实验七、草酸亚铁的制备及组成测定
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实验七、草酸亚铁的制备及组成测定
一、目的要求 二、实验原理 三、实验用品 四、实验步骤 五、思考题
目的要求
1. 以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测 定其化学式。
2. 了解高锰酸钾法测定铁及草酸根含量之 方法。
实验原理
在适当条件下，亚铁离子与草酸可发生反应得到草酸亚铁 固体产品，反应式可为：
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O+H2C2O4 FeC2O4·nH2O+(NH4)2SO4+H2SO4+H2O 用KMnO4标准溶液滴定一定量的草酸亚铁溶液，即可测定 出其中Fe2+，C2O42-和H2O的含量，进而确定出草酸亚铁 的化学式。滴定反应为
实验步骤
1. 制备 称取自制的硫酸亚铁铵18g于400cm3烧杯中，加入90cm3水6cm3 2mol·dm3H2SO4酸化，加热溶解，向此溶液中加入120cm3 1mol·dm-3H2C2O4溶液， 将溶液加热至沸，不断搅拌，以免爆沸，有黄色沉淀析出（让沉淀尽量沉 降），静置，倾出上清液，加入60cm3蒸馏水，并加热，充分洗涤沉淀，抽 滤（将产品在漏斗中铺平），抽干，再用丙酮洗涤固体产品两遍，抽干并晾 干（用玻棒检查不沾玻棒后），称量。 2. 产品分析 （1）产物的定性试验 把0.5g自制草酸亚铁配成5cm3水溶液（可加2mol·dm-3H2SO4微热溶解）。 a . 取一滴溶液于点滴板上，加1滴NH4SCN溶液，若立即出现红色，示有 Fe3+存在。 b. 试验该溶液在酸性介质中与KMnO4溶液的作用，观察现象，并检验铁的价 态。然后加1小片Zn片，再次检验铁的价态。
（2）产物的组成测定 准确称取样品0.18~0.23g（称准至0.0001g）于250cm3锥形瓶内,加入 25cm32mol·dm-3 H2SO4溶液，使样品溶解，加热至40～50℃（不烫手），用 标准高锰酸钾溶液滴定，滴至最后一滴溶液呈淡紫色在30秒内不褪色即为终点， 记下高锰酸钾的体积V1。然后向此溶液中加入2gLeabharlann Baidu粉和5cm32mol·dm-3 H2SO4 溶液（若Zn和 不足，可补加），煮沸5~8min，这时溶液应为无色，用硫氰酸 盐溶液在点滴板上检验一滴溶液，如溶液不立即出现红色，可进行下面滴定。 否则，有粉红色出现，应继续煮沸几分钟。将溶液过滤至另一个锥形瓶内，用 10cm31mol·dm-3 H2SO4 溶液彻底冲洗残余的锌和锥形瓶（至少洗涤二次，以 免Fe2+、C2O42-残留在滤纸上），将洗涤液并入滤液内，用高锰酸钾溶液继续 滴定至终点，记下体积为V2。至少平行测定两次，由此结果推算产品中的铁
（II）、草酸根和水的含量，求出产物的化学式。
思考题
1. 用什么酸分解金属铁？铁中的杂质怎样除去？ 2. 使Fe3+ 还原为Fe2+ 时，用什么作还原剂？过量的还原剂
怎样除去？还原反应完成的标志是什么？ 3. 用KMnO4滴定Fe2+ 时，溶液中能否带有草酸盐沉淀？
5Fe2+ + 5C2O42- +3MnO4-+24H+= 5Fe3++10CO2+3Mn2++12H2O
实验用品
抽滤瓶，布氏漏斗，台秤，量筒（50cm3），点 滴板，称量瓶，锥形瓶（250cm3），酸式滴定管 （50cm3，棕色），分析天平； H2SO4 （2mol·dm-3，1mol·dm-3），H2C2O4 （1mol·dm-3），丙酮，Zn（片，粉），KMnO4 标准溶液（0.02mol·dm-3），NH4SCN溶液。
一、目的要求 二、实验原理 三、实验用品 四、实验步骤 五、思考题
目的要求
1. 以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测 定其化学式。
2. 了解高锰酸钾法测定铁及草酸根含量之 方法。
实验原理
在适当条件下，亚铁离子与草酸可发生反应得到草酸亚铁 固体产品，反应式可为：
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O+H2C2O4 FeC2O4·nH2O+(NH4)2SO4+H2SO4+H2O 用KMnO4标准溶液滴定一定量的草酸亚铁溶液，即可测定 出其中Fe2+，C2O42-和H2O的含量，进而确定出草酸亚铁 的化学式。滴定反应为
实验步骤
1. 制备 称取自制的硫酸亚铁铵18g于400cm3烧杯中，加入90cm3水6cm3 2mol·dm3H2SO4酸化，加热溶解，向此溶液中加入120cm3 1mol·dm-3H2C2O4溶液， 将溶液加热至沸，不断搅拌，以免爆沸，有黄色沉淀析出（让沉淀尽量沉 降），静置，倾出上清液，加入60cm3蒸馏水，并加热，充分洗涤沉淀，抽 滤（将产品在漏斗中铺平），抽干，再用丙酮洗涤固体产品两遍，抽干并晾 干（用玻棒检查不沾玻棒后），称量。 2. 产品分析 （1）产物的定性试验 把0.5g自制草酸亚铁配成5cm3水溶液（可加2mol·dm-3H2SO4微热溶解）。 a . 取一滴溶液于点滴板上，加1滴NH4SCN溶液，若立即出现红色，示有 Fe3+存在。 b. 试验该溶液在酸性介质中与KMnO4溶液的作用，观察现象，并检验铁的价 态。然后加1小片Zn片，再次检验铁的价态。
（2）产物的组成测定 准确称取样品0.18~0.23g（称准至0.0001g）于250cm3锥形瓶内,加入 25cm32mol·dm-3 H2SO4溶液，使样品溶解，加热至40～50℃（不烫手），用 标准高锰酸钾溶液滴定，滴至最后一滴溶液呈淡紫色在30秒内不褪色即为终点， 记下高锰酸钾的体积V1。然后向此溶液中加入2gLeabharlann Baidu粉和5cm32mol·dm-3 H2SO4 溶液（若Zn和 不足，可补加），煮沸5~8min，这时溶液应为无色，用硫氰酸 盐溶液在点滴板上检验一滴溶液，如溶液不立即出现红色，可进行下面滴定。 否则，有粉红色出现，应继续煮沸几分钟。将溶液过滤至另一个锥形瓶内，用 10cm31mol·dm-3 H2SO4 溶液彻底冲洗残余的锌和锥形瓶（至少洗涤二次，以 免Fe2+、C2O42-残留在滤纸上），将洗涤液并入滤液内，用高锰酸钾溶液继续 滴定至终点，记下体积为V2。至少平行测定两次，由此结果推算产品中的铁
（II）、草酸根和水的含量，求出产物的化学式。
思考题
1. 用什么酸分解金属铁？铁中的杂质怎样除去？ 2. 使Fe3+ 还原为Fe2+ 时，用什么作还原剂？过量的还原剂
怎样除去？还原反应完成的标志是什么？ 3. 用KMnO4滴定Fe2+ 时，溶液中能否带有草酸盐沉淀？
5Fe2+ + 5C2O42- +3MnO4-+24H+= 5Fe3++10CO2+3Mn2++12H2O
实验用品
抽滤瓶，布氏漏斗，台秤，量筒（50cm3），点 滴板，称量瓶，锥形瓶（250cm3），酸式滴定管 （50cm3，棕色），分析天平； H2SO4 （2mol·dm-3，1mol·dm-3），H2C2O4 （1mol·dm-3），丙酮，Zn（片，粉），KMnO4 标准溶液（0.02mol·dm-3），NH4SCN溶液。