氨基磺酸有机减水剂的合成1

氨基磺酸钠有机减水剂的合成

一、背景：

减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件，能减少拌合用水量的混凝土外加剂，大多数为表面活性剂。减水剂能在不同程度上对水泥颗粒起分散作用，能使水泥遇水后凝聚成絮状块破碎，使其流动性增大，有利于机械化施工。可以减小水灰比，使混凝土的强度明显提高，且使用高效减水剂能较多的减少水的用量。减水剂还可减少水泥的用量，可以节约5%--10%的水泥，高效减水剂则节约的更多。不同程度的改变水泥石的分布情况，使大孔减少，小孔增多，结晶生长更为致密，还可使耐久性提高，耐化学侵蚀能力有所增强。目前该领域的研究以高性能减水剂——聚羧酸系列减水剂为研究热点，该减水剂以取得重大成就，并在许多工程项目中得到广泛应用推广如三峡工程、龙滩水电站，港珠澳大桥等。此次选取减水剂中的氨基磺酸盐系列为对象进行制备，研究，探讨。

二、实验方案：

氨基磺酸盐系列高效减水剂化学名称为芳香族氨基磺酸盐聚合物，是一种单环芳烃型高效减水剂，工业上生产该聚合物以对氨基苯磺酸钠，苯酚为原料经加成、缩聚反应生成具有一定聚合度的大分子聚合物，其减水效率可达30%。其机构通式如下：

实验室制备氨基磺酸钠以十二胺为原料经两步亲电取代反应便可得到产品。在装有十二胺的四口烧瓶中加入异丙醇，用氢氧化钠调节PH为8.5，加入四丁基溴化铵，升温50摄氏度，维持该温度不变加入2-氯乙基磺酸钠，升温85摄氏度，经干燥、抽滤便可得中间体N-十二烷基-氨基乙基磺酸钠，然后在三口烧瓶中加入中间体N-十二烷基-氨基乙基磺酸钠，无水碳酸钠和无水乙醇i，升温80摄氏度，缓慢滴加1，3-二氯-2-丙醇的乙醇溶液，将反应沉淀过滤，用少量丙醇洗涤，抽滤、干燥便可的产品白色粉末固体，即氨基磺酸钠高效减水剂。

三、仪器和药品：

仪器：机械搅拌器、温度计、四口烧瓶（500ml）、三口烧瓶(500ml)、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、抽滤机、恒温水浴锅，量筒，胶头滴管、电子天平、PH计。

药品：十二胺、异丙醇、氢氧化钠、四丁基溴化铵、0.03mol/ml2-氯代乙基磺酸钠、无水碳酸钠、无水乙醇、1，3-二氯-2-丙醇的乙醇溶液、丙酮、甲醇丙酮混合溶液。

四、实验步骤：

1、在500ml的四口反应烧瓶中加入37g的十二胺和220ml的异丙醇，用6mol/l 的氢氧化钠溶液调节PH至8.5。

2、加入相转移催化剂四丁基溴化铵（0.332g、0.001mol），升温至50℃，维持该温度不变，加入含有2-氯代乙基磺酸钠（29.97g、0.18mol）的60ml水溶液。

3、升温到85℃反应6小时，冷却后旋蒸除掉溶剂，得到的粗产物用乙醇重结晶，抽滤所得滤饼经真空干燥得白色粉末状固体N-十二烷基-氨基乙基磺酸钠。

4、在500ml三口反应烧瓶中加入N-十二烷基-氨基乙基磺酸钠(47.1g、0.15mol)、无水碳酸钠20.8g、200ml无水乙醇，升温到80℃。

5、缓慢滴加含有1，3-二氯-2-丙醇（0.08mol）的60ml乙醇溶液，反应液回流反应12小时。

6、将反应也冷却过夜，有沉淀析出，抽滤，用少量丙酮洗涤，滤饼用甲醇丙酮混合溶液重结晶，抽滤，所得滤饼经真空干燥后的白色粉末固体即氨基磺酸钠高效减水剂。

五、注意事项：

优点：采用该方案合成氨基磺酸钠高效减水剂产品含量高，其产率可以达到78.6%，且该方案实验步骤相对其它方案操作简单，反应过程少，只经过两步反应便可合成产品，反应方程式如下：

关键：该实验涉及恒温加热应当采用水浴锅进行加热，且使用到丙酮进行洗涤应当做好防毒工作或者洗涤时在通风橱中进行，控制好反应温度避免应温度过高产品的分解或温度过低达不到产量的要求。