分析实验答案

分析实验答案

实验8-2 EDTA的标定

1．为什么要使用两种指示剂分别标定EDTA？

答：因为在标定EDTA时，通常选择标定条件与样品测定条件相同，而测定每个样品的合适pH不同，而两种指示剂分别对应不同的pH测定范围：EBT在pH6.3~11.6使用，XO在pH<6.3使用，因此可根据测定样品的pH选择相应指示剂标定EDTA的浓度进行计算。

2．在中和标准物质中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红？为什么？

答：不能。甲基红的变色点是pH6.2，颜色是从红变黄，对终点颜色观察影响不大；而酚酞的变色点是pH8.0，颜色从无色变为微红色，对终点的颜色观察有影响。

3．以Ca2+为基准物质标定EDTA浓度时，为何加入Mg2+-EDTA？

答：由于CaIn- 比MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+，或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐。

4．滴定时为什么要加入NH3-NH4Cl或六亚甲基四胺溶液，它们起到什么样的作用？如果没有它们存在将会导致什么现象发生？

答：起到缓冲溶液的作用。若不加，随滴定进行，溶液pH逐渐下降，EDTA与金属离子形成配合物的稳定性下降，最终使滴定终点无法到达。

实验8-3课后习题答案

实验8-3 铋、铅含量的连续测定

1．滴定Bi3+，Pb2+的酸度各控制为多少？酸度过高或过低对滴定有何影响？

答：滴定Bi3+的合适pH为1，滴定Pb2+的合适pH为5~6。酸度过高会影响配合物的稳定性，增加EDTA 的副反应；酸度过低两种离子可能水解。

2．在滴定Pb2+前为什么用六亚甲基四胺调节pH，而不用NaOH，NaAc或NH3·H2O？

答：首先用来调节pH的物质不能与被测离子反应，而NaOH， NH3·H2O均与Pb2+形成Pb(OH)2，NaAc与Pb2+形成Pb(Ac)2，因此它们都不可以。而六亚甲基四胺不与Pb2+反应，而且控制滴定pH用的缓冲溶液也是六亚甲基四胺，若调节pH滴的六亚甲基四胺过量了，它还可以起到缓冲溶液的作用。

实验8-6课后习题答案

实验8-6 过氧化氢含量的测定

1．KMnO4溶液的配制过程中能否用定量滤纸过滤，为什么？

答：不能，应为滤纸具有还原性，会与KMnO4反应。

2．标定KMnO4溶液时，为什么开始滴入的KMnO4紫色褪去得很慢，后来却会消失得越来越快，直至滴定终点出现稳定的紫红色？

答：Mn2+是滴定反应的催化剂。刚开始第定时，溶液中没有Mn2+或Mn2+量很少，所以反应速率慢，紫色褪去缓慢；随着滴定进行，Mn2+的量越来越多，因此反应越来越快，紫色消失的也越快。

3．用KMnO4法测定H2O2时，为什么在稀H2SO4介质中进行，能否用HNO3，HCl和HAc代替？

答：不能。提供酸性环境的介质，首先不能与滴定剂或被测物质反应，而HNO3具有氧化性，可能与被测物（还原性物质）反应；HCl和HAc具有还原性可能与KMnO4反应。另外HAc的酸性不够强，不能提供足够的酸度。

实验11-1课后习题答案

实验11-1 工业用硼酸中硼酸含量的测定

1．硼酸的共轭碱是什么？可否用直接酸碱滴定法测定硼酸共轭碱的含量？

答：硼酸的共轭碱为H2BO3- 。其Kb =1.7×10-5，能满足判据c·Kb ≥10-8，因此可以用标准酸溶液直接测其含量。

2．用NaOH测定H3BO3的含量时，为什么要用酚酞作指示剂？

答：终点产物呈弱碱性，pHsp≈9，而酚酞指示剂的变色范围是pH8.0~9.6，pHsp在其变色范围内，为此选用酚酞作指示剂。

实验11-3课后习题答案

实验11-3 间接碘量法测定铜合金中铜含量

1．碘量法测定铜时，加入NH4HF2的目的是什么？为什么NH4SCN在临近终点时加入？

答：由于Fe3+能与I-反应，对Cu2+的测定有干扰，必须将其除去，通常使用NH 4HF2掩蔽。同时NH4HF2（即NH4F·HF）是一种很好的缓冲溶液，能使溶液的pH控制在3.0～4.0之间。

SCN-应在接近终点时加入，否则I2 会被大量的SCN-还原，而使测定结果偏低。

2．已知＝0.159 V，＝0.545 V，为何本实验中Cu2+却能使I- 离子氧化为I2？

答：因为反应方程式为2Cu2+ + 5I- 9 2CuI↓+ I3-

应比较＝0.86 V和＝0.545 V，因此Cu2+能使I- 离子氧化为I2。

3．在用K2Cr2O7标定Na2S2O3 溶液时，先加入5 mL HCl溶液，使K2Cr2O7与I- 反应，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入l50 mL蒸馏水稀释，为什么?

答：为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2 ~ 0.4moL·L-1 HCl溶液，为此先加入5 mL HCl溶液。用Na2S2O3溶液滴定时加入l50 mL蒸馏水稀释，是为了降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解和空气中的O2氧化I- 。

实验11-22课后习题答案

实验11-22 自来水总硬度的测定

1．试设计一采用配位滴定法测定钙-镁硬度的实验。

答：（1）先测定总硬度：取一份水样，分别加入Na2S，三乙醇胺，pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T 指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液的颜色由酒红变为纯蓝，即为终点。以cEDTA和V1EDTA计算水的总硬度。

（2）测定水中的钙含量：另取一份水样，用NaOH调至pH=12.0，此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，不干扰Ca2+ 的测定。加入少量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，由cEDTA和V2EDTA 计算水中钙的含量。

（3）计算镁含量：镁含量 = 总硬度 - 钙含量。

2．在测定水的硬度时，先于三个锥形瓶中加水样，再加NH3-NH4Cl缓冲液，然后再一份一份地滴定，这样好不好？为什么？

答：不好。因为NH3的挥发性以及空气中的CO2会使缓冲溶液的缓冲能力降低，另外，吸收大量的CO2会使滴定终点拖尾，所以不好。

3．在测定水的硬度时，为何要将Fe3+，Al3+去除？

答：因为Fe3+，Al3+会使指示剂EBT封闭，看不到滴定终点，因此滴定前用三乙醇胺将Fe3+，Al3+掩蔽掉。

水中微量铁的测定——中国环保行业标准

HJT 345-2007 水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法(试行).pdf (265.926 Kb) 合金中铜含量测定——机械行业标准

JB-T 8063.4-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾—硫化硫酸钠滴定法）.pdf (141.638 Kb)

水中六价铬测定——国家标准

GB 7467-1987 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法.pdf (184.685 Kb)

污水中铬的测定——城建行标

CJT 71-1999 城市污水六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法.pdf (76.592 Kb) 实验8-9课后习题答案

实验8-9 二水合氯化钡中钡含量的测定

1．沉淀BaSO4时，为什么要在稀溶液中进行，不断搅拌的目的是什么？