材料现代分析测试方法》复习题

《近代材料测试方法》复习题

1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？

答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析

化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法

——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、

光电子能谱、俄歇电子能谱

晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射

显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原

子力显微镜、场离子显微镜

2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？

答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部分

可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。

（1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效

应、光电子、热能

（2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产

生光电效应。

应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应

使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是

X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。

②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的

内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。

应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射

是X射线衍射分析方法的基础。

3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？

答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。

（1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射

线

（2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息

4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。

特征X射线产生机理。

光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。

荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特

征辐射，也称为荧光辐射。

特征辐射：

俄歇效应：原子K层电子被击出，L层电子向K层跃迁，其能量差被邻近电子或较外层电子所吸收，使之受激发而成为自由电子。这种过程就是俄歇效应，这个自由电子

就称为俄歇电子。

荧光产率：激发态分子中通过发射荧光而回到基态的分子占全部激发态分子的分数。

俄歇电子产率：

5．拉曼光谱分析的基本原理及应用。什么斯托克斯线和反斯托克斯线？什么是拉曼位移？（振动能级）

原理：光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。

应用：拉曼光谱对研究物质的骨架特征特别有效。红外和拉曼分析法结合，可更完整地研究分子的振动和转动能级，从而更可靠地鉴定分子结构。可以进行半导体、陶瓷等无机材料的分析。是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。在燃烧物和大气污染物分析等方面有重要应用。

有两种情况：

（1）分子处于基态振动能级，与光子碰撞后，从光子中获取能量达到较高的能级。若与此相应的跃迁能级有关的频率是ν1，那么分子从低能级跃到高能级从入射光中得到的能量为hν1，而散射光子的能量要降低到hν0-hν1，频率降低为ν0-ν1。

（2）分子处于振动的激发态上，并且在与光子相碰时可以把hν1的能量传给光子，形成一条能量为hν0+hν1和频率为ν0+ν1的谱线。

通常把低于入射光频的散射线ν0-ν1称为斯托克斯线。高于入射光频的散射线ν0+ν1称为反斯托克斯线。

6．X射线荧光光谱定性、定量分析的基本原理及应用（适用），什么是基本体吸收效应？如何消除？

定性分析：在谱仪上配上计算机，可以直接给出试样内所有元素的名称。

1、确定某元素的存在，除要找到易识别的某一强线外，最好找出另一条强度高的线条，以免误认。

2、区分哪些射线是从试样内激发的，那哪射线是靶给出的，靶还可能有杂质，也会发出X射线。

3、当X射线照射到轻元素上时，由于康普顿效应，还会出现非相干散射。可通过相应的实验将它们识别。

定量分析：如果没有影响射线强度的因素，试样内元素发出的荧光射线的强度与该元素在试样内的原子分数成正比。但是实际上存在影响荧光X射线强度的因素，这些因素叫做基体吸收效应和增强效应。

元素A的荧光X射线强度不但与元素A的含量有关，还与试样内其他元素的种类和含量有关。当A元素的特征x射线能量高于B元素的吸收限(或相反)时，则A元素的特征X射线也可以激发B元素，于是产生两种影响，其中A元素的特征x荧光照射量率削弱的为吸收效应。吸收包括两部分：一次X射线进入试样时所受的吸收和荧光X射线从试样射出时所受的吸收。

实验校正法：外标法、内标法、散射线标准法，增量法

数学校正法：经验系数法、基本参数法

7．波谱仪与能谱仪的展谱原理及特点。（特征X射线检测）

波谱仪：利用X射线的波长不同来展谱。

1）能量分辨率高——突出的优点，分辨率为5eV

2）峰背比高：这使WDS所能检测的元素的最低浓度是EDS的1/10，大约可检测100 ppm。

3）采集效率低，分析速度慢。

4）由于经晶体衍射后，X射线强度损失很大，其检测效率低。

5）波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，因此其空间分辨率低且难与高分辨率的电镜（冷场场发射电镜等）配合使用。

能谱仪：利用X射线的能量不同来展谱。

优点：

1）分析速度快：同时接收和检测所有信号，在几分钟内分析所有元素。

2）灵敏度高：收集立体角大，不用聚焦，探头可靠近试样，不经衍射，强度没有损失。可在低束流（10-11 A）条件下工作，有利于提高空间分辨率。

3）谱线重复性好：没有运动部件，稳定性好，没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析。

缺点：

1）能量分辨率低：在130 eV左右，比WDS的5eV低得多，谱线的重叠现象严重。

2）峰背比低：探头直接对着样品，在强度提高的同时，背底也相应提高。EDS所能检测的元素的最低浓度是WDS的十倍，最低大约是1000 ppm。

3）工作条件要求严格：探头必须保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则导致探头功能下降甚至失效。