水蒸气蒸馏

实验八水蒸气蒸馏

一、实验目的

1. 了解水蒸气蒸馏的原理及其应用。

2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。

二、实验原理

水蒸气蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法，但被提纯物质必须具备以下条件：（1）不溶或难溶于水；

（2）与水一起沸腾时不发生化学变化；

（3）在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1.33kPa)以上。

水蒸气蒸馏常用于以下几种情况：

（1）在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。

（2）含有较多固体的混合物，而用一法又难以分离。

（3也难以分离。

在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。

三、实验仪器与药品

电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。

四、实验装置图

五、实验步骤

1、加料。在水蒸气发生器（平底烧瓶）中加入约占容器3/4的水，并加入2～3粒沸石。在蒸馏部分（三口烧瓶）中加入15ml正丁醇。

2、安装仪器。注意：安装顺序为从下到上，从左到右！

3、先打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，当有大量水蒸气产生从T形管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏。

4、蒸馏速度控制在2～3滴/秒为宜。

5、当馏液澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏。方法是：先打开螺旋夹，然后停止加热。将馏液倒入分液漏斗中，静止，分液。产品用量筒量取体积。

正丁醇：无色透明液体，具有特殊气味，让人反胃，与水可形成共沸物，共沸点92o C。

产量（）ml，产率（）%。

六、操作要点和说明

1、作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3，导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

2、作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其容量的1/2-2/3。

3、应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离，以减少水气的冷凝。

4、开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸气，进行蒸馏。

5、为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。

6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开弹簧夹，移去热源，使水蒸气与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。

7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。