固定液的种类

D改变固定液的种类和色谱柱温

7下列不符合色谱中对担体的要求的是(

A.表面应是化学活性的

B.多孔性

C.热稳定性好

D.粒度均匀而细小

8载体填充的均匀程度主要影响（）

A涡流扩散B分子扩散C 气相传质阻力D液相传质阻力

9使用热导电池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？

A H2

B He

C Ar

D N

10离子选择电极的电位选择性系数可用于（）

A估计电极的检测限B估计共存离子的干扰程度

C校正方法误差 D 计算电极的响应斜率

11液相是色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行下列哪种操作（）

A 改变固定液的种类B改变载气和固定液的种类

C 改变色谱柱温

D 改变固定液种类和色谱柱温

12pH玻璃电极产生酸误差的原因是

A玻璃电极在强酸溶液中北腐蚀

B氢离子浓度高，占据了大量交换点位，pH偏低

C氢离子与水形成了和h20，结果氢离子降低，ph高

D 在强酸溶液中水分活度减小，使H传递困难，ph增高进行分离

13在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是

A保留值B 峰面积量C 分离度D 半峰宽

14毛细色谱柱的特点是

A分子扩散项等于0 B 不需要固定相 C 进样时附加分流装置D 相比小，有利于快速

分析

15 气相色谱中，若二组分分离不完全，一般则可采用下列何种措施提高分离数（）

A 改变载气流速

B 减小填料颗粒速度

C 液相色谱法D改变载气种类

16如果样品的相对分子量在200---2000 则考虑使用（）

A气象色谱法 B 空间排阻色谱法 C 液相色谱法D 都不是

17电位分析中使用的总离子强度缓冲溶液最根本的作用是（）

A调节酸度B 稳定离子强度C 清除干扰离子D稳定选择性系数

18衡量色谱柱选择性的指标是（）

A 理论塔板数柱效

B 容量因子C相对保留值D 分配系数

19用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，加入标准溶液要求（D）

A体积要大，其浓度要高

B体积要小，其浓度要低

C体积要大，其浓度要低

D 体积要小，其浓度要高

20高效液相色潜适宜的分析对象是（）

A低沸点小分子有机化合物

B.高沸点大分子有机化合物

C 所有有机让合物

D.所有化合物

二、判断题

21 分配系数是衡量色谱选择系数的指标（×）相对保留值

22.塔板理论提出了衡量色谱柱效指标，速率理论则指出了影响柱效因素。（√）

23.正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。（×）固定＞流动

24色谱图中峰的个数一定等于样品中的组分数（×）

根据色谱图中峰的个数可以确定样品中所含组分最少的数目

25指示电极在电位分析中只能作指示电极用而不可能用作参比电极。（√）

三、简答题

26 正相色谱中正己烷、正丁醇、苯洗脱顺序是什么，说明理由？

常用提取溶剂：石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水。（极性小→极性大）

27简述液相色谱中，引起色谱峰扩展的主要因素？如何减少谙带扩张、提高柱效

?与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处?

①液相色谱中引起色诺峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动相传质、停留流动相传质及柱外效应。②在液相色谱中要减小谱带扩张，提高柱效，要减少续料颗粒直径，减小境料孔穴深度，提高装填的均匀性，采用低粘度溶剂作流动相，流速尽可能低，同时要尽可能采用死体积较小的进样器、检测器、接头和传输管线等。③在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。

28根据色谱速率理论，在气相色谱中在下列参数变化时塔板高度有何变化？色谱峰是否变窄？

①流动相流速适当增加：保留时间缩短,峰形变窄

②中等流速时提高色谱柱温度保留时间缩短,峰形变窄

③适当增大分配比：保留时间延长,峰形变宽

速率方程（也称范弟姆特方程式） H = A + B/u + C·u

H:理论塔板高度u：载气的线速度(cm/s) 减小A、B、C三项可提高柱效；存在着最佳流速；ABC三项各与哪些因素有关？

①—涡流扩散项 A = 2λdp

dp：固定相的平均颗粒直径λ：固定相的填充不均匀因子

固定相颗粒越小dp↓，填充的越均匀，A↓，H↓，柱效n↑。表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻，色谱峰较窄。

②B/u —分子扩散项： (1) 存在着浓度差，产生纵向扩散；(2) 扩散导致色谱峰变宽，H↑(n ↓)，分离变差

③分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。

主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。

（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。

（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）

（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.

(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。

四计算题

29在一个3.0m的色谱柱上分离一个样品，从色谱峰可知死时间为1.0min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，组分2峰底宽为1.0min，给出