【CN110003154A】一种制备高纯度丁苯酞的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910296225.9

(22)申请日 2019.04.13

(71)申请人 河北智恒医药科技股份有限公司

地址 050011 河北省石家庄市裕华区翟营

南大街73号德隆商务楼3楼

(72)发明人 陈金萍　赵军旭　付德才　刘叶　

杨晨亮　周芳　杨华　

(74)专利代理机构 北京华科联合专利事务所

(普通合伙) 11130

代理人 孟旭　涂荣昌

(51)Int.Cl.

C07D 307/88(2006.01)

B01J 19/00(2006.01)

(54)发明名称

一种制备高纯度丁苯酞的方法

(57)摘要

本发明涉及一种制备高纯度丁苯酞的方法，

所述方法步骤如下：将邻甲酰苯甲酸溶于有机溶

剂，与正丁基锂在微通道反应器中反应，生成丁

苯酞粗品，经后处理后得高纯度丁苯酞。本方法

克服了现有的邻苯二甲酸法和戊酸酐反应制备

丁苯酞的收率低，反应温度高，产品色级重的缺

点；同时解决了邻甲酰基苯甲酸和丁基溴化镁反

应制备丁苯酞，后处理难于除去镁离子，不易工

业化生产的技术难题。本发明收率高，原料易得，

制得的丁苯酞纯度高，

适用于工业化生产。权利要求书1页 说明书7页 附图5页CN 110003154 A 2019.07.12

C N 110003154

A

权　利　要　求　书1/1页CN 110003154 A

1.一种微通道反应器制备高纯度丁苯酞的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.将邻甲酰基苯甲酸溶于有机溶剂，与正丁基锂溶液在微通道反应器中反应；

b.将反应液后处理得高纯度丁苯酞。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中，溶解邻甲酰基苯甲酸有机溶剂可以为甲苯、四氢呋喃的任意一种或者是二者的混合溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中，邻甲酰基苯甲酸与正丁基锂反应在微通道反应器中的反应，温度为-30～0℃，优选-30～-10℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进入微通道反应器的邻甲酰基苯甲酸溶液和正丁基锂溶液总流速为20-200mL/min，压力为0.2MPa-2.0MPa。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进入微通道反应器的邻甲酰基苯甲酸溶液的浓度为0.1g/mL～0.3g/mL。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，邻甲酰基苯甲酸：正丁基锂投料比为＝1:2～1:3；优选1:2.2～1:2.5。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微通道反应器的反应模块材质为特殊玻璃、碳化硅陶瓷、不锈钢金属、涂有耐腐蚀层的不锈钢材质或者四氟乙烯中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b可以是以下方法中的任意一种：

(1)、将微通道反应结束的反应液滴入强碱溶液中，碱水溶液可以是氢氧化钠溶液，氢氧化钾溶液中的任意一种；静置放置，有机相弃去，水相加入酸性水溶液调节pH至固体析出，过滤；所得中间体溶于酸性溶剂中，减压去除溶剂，得丁苯酞粗品；将所得粗品再进行一次碱解，酸性萃取环合得高纯度丁苯酞；

(2)、将微通道反应结束的反应液滴入酸性溶剂中，萃取，浓缩得丁苯酞粗品；丁苯酞粗品加入醇溶剂中，用碱性物质进行水解，再加入酸性水溶液调节pH至固体析出，酸性萃取环合；重复上述调酸碱过程，得到高纯度的丁苯酞。

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