《色谱分析法概论》PPT课件
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色谱分析法概论PPT课件
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44
C ·u —传质阻力项
传质阻力包括气相传质阻力Cg和液相传质阻力CL即:
C =(Cg + CL)
Cg
0.01k2 (1 k)2
dp2 Dg
CL
2 3
k (1k)2
d2f DL
k为容量因子; Dg 、DL为扩散系数。
减小担体粒度,选择小分子量的气体作载气,可降低传质 阻力。
-
45
2.载气流速与柱效——最佳流速
n=L/H 理论塔板数与色谱参数之间的关系为:
n5.5(4tR )21(6tR)2
Y1/2
Wb
保留时间包含死时间,在死时间内不参与分配!
-
39
2.有效塔板数和有效塔板高度
• 单位柱长的塔板数越多,表明柱效越高。
• 用不同物质计算可得到不同的理论塔板数。
• 组分在tM时间内不参与柱内分配。需引入有效 塔板数和有效塔板高度:
峰高一半处的宽 度GH
w1 2.354 2
-
23
3.标准偏差 σ
两个拐点E和F之间的距离 的 一半
4.峰面积 A 色谱峰与基 线延长线所包围的面积, 精确计算时
w A1.06h5 1 2
-
24
• 保留值的定义
1.保留时间 t R
从进样开始到色 谱峰最大值出现 时所需的时间
-
25
• 保留值的定义
n理5.5(4Yt1R /2)21(6W tRb)2
n有效
5.54(
t
' R
Y1/ 2
)2
16(
t
' R
Wb
)2
L H有效 n有效
-
40
色谱法概论PPT课件
能。
色谱法与其他技术的联用
色谱-质谱联用(GC-MS, LC-MS)
通过将色谱的分离能力与质谱的高灵敏度检测相结合,可实现对复杂样品中目标化合物 的定性和定量分析,广泛应用于药物代谢、环境监测等领域。
色谱-光谱联用(GC-IR, LC-UV/Vis)
色谱与光谱技术的联用可以提供更丰富的化合物结构和组成信息,有助于深入了解化合 物的性质和行为。
实验材料
确保色谱柱、试剂、溶 剂等材料的质量和纯度,
以满足实验要求。
实验设备
检查色谱仪、检测器、 注射器等设备的运行状 况,确保实验过程中设
备正常工作。
实验设计
根据实验目的和要求, 设计合理的色谱条件和
实验方案。
实验安全
注意实验过程中的安全 问题,如使用有毒有害
试剂时的防护措施。
实验操作步骤
色谱柱安装与条件设置
数据整理
整理实验过程中记录的数据,包括 色谱图、峰面积等。
结果分析
对实验结果进行深入分析,探究可 能的原因和影响因素。
03
02
结果判断
根据实验目的和要求,判断实验结 果是否符合预期。
结论总结
总结实验结果,得出结论,并提出 进一步改进和完善的建议。
04
04 色谱法在分析化学中的应 用
在食品分析中的应用
食品成分分析
色谱法用于分离和检测食品中的营养 成分,如脂肪、蛋白质、碳水化合物、 维生素和矿物质等,以确保食品质量 和安全。
食品添加剂分析
食品污染物分析
色谱法用于检测食品中的有害物质, 如农药残留、重金属、霉菌毒素等, 以防止食品污染和保障食品安全。
色谱法用于检测食品中添加的防腐剂、 色素、香料等成分,以控制食品添加 剂的使用量,保障消费者健康。
《色谱分析法概述》课件
高效分离
开发新型固定相和色谱柱,提高分离效率和分辨率。
灵敏度提升
采用新型检测器和技术,提高检测灵敏度和响应速度 。
联用技术
与质谱等检测技术联用,实现复杂样品的高效分离和 定性分析。
毛细管电泳法的发展趋势
01
02
03
微型化
采用微型化进样技术和毛 细管电泳芯片,实现快速 、便携的样品分析。
多维分离
结合多种分离模式和检测 技术,实现复杂样品的多 维分离和定性分析。
在色谱过程中,固定相和流动相的选择性是关键因素,它们决定了各组分在两 相之间的分配行为,进而影响分离效果。
色谱分析法的分类
分类
色谱分析法有多种分类方式,根据固定相的形态可分为柱色谱、纸色谱和薄层色 谱;根据操作方式可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱等 。
描述
不同类型的色谱分析法适用于不同的分离需求,如柱色谱适用于大量样品的分离 ,而薄层色谱则适用于快速分离和定性分析。
《色谱分析法概述》ppt 课件
CATALOGUE
目 录
• 色谱分析法简介 • 色谱分析法的应用 • 色谱分析法的优缺点 • 色谱分析法的发展趋势 • 色谱分析法的前景展望
01
CATALOGUE
色谱分析法简介
色谱分析法的定义
定义
色谱分析法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法,通过利用不同 物质在固定相和流动相之间的吸附、 溶解等分配行为的差异实现分离。
在环境领域的应用
污染物检测与控制
色谱分析法用于检测环境中的污 染物,如重金属、有机污染物等 ,为环境污染控制和治理提供依 据。
生态毒理学研究
在生态毒理学研究中,色谱分析 法用于检测环境中的有毒物质对 生物体的影响,评估环境安全性 和生态风险。
开发新型固定相和色谱柱,提高分离效率和分辨率。
灵敏度提升
采用新型检测器和技术,提高检测灵敏度和响应速度 。
联用技术
与质谱等检测技术联用,实现复杂样品的高效分离和 定性分析。
毛细管电泳法的发展趋势
01
02
03
微型化
采用微型化进样技术和毛 细管电泳芯片,实现快速 、便携的样品分析。
多维分离
结合多种分离模式和检测 技术,实现复杂样品的多 维分离和定性分析。
在色谱过程中,固定相和流动相的选择性是关键因素,它们决定了各组分在两 相之间的分配行为,进而影响分离效果。
色谱分析法的分类
分类
色谱分析法有多种分类方式,根据固定相的形态可分为柱色谱、纸色谱和薄层色 谱;根据操作方式可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱等 。
描述
不同类型的色谱分析法适用于不同的分离需求,如柱色谱适用于大量样品的分离 ,而薄层色谱则适用于快速分离和定性分析。
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目 录
• 色谱分析法简介 • 色谱分析法的应用 • 色谱分析法的优缺点 • 色谱分析法的发展趋势 • 色谱分析法的前景展望
01
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色谱分析法简介
色谱分析法的定义
定义
色谱分析法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法,通过利用不同 物质在固定相和流动相之间的吸附、 溶解等分配行为的差异实现分离。
在环境领域的应用
污染物检测与控制
色谱分析法用于检测环境中的污 染物,如重金属、有机污染物等 ,为环境污染控制和治理提供依 据。
生态毒理学研究
在生态毒理学研究中,色谱分析 法用于检测环境中的有毒物质对 生物体的影响,评估环境安全性 和生态风险。
第十七章色谱分析法概论课件
色谱分析法是一种物理化学分离方法,具有高分离效能、高 灵敏度、高选择性等优点,广泛应用于化学、生物、医药、 环保等领域。
色谱分析法的原理
01
固定相和流动相
色谱分析法中,混合物样品在固定相和流动相之间进行分配,由于不同
组分在两相之间的分配系数不同,从而实现各组分的分离。
02 03
吸附与解吸
在吸附色谱中,组分在固定相上的吸附和解吸能力不同,从而实现了组 分的分离。在分配色谱中,组分在固定相和流动相之间的分配系数不同 ,也实现了组分的分离。
将固定相涂布在玻璃板或 塑料板上进行分离,具有 快速、简便的特点。
按分离原理分类
吸附色谱法
离子交换色谱法
利用吸附剂对不同物质的吸附能力差 异进行分离。
利用离子交换剂对不同离子的交换能 力差异进行分离。
分配色谱法
利用不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异进行分离。
03
色谱分析法的历史与发 展
色谱分析法的起源
1903年,俄国植物 学家茨维特(Tswett )首次提出分离植物 色素的色谱法。
1930年代,随着化 学工业的发展,色谱 法开始应用于工业生 产。
1906年,茨维特使 用吸附剂分离植物色 素,并命名为“色谱 法”。
色谱分析法的技术发展
1940年代,气相色谱法(GC)的发明,使得气体混合物的分离和分析成为可能。
化学反应监测
色谱分析法可用于监测化学反应进 程,确定反应条件和产物,提高化 学反应的效率和选择性。
在医学领域的应用
药物分析
色谱分析法用于药物的分离、纯 化和结构鉴定,确保药物质量和
安全有效性。
生物样品分析
通过色谱分析法可以对生物体内 的药物代谢物、毒素、营养素等 进行定性和定量分析,为医学诊
色谱分析法的原理
01
固定相和流动相
色谱分析法中,混合物样品在固定相和流动相之间进行分配,由于不同
组分在两相之间的分配系数不同,从而实现各组分的分离。
02 03
吸附与解吸
在吸附色谱中,组分在固定相上的吸附和解吸能力不同,从而实现了组 分的分离。在分配色谱中,组分在固定相和流动相之间的分配系数不同 ,也实现了组分的分离。
将固定相涂布在玻璃板或 塑料板上进行分离,具有 快速、简便的特点。
按分离原理分类
吸附色谱法
离子交换色谱法
利用吸附剂对不同物质的吸附能力差 异进行分离。
利用离子交换剂对不同离子的交换能 力差异进行分离。
分配色谱法
利用不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异进行分离。
03
色谱分析法的历史与发 展
色谱分析法的起源
1903年,俄国植物 学家茨维特(Tswett )首次提出分离植物 色素的色谱法。
1930年代,随着化 学工业的发展,色谱 法开始应用于工业生 产。
1906年,茨维特使 用吸附剂分离植物色 素,并命名为“色谱 法”。
色谱分析法的技术发展
1940年代,气相色谱法(GC)的发明,使得气体混合物的分离和分析成为可能。
化学反应监测
色谱分析法可用于监测化学反应进 程,确定反应条件和产物,提高化 学反应的效率和选择性。
在医学领域的应用
药物分析
色谱分析法用于药物的分离、纯 化和结构鉴定,确保药物质量和
安全有效性。
生物样品分析
通过色谱分析法可以对生物体内 的药物代谢物、毒素、营养素等 进行定性和定量分析,为医学诊
色谱分析法概论经典PPT课件
t t t'
tR=t0(1+ k)
V
tR=t0(1+K
s
V
k
)
R
t 0
0
R
t
0
m
色谱过程方程
分配系数与色谱分离
(三)色谱分离的前提
KA≠KB 或kA≠kB或r2 ,1 ≠1是色谱分离的前提
推导过程:
tV
RA
=
t0(1+KA
s
Vm
)
tRB
=
t0(1+KB
Vs Vm
)
tR=
t0
(KA-KB)
Vs Vm
分配系数(容量因子)不等是分离的前提。
(三) 理论塔板高度和理论塔板数 (height equivalent to a theoretical plate或plate height, H) (plate number, n)
是色谱柱效参数。
理论塔板高度
H =L/n
注意: 1、计算n时使标准差(峰宽或半峰宽) 和保留时间单位一致 2、n的单位
tR≠0
KA≠KB kA≠kB
第二节 色谱法的分类和发展
一、色谱法的分类
按流动相的分子聚集状态分类: GC、LC、SFC 等
按固定相的分子聚集状态分类: GSC、GLC、LSC、LLC等
按操作形式分类: 柱色谱法、平面色谱法、毛细管电泳法等
按色谱过程的分离机制分类: 分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、
分配色谱法
分离原理 利用被分离组分在固定相或流 动相中的溶解度差别而实现分离。
K= Cs X s Vs Cm X m Vm
•溶质分子在固定相中溶解度越大,或在流动相 中溶解度越小,则K越大。在LLC中K主要与流 动相的性质 (种类与极性) 有关;在GLC中K与 固定相极性和柱温有关。
色谱分析法第一章 色谱分析法概论PPT
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色谱分析法
出版社 社文分社
状,可分为柱色谱法(其中又含填充柱色谱法和开管柱色谱法)、平
面色谱法(其中又含纸色谱法和薄层色谱法)等近九种方法。
(4)按色谱技术分类 为提高组分的分离效能和高选择性,采取了许
多技术措施,根据这些色谱技术的性质不同而形成的色谱分类法。
例如,程序升温气相色谱法、反应气相色谱法、裂解气相色谱法、
沙自然科学学会生物学分会会议上,他发表了题为“On a new
category of adsorption phenomena and their application to biochemical
analysis”的文章,提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法。
1906年,Tswett将这个方法命名为色谱法(chromatography)。后来他
色谱分析法
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色谱分析法第一章 色谱分析法 概论PPT
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页 退出色谱分析法Fra bibliotek出版社 社文分社
1.1色谱分析法及其历史
色谱分析法已有将近200年的历史。早在1901年,俄国植物学家
Tswett就认识到色谱法对分离分析的重大价值。在1903年3月21日华
图1.3柱色谱流程图 1—流动相及控制装置;2—流动相净化器;3—色谱柱;
4—检测器;5—记录仪(显示器)或色谱数据站
6页 退出
色谱分析法
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1.3色谱分析法的分类 随着色谱理论的不断完善和色谱技术的逐渐进步,其方法分类众
多,而且各类中的方法还在继续不断地扩展着。现就主要的常见色 谱法分类简述如下: (1)按两相状态分类 以流动相状态为准划分方法类型。用气体作为流 动相的色谱法称为气相色谱法Gas Chromatography(GC);用液体作为流 动相的色谱法称为液相色谱法Liquid chromatography(LC)。 (2)按样品组分在两相间分离机理分类 利用组分在流动相和固定相之 间的分离原理不同而命名的分类方法。包括吸附色谱法、分配色谱 法、离子交换色谱法、凝胶渗透色谱法、离子色谱法和超临界流体 色谱法等十余种方法。 (3)按固定相存在形状分类 根据固定相在色谱分离系统中存在的形
色谱分析法
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状,可分为柱色谱法(其中又含填充柱色谱法和开管柱色谱法)、平
面色谱法(其中又含纸色谱法和薄层色谱法)等近九种方法。
(4)按色谱技术分类 为提高组分的分离效能和高选择性,采取了许
多技术措施,根据这些色谱技术的性质不同而形成的色谱分类法。
例如,程序升温气相色谱法、反应气相色谱法、裂解气相色谱法、
沙自然科学学会生物学分会会议上,他发表了题为“On a new
category of adsorption phenomena and their application to biochemical
analysis”的文章,提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法。
1906年,Tswett将这个方法命名为色谱法(chromatography)。后来他
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色谱分析法第一章 色谱分析法 概论PPT
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1.1色谱分析法及其历史
色谱分析法已有将近200年的历史。早在1901年,俄国植物学家
Tswett就认识到色谱法对分离分析的重大价值。在1903年3月21日华
图1.3柱色谱流程图 1—流动相及控制装置;2—流动相净化器;3—色谱柱;
4—检测器;5—记录仪(显示器)或色谱数据站
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色谱分析法
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1.3色谱分析法的分类 随着色谱理论的不断完善和色谱技术的逐渐进步,其方法分类众
多,而且各类中的方法还在继续不断地扩展着。现就主要的常见色 谱法分类简述如下: (1)按两相状态分类 以流动相状态为准划分方法类型。用气体作为流 动相的色谱法称为气相色谱法Gas Chromatography(GC);用液体作为流 动相的色谱法称为液相色谱法Liquid chromatography(LC)。 (2)按样品组分在两相间分离机理分类 利用组分在流动相和固定相之 间的分离原理不同而命名的分类方法。包括吸附色谱法、分配色谱 法、离子交换色谱法、凝胶渗透色谱法、离子色谱法和超临界流体 色谱法等十余种方法。 (3)按固定相存在形状分类 根据固定相在色谱分离系统中存在的形
第16章 色谱分析法概论(共82张PPT)
KAVs Vm
)
tR B
t0
(1
KBVs Vm
)
tR
tR A
tR B
t0(KA
KB
)
Vs Vm
t0(kA kB)
色谱别离的前提
——组分在两相间分配系数 K 不同或分配
第三节 色谱别离机制
一、吸附色谱法 二、分配色谱法
三、 离子交换色谱法 四、空间排阻色谱法
一、吸附色谱法
✓ 别离机制: ✓ 利用吸附剂对不同组分吸附能力差异实现别离
诺贝尔化学奖: 1948年,瑞典Tiselins,电泳和吸附分析 1952年,英国Martin和Synge,分配色谱。
展望:
新型固定相和检测器 联用仪器:GC-MS,HPLC-MS 智能化开展
第一节 概 述
一、定义
色谱法(chromatography): 对于液相色谱,因Dm 较小,B 项可勿略。
三、色谱法的特点
✓ 缺点:
对未知物分析的定性专属性差
需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)
第二节 色谱法的根本原理
实现色谱分析的根本条件
相对运动的两相——流动相、固定相
各组分与固定相的作用存在差异
一、色谱过程
色谱过程是物质分子在相对运动的两相分配 “平衡〞的过程。
两个组分被流动相携带移动的速度不同
物质对别离的两种情况
C
C
t
t
提高别离度R
增加tR
பைடு நூலகம்
减小w
第四节 色谱理论根底
组分保存时间:色谱过程的热力学因素控制; 〔组分和固定液的结构和性质〕
色谱峰变宽:色谱过程的动力学因素控制;
〔两相中的运动阻力,扩散〕
第十六章色谱分析法概论PPT课件
tRA
t0( 1
K
A
Vs Vm
)
tRB t0 ( 1
tR tRA
KtRBBVVms t)0(KAKB)V Vm s
tRt0(kAkB)
20
例:在1m长的填充色谱柱上,某镇静药物A及其异构体B 的保留时间分别为5.80min和6.60min;峰底宽度分别为 0.78min及0.82min,空气通过色谱柱需1.10min。
10
保留值
相对保留值
2,1
tR2 tR1
VR 2 VR 1
( 难 分 离物 2, 1)质 用
(只与柱温及固定相的性质有关)
保留指数
Ix100znllgtgtR R ((z xn ))llgtgtR R ((zz))
Ix为待测组分的保留指数 z与z n为 正 构 烷 烃 对 的 碳数原 子
11
第十七章 色谱分析法概论
Chromatography
第一节 第二节 第三节
色谱过程和基本原理 基本类型色谱方法及其分离机制 色谱法基本理论
1
色谱法是一种分离分析方法 各物质在两相中具有不同的分配系数,当
两相作相对运动时,在两相中进行多次反 复的分配达到分离。
2
薄 层 色 谱
柱色谱
纸色谱
第一节 色谱过程和基本原理
计算:载气的平均线速度;组分B的分配比;A及B的分 离度。
解: (1) l 100 90.90cmmin1
t0 1.10
( 2 )k tR (6.601.10) 5.00
t0
1.10
( 3)R 2( tR2 tR1 ) 2(6.605.80) 1.00
W1 W2
0.780.82
色谱分析法概论课件 PPT
tR -to W1 2
)2 =5.54 (
2.35min-0.20min 0.20cm
2.0cm/min
)2 =2561
H 有效
=
L n有效
=
2000mm 2561
=0.78(mm)
2.速率理论
Martin最先指出,气相色谱过程中溶质分子的纵向扩散是引 起色谱区带扩张的主要因素。1956年,荷兰学者Van Deemter 等在塔板理论基础上,研究了影响塔板高度H的因素,通过色 谱实验证实,在低流速时增加流速,峰变锐,即柱效增加; 当超过一定流速时峰变钝,柱效降低。用塔板高度H对载气流 速u作图为二次曲线,曲线最低点对应的塔板高度最小,柱效 最高,此时的流速称为最佳流速(u最佳),由此导出了速率 方程式(或称范第姆特方程):
K Cs Cm
2.容量因子( capacity factor,常写作k`)又称为分配比,即在平衡状态下, 组分在固定相与流动相中的物质的量之比。若用Vs和Vm分别表示色谱柱 中固定相和流动相的体积,则有
k ns cs Vs K Vs K ( Vm )
nm cm Vm
固定相附着或键合在管的内壁上,中心是空的,叫毛细管柱(capillary column)色谱
平面色谱(planar chromatography) 固定相为滤纸的色谱法称为纸色谱(paper chromatography, PC)
固定相压成或涂成薄层的色谱法,称为薄层色谱(thin layer chromatography, TLC)
7.54
KC
tR C to
Vm Vs
3.94 10.5 0.24 14.1
12.2
色谱分析法概论.课件
7.3色谱分离的基本理论>>
分配系数与保留行为的关系
➢ 推导色谱过程方程:
容量因子:k csVs K Vs ,
cmVm
Vm
保留时间:tR t0 1 k ,
色谱过程方程:t R=t 0
1
K
Vs Vm
Vs固定相的体积 Vm流动相的体积
K↑,tR↑,组分后出柱 K=0, 组分不保留 K→∞,组分完全保留
年代 1937 1938 1939 1950 1951 1955 1958 1961
1970
1972
表7-2 色谱法起过关键作用的诺贝尔奖研究工作
获奖学科
获奖研究工作
化学
胡萝卜素化学,维生素A和B
化学
胡萝卜素化学
化学
聚甲烯和高萜烯化学
生理学医学 性激素化学及其分离、肾皮素化学及其分离
化学
超铀元素的发现
3. 按 分 离 机 制 分类
分配色谱: 利用分配系数的不同 吸附色谱: 利用物理吸附性能的差异 离子交换色谱:利用离子交换原理 空间排阻色谱:利用排阻作用力的不同
7.2色谱过程与术语
色谱过程 基本术语
7.2色谱过程与术语>>
色谱过程
➢ 色谱过程是物质分子在相对运动的两相间分配平衡 的过程。在混合物中,若两个组分的分配系数不等, 则被流动相携带移动的速率不等,即形成差速迁移 而被分离。如图所示。
1.色谱 2.保留值 3.分配系数(K)和容量因子(k) 4.分离参数
7.2色谱过程与术语>>
基本术语>>1.色谱
➢ 检测色谱分离后组分的响应信号对时间作图得到的 曲线称为色谱图。
信号 A
2