无水芒硝测定方法

无水芒硝

分析项目指标

硫酸钠%≧98

水不溶物%≦0.1

硫酸钙%+硫酸镁%≦ 1.2

氯化钠%≦ 0.7

铁含量%≦ 0.005

PH 6.0-8.0

注：按国家标准规定取样后，将样品充分混合均匀，储存于广口瓶中。贴好瓶外标签，注明试样名称，进厂日期，取样日期和批号。

一、水不溶物含量的测定

1、仪器和设备

分析天平和烘箱

2、测定方法

精确称取试样10克于250ml烧杯中，加入100ml蒸馏水，在电炉上加热溶解，用已恒重的定量滤纸过滤

3、计算

水不溶物%=(M1-M。)*100/M

试中：M1:恒重称量瓶滤纸及不容物重

M。：恒重滤纸及称量瓶重

M:无水芒硝及试样重

注意事项：

①实验前事先恒重好两张定量滤纸和两个称量瓶，滤纸四二分层

②拿出一个1000ml的圆底烧瓶盛满蒸馏水在电炉上加热煮沸以备用

③烧杯和漏斗必须是干净、干燥的

④此实验需要做平行试样，结果取平均值

⑤不溶物需要烘干2.5小时以上

二、氯化钠含量的测定

1、测定原理

利用硝酸银和氯化钠作用生成白色氯化银沉淀，当达到等当点时，多余的硝酸银就与指示剂铬酸钾生成砖红色铬酸银沉淀，以指示终点达到。

2、仪器与试剂

分析天平烧杯250ml 容量瓶500ml

10%铬酸钾指示剂移液管5ml 三角烧瓶250ml

0.05N硝酸银标准溶液碱式滴定管50ml

3、测定方法

精确称取10g试样250ml于烧杯中，加入100ml蒸馏水，加热至完全溶解，移入500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，备用。用移液管吸取稀释液25ml于250ml三角烧瓶中，加入5滴10%铬酸钾指示剂，加适量（75ml）蒸馏水至100ml，用0.05N的硝酸银标准溶液滴定至黄中带有红光即为终点（砖红色沉淀），记录消耗硝酸银标准溶液的用量。同时做空白试验，并记录消耗硝酸银的用量。

4、计算

氯化钠%=【0.05845*（V-V0）*N*f】*100/(m*25/500)

试中：V：试样消耗硝酸银的体积

V0：空白试验消耗硝酸银的体积

m：无水芒硝试样的质量

N：硝酸银标准溶液的当量浓度

f：0.05N硝酸银的溶液系数

0.05845：每毫克当量氯化钠的质量

三、铁含量的测定

1、方法原理

用硝酸将试样中的铁氧化成三价铁，用硫氰酸与三价铁生成红色络合物（在酸性溶液中），在一定浓度范围内溶液颜色深浅与铁的含量成正比，用目视比色法进行比色从而计算出铁的含量。

2、仪器与试剂

移液管1ml,25ml 烧杯100ml 比色管100ml 盐酸硝酸微量滴定管5ml 电炉

10%硫氰酸钾铁标准溶液T=0.01mg/ml

3、测定方法

用移液管吸取稀释液25ml，置于100ml烧杯中，加入适量(20ml)的蒸馏水，再加入1ml 浓盐酸和1ml浓硝酸，在电炉上加热煮沸5分钟，取下冷却至室温，移入100ml比色管中，加入10ml10%硫氰酸钾显色后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，同时做空白试验。用微量滴定管滴入1ml=0.01mg的铁标准溶液滴定空白至与试样颜色相同，即为终点，记录铁标准溶液的用量。

4、计算

铁含量%=【（V*T/1000）/(m*25/500)】*100=2VT/m

试中：V：滴定空白消耗铁标准溶液的体积

m：无水芒硝试样的质量

T：铁标准溶液的滴定度

三、硫酸钙含量的测定

1、测定原理

在碱性溶液中，钙试剂与钙生成红色络合物的稳定性比EDTA与钙生成的络合物稳定性稍差。因此可用钙试剂为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定而求出硫酸钙含量。

2、仪器和试剂

移液管5ml,10ml,25ml 量杯10ml 三角烧瓶250ml 钙试剂酸式滴定管50ml EDTA标准溶液0.01mol 氢氧化钾溶液33% 3、测定方法

用移液管吸取稀释液25ml于250ml三角烧瓶中，加入适量的蒸馏水(70ml),使体积约为100ml，加入33%7ml氢氧化钾溶液，0.3g钙试剂，用0.01molEDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点，记下消耗EDTA的用量。

4、计算

硫酸钙含量%=【(V*C*f*0.1361)/(m*25/500)】*100

试中：V：滴定试样消耗EDTA用量

C：EDTA标准溶液的摩尔浓度

f：EDTA标准溶液的系数

m：无水芒硝试样的质量

0.1361：每毫摩尔硫酸钙的质量

五、硫酸镁含量的测定

1、测定原理

以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液先滴定硫酸钙，硫酸镁总量。再以钙试剂为指示剂，用DETA标准溶液滴定硫酸钙含量，然后用硫酸钙镁总量减去硫酸钙含量既得硫酸镁含量。

2、仪器和试剂

移液管10ml,25ml 量杯10ml 三角烧瓶250ml 铬黑T指示剂酸式滴定管50ml EDTA标准溶液0.01mol PH=10缓冲溶液3、测定方法

用移液管吸取稀释液25ml于250ml三角烧瓶中，加入PH=10的缓冲溶液10ml，加入适量的蒸馏水(70ml),使体积约为100ml，再加入5滴0.05%铬黑T指示剂，用0.01molEDTA 标准溶液滴定至紫色消失即为终点，记下消耗EDTA的用量。

4、计算

硫酸钙含量%=【(V-V1)*C*f*0.1214】*100/(m*25/500)

试中：V：滴定硫酸钙镁消耗EDTA用量

V1：滴定硫酸钙消耗的EDTA用量

C：EDTA标准溶液的摩尔浓度

f：EDTA标准溶液的系数

m：无水芒硝试样的质量

0.1214：每毫摩尔硫酸镁的质量

六、硫酸钠含量的测定（≧98%）

1、测定原理

利用硫酸钠与氯化钡在酸性溶液中相互作用。生成微溶的白色硫酸钡沉淀。经过过滤，洗涤，灼烧。最后称重，计算出硫酸钠的含量。

2、仪器和试剂

移液管5ml 量杯10ml 烧杯250ml 10%氯化钡

高温炉分析天平坩埚快速定量滤纸浓盐酸分析纯玻璃漏斗干燥器电炉玻璃棒滴管

3、测定方法

用移液管吸取稀释液5ml于250ml三角烧瓶中，加入适量的蒸馏水(50ml),滴入几滴浓盐酸使呈酸性，再加入一滴甲基红，放在电炉上加热煮沸，在不断搅拌下，慢慢滴入10%的氯化钡10ml,静止四小时以上使沉淀完全。用定量滤纸进行过滤，并用热水反复洗涤沉淀，至无氯根为止（可用硝酸银溶液检验），将沉淀连同滤纸放入以恒重的坩埚中。在800℃的高温炉中灼烧至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温后，用分析天平称重。

4、计算

硫酸钠含量%=(m1-mo)*0.6086*500/m*100/5

试中：m1：硫硫酸钡沉淀和坩埚灼烧后的重量

mo：空坩埚的重量

m：无水芒硝试样的质量

0.6086：硫酸钡换算成硫酸钠的系数

注意事项：

①加入甲基红是为了检验溶液是否呈酸性

②实验前事先把坩埚恒重好以备用，选用两张滤纸

③事先也应准备好煮沸的蒸馏水