连续式流动注射仪操作维护规程

连续式流动注射仪操作、维护规程

一、操作规程

1.流动注射仪测试挥发酚项目

1.1测试原理

样品在线蒸馏出来的挥发酚与碱性铁氰化钾及4-氨基安替比林形成一种红色复合物，在505nm处测定其吸光度。

1.2测试操作过程

开机过程：

（1）打开进样器电源，扣下进样器蠕动泵扣盖，将进样针冲洗管头放入蒸馏水中。

（2）打开主机电源，扣下主机蠕动泵扣盖，将反应溶液管头放入蒸馏水中。

（3）开低温槽（开机顺序：1－2－3）

（4）开数据转换器

（5）打开电脑，打开应用软件（ctrl + F12），点击左上角绿色图标，点击“√”勾选要分析项目，点击“real time”界面，左上角time处显示0－4－9－19……即为正常。

（6）开氮气分压（分压为0.2）。打开流量计夹子，调节转子在

两刻度线间即可。

（7）过滤D、E、F溶液，将对应管头放入过滤瓶中。

（8）打开蒸馏器（温度控制在135℃），稳定15～20min。

（9）编辑工作表格

编辑顺序一般为T、D、W、S1、S2、S3、S4、S5、S6、D、W、U、U……(一般每分析10个左右水样进行一次D、W)

稳定15～20min后，基线走平即可点“START”进行进样分析。

关机过程

（1）点“stop”后ok

（2）拔出吸管放入蒸馏水中，关掉蒸馏器，等待20～30min。

（3）关闭数据处理器。

（4）待加热器温度低于80℃后关闭氮气。

（5）关闭恒温槽（3―2－1）

（6）关闭主机，打开蠕动泵扣盖；关闭进样器，打开蠕动泵扣盖。

1.3所需试剂

A. 蒸馏溶液：在100ml蒸馏水中稀释磷酸H3PO4(85%)，加蒸馏水定容到200ml。

B. 蒸馏水：新制蒸馏水

C. 储存缓冲溶液：在800ml蒸馏水中溶解磷酸二氢钠，加蒸馏水定容到1L。溶液稳定使用1月。当溶液不使用的时候在4℃保存。

D. pH10缓冲溶液：在900ml蒸馏水中溶解磷酸氢二钠，加C液，检

查pH并用氢氧化钠调pH 10.0，加蒸馏水定容到1L。溶液可稳定使用一周。每天检查pH。不要使用时在4℃保存。每2天检查pH。

E. 4-氨基安替比林溶液：在800ml蒸馏水中溶解4-氨基安替比林，加入1.0ml 10ppm苯酚标准液，加蒸馏水定容到1L。溶液可稳定使用3天。保存在深色瓶里。预先24小时准备。不用时在4℃保存。

F. 铁氰化钾溶液：在150ml蒸馏水中溶解铁氰化钾，加蒸馏水定容到200ml。

G. 取样器冲洗液：在800ml蒸馏水中溶解磷酸。加五水合水硫酸铜加蒸馏水定容到1L。溶液可稳定使用1周。

1.4标准系列

100µg/L C6H5OH：稀释1.0ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。

80µg/L C6H5OH：稀释0.8ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。

60µg/L C6H5OH：稀释0.6ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。

40µg/L C6H5OH：稀释0.4ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。

20µg/L C6H5OH：稀释0.2ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。

注意：每天准备新鲜的10mg/L C6H5OH的储存液。保存在棕色瓶。

1.5常见问题及消除办法

流动注射分析响应曲线实际上是两种动力学过程的结果：样品带在载流中分散的物理过程和形成化学物质过程。这两个过程同时发生, 并结合检测器的动态响应能产生响应曲线。目前, 流动注射与光度法相结合, 是流动注射分析法中最常见的检测形式。下面依据此检测形式对流动注射测定挥发酚常见的响应方式和峰形进行具体的分析。

1、基线：在正常操作条件下, 当没有待测样品进入检测器时, 反映检测器响应信号随时间变化的曲线; 在仪器系统中, 它类似“试剂空白”, 同分光光度法一样, 就尽量降低基线高度, 即试剂空白的响应值。

2、对称峰：属理想的信号峰型。在仪器系统中, 注入样品塞的宽度与传输距离相比可忽略, 当样品塞经过的混合级数增加时, 最终形成对称响应曲线, 它有两个特征参数, 即平均停留时间和标准偏差（等于轴向分散)。

3、拖尾峰：即后沿较前沿平缓的不对称峰。在仪器系统中, 载流流速不高, 流体在管道内保持层流流动。为减少轴向分散, 增加样品塞的混合级数, 常将反应通道设计成各种形状几何变向的反应器, 常见的有: 盘管(最常用的几何形状)、填充管、单珠串反应管( SBSR )等。即便如此, 也难以完全降低样品带的轴向分散, 故样品信号峰常常是非对称、拖尾的。

4. 空气峰:仪器系统中最常见的干扰峰, 可出现仪器响应曲线中的

任何位置上, 其峰形尖锐, 以单峰或峰群出现, 较易辨别。

5. 负峰、双峰、正负峰、负正峰、平坦峰: 在流动注射分析中, 当载流与样品组成、物理化学性质有明显差异时, 或当试剂浓度不足时均有可能出现上述响应峰。

这些假峰的形成主要归结于以下三方面原因：

第一，由于反应机理或分析方法不当所致。

由化学反应产生的气体所引起。在化学反应过程中由于生成

了气体如CO2, 则生成的气体随同液体检测器时易形成空气峰。在目前成熟的FIA分析方法中, 由化学反应生成气体引起的空气峰较为少见。当取样针未被样品充满而存留有空气时, 则会有样品信号峰上突然出现空气峰或空峰群。这与充样时间( load time)与注入时间( inject tim e)的选择不当有关。适当调整上面两个时间和分析方法周期即可避免此类空气峰的出现。当载流液有色而被注入的试样无色且浓度低时, 可造成载流流液的局部稀释而产生负峰。无论单通道或多通道系统, 都会形成双峰, 但单通道和多通道系统的双峰以不同的方式形成。在单通道系统中易于形成双峰是因为试剂只有通过分散从样品带的前后两端渗入中央, 样品体积越大, 管道载面越短, 则越易形成双峰。而在双或多通道系统中, 分散样品带的所有微元都得到等量的试剂, 当注入到样品带的试剂浓度或量不足时, 则容易出现平坦峰。通过改变通道系统, 增加试剂的浓度或注入体积, 就可避免双峰或平坦的出现。

第二，由于操作方法不当所致。