电感耦合等离子体-质谱法.
电感耦合等离子体质谱仪
电感耦合等离子体质谱仪电感耦合等离子体质谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、生物等领域。
本文将介绍电感耦合等离子体质谱仪的工作原理、结构组成、应用领域以及未来发展趋势。
工作原理电感耦合等离子体质谱仪是一种基于质谱原理的分析仪器。
其工作原理主要分为样品进样、离子化、质量筛选和检测四个步骤。
1.样品进样：样品首先经过进样口进入仪器内部，通常采用自动进样系统，将样品以恒定流速引入仪器中。
2.离子化：样品进入等离子体后，通过电感耦合的方式产生高温等离子体，使样品中的分子转化为离子态。
3.质量筛选：经过离子化的样品离子经过质子筛选器，根据其质量电荷比在磁场中产生轨迹偏转，不同质谱在轨迹上的位置不同，通过调节磁场和电场强度实现对目标离子的筛选。
4.检测：最后，被筛选出的目标离子通过检测器检测其信号强度，生成质谱图谱并提供相关数据。
结构组成电感耦合等离子体质谱仪主要由进样系统、电感耦合等离子体源、质子筛选器、检测器和数据分析系统等部分组成。
1.进样系统：用于将待测样品引入仪器内部并保证稳定恒定的进样流速。
2.电感耦合等离子体源：负责产生高温等离子体，使样品分子转化为离子态。
3.质子筛选器：根据目标离子的质量电荷比在磁场中产生轨迹偏转，实现离子筛选分离。
4.检测器：测量目标离子的信号强度，生成质谱图谱。
5.数据分析系统：对质谱数据进行处理和分析，提取有用信息。
应用领域电感耦合等离子体质谱仪在许多领域都有广泛的应用，如环境监测、生物医药、食品安全等方面。
1.环境监测：可用于检测大气中的污染物、水体中的重金属离子等。
2.生物医药：用于药物研发过程中的成分分析、蛋白质序列分析等方面。
3.食品安全：可用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质。
未来发展趋势随着科学技术的不断发展，电感耦合等离子体质谱仪将朝着小型化、高灵敏度、高分辨率等方向发展。
同时，应用领域也将不断扩展，为化学、环境、生物等领域的研究和发展提供更多可能性。
海水电感耦合等离子体质谱法
海水电感耦合等离子体质谱法海水电感耦合等离子体质谱法是一种重要的地球化学分析方法，主要用于海水中微量元素的定量和分析。
它相对于传统的化学分析方法具有更高的溶液分析灵敏度、更低的检出限和更高的分析速度，可以快速而准确地测量海水中的微量元素，为海洋科学研究提供了有力的支持。
海水电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的发明可以追溯到20世纪70年代初。
它是一种用高能离子束激发样品中的原子，使其变成带正电荷的离子，并通过质谱仪进行分析的方法。
在海洋科学研究中，ICP-MS通常用于测量海水中的微量元素，如镁、铁、锰、钴、铜、铅等。
ICP-MS主要是通过电感耦合等离子体产生高温离子化的样品，然后用质谱仪来分析离子的质量和相对丰度。
一般来说，离子化的样品是通过液氮冷却的氧化物或其他融点较高的化合物，这样能够更好地减少反应和干扰，提高测量精度。
在ICP-MS中，通常会使用高纯度的氩气作为载气，以防止分析过程中出现气体交叉污染，同时保证稳定的离子能量。
通过加热产生电感耦合等离子体，样品中的物质会被离子化并形成带正电荷的离子，然后通过一个质谱仪进行分析。
ICP-MS的优点在于其高灵敏度和选择性，具有快速、准确和可重复性的特点。
相对于传统的化学分析方法，ICP-MS能够在海水样品中检测到更少的元素，这有助于海洋科学家更好地理解海洋中的元素地球化学周期和其它性质。
此外，ICP-MS还可以用于测量非常低的元素浓度，例如在大气降雨检测中，该方法可测得极低的微量元素含量。
总的来说，海水电感耦合等离子体质谱法是一项非常重要的地球化学分析方法，它可以帮助我们更好地研究海洋中的元素循环和其它性质，并且在环境和气候变化研究中具有重要意义。
随着技术的不断发展，ICP-MS的分析精度和速度将进一步提高，相信在未来的科学研究中，它将继续发挥重要的作用。
电感耦合等离子体-质谱法
带电离子质量分析器，在磁场(场强为 B)作用下，飞行轨道弯曲(曲率半径为r)。当 向心力 Bzv 与离心力 mv2/r 相等时，离子
mv 才能飞出磁场区，即， 2 Bzv
r
z为电子电荷；V为加速电压。
mv 2
1. 磁分析器
Bzv
r 单聚焦型
• 由于
1 mv zV 2（电场加速）
• ③ 其他有机质谱仪，主要有： 基质辅助激光解吸飞行时间 质谱仪（MALDI-TOFMS） 傅里叶变换质谱仪（FT-MS）
• 无机质谱仪，包括： • ① 火花源双聚焦质谱仪。 • ②感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 • ③二次离子质谱仪（SIMS） 同位素质谱仪。 • 气体分析质谱仪。 • 主要有呼气质谱仪，氦质谱检漏仪等。
CH 4
MH
2
(
M
1离子
)
C
2
H
5
MH
C2 H6
M(
M
1离子
)
特点：电离能小，质谱峰数少，图谱简单；准 分子离子(M+1)+峰大,可提供分子量这一重要 信息。
3. 场电离源(Field ionization, FI)
应 用 强 电 场 ( 电 压 梯 度 107-108V/cm) 诱 导 样品电离。如下图。
然后，改变E值可使不同能量的离子从其 “出射狭缝”引出，并进入磁分析器再实现 方向聚焦。双聚焦质量分析器可高达 150,000!
双聚焦型
实现方向聚焦及能量（速度）聚焦
思考：为什么双聚焦仪比单聚焦仪有更高 的分辨率？
2.飞行时间分析器(Time of flight, TOF)
电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法2015年版《药典》四部通则0412本法是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。
主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技术联用，进行元素形态及其价态分析。
样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质量分析器，质量分析器根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。
本法灵敏度高，适用于各类药品从痕量到微量的元素分析，尤其是痕量重金属元素的测定。
1.仪器的一般要求电感耦合等离子体质谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成，其他支持系统有真空系统、冷却系统、气体控制系统、计算机控制及数据处理系统等。
样品引入系统按样品的状态不同分为液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。
样品引入系统主要由样品导入和雾化两个部分组成。
样品导入部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。
要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速泵入，废液顺畅排出。
雾化部分包括雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体离子源。
要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性好，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并应经常清洗。
常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。
实际应用中应根据样品基质、待测元素、灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体离子源电感耦合等离子体的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流（纯度应不小于99.99%）、炬管、感应圈、高频发生器、冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体离子源，在6000～10000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化成带正电荷的正离子。
电感耦合等离子体质谱法(gb5009
电感耦合等离子体质谱法(gb5009.268-2016)GB5009.268-2016 ICP-MS法电感耦合等离子体质谱在食品检测中应用方法电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)在GB 5009.268-2016食品检测中的应用方法相对密度在5以上的金属称为重金属，如铜、铅、锌、铬、镉、铋等。
有些是人体所必须的微量元素如锌、铜，但大部分非生命活动所必须如铅、镉，而且所有重金属超过一定浓度都会对人体产生一定危害，使蛋白质变性。
食品中的有毒重金属元素主要来源于农作物对重金属元素的富集、食品生产加工、贮藏运输过程中出现的污染等。
铅、砷、镉、铬、汞等有毒重金属污染食品，摄入后，短时间不会对人体造成不可逆的伤害。
重金属不能被生物降解，且能通过食物链生物放大、富集进入人体，在人体内积累和浓缩，可造成人体急性中毒、慢性中毒等危害，因此，国家对食品中微量金属进行xian量，如GB2715-2016《食品安全国家标准粮食》中要求，铅、无机砷、镉≤0.2mg/kg，总汞≤0.02mg/kg，铬≤1mg/kg。
而准确测定食品中的重金属的含量，对控制和评价食品中重金属污染具有重要意义，相关的检测方法标准有： GB5009.268-2016（ICP-MS法）。
电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)被称为二十世纪以来激动人心的分析技术，具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等的分析性能，已成为痕量和超痕量无机元素为有效的分析手段之一。
1.实验仪器、试剂1.1 PlasmaMS300电感耦合等离子体质谱仪；1.2分析天平（感量为0. 1mg）；1.3微波消解仪（配聚四氟乙烯消解罐）或压力消解罐和马弗炉；1.4恒温鼓风干燥箱；1.5温控电加热板；1.6样品破碎机、匀浆机；1. 7超纯水机；1.8移液枪（100uL、1uL、5uL）；1.9容量瓶若干；1.10 Pb、 As、 Cd、 Cr、 Hg、 Au标液；1.11混合内标液：多元素内标液（Bi、 Ge、 In、 Li、Lu、 Rh、 Sc、 Tb）100ug/mL；1.12的Be、 Co、 Y、 In、Ce、 Bi混合调谐液；1. 13 GBW(E)100348、 GBW10045;1.14 硝酸（优级纯以上）。
电感耦合等离子体质谱法 fisher scientific-概述说明以及解释
电感耦合等离子体质谱法fisher scientific-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：电感耦合等离子体质谱法是一种常用的质谱分析技术，利用电感耦合等离子体和质谱仪联合工作，可以高灵敏度地检测化合物并进行定量分析。
Fisher Scientific 公司作为质谱仪领域的知名品牌，具有丰富的经验和先进的技术，推出了多款高性能的产品。
本文将介绍电感耦合等离子体质谱法的原理、Fisher Scientific 公司的背景和产品特点，以及该技术在科学研究和实验室应用中的重要意义。
通过深入了解这些内容，可以更好地了解电感耦合等离子体质谱法在现代科学研究中的作用和应用价值。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容：文章结构部分旨在介绍整篇文章的组织框架，帮助读者更好地理解文章的逻辑结构和内容安排。
本文的结构分为引言、正文和结论三部分。
1. 引言部分包括概述、文章结构和目的三个小节。
在概述部分，将简要介绍电感耦合等离子体质谱法和Fisher Scientific公司；在文章结构部分，将介绍整篇文章的组织架构和各部分内容之间的关系；在目的部分，将阐明本文撰写的目的和意义，引导读者对文章内容的期待。
2. 正文部分包括电感耦合等离子体质谱法的原理、Fisher Scientific 公司的背景和产品特点以及电感耦合等离子体质谱法在科学研究和实验室应用中的意义三个小节。
在这一部分中，将详细介绍电感耦合等离子体质谱法的工作原理和应用技术，分析Fisher Scientific公司在该领域的发展历程和产品特点，探讨该技术在科学研究和实验室中的应用及意义。
3. 结论部分包括总结电感耦合等离子体质谱法的优势、展望未来在该领域的发展和结语三个小节。
在这一部分中，将概括性地总结电感耦合等离子体质谱法的优势、展望未来该技术在科学研究领域的应用前景，并用简短的结语对全文进行总结和回顾。
通过以上结构安排，读者可以清晰地了解文章的整体框架和内容安排，帮助他们更好地理解和欣赏本文的主旨和观点。
icpms操作规程
icpms操作规程ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）是一种常用的分析技术，它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。
为确保准确可靠的测试结果，ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。
1. 实验室准备：- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。
- 实验室空气质量的控制，确保实验环境干净，没有杂质干扰。
- 质谱仪的日常校准和质控操作，以确保仪器稳定性和分析准确性。
2. 样品准备：- 样品要使用纯净试剂，避免使用含有待测元素的试剂。
- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行，以避免样品的污染和元素的损失。
- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。
3. 仪器操作：- 打开质谱仪和其它相关设备，确保各个部件正常工作，例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。
- 设置和优化质谱仪的工作参数，例如电离能量、气体流量、进样速率等，以获得最佳的分析性能。
- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式（正离子模式或负离子模式）、质谱分析器的运行模式（单程通量模式、多程通量模式等）和探测器的工作模式（计数模式、亚计数模式等）。
4. 样品进样：- 根据样品浓度和所选的进样方法（直接进样、稀释进样、固相萃取等），选择适当的进样器和进样体积。
- 进样前要先进行空白测试，以检测和排除可能的背景干扰。
- 进样时要控制好进样速率和稀释比例，以避免干扰物质的进入和样品损失。
5. 数据采集和处理：- 运行质谱仪，获取质谱图和质谱数据。
- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算，得到待测元素的浓度结果。
- 对浓度结果进行数据分析和处理，例如计算相对标准偏差（RSD）、判断样品结果的可靠性和准确性等。
6. 结果报告：- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息，以便结果的可重复性和可比性。
- 结果报告要统一格式，并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据，以评估分析的准确性和可靠性。
电感耦合等离子体质谱分析法.
】电感耦合等离子体质谱分析法（ICP-MS）是二十世纪八十年代发展起来的一种元素分析技术，从1980年发表第一篇里程碑文章，至今已有27年。
目前，ICP-MS法成为公认的最强有力的痕量元素和同位素分析技术，应用范围广泛。
ICP-MS的分析特点包括：灵敏度高、极低的检出限(10-15～10-12量级)、极宽的线性动态范围（8～9个数量级）、谱线简单、干扰少、分析速度快、可提供同位素信息等。
但对于电离电位高的元素（诸如As、Se、Hg等）灵敏度低。
在原子光谱分析法中，提高检测灵敏度的方法很多，其中最常用的包括化学蒸气发生（CVG）进样。
它是利用待测元素在某些条件下能形成挥发性元素或化合物的特点，将待测物以气态的形式从样品溶液中分离出来，然后进行测定的一种进样方法。
本文利用CVG-ICP-MS测定了水样中的汞。
在众多的蒸气发生体系中，本文选择冷蒸气发生与ICP-MS联用。
所生成的产物为气态汞或其化合物，经过气液分离后导入到ICP-MS中进行测定。
本文选择了SnCl2、KBH4、Vis Photo-HCOOH、UV photo-HCOOH四种化学蒸气发生体系测汞，并就灵敏度、检出限、和抗干扰能力对几种体系进行了比较，同时还与常规ICP-MS进行了比较。
首先，优化了ICP-MS的工作参数以及各试剂浓度，并且在最佳条件下测定了校正曲线，计算了检出限和灵敏度。
结果发现，最灵敏的方法是使用KBH4为还原剂的化学蒸发生体系，其灵敏度为2.5×105 Lμg-1，这表明KBH4的还原能力是最强的。
SnCl2、Vis Photo-HCOOH、UV photo-HCOOH三个体系的检出限接近，分别为0.002，0.001，0.003μg L-1；但KBH4体系的检出限要差一些，为0.01μg L-1。
这主要是由于KBH4体系有大量的H2生成，使等离子炬不稳定，引起信号波动造成的。
最稳定的方法是常规ICP-MS，虽然灵敏度比KBH4化学蒸发生法小得多，但检出限与KBH4体系接近，为0.05μg L-1。
电感耦合等离子体质谱法
附录XI D 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。
主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技术联用，进行元素价态分析。
测定时样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。
本法具有很高的灵敏度，适用于各类药品中从痕量到微量的元素分析，尤其是痕量重金属元素的测定。
1、对仪器的一般要求电感耦合等离子体质谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成，其他支持系统有真空系统、冷却系统，气体控制系统，计算机控制及数据处理系统等。
样品引入系统按样品的状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。
样品引入系统主要由样品提升和雾化两个部分组成。
样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。
要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅的地排出。
雾化部分包括雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体离子源。
要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并应经常清洗。
常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。
实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体离子源电感耦合等离子体的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流(纯度应不小于99.99％)、炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体离子源，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化成带正电荷的正离子。
电感耦合等离子体质谱法 ppt课件
用碰撞反应池技术、稀释校正、采用
标准加入法等。 ppt课件
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三、供试品溶液的制备
• 所用试剂一般是酸类，包括硝酸、盐酸、过氧 化氢、高氯酸、硫酸、氢氟酸，以及混合酸如 王水等，纯度应为优级纯。其中硝酸引起的干 扰最小，是样品制备的首选酸。所用水应为去 离子水（电阻率应不小于18MΩ）。供试品溶液 制备时应同时制备试剂空白，标准溶液的介质 和酸度应与供试品溶液保持一致。
• 固体样品：除另有规定外，称取样品适量
（0.1g～3g），结合实验室条件以及样品基质
类型选用合适的消解方法。消解方法有敞口容
器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。样
ppt课件
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1. 标准品贮备液的制备：
分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单 元素标准溶液适量，用10%硝酸溶液 稀释制成每lmL分别含铅、砷、镉、 汞、铜为1μg、0.5μg、1μg、 1μg、10μg的溶液。
ppt课件
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2.标准品溶液的制 备：
01
02
3.内标溶液
的制备：
精密量取铅、砷、 精密量取汞标 精密量取锗、
镉、铜标准品贮备 液适量，用10%硝
准品贮备液适 量，用10%硝酸
铟、铋单元素
酸溶液稀释制成每 溶液稀释制成 标准分别含汞 用水稀释制成
1ng、5ng、10ng、 0ng、0.2ng、 20ng，含镉 0ng、 0.5ng、lng、 0.5ng、2.5ng、 2ng、5ng的溶
铅、镉、砷、汞、铜测定法—— 电感耦合等离子体质谱法
ppt课件
1
目录
1 对仪器的一般要求
2 干扰和校正
3 供试品溶液的制备
4 注意事项
5 测定法
测定步骤 6
电感耦合等离子体质谱法ppt课件
火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS)
优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低 缺点：样品制备困难，分析速度慢
常规离子源效率低
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
ICP-MS检测限及质量分析范围
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
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Part II: ICP-MS系统组成及工作原理
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
质谱仪
接口 等离子体源 进样系统
A Typical ICP-MS in 1990s (PE, PlasmaQuad II)
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
ICP-MS Lab. in Phys. Sci. Center, USTC (Thermo VG Elemental, PlasmaQuad III)
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的有效态铬
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的有效态铬
随着工业社会的发展，土壤中污染物质的增加正以越来越快的速度普及，而有
效态铬也正是其中之一。
有效态铬亦即是植物胞壁内的生物可利用的经过微量元素。
有效态铬的状态不但利用性好，而且转化体系也很紧凑，尤其适宜于维护地上生物的发育进程。
对土壤中有效态铬进行检测，现在目前最常用和有效的检测手段便是电感耦合
等离子体质谱。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪由受控探测器、电子传输系统、氩离子激发装置以及质谱放大器组成。
該設備獨具持久性、精確度及檢測速度皆居宇宙級位置，是一種優秀的、精細的且自動的細分級質譜儀。
ICP-MS一般用于檢
查植物根际土壤及大氣中有害元素的污染，从而進一步反映出該地區環境質量的狀態。
电感耦合等离子体质谱分析有效态铬的步骤过程包括：：
（1）土壤样品的准备，可以采用常用的气相析出和液相提取手段。
（2）用气相析出方法将样品溶液中的有效态铬转换为气态，使其能够进入质
谱仪。
（3）调整质谱仪的参数，选择氩激发源以及检测器。
（4）运行质谱仪，首先测量出定量峰，之后进行总铬检测。
（5）根据实际情况，进行总铬检测和有效态铬检测，以确定有效态铬的含量。
电感耦合等离子体质谱技术的准确性和灵敏度，使得它成为检测土壤中有效态
铬的最佳选择之一，在环境污染控制和污染物考核方面发挥了十分重要作用。
然而，因为质谱仪设备维护和仪器校准方面的工作也很重要，所以在使用电感耦合等离子体质谱检测土壤中有效态铬时，要注意严格的实验室操作流程，确保数据的准确可靠。
电感耦合等离子体质谱法 内标法
电感耦合等离子体质谱法内标法
电感耦合等离子体质谱法内标法是一种常用的分析方法，适用于分析低浓度化合物的含量。
该方法通过添加一定量的已知浓度的化合物作为内标，利用它与待测化合物在质谱中的相对峰面积比，来计算待测化合物的浓度。
内标法能够减小实验误差，提高分析结果的准确性和可靠性，因此在定量分析中得到了广泛应用。
此外，电感耦合等离子体质谱法内标法具有高灵敏度、高选择性、高准确度等优点，适用于多种样品类型的分析。
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电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种用于测定微量元素的分析方法，它是一种结合了电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和质谱技术的分析方法。
它可以用来测定各种
元素，包括金属元素、非金属元素和有机元素。
ICP-MS的原理是，将样品中的元素通过电感耦合等离子体（ICP）离子化，然后将离子化
的元素通过质谱仪进行检测。
质谱仪可以检测出离子化的元素的质量和数量，从而可以确
定样品中元素的含量。
ICP-MS的优点是，它可以快速、准确地测定微量元素，具有良好的灵敏度和精确度，可
以测定出低于ppb级别的元素含量。
此外，它还可以同时测定多种元素，可以检测出样品中的多种元素，从而提高分析效率。
ICP-MS的应用非常广泛，它可以用于环境监测、食品安全检测、土壤污染检测、医药分析、矿物分析等。
它可以用来测定各种元素，包括金属元素、非金属元素和有机元素，可
以检测出样品中的多种元素，从而提高分析效率。
总之，电感耦合等离子体质谱法是一种快速、准确、灵敏的分析方法，可以用于测定微量元素，广泛应用于环境监测、食品安全检测、土壤污染检测、医药分析、矿物分析等领域。
电感耦合等离子体质谱法(gb5009.268-2016)
电感耦合等离子体质谱法一、内容概述电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrome try，缩写为ICP-MS）是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。
它以独特的接口技术将ICP的高温（7000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新型元素/同位素分析技术。
与目前各种无机多元素仪器分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限，最宽的动态线性范围，分析精密度、准确度高，速度快，浓度线性动态范围可达9个数量级，实现10-12到10-6级的直接测定。
因此，ICP-MS是目前公认的最强有力的痕量、超痕量无机元素分析技术，已被广泛应用于地质、环境、冶金、半导体、化工、农业、食品、生物医药、核工业、生命科学、材料科学等各个领域。
特别是对一些具有挑战性的痕量、超痕量元素，比如地质样品中的稀土元素、铂族元素以及环境样品中的Ti、Th、U等的测定，ICP-MS方法有其他传统分析难以满足的优势。
ICP-MS的主要特点首先是灵敏度高、背景低，大部分元素的检出限在0.000x～0.00xng/mL范围内，比ICP-AES普遍低2～3个数量级，因此可以实现痕量和超痕量元素测定。
其次，元素的质谱相对简单，干扰较少，周期表上的所有元素几乎都可以进行测定。
另外，ICP-MS还具有快速进行同位素比值测定的能力。
由于ICP-MS技术不像其他质谱技术需要将样品封闭到检测系统内再抽真空，而是在常压条件下方便地引入ICP，因而具有样品引入和更换方便的特点，便于与其他进样技术联用。
比如与激光烧蚀、电热蒸发、流动注射、液相色谱等技术联用，以扩大应用范围。
ICP-MS所具有的这些特点使其非常适合于痕量、超痕量元素分析及某些同位素比值快速分析的需求，由此得到了快速发展。
ICP-MS仪器发展非常迅速。
早期的ICP-MS 主要是普通四极杆质谱仪（ICP-QMS）。
电感耦合等离子体质谱法
向场技术（Axial Field Technology，AFT）
2002 ELAN 9000 第六代 ICP-MS 2002 ELAN DRC II 第三代DRC
2005 ELAN DRC-e 第四代DRC
随着ICP-MS仪器的改进、优化及普及，ICP-MS成为大量样品元 素分析有力武器，几乎成为取代传统元素分析技术。
现代仪器分析
电感耦合等离子体-质谱法
Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry (ICP-MS)
2014/6/4
目录
1
ICP-MS的发展
2
ICP-MS基本原理
3 ICP-MS 仪器基本构造及各部工作原理
4
性能指标
5
ICP-MS应用范围
6
文献学习
一历史发展-电感耦合等离子体质谱简介
——多种仪器一体化，如电感耦合等离子体光谱仪与质谱仪一体化， 扩展功能，扩大了其应用范围。 ——联用技术与元素形态分析迅速发展，如流动注射与ICP-MS （FI—ICP-MS）、高效液相与ICP-MS（HPLC-ICP-MS）、气相 色谱与ICP-MS（GC-ICP-MS）及毛细管电泳与ICP-MS（CE-ICPMS）。 ——操作软件功能扩大和不断改进。 ——样品前处理技术不断发展，如微波消解与提取技术、激光溅射 技术、超声辅助技术等，但样品制备和样品引入仍是目前最薄弱的 环节。
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
1983 第一台ICP-MS商品仪面世
1983 ELAN 250 世界第一台商用ICP-MS
1987 ELAN 500 第二代ICP-MS,第一个耐HF 的进样系统
水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高度精准的物质分析方法，可以用来测定水中的元素含量，从而评估水质的安全和质量。
这种分析法利用电磁场引起的等离子体激发分子进入高能级状态，从而使分子分解成单个原子，并使用质谱仪对分子进行定性和定量分析。
在测定65种元素时，电感耦合等离子体质谱法通常使用拍照光谱法来确保元素识别的准确性。
这种方法中，用于切割光谱的带通过样品的光束由一个狭缝控制。
光谱产生后，光束被接受器接受，其强度与光谱带的宽度的组合成反比。
然后，光谱带的强度被记录下来，然后进行处理，以获得元素的浓度和分布情况。
使用电感耦合等离子体质谱法进行水质分析时，需要一些预处理步骤，以确保样品的准确性和精确度。
预处理步骤包括收集和保存样品，样品前处理（如过滤和酸化等），以及设备校准。
样品前处理过程中，一些元素可能会被损坏或丢失，因此需要特别注意稳定性，以保持高精度的数据记录。
电感耦合等离子体质谱法的主要优点是对样品的高度准确分析，并且可以测量极小浓度下的元素。
此外，这种方法还可以测定大约10~10^-9克级别下的元素含量。
因此，它是一种非常敏感和高精度的技术，特别适合用于水质分析和环境监测。
在水质分析和环境监测领域，电感耦合等离子体质谱法的应用是很广泛的，特别是用于检测含有有毒物质的水、空气和土壤。
它可以帮助评估水源的可用性，识别一些污染的源，以及优化水资源的使用。
总的来说，电感耦合等离子体质谱法在水质分析中是一种非常有用的工具，能够帮助我们测量水中各种元素含量，以确保水质的安全和均衡。
而且，这种技术还可以用于其他领域的分析，包括生物学、地球科学和物质科学等。
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下图可以看到溶液气溶胶在中心管中随着接近火焰在形态上的改变。等离子体工作时，首 先提供强大的射频电压到RF线圈上，然后利用高压使气体放电产生火花，少量离子在电磁场 作用下聚集并相互碰撞，很快就使更多的原子电离，最终形成了稳定的火焰。
氧化物
MO+
离子
M+
原子
MX
气态
MX
固态
MXn
液态
M(H20)+ X-
文献学习
一历史发展-电感耦合等离子体质谱简介 ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）， 它以独特的接口技术将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质 谱仪灵敏快速扫描的优点相结合，形成了一种新型的元素和同位 素分析技术。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS，是20世纪80年代发展起来的新的 分析测试技术。可分析几乎地球上所有元素，ICP-MS技术的分析能 力不仅可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱技术、 石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确 测量等。还可以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形 态、分布特性等的分析。 ICP-MS作为质谱仪离子源的优势在于：一是获得了进样条件 和样品激发所需要的可控且无污染的高温环境；二是将样品快速 完全地引入到一个对所有期望发生的过程都有足够滞留时间的环 境。
进入ICP的水蒸气量越小，消耗热量小 ，中心通道温度降低越少，多原子干扰 如氧化物分解得越完全,离子产生效率 越高
铝壳隔热层
Ar 载气
冷却系统
循环水
2、真空系统
炬管
检测器 四极杆
离子透镜
涡伦泵
涡伦泵
界面
机械泵
机械 泵
ICP-MS主要用来检测物种的痕量元素，空气中的灰尘含有大量的各种元素，因此在仪器中 真空的要求是很高的。从进样系统到炬管，仪器一直是在常压下工作的，在仪器点火之前，氩 气可以祛除管路中的空气。当离子产生后，对这些离子的聚焦、传输和选择分析就必须要求良 好的真空系统，以免在过程中的粘污。仪器为了达到从常压向真空系统的过渡，提供了三级真 空系统，来逐步的达到很高的真空度。真空系统如图所示。
Turbo Pump
离子聚焦系统
Turbo Pump
Rotary Pump
Rotary Pump
样 品 引 入 系 统
真空系统
样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空 系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正 离子正常通过，并且达到聚焦的效果。在分析器中，仪器通过 改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子 顺利通过并且进入检测器在检测器中对进入的离子个数进行计 数，得到了最终的元素的含量。
•生产过程QA/QC，质量控制
•烟草／酒类质量控制, 鉴别真伪等 Hg, As, Pb, Sn等的价态形态分析 半导体: 33% •高纯金属(电极) •高纯试剂(酸,碱,有机) •Si 晶片的超痕量杂质 •光刻胶和清洗剂
三、ICP-MS 基本原理和仪器基本构造
离子源 检测系统 四极杆 质量分析器 接口部分
待测物质以气溶胶或气体形式进入高频电场，在快速变化的电 场作用下形成离子。取样锥和截取锥内负气压将所形成的离子吸入
到一个真空室，离子在水平电场作用下进入垂直方向的四极杆电场， 在垂直变化的电场作用下，各种离子按其质荷比m/Z被分离出来，
进入检测器被计数，根据计数结果可计算出被测样品的浓度。
ICP-MS的应用领域分布
核工业: 5% •核燃料的分析 •放射性同位素的分析
化工，石化等: 4%
•R&D •QA/QC
法医，公安等: 1% •射击残留物分析境: 49% •饮用水、海水、环境水资源 •食品、卫生防疫、商检等 •土壤、污泥、固体废物
•初级冷却水的污染分析
地质学: 2% •金属材料，合金等 •土壤、矿石、沉积物 •同位素比的研究 •激光熔蚀直接分析固 体样品 医药及生理分析：6% •头发、全血、血清、尿样、 生物组织等 •医药研究，药品质量控制 •药理药效等的生物过程研究
（5）由于ICP-MS灵敏度很高，所以使用的水、试剂、容器和室内气氛等
必须严格保持洁净。
二、ICP-MS原理
ICP-MS的工作原理: 在ICP-MS中，ICP作为质谱的高温离子源 （8000K），样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过 程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分， MS部分为四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所 有离子，扫描元素质量数范围从6到260，并通过高速双通道分离 后的离子进行检测。
1、离子源
离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分，离子源 结构如图所示。
RF发生器
等离子体
进样系统
气路控制
（1）进样系统：如下图所示
蠕动泵 雾化器
。
雾化室
炬管
火焰 进样 废液 雾化气 冷却气 辅助气
蠕动泵： 蠕动泵把溶液样品比较均匀的送入雾化器，并同时排除雾化 室中的废液。通过控制蠕动泵的转速，可以得到理想的进样速度， 样品提升速度一般为0.7-1ml/min。如果不采用蠕动泵，由于雾化 器中雾化气体的流动，也可以提取样品，样品的自然提取速度为 0.6ml/min左右，随着雾化气流速的变化而变化。
随着ICP-MS仪器的改进、优化及普及，ICP-MS成为大量样品元 素分析有力武器，几乎成为取代传统元素分析技术。
发展趋势主要是：
——高分辨率扇形磁场（HR-ICP-MS）代替四级杆（ICP-MS） 的电感耦合等离子体技术已十分成熟，高分辨率质谱仪在生物蛋 白质组成学、金属组成及高纯材料领域的应用，极具潜力。 ——电感耦合等离子体飞行时间质谱（ICP-TOF-MS）将具有良 好性能，曾被称为最有希望的下一代质谱仪。 ——动态反应池和碰撞池技术消减或消除多原子离子和同质异序
元素的干扰问题。
——多种仪器一体化，如电感耦合等离子体光谱仪与质谱仪一体化， 扩展功能，扩大了其应用范围。 ——联用技术与元素形态分析迅速发展，如流动注射与ICP-MS （FI—ICP-MS）、高效液相与ICP-MS（HPLC-ICP-MS）、气相
色谱与ICP-MS（GC-ICP-MS）及毛细管电泳与ICP-MS（CE-ICPMS）。 ——操作软件功能扩大和不断改进。 ——样品前处理技术不断发展，如微波消解与提取技术、激光溅射 技术、超声辅助技术等，但样品制备和样品引入仍是目前最薄弱的
样品气溶胶
再结合
离子化
原子化
汽化
冷却和气体控制： 由于等离子的高温（高达8000-10000度），足以融化任何物质，所以在仪器中多处采用水冷， RF工作线圈是中空的，用来作为冷却水的通道。在雾室中采用半导体冷却器，对一般无机溶液， 温度为4摄氏度左右，对有机溶液，可以达到-10度。需要水冷的部分有：接口、工作线圈、RF工 作线圈、半导体制冷器。在ICP-MS中，最基本的气体是氩气，他被作为冷却气、辅助气和雾化气， 其他可能使用的气体包括氢气、氨气、氦气(用于cct)和氧气（用于消除有机物中的C）。 Ar 混合气 样品溶液 低流速雾化器, 可承受高浓度溶 液
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
1983 第一台ICP-MS商品仪面世
1983 ELAN 250 世界第一台商用ICP-MS 1987 ELAN 500 第二代ICP-MS,第一个耐HF 的进样系统
1990 ELAN 5000 第三代ICP-MS，第一个 采用分子涡轮泵；环境分析里程碑式的进展。 1994 ELAN 6000 第四代ICP-MS, 采用扩展线 性范围的检测器，应用于更多的日常分析。
雾化器： 雾化器的作用是使样品从溶液状态变成气溶胶状态，因为只有气状的 样品才可以进入矩管的等离子体中。常用的雾化器有同心圆雾化器和直角雾 化器，如图所示。
雾化室： 由于等离子体对直径较大的微粒的放电效率较差，因此要求进入炬管的 气溶胶状的样品液滴有均匀和细小的几何尺寸。为了达到这个目的，仪器中 采用了雾室。雾室是一个气体流过的通道，当气溶胶通过时，直径大于 10μ m的液滴将被冷凝下来，从废液管排出。雾室的另一个目的是柔化雾化 器喷出的气溶胶，最终使其均匀的进入等离子体。使用较多的雾化室有以下 三种：
等离子体
截取锥(0.4~0.8mm 内径) 采样锥(0.8~1.2mm 内径) 分子涡轮泵
机械泵
• 两孔相距6-7mm， 有Ni和Pt两种材 质。
采样锥实物外观图
截取锥实物外观图
经过两个锥体，只有非常小的一部分离子进入离子透镜。 在采样锥处，由于电子速度快，所以大量电子很快打到锥上 ， 因此采样锥表面为负电性，所以空间电荷区是正电性的。由于 气体压力的突然下降，所以在两锥之间，产生了离子的超声射 流，所以两锥之间成为扩张室。在通过采样锥的离子中，只有 大约1%的离子可以通过截取锥。进入离子镜的正离子都具有相 同的速度，因此动能和质量成正比。
ICP-MS的不足：
（1）在质量数（m/z）41以下的区域，在测定等质量数低的离子时比较困 难。
（2）ICP-MS谱线比ICP-AES谱线简单，在选择待测元素的谱线时自由度
不够大。 （3）当NaCl等盐类共存时，会使测定信号明显降低，受盐类干扰的程度 比ICP-AES大。 （4）接口部位通常要保持高温，使接口容易损坏或出现故障。
现代仪器分析
电感耦合等离子体-质谱法
Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry (ICP-MS)
2014/6/4
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ICP-MS 仪器基本构造及各部工作原理
性能指标 ICP-MS应用范围
Scott双通道雾室