十二烷基基硫酸钠K12综合化学实验报告

Hebei Normal University of Science & Technology

综合化学实验实验报告实验名称：表面活性剂的合成、纯化、表征

及在精细化工工业中的应用姓名：刘铄学号：1011080107

专业：应用化学班级：0801班

同组人：贾珍珍林静刘小双

指导教师：赵永光张建平赵莹

完成时间：2011.11.28

河北科技师范学院理化学院综合化学实验室

目录

摘要 (4)

1 绪论 (5)

1.1论文研究背景与意义 (5)

1.2论文研究目的 (6)

1.3可行性分析 (7)

2 实验原理 (8)

2.1 十二烷基硫酸钠合成原理 (8)

2.2 十二烷基硫酸钠分离纯化原理 (8)

2.3 十二烷基硫酸钠表面张力及CMC的测定原理 (9)

3 仪器、药品 (9)

3.1 实验仪器 (9)

3.2 实验药品 (9)

4 实验过程 (10)

4.1 十二烷基硫酸钠合成 (10)

4.2 十二烷基硫酸钠分离纯化 (10)

4.3 十二烷基硫酸钠表面张力及CMC的测定 (10)

4.3.1 十二烷基硫酸钠表面张力的测定 (10)

4.3.2 十二烷基硫酸钠CMC的测定 (10)

4.4 十二烷基硫酸钠在精细化工工业中的应用 (11)

4.4.1 餐具洗涤剂的工业制备及性能测定 (11)

4.4.2 牙膏的制备及检验 (11)

4.4.3 水基涂料的制备及检验 (12)

5 结果与讨论 (13)

5.1 十二烷基硫酸钠的制备与纯化结果 (13)

5.2 十二烷基硫酸钠的表征 (13)

5.3 精细化工产品的检验 (14)

6 结论 (14)

参考文献 (16)

摘要

十二烷基硫酸钠作为典型的阴离子表面活性剂[1]，具有广泛的用途。本课题以十二烷基硫酸钠的合成、纯化及其在精细化工中的应用的研究为主线，对表面活性剂加以了解和认识。实验中对表面张力及CMC进行了测定，并制备水基涂料、洗涤剂和牙膏等精细产品。表面活性剂对我们的日常生活非常重要，对表面活性剂的研究有十分重大的意义。

关键词：十二烷基硫酸钠；制备；纯化；精细化工；检验

1 绪论

1.1 论文研究背景与意义

具有明显“两亲” 性质的分子，即含有亲油的足够长的（大于10-12个碳原子）烃基，又含有亲水的极性基团（通常是离子化的）。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，若按离子的类型分类，可分为三大类[2,3]：①阴离子型表面活性剂，如羧酸盐（肥皂），烷基硫酸盐（十二烷基硫酸钠），烷基磺酸盐（十二烷基苯磺酸钠）等；②阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化铵；③非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类。

表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形成“胶束”，如图1所示。以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳

图1 表面活性剂在水中的行为

定的。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(critical micelle concentration)，以CMC表示。在CMC点上，由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质（如表面张力，电导渗透压，浊度，光学性质等）同浓度的关系曲线出现明显的转折。这个现象是测定CMC的实验依据，也是表面活性剂的一个重要特性。图2给出了十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系。

随着我国经济社会的高速发展，人民生活水平的不断提高，与人民生活密切相关的洗涤剂、化妆品及表面活性剂等行业都将得到快速发展[4~7]。另外表面活性剂在各个工业应用领域的拓展，大大增加了表面活性剂的市场需求，刺激了表面活性剂的创新和发展。十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，具有广泛的用途。

图2 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系

目前，十二烷基硫酸钠的合成制备是常见的化工专业实验，但存在合成时间长、产率低、产品稳定性差的缺点。该课题对氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠专业实验进行了研究，在保证产率的前提下有效地缩短了试验时间，并结合产品的提纯、分析和表征提高实验的综合性。

1.2 论文研究目的

十二烷基硫酸钠，是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤的刺激性小。十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能，去污力，乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较硫酸盐差。广泛用于牙膏、香波、洗发膏、洗发香波、洗衣粉、液洗、化妆品和塑料脱模，润滑以及制药、造纸、建材、化工等行业。

通过本实验掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成工艺，了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途，掌握表面活性剂表面溶液张力的测定原理和方法，学会由表面张力计算表面活性剂CMC的原理和方法。我们要更深入地学习关于表面活性剂的知识，并让理论与实际相结合，以期加强或改善其应用性能，来更好地服务于人们的日常生活，让我们的生活更加丰富多彩。

1.3 可行性分析

表面活性剂由于具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用及相应的实际应用，成为一类灵活多样、用途广泛的精细化工产品。表面活性剂除了在日常生活中作为洗涤剂，其他应用几乎可以覆盖所有的精细化工领域。

增溶，要求：C>CMC（HLB13~1）表面活性剂分子缔合形成胶束的最低浓度。当其浓度高于CMC值时，表面活性剂的排列成球状、棒状、束状、层状/板状等结构。增溶体系为热力学平衡体系；CMC越低、缔合数越大，增溶量（MAC）就越高；温度对增溶的影响：温度影响胶束的形成，影响增溶质的溶解，影响表面活性剂的溶解度。离子型表面活性剂的溶解度随温度增加而急剧增大这一温度称为Krafft点，Krafft点越高，其临界胶束浓度越小。对于聚氧乙烯型非离子表面活性剂，温度升高到一定程度时，溶解度急剧下降并析出，溶液出现混浊，这一现象称为起昙，此温度称为昙点。在聚氧乙烯链相同时，碳氢链越长，浊点越低；在碳氢链相同时，聚氧乙烯链越长则浊点越高。

乳化作用，表面活性剂分子中亲水和亲油基团对油或水的综合亲合力。根据经验，将表面活性剂的亲水亲油平衡值（HLB值）范围限定在0-40，非离子型的HLB值在0-20。理论计算：HLB=∑（亲水基团HLB值）+∑（亲油基团HLB）-7。润湿作用，使用表面活性剂可以控制液、固之间的润湿程度。农药行业中在粒剂及供喷粉用的粉剂中，有的也含有一定量的表面活性剂，其目的是为了提高药剂在受药表面的附着性和沉积量，提高有效成分在有水分条件下的释放速度和扩展面积，提高防病、治病效果。在化妆品行业中，做为乳化剂是乳霜、乳液、洁面、卸妆等护肤产品中不可或缺的成分。

助悬作用，在农药行业，可湿性粉剂、乳油及浓乳剂都需要有一定量的表面活性剂，如可湿性粉剂中原药多为有机化合物，具有憎水性，只有在表面活性剂存在的条件下，降低水的表面张力，药粒才有可能被水所润湿，形成水悬液。起泡和消泡作用，表面活性剂在医药行业也有广泛应用。在药剂中，一些挥发油脂溶性纤维素、甾体激素等许多难溶性药物利用表面活性剂的增溶作用可形成透明溶液及增加浓度；药剂制备过程中，它是不可缺少的乳化剂、润湿剂、助悬剂、起泡剂和消泡剂等。消毒、杀菌在医药行业中可作为杀菌剂和消毒剂使用，其杀菌和消毒作用归结于它们与细菌生物膜蛋白质的强烈相互作用使之变性或失去功能，这些消毒剂在水中都有比较大的溶解度，根据使用浓度，可用于手术前皮肤消毒、伤口或粘膜消毒、器械消毒和环境消毒；抗硬水性，甜菜碱表面活性剂对钙、镁离子均表现出非常好的稳定性，即自身对钙、镁硬离子的耐受能力以及对钙皂的分散力。在使用过程中防止钙皂的沉淀，提高使用效果。