现代仪器分析第二版部分习题解答
仪器分析第二版(刘志广)部分课后答案
1.简述色谱基础理论中的塔板理论和速率理论塔板理论是由以下四个假设构成的:1、在柱内一小段长度H内,组分可以在两相间迅速达到平衡。
这一小段柱长称为理论塔板高度H。
2、流动相(如载气)进入色谱柱不是连续进行的,而是脉动式,每次进气为一个塔板体积(ΔVm)。
3、所有组分开始时存在于第0号塔板上,而且试样沿轴(纵)向扩散可忽略。
4、分配系数在所有塔板上是常数,与组分在某一塔板上的量无关。
速率理论:是由荷兰学者范弟姆特等提出的。
结合塔板理论的概念,把影响塔板高度的动力学因素结合进去,导出的塔板高度H与载气线速度u的关系:Cu uBAH A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项,C 为传质阻力项涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。
由于A=2λdp ,表明A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性λ有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。
分子扩散项B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后( 纵向) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。
而B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数( 弯曲因子) ,D g 为组分在气相中的扩散系数。
分子扩散项与D g 的大小成正比,而D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其D g 小, 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气) ,可使B 项降低,D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。
弯曲因子r 为与填充物有关的因素。
传质项系数Cu C 包括气相传质阻力系数C g 和液相传质阻力系数C 1 两项。
所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。
仪器分析第二版课后习题答案
仪器分析第⼆版课后习题答案仪器分析第⼆版课后习题答案【篇⼀:仪器分析课后习题与思考题答案】3章紫外-可见分光光度法ui-visp503.1分⼦光谱如何产⽣?与原⼦光谱的主要区别它的产⽣可以看做是分⼦对紫外-可见光光⼦选择性俘获的过程,本质上是分⼦内电⼦跃迁的结果。
区别:分⼦光谱法是由分⼦中电⼦能级、振动和转动能级的变化产⽣的,表现形式为带光谱;原⼦光谱法是由原⼦外层或内层电⼦能级的变化产⽣的,它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产⽣的原因,其电⼦跃迁有那⼏种类型?吸收带有那⼏种类型?跃迁类型与吸收带3.3在分光光度法中,为什么尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长?因为在实际⽤于测量的是⼀⼩段波长范围的复合光,由于吸光物质对不同波长的光的吸收能⼒不同,就导致了对beer定律的负偏离。
吸光系数变化越⼤,偏离就越明显。
⽽最⼤吸收波长处较平稳,吸光系数变化不⼤,造成的偏离⽐较少,所以⼀般尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中,引起对lambert-beer定律偏移的主要因素有哪些?如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。
样品:(1)浓度 (2)溶剂 (3)光散射的影响;克服:稀释溶液,当c 0.01mol/l时, lambert-beer定律才能成⽴仪器:(1)单⾊光(2)谱带宽度;克服:lambert-beer law只适⽤于单⾊光,尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt计算第5章分⼦发光分析法p1085.3(b)的荧光量⼦率⾼,因为(b)的化合物是刚性平⾯结构,具有强烈的荧光,这种结构可以减少分⼦的振动,使分⼦与溶剂或其他溶质分⼦的相互作⽤减少,即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强,苯胺在酸性溶液中易离⼦化,单苯环离⼦化后⽆荧光;⽽在碱性溶液中以分⼦形式存在,故显荧光。
⼀般ph在7~12发⽣蓝⾊荧光。
仪器分析第二版(刘志广)部分课后答案
1.简述色谱基础理论中的塔板理论和速率理论塔板理论是由以下四个假设构成的:1、在柱内一小段长度H内,组分可以在两相间迅速达到平衡。
这一小段柱长称为理论塔板高度H。
2、流动相(如载气)进入色谱柱不是连续进行的,而是脉动式,每次进气为一个塔板体积(ΔVm)。
3、所有组分开始时存在于第0号塔板上,而且试样沿轴(纵)向扩散可忽略。
4、分配系数在所有塔板上是常数,与组分在某一塔板上的量无关。
速率理论:是由荷兰学者范弟姆特等提出的。
结合塔板理论的概念,把影响塔板高度的动力学因素结合进去,导出的塔板高度H与载气线速度u的关系:Cu uBAH其中:A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项,C 为传质阻力项涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。
由于A=2λdp ,表明A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性λ有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。
分子扩散项B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后( 纵向) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。
而B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数( 弯曲因子) ,D g 为组分在气相中的扩散系数。
分子扩散项与D g 的大小成正比,而D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其D g 小, 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气) ,可使B 项降低,D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。
弯曲因子r 为与填充物有关的因素。
传质项系数Cu C 包括气相传质阻力系数C g 和液相传质阻力系数C 1 两项。
所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。
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现代仪器分析习题解答2009年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法P2161.什么是电位分析法?什么是离子选择性电极分析法?答:利用电极电位和溶液中某种离了的活度或浓度Z间的关系來测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。
以离子选择性电极做指示电极的电位分析,称为离子选择性电极分析法。
2.何谓电位分析中的指示电极和参比屯极?金属基电极和膜电极冇何区别?答:电化学中把电位随溶液中待测离了活度或浓度变化而变化,并能反映出待测离了活度或浓度的电极称为指示电极。
电极电位恒定,不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。
金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。
膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小,11能导屯的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。
4.何谓TISAB溶液?它有哪些作用?答:在测定溶液屮加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂,构成总离子强度调节缓冲液(TISAB)。
其作用有:恒定离了强度、控制溶液pH、消除干扰离了影响、稳定液接电位。
5.25°C时,用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极I H+ (a=X mol.L1) |饱和甘汞电极”的电动势为0.814V,那么在6?(HA C)=1.00X103 mol.L-1的醋酸溶液中,此电池的电动势为多少?(K H Ac=1.8X10t设a H+=[H+])解:•产(p 叶申孑(p(+)- (K-0. 0592pHi)E2= (p(+>-</)(-)=(p(+)- (K-0. 0592pH2)/.E2- Ei= E2-0. 814=0. 0592 (pH2- pH】)AE2=0. 814+0. 0592(-lg VKc^4. 00) =0. 806 (V)6.25°C时,用pH二5. 21的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极I H~ (a=X mol.If1) |饱和甘汞电极”的电动势为0. 209V,若用四种试液分别代替标准缓冲溶液,测得电动势分别为①0.064V;②0. 329V;③0. 510V;④0. 677V,试求各试液的pH和K活度解:(1) A E F O. 064-0. 209=0. 0592 (pH-pH s)VpH s=5. 21・・・pHf2. 76 a H=l. 74X10-3 mol.L-1(2) A E2=0. 329-0. 209=0. 0592 (pH2-pH s)VpH s=5.21(3) A E3=0. 510-0. 209=0. 0592 (pH:厂pH JVpH s=5. 21・・・pll3 二10.29 a H-=5. 10X10-11 mol.L-1(4) A E F O. 677-0. 209=0. 0592 (pH 厂pH JVpH =5. 21・・・pH尸13. 12 a lf=7. 60X10-14 mol .If17.25°C时,电池:“镁离子电极I Mg2+ (a=1.8X10-3mol.L_1) |饱和甘汞电极”的电动势为0.411V,用含\1尹试液代替已知溶液,测得电动势为0.439V,试求试液屮的pMg值。
分析化学-仪器分析部分第二版课后练习题含答案
分析化学-仪器分析部分第二版课后练习题含答案前言分析化学作为化学学科的重要分支之一,是研究物质组成和性质的分析方法及其实验技术的学科。
仪器分析是分析化学的一大分支,是一种使用仪器设备进行化学分析的技术。
本文将介绍《分析化学-仪器分析部分第二版》中的课后练习题,并附答案。
热力学和统计热力学1. 根据热力学第一定律,写出热力学第二定律的表达式。
$$dS=\\frac{\\delta Q}{T}$$2. 热力学第一定律的关系式为什么在一些特殊情况下失效?热力学第一定律只适用于封闭系统或恒定物质量的系统,而在非封闭系统或可逆系统中,热力学第一定律则失效。
3. 假设一个系统经过一些步骤,从A状态到B状态变化,再从B状态到C状态变化。
(1)如果整个过程是绝热的,系统能否回到起始状态A?(2)如果整个过程是等温的,系统能否回到起始状态A?(1)如果整个过程是绝热的,则系统不能回到起始状态A,因为绝热过程中系统的熵是不变的,而根据热力学第二定律,随着过程的进行,系统的熵必然增大,因此无法回到起始状态。
(2)如果整个过程是等温的,则系统可以回到起始状态A,因为等温过程中系统的熵是保持不变的,而在这种情况下,系统可以恢复到初始状态。
电化学和电解质1. 是CO的氧化还原反应示意图,写出反应的电动势表达式。
$$CO+1/2O_2 \\rightarrow CO_2, E^\\circ=-0.137V$$2. 如果铁的标准电极电势为−0.44V,氢的标准电极电势为0V,那么在标准条件下,铁的还原能力是否比氢强?在标准条件下,还原力强的物质越容易还原,反之则越难,因此可以用标准电极电势来比较两种物质的还原能力。
由于铁的标准电极电势为−0.44V,而氢的标准电极电势为0V,因此铁的还原能力比氢强。
3. 是电解质浸润膜的示意图,请解释电解液分子在该膜中的行为。
电解质浸润膜是一层电解质分子组成的微孔膜层,具有很强的选择性通透性。
仪器分析(第2版)魏培海 ,曹国庆,第七章 习题答案
第七章习题答案1. (1)2. (4)3. (4)4. (1)5. (3)6. (1)7. (4)8. (1)9. (4) 10. (3) 11. (4)12. (2)13. 选择性总分离效能14. 相对分子质量较大的气体适当增加流动相的平均线速度柱温15. 速率H=A+B/u+Cu16. 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器17. 答:气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
18. 答:气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。
进样系统包括进样装置和气化室,其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
分离系统完成物质的分离;温控系统主要控制汽化室、色谱柱和检测器恒温箱的温度。
检测记录系统由检测器、放大器和记录仪三部分组成。
19. 答:对担体的要求:(1)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大。
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高。
(2)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应。
(3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎。
(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小,从而有利于提高柱效。
但粒度过小,会使柱压降低,对操作不利。
一般选择40-60目,60-80目及80-100目等。
对固定液的要求:(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失。
(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。
(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用。
(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。
(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应。
20. 答:柱温对组分分离的影响较大。
《现代仪器分析》-第二版-刘约权-课后习题答案
现代仪器分析习题解答 2009年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法 P2161.什么是电位分析法?什么是离子选择性电极分析法?答:利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。
以离子选择性电极做指示电极的电位分析,称为离子选择性电极分析法。
2.何谓电位分析中的指示电极和参比电极?金属基电极和膜电极有何区别?答:电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化,并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。
电极电位恒定,不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。
金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。
膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小,且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。
4. 何谓TISAB溶液?它有哪些作用?答:在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂,构成总离子强度调节缓冲液(TISAB)。
其作用有:恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。
5. 25℃时,用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极|H+(a=X mol?L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V,那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中,此电池的电动势为多少?(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+])解:∵E1=φ(+)--φ(-)=φ(+)-(K-0.0592pH1)E2=φ(+)--φ(-)=φ(+)-(K-0.0592pH2)∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1)∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc-4.00)=0.806(V)6.25℃时,用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极|H+(a=X mol?L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V,若用四种试液分别代替标准缓冲溶液,测得电动势分别为①0.064V;②0.329V;③0.510V;④0.677V,试求各试液的pH和H+活度解:(1)ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1(2)ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1(3)ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 aH+=5.10×10-11 mol?L-1(4)ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pHs)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 aH+=7.60×10-14 mol?L-17.25℃时,电池:“镁离子电极|Mg2+(a=1.8×10-3mol?L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.411V,用含Mg2+试液代替已知溶液,测得电动势为0.439V,试求试液中的pMg值。
仪器分析第二版(刘志广)部分课后答案
1.简述色谱基础理论中的塔板理论和速率理论塔板理论是由以下四个假设构成的:1、在柱内一小段长度H内,组分可以在两相间迅速达到平衡。
这一小段柱长称为理论塔板高度H。
2、流动相(如载气)进入色谱柱不是连续进行的,而是脉动式,每次进气为一个塔板体积(ΔVm)。
3、所有组分开始时存在于第0号塔板上,而且试样沿轴(纵)向扩散可忽略。
4、分配系数在所有塔板上是常数,与组分在某一塔板上的量无关。
速率理论:是由荷兰学者范弟姆特等提出的。
结合塔板理论的概念,把影响塔板高度的动力学因素结合进去,导出的塔板高度H与载气线速度u的关系:Cu uBAH A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项,C 为传质阻力项涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。
由于A=2λdp ,表明A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性λ有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。
分子扩散项B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后( 纵向) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。
而B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数( 弯曲因子) ,D g 为组分在气相中的扩散系数。
分子扩散项与D g 的大小成正比,而D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其D g 小, 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气) ,可使B 项降低,D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。
弯曲因子r 为与填充物有关的因素。
传质项系数Cu C 包括气相传质阻力系数C g 和液相传质阻力系数C 1 两项。
所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。
现代仪器分析(第二版)刘约权 主编
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5. 在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱?
解:采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动 相中的溶解度从而避免固定液的流失。
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6.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?
解:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固 定相称为化学键合固定相.
第三章思考题解答
1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气动相和固定相相互作用力的差别进行分 离的。
从仪器构造上看,液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度, 克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多, 分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检 测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测 器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快,操作方便等优点,但沸 点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试 样能够制成溶液,既可用于HPLC分析,而不受沸点高、热稳定性差、 相对分子量大的限制。
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2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比 较, 有哪些主要不同之处?
RH NO a H RNa H 2O RH NX a RNa H X
但是如果选用低电导的流动相(如1×10-4~ 5 ×10-4M的苯
甲酸盐或邻苯二甲酸盐),则由于背景电导较低,不干扰样
品的检测,这时候不必加抑制柱,只使用分析柱,称为非抑
制型离子色谱法.
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8.何谓梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之 处?
优点: 1. 固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多. 2. 无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命. 3. 可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。