薄层色谱法及其应用0802
薄层色谱法在药物分析中的应用
薄层色谱在药物分析中的应用 摘要：随着高效液相色谱法的兴起与发展，薄层色谱法曾一度被忽略，直至高效薄层材料和预制板的出现，特别是20世纪80年代后期薄层色谱扫描仪的出现，形成现代仪器化薄层色谱法，才得到了更多的关注。TLC法被许多国家药典用于药物中杂质的检查、药物分析等方面，且是目前药典中收载最多的鉴别与有关物质检查方法之一，具有设备简单、操作简便、分离速度快，灵敏度和分辨率较高等优点。 关键词：薄层色谱，药物分析 薄层色谱法(The layer chromatography，TLC)是将固定相均匀的涂布在具有光洁表面的玻璃、塑料或金属板上形成薄层，在此薄层上进行色谱分离的方法，它属于平板色谱，是一种常用的色谱分离方法。但随着高效液相色谱法的兴起与发展，薄层色谱法曾一度被忽略，直至高效薄层材料和预制板的出现，特别是20世纪80年代后期薄层色谱扫描仪的出现，形成现代仪器化薄层色谱法，才得到了更多的关注。TLC法被许多国家药典用于药物中杂质的检查、药物分析等方面，且是目前药典中收载最多的鉴别与有关物质检查方法之一，具有设备简单、操作简便、分离速度快，灵敏度和分辨率较高等优点。 其中，薄层色谱法用于药物中杂质检查常用的方法有：杂质对照品法（适用于已知杂质并能制备得到杂质对照品的方法）、供试品溶液自身稀释对照法（适用于杂质的结构不能不能确定，或无杂质对照品的情况）、杂质对照品法和供试品溶液自身稀释对照法并用、对照药物法（前两种方法不适用时可用此方法）。 而薄层色谱在药物分析中我们则常用薄层色谱扫描法，其主要用于以下几个方面： 1.中药材与中成药的鉴别与成分分析薄层色谱扫描法在中药材与中成药上 的应用，主要是药材品种的鉴别、含量的测定、成分研究、采收期与炮制方法 等对成分与含量的影响，以及成药中药味的鉴别与含量的测定等。此方法可以 直接在薄层板上进行中药成分的定量分析，其扫描图谱也可作为中药材的质量 评价、鉴别依据。例如：用薄层扫描法可以鉴别黄连品种并对对其所含生物碱 进行定量的测定；用薄层扫描法测定土荆皮中乙酸的含量，以帮助鉴别其真伪 等。以上事例都是对中药材进行的测定。而中成药则相对复杂，不单单只包含 一味药材制剂，多数为复方制剂。因此在薄层扫描法中，依据色谱峰的归属对 中成药中各位药材的鉴别，一般是通过阴、阳双对照法进行的。 2.合成药物及其制剂分析原料药的纯度检查，以及在放置过程中产生的降解 物等的分析，均可通过薄层扫描法来完成。应用薄层扫描法，可以很容易的对 合成药物复方制剂或单方制剂进行原料分析和含量测定。扑炎痛中微量杂质的 测定可以用CS-930型薄层扫描仪，在硅胶GF254薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯 -氯仿-冰乙酸（12:5:3:2.5）为展开剂，利用双波长（λs=244nm，λr=280nm） 锯齿扫描随行外标法，测定扑炎痛中去乙酰物含量 3.药物代谢研究通过分析手段了解药物在体内数量与质量的变化，从而获得 药物动力学各种参数以及药物在体内的转变、代谢方式、途径等信息，均属体 内药物分析范畴。它对于临床合理用药、药品质量评价以及药代动力学研究具 有重要意义。在大量复杂组分中进行微量或超微量药物几代谢物的分析工作， 对于分析方法的灵敏度和选择性都具有较高的要求，而薄层扫描法在多数情况 下都可以满足其分离及灵敏度的要求，且方法简便易行，干扰小，准确度高， 适用于临床和法医快速分析。例如，多索茶碱药物代谢研究，用薄层扫描法，
气相色谱法基本原理及其应用
安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业：xx级市政工程 学生姓名：xxx 学号：xxx 课题：气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日
气相色谱法基本原理及其应用 xx （安徽建筑工业学院环境与能源工程学院，合肥，230601） 摘要：气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段，其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述，并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法，同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词：气相色谱法；发展历程；工作原理；水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 （1）气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端，然后用石油醚进行淋洗，结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”，玻璃管称为“色谱柱”，碳酸钙称为“固定相”，石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年，英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时，预言可以使用气体作流动相，即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气，如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时，可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相，用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来，他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中，正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 （2）气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此，了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足：它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定，而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器，通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统，它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的
薄层色谱法在药物分析中的应用
1 薄层色谱法概述 (2) 1.1 定义 (2) 1.2 原理 (2) 1.3 特点 (2) 1.4 定量检测方法 (3) 2 TLC在药物分析方面的应用 (3) 2.1 中药材的鉴别 (3) 2.2 植物药成分的鉴别 (4) 2.3 化学药品及复方制剂 (5) 2.4 药品杂质检验 (6) 2.5 中药指纹图谱分析 (6) 2.6 在定量分析中得应用[13] (7) 2.6.1 薄层色谱定量方法 (7) 2.6.2 薄层色谱在定量分析中得应用 (8) 3 薄层色谱新技术及其应用 (8) 3.1 高效薄层色谱（HPTLC） (8) 3.2假相薄层色谱 (9) 3.3 反相薄层色谱( RPTLC) (10) 3.4 薄层扫描法[17] (11) 4 总结 (12)
薄层色谱在药物分析中的应用 薄层色谱( Thin Layer Chromatography，TLC) 在药物，尤其在植物药成分的定性和定量分析方面早已有了非常广泛的应用。随着科学技术的发展以及新材料的应用，使其得到了很大发展，出现了许多新技术，如高效薄层色谱、假相薄层色谱、反相薄层色谱、微乳薄层色谱在中药药物分析中已有一定的应用。TLC 在规范化、仪器化方面均取得了长足的进步，在大批量样品及某些特殊样品的快速分析中，显示了分析容量大、可采用特征专属的显色剂以及极低的溶剂消耗等优势。近年来TLC 广泛应用于有机化合物的分析鉴定、植物药有效部位的分离精制、有机合成、结构分析、生物测定等，尤其在研究开发植物药有效部位和中成药质量控制中，是用于定性、定量分析的最简便的科学方法。但TLC亦有其缺陷，其色谱结果易受铺板质量、点样技术、展开剂配制、层析环境中展开剂的饱和度、环境温湿度等因素的影响，有时难于重复；显色又受均匀性、灵敏度、稳定性等影响，这均使测定结果偏差较大[1]。最近几年围绕着测定过程的标准化和自动化，薄层色谱技术有了全新的发展，扩大了TLC技术在中药药物定性定量分析中的应用。 1 薄层色谱法概述 1.1 定义 薄层色谱法（TLC）系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上, 成一均匀薄层。待点样，展开后, 根据比移值(Rf) 与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf ) 作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.2 原理 薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相(溶剂) 流过固定相(吸附剂) 的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附, 从而达到各成分的互相分离的目的。 1.3 特点 薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也
气相色谱在环境分析中的应用(精)
气相色谱法在环境分析中的应用 摘要：气相色谱法是一种很常见的环境分析检测方法，我们也经常将它应用在水、大气、固废等环境检测中。我们以检测非甲烷烃为例来进行探究和学习，（非甲烷烃是一种对人体健康有害的气体）因此我们利用带有双柱双氢火焰离子化检测器的气相色谱仪（岛津GC2014型）和自己所学的知识来对此进行气相色谱检测。并且通过这次检测来了解和复习流动相、检测器、色谱柱以及温度等色谱条件是如何选择以及定性、定量分析方法。 关键词：非甲烷总烃；气相色谱法；定性、定量分析； 1．非甲烷总烃 非甲烷烃(NMHC通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2～C8，又称非甲烷总烃。主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害[1]。 监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法，但目前多数国家采用气相色谱法。由于直接测定NMHC所用仪器价格昂贵，因此我们采用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量，两者之差为NMHC的含量。在规定的条件下所测得的NMHC是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量，以碳计[2]。 目前我国基本采用气相色谱法测定非甲烷总烃, 按进样的不同有活性炭吸附一热解吸法及针筒采样一手动进样法，采用活性炭吸附一热解吸法[3]易受到活性炭吸附效率的影响，而针筒采样——手动进样法[4]则重复性较差、易熄火。而我们采用气袋采样—气体自动进样器进样分析气体中非甲烷总烃，而这样也最令人满意。此方法操作简单、重复性好、效率高、干扰少，且可用于其他挥发性有机物，如苯系物等的测定。 2．利用气相色谱法检测非甲烷总烃
薄层色谱展开剂选择(仅供参考)
薄层色谱展开剂选择 选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性。 关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶，比如正己烷与甲醇。多元展开剂，主体的两种溶剂不能混溶，就需要通过第三种溶剂来调和。比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。一般正相色谱，固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂。 了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数。物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。 ，依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。 相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)。（由于薄层板、比移值不同的原因，展开剂极性比较是相对的，并非绝对的后者大于前者）。 现在最重要的问题是，不同化合物，怎么定它的极性，又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。 首先是极性较小的挥发性物质。比如：冰片：石油醚 (30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，这类化合物，以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。 极性较小的不挥发性物质。比如：β-谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1)。这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形成氢键，比如羧酸、羟基。以上物质，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是出现苯环），极性基团的增加，都使极性增加，展开剂极性也增大。这个范围内的物质很多，一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序，按照极性要求选择。这里注意，异丙醇、正丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、展开慢，造成斑点扩散；另外，羟基的氢键作用力也有不利。调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。挥发性物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过提高展开剂的极性。 皂苷类。人参皂苷：氯仿－甲醇－水 (65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正
气相色谱仪的及如何应用
气相色谱仪的简介及如何应用 气相色谱仪 气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 二、对仪器的基本要求 1．对仪器的一般要求 (1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 (2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 (3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。 (4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。 (5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 (6)数据处理系统目前多用计算机工作站。 药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验
薄层色谱实验
薄层色谱实验 一、实验目的： 1、了解薄层色谱的基本原理和应用。 2、掌握薄层色谱的操作技术。 二、实验原理： 1、原理 薄层色谱(Thin Layer Chromatography) 常用TLC 表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。样品在薄层板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相） 之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到分离的目的。 2、薄层色谱的用途： 1）化合物的定性检验。（通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定）在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距 离，称比移值（Rf 值），所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、 挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。 溶质最高浓度中心至原点中心的距离 R f 溶剂前沿至原点中心的距离 2、快速分离少量物质。（几到几十微克，甚至0.01 μg） 3、跟踪反应进程。在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步 消失，来判断反应是否完成。
4、化合物纯度的检验（只出现一个斑点，且无拖尾现象，为纯物质。）
此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱 分析的物质。 三、实验装置 薄层板在不同的层析缸中展开的方式 四、实验操作步骤： 1、吸附剂的选择 薄层色谱的吸附剂最常用的是氧化铝和硅胶。 1）、硅胶： “ 硅胶H”—不含粘合剂； “ 硅胶G”—含煅石膏粘合剂； 其颗粒大小一般为260 目以上。颗粒太大，展开剂移动速度快，分离效 果不好；反之，颗粒太小，溶剂移动太慢，斑点不集中，效果也不理想。 化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较 强，因而R f 值较小。 酸和碱> 醇、胺、硫醇> 酯、醛、酮> 芳香族化合物> 卤代物、醚> 烯> 饱和烃 本实验选择的吸附剂为薄层色谱用硅胶G。 2、薄层板的制备（湿板的制备）
气相色谱法的应用
气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气（C1~C4）的成分分析，目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液，6201担体，柱长12.15m，内径4mm,柱温12℃,氢为载气，流速25ml/nin，热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气；2-乙烷；3-乙烯；4-二氧化碳；5-丙烷；6-丙烯；7-异丁烷8-乙炔；9-正丁烷；10-正丁烯；11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相，对C1~C4烃分离很好，柱长2m,内径2mm，内填充0.3%阿皮松L，改性?-Al2O3，微球120~130目；柱温85℃,氮为载气，流速15ml/min，氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱，内涂OV-101,在程序升温条件下（柱温40~90℃）进样0.6?1,分流比150:1，分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱，涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气，分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离（见图12）。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4；2-C2H6；3-C2 H4；4-C3 H8；5-C2 H2；6-C8 H6；7-iC4 H10;8-nC4 H10；9-丙二烯；10-丁烯-1；11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-一间二甲苯； 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中，广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置，使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子，GDX-104,Porpak Q等，以分子筛为例，13X或5A分子筛60~80目（先经500~550℃活化2小时）以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36℃,检测室130℃，转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。
薄层色谱的最新应用与进展
2014-2015第一学期 课程考查论文 课程名称：现代分离方法与技术 论文标题：薄层色谱的最新应用及进展 摘要: 介绍常规薄层色谱和几种高效薄层色谱分析方法,薄层色谱与红外光谱、表面增强拉曼光谱、核磁共振、质谱、电化学等联用检测技术,以及薄层色谱与联用检测技术在医药、生物制品、毒物、环境有害物质、食品及其他领域定性定量分析中的应用,并对其前景进行了展望。 关键词:薄层色谱分析；质谱计；胶束薄层色谱；红外光谱；拉曼光谱；电化学检测；硅胶板； 专业班级： 学号： 姓名： 考查时间:2015年1月2日
（以下论文正文：标题4号黑体，正文小4号宋体，英文和数字Times New Roman） 薄层色谱的最新应用及进展 薄层色谱(thin layer chrom atography, TLC)是一种快速、简便、高效、经济、应用广泛的色谱分析方法。薄层色谱的特点是可以同时分离多个样品, 分析成本低, 对样品预处理要求低, 对固定相、展开剂的选择自由度大 ,适用于含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微粒或需要色谱后衍生化处理的样品分析。TLC广泛地应用于药物、生化、食品和环境分析等方面, 在定性鉴定、半定量以及定量分析中发挥着重要作用。常规的 TLC法存在展开时间长、展开剂体积需求大和分离结果差等缺点。高效薄层色谱法是近年来迅速发展的一种高效、快速、操作简便、结果准确、灵敏度高和重现性好的薄层色谱新技术已广泛用于各个领域，下面对薄层色谱方法、薄层色谱检测技术层色谱应用的新进展进行介绍。 1.常规的薄层色谱方法 TLC分离的选择性主要取决于固定相的化学组成及其表面的化学性质。常规薄层色谱的固定相为未改性的硅胶、氧化铝、硅藻土、纤维素和聚酰胺等 , 平均颗粒度 20μ m, 点样量 1 ～ 5μ L,展开时间 30～ 200m in, 检测限 1 ～5ng。以正相色谱占主导地位,设备简单, 所需资金投入少 ;不足之处是分离所需时间长 ,有明显的扩散效应。周漩等[ 1]在硅胶 G薄层板上用氯仿 - 乙酸乙酯 -甲醇- 水(体积比 15: 40:22: 10)作展开剂, 测定了人参皂甙的 R f值 ,并计算描述了在正相薄层色谱中人参皂甙结构与保留值之间的关系。谢丽华等以乙酸乙酯 -无水乙醇- 水 (体积比 4: 1: 0. 6)为展开剂 ,玄参的特征性有效成分哈巴俄苷 (harpagoside)和哈巴苷 (harpagide)为对照品 ,对不同产地玄参药材以及数种易混淆药材进行检测,建立了中药玄参薄层色谱鉴别法 ,方法操作简便、准确、可靠。 1.1高效薄层色谱 高效薄层色谱(HPTLC)采用更细、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相 , 对吸附剂进行疏水和亲水改性 ,可以实现正相和反相薄层色谱分离,提高了色谱的选择性。 C2 、C8和 C18化学键合硅胶板为常见反相薄层板。高效板厚平均 100 ～ 250μ m、点样量 0. 1 ～ 0. 2μ L, 展距 3 ～ 6cm,展开时间 3 ～20m in,最小检测量 0. 1 ～ 0. 5μ g,较常规 TLC可改善分离度 ,提高灵敏度和 34重现性 ,适用于定量测定。 1.2棒状薄层色谱 棒状薄层色谱(TLC- F ID)是用石英棒作支持物涂上硅胶, 点样、溶剂展开。样品在色谱棒上分离后,将棒通过适当的机械传动装置穿过氢火焰离子化检测器
气相色谱法在分析中的应用(精)
－科苑论谈 气相色谱法在分析中的应用 王颖石 （黑化集团有限公司，黑龙江齐齐哈尔１６１０４１） 摘要：简述气相色谱法近年来的发展及在分析中所起到的重要作用，详细阐述气相色谱法的工作原理、方法特点、操作流程及气相色谱曲线的特点。 关键词：气相色谱；色谱柱；色谱峰；载气 前言：气相色谱法是近五十年来迅速发展起来的一种新型分离，分析技术，在石油炼制、基本有机原料、高分子、医药、原子能、冶金工业中得到了广泛的应用。对保证工业生产的正常进行和提高产品质量起到了重要的作用。在许多生产部门，气相色谱分析法逐步代替了化学分析法。当前随着我国石油化学工业的迅速发展，气相色谱法在石油、化工生产中已成为中间控制分析中的一种不可缺少的分析方法了。 近年来电子计算机和专用的微型电子计算机已和气相色谱仪联用，可自动对分析结果进行数据处理，对于提高分析速度、改善分析结果的准确性及实现生产过程高自动化起到了重要的作用。现就气相色谱法的原理、特点及流程作以详细阐述。 １气相色谱法工作原理
气相色谱的工作原理是利用试样中各组份在色谱柱中的气相和固定液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载体带入色谱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附－脱附或溶解－放出），由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，（即保留作用不同），各组份在色谱柱中的运行速度也就不同，经过一定柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱，进入检测器，产生的离子流经讯号放大后，在记录仪上就描绘各组份的曲线图，称为色谱峰。根据色谱峰的峰高或峰面积就可定量测定出样品中各级份的含量。 ２气相色谱法的主要特点 气相色谱法在应用中的主要特点是选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快。 ２．１选择性高 选择性高是指气相色谱法对性质极为接近的物质，具有很强的分离能力。如在石油化工生产中比较难解决的碳四烯烃异构体的分离；原子能工业中氢的三种同位素：氢、氘、氚的分离；医药和生物化学中结构复杂的旋光异构体的分离。现都可采用气相色谱法来解决。 ２．２分离效率高 分离效率高是指气相色谱法能分离分配系数很接近的组份一根１～２ｍ的色谱柱，柱效率可达几千块理论塔板数，因而对组成复杂的或难以分离的物质，经过色谱柱进行反复多次的分配平衡（或吸附平衡），最终均可达到分离的目的。 ２．３灵敏度高
薄层色谱法的应用
（一）薄层色谱的应用 薄层色谱技术的优点：薄层图谱以彩色图像呈现，直观、易于辨认；广泛的适用性，至今为多国药典用于植物药的鉴别；多样品在同板同时平行比较；色谱可供多层次分析，制成的摄影可长期保留；可利用不同参数进行多次分析计算，不必重复分离。 TLC在中药质量控制中的主要应用：鉴别、半定量评估、化合物定量分析。在没有任何化学对照品的情况下，对比TLC板上相同位置斑点颜色，也能够很容易地识别不同药材。半定量评估包括过程控制、稳定性测试、限量检查三个方面。在cGMP环境下，记录原料在生产过程的每一步中如何转换/保存、如何与成品比较、每一批产品的组分如何保持稳定等很有必要。利用HPTLC指纹图谱，通过比较斑点数目、顺序和相对强度（或者光密度扫描产生的峰）可以完成这些工作。且可以用鉴定过的原料或有独立规范的成品作为参比物。稳定性测试是HPTLC比较新的一个应用，用以确定提取物和成品的保质期。测试是要确认产品在规定时间内能否保持稳定。另一方面，方法要能检测到所有的降解产物。倘若方法经过严格验证，可用半定量检测进行稳定性测试，对被测的标示物无需测定其绝对量。采用定量配制的对照品对照或对照品稀释对照。供试品溶液色谱中待检查的斑点应与对应的对照品溶液或系列对照品溶液的相应斑点比较，颜色（或荧光）不得更深。或照薄层色谱扫描法操作，峰面积值不得大于对照品的峰面积值。必要时应规定检查的斑点数和限量值。化合物定量分析化合物定量分析对TLC来说是最高要求。由于受到该技术分
离能力的限制，像植物材料这样的复杂样品对其所有组分往往不能实现基线分离，因而大多数分析采用HPLC。 薄层色谱方法标准操作规程：薄层色谱是一开放体系，环境因素对色谱层析行为影响很大。而薄层色谱实验过程各单元独立，实验人员参与的步骤操作多，因此不同人的操作技巧会明显地影响色谱质量。同一份样品，往往在不同人或不同实验室得出完全不同的结果，这就要求必须建立薄层色谱SOP。而薄层色谱方法标准操作规程包括以下方面：代表性样品的收集；薄层色谱条件的确立；样品提取与前处理、点样、饱和、展开剂、不同品牌薄层板、温度、湿度、耐用性的考察；薄层板标注、文件名称标注、图谱输出等。其中展开剂的选择和优化属关键环节。
气相色谱仪用途和案例分析
气相色谱仪用途和分析 一、气相色谱仪用途和应用领域主要有以下方面： 石油和石油化工分析：油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 环境分析：大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。 食品分析：农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。 药物和临床分析：雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。 农药残留物分析：有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。 精细化工分析：添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。 聚合物分析：单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。 合成工业：方法研究、质量监控、过程分析。 二、分析实例： （一）天然气常量分析： 选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。 （二）人工煤气分析： 选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。 （三）液化石油气分析①： 选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析（不包括双烯烃和炔烃）。分析结果符合SH/T10230-92。 液化石油气分析②：
全波长薄层色谱法测定及应用
激光粒度分析 化学化工学院研究生实验报告 南 华 大 学 实 验 报 告 实验项目名称： 薄层色谱法测定及应用 班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批 【实验目的】 1.了解薄层色谱的原理及其全波长薄层色谱扫描仪的构造 2.掌握薄层色谱应用于有机物分离的实验操作 3.学习选择操作条件和提高数据的处理能力。 【实验原理】 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R f 表示。 R f 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 【实验仪器】 仪器： 玻板，用10cm×20cm （8块）要求光滑，平整、洗净后的不附水珠，晾干； 固定相或载体：最常用的有硅胶G 其颗粒大小，一般要求直径为10—40μm ；涂布器； 点样器； 展开室；全波长薄层色谱扫描仪。 试剂：（不知道） 【实验内容】 1 薄层板制备：将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2—0.3mm ），取下涂好薄层的玻璃板， 置水平台上于室温下晾干，后在75℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。 2 点样：用点样器点样于薄层板上，在薄层板下端约2cm 处，用铅笔轻轻画一直线，在横线上做三个记号为原点，原点间距离为2cm 。用毛细管分别蘸取A ，B ，C 在三个原点处点样，使斑点的直径约为2mm 左右，晾干。 3 展开：展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一 样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm （切勿将样点浸入展开剂中），密封室盖，等展开至规定距离（一般为10—15cm ），取出薄层板，晾干。 4测试：用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，以及直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量。 【实验结果】 1、（不知道） 2、 3、 【实验注意事项】 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm 以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5－1cm 时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 【思考题】 1、展开时，若层析筒盖不严密，对薄层分离是否有影响？为什么？ 2、如果展开时间过长或过短，对混合物分离有何影响？
气相色谱法在环境监测中的应用
气相色谱法在环境监测中的应用 应用化学02 冷方方200941602038 摘要：气相色谱法是现代分析的主要手段之一。近年来，气相色谱的各个领 域都取得长足的进步和发展。本文介绍了气相色谱法在大气、室内气体、各种水体和其他类型污染物的应用，并阐述了气相色谱的发展趋势。 关键字：气相色谱法，联用技术，环境监测 1前言 色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。 气相色谱法由于其具有分离效能高、分析速度快、选择性好等优点而被广泛应用于环境样品中的污染物分析、药品质量检验、天然产物成分分析、食品中农药残留量测定、工业产品质量监控等领域。 2气相色谱法现状 气相色谱法广泛用于纯物质中的杂质、环境污染物、食品中有害成分、药物有效成分、代谢物、刑事法医鉴定、石油化工生产中痕量物质等的分析。随着有毒有害有机污染物对空气、水、土壤及粮食、蔬菜的污染日益严重,有机污染物的监测已得到世界各国的重视。常用的CODCr和CODMn的监测方法不能检测出多环芳烃、苯系物、PCB等强致癌物的状况。GC,GC-MS,HPLC法是有机污染物监测的常用方法。尤其是GC法以其相对价格低廉,操作简便,易于推广利用而备受关注。目前,美国、日本和我国在有机污染物监测的方法中,GC法占了80%。 气相色谱分析法在环境水和废水分析中有着广泛的应用,特别是对水中复杂、痕量、多组分有机物分析,GC是强有力的成分分析工具,而MS是能给出最充分信息的结构分析器。二者的结合常常成为首选的分析方法。据报道少数发达国家已将GC/MS系统列为水中有机物的监测分析方法和标准分析方法,成为有力的鉴定工具。 全球性的多环芳烃污染一直为人们关注。多环芳烃主要产生于煤的加工转化工艺中,后随工业排放水进入环境。由于它具有生物诱变性和致癌性,深受各国的关注。复旦大学的陈正夫、陈思华介绍了利用色谱保留值结合质谱信息鉴定多环芳烃在焦化废水形态分布分析中的应用研究。将多环芳烃的Lee保留指数推广到环境监测中的应用条件和范围,探讨全过程跟踪式的焦化废水采样方式,分析方法切实、有效。
气相色谱仪用途和应用领域
气相色谱仪用途和应用领域 一、气相色谱仪用途和应用领域主要有以下方面： 、石油和石油化工分析： 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 、环境分析： 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。 、食品分析： 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。 、药物和临床分析： 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。 、农药残留物分析： 有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。 、精细化工分析： 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。 、聚合物分析： 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。 、合成工业： 方法研究、质量监控、过程分析。 二、分析实例： （一）天然气常量分析： 选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。 （二）人工煤气分析： 选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。 （三）液化石油气分析①： 选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析（不包括双烯烃和炔烃）。分析结果符合SH/T10230-92。 液化石油气分析②： 选用热导检测器，填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹 系统，适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析（不包括炔烃）。分析结果符合GB10410.3-89。 （四）炼厂气分析： 选用热导和氢焰离子化检测器，填充柱和毛细管柱分离，通过多阀自动切换，
气相色谱法及其应用(精)
气相色谱法及其应用 指导教师：趙建军 主要内容 气相色谱法的基本理论气相色谱仪的构造及各部分功能 气相色谱分析方法及其应用
色谱法引论 X “色谱法" 名 称的由来 石油瞇（流动相） 色谱法 是利用混合物不同组分在固定相和流 动相中分配系数（或吸附系数.渗透 性等）的差异，使不同组分在作相对 运动的两相中进行反复分配，实现分 离的分析方法。 碳酸钙■ 個定相） 色 带 11^
X色谱法的分类 气相色谱(GC) 豊響动巴叫液相 色谱(LC) 物态可分为1“亠曲 + ,丄如7 超临界流体^色诸■ (SFC) 吸附色谱( 分配色谱 离子交换色谱 排阻色谱
第一部分：气相色谱基本理论 一、简介： 气相色谱法(GC)是英国生物化学家Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法它可分析和分离复杂的多组分混合物。 目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快.灵敏度高.应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱(GC-MS )联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC-FTIR)联用、气相色谱与原子发射光谱(GC -AES)联用等. 气相色谱法可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC) -GSC是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物； ■ GLC的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上.由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。
气相色谱分离原理 当载气携带样品进入色谱柱时，基于不同纽分在两相间的溶解或吸附能力不同（分配系数不同）,当两相作相对运动时，试样中各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此得以分离开来? ?sample Irit b detector signal
简述气相色谱仪的原理组成及应用
简述气象色谱仪的原理组成及应用 气相色谱分析于1952 年出现，经过50 年的发展已成为重要的近代分析手段之一，由于它具有分离效能高，分析速度快，定量结果准，易于自动化等特点；且当其与质谱，计算机结合进行色－质联用分析时，又能对复杂的多组分混合物进行定性和定量分析。首先我们对气象色谱仪进行探讨： 1 气象色谱流程与分离原理 气象色谱仪分离的原理：分离原理是气体流动相携带混合物流过色谱柱中的固定相，混合物与固定相发生作用，并在两相间分配。由于各组分在性质和结构上的差异，发生作用的大小、强弱也有差异，因此不同组分在固定相中滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出，从而达到各组分分离的目的。 气象色谱法的一般流程主要包括三部分：载气系统、色谱柱和检测器。可用流程方框图表示，如下图： 2 气象色谱仪的基本组成和核心部分 2.1气路控制系统 主要作用是为了保证进样系统、色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气和有关检测器必须的燃气、助燃气以及辅助气体，气路控制系统的好坏将直接影响仪器的分离效率、灵敏度和稳定性，从而将直接影响定性定量的准确性。气路控制系统主要由开关阀、稳定阀、针型阀、压力表、电子流量计等部件组成。 2.3 色谱柱和柱箱 色谱柱的作用就是分离混合物样品中的有关组分。是色谱分析的关键部分，主要有填充柱和毛细柱两大类。色谱柱选用的正确与否，将直接影响分离的效率、稳定性和检测灵敏度。柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱，是色谱仪的重要组成部分之一，柱箱结构设计的合理与否，将直接影响整体性能。 2.4 检测器 检测器是气象色谱仪的心脏部分，它的功能就是把随载气流出色谱柱的各种组分进行非电量转换，将组分转变为电信号，便于记录测量的处理。检测器的性能直接影响整机仪器的性能，主要影响稳定性和灵敏度，检测器的性能也决定了该仪器的应用范围。一般色谱仪的检测器都有热导检测器和氢焰检测器： A 热导检测器的原理：气体具有热导作用，不同物质具有不同的热导系数，热导检测器就是根据不同物质热导系数的差别而设计的，它对有机、无机样品均匀响应，而不破坏样品，可用于常量分析。热导检测器是用热导