工业萘检测方法

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附录A：工业萘检验方法

1 引用标准

当以下标准被修订时，使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性：

GB/T 萘结晶点的测定方法

GB/Y 2000-2000焦化产品固体类取样方法

GB/Y 2289-2000焦化产品粘油类取样方法

GB/Y 2305-2000焦化产品试验用温度计

2 外观

固体工业萘为白色，允许带微红或微黄色的片状或粉状结晶；液体工业萘颜色不作规定。

3 结晶点的测定

方法提要

液态萘冷却到一定温度时析出结晶，温度回升达到最高点即为萘的结晶点。可通过对萘结晶点的测定来确定其中的萘含量。

试剂和材料

无水硫酸铜：化学纯，在300℃高温炉中灼烧3h，冷却后保存于干燥器中。

仪器和设备

萘结晶点测定仪：如图1所示：

图1 萘结晶点测定仪

精密温度计：温度范围70℃~90℃，分格值℃，全长(270±10)mm，全浸(YB/T 2305中COK4C)；

温度计：温度范围0℃~50℃，分格值1℃，全浸(YB/T 2305中COK23C)；

熔萘试管：直径(35±1)mm，高(100±3)mm；

恒温水浴锅；

实验室一般仪器和设备。

试验步骤

取试样30~40g置于熔萘试管中，加入无水硫酸铜2g盖上盖，将试管置于85~90℃的恒温水浴中，待试样熔化后，谨慎混合并在恒温水浴中停留不少于5min。

将熔融萘清液迅速倒入预热至90℃的萘结晶点测定仪中，至刻线处，并立即用经预热至80~85℃带有精密温度计的塞子塞紧，精密温度计位于中心线，水银球底部距萘结晶点测定仪底部20mm处。

缓慢摇动测定仪，避免激烈振荡，每半分钟看一次温度。温度逐渐降低，当温度开始回升，并伴有结晶出现时，停止摇动，当温度达到最高点，并停留1min以上时，该温度即为结晶点，读记此温度，读数精确到℃。同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。

如在测定时未察觉温度回升或回升到最高温度停留时间少于1min，须重新试验。

试验结果计算

萘的结晶点按式(1)计算：

t= t0+Δt1+Δt2 (1)

式中：t-萘的结晶点，℃；

t0-萘结晶点的观察温度，℃；

Δt1-精密温度计的校正值，按检定书进行校正，℃；

Δt2-精密温度计水银柱外露部分的温度校正值，℃。

Δt2=（t0- t B） (2)

其中：H-精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度，℃；

t B-精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度，℃。

允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于℃。

根据测得的萘结晶点查表得出相应的萘含量

表1 工业萘的结晶温度与其百分含量关系表