甘油含量的测定

实验七 高碘酸氧化法测定丙三醇含量

一、实验目的

1. 掌握高碘酸氧化法（碘量法）的基本原理

2. 高碘酸氧化碘量法测定丙三醇含量

二、实验原理

在弱酸性介质中，高碘酸能定量地氧化位于相邻碳原子上的羟基。氧化结果，碳链断裂，生成相应的羰基化合物和羧酸。一元醇或羟基不在相邻碳原子上的多羟醇等均不被氧化。这就是高碘酸氧化法测定多羟醇含量的基本依据。其反应可用下列通式表示。

CH 2OH(CHOH)n CH 2OH+(n+1)HIO 4=2HCHO+nHCOOH+(n+1)HIO 3+H 2O

试样中加入一定量且过量的高碘酸，氧化反应完全后，加入碘化钾溶液，剩余的高碘酸和反应生成的碘酸被还原析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时做空白试验，由空白滴定与试样滴定之差值即可算出试样中α-多羟醇含量。

氧化 HC H 2C OH

H 2C OH OH +2HIO 42HCHO +2HIO 3H 2O +HCOOH +

还原 HIO 4+7KI+7H + = 4I 2+7K ++4H 2O

HIO 3+5KI+5H + = 3I 2+5K ++3H 2O

滴定 I 2+2Na 2S 2O 3 = 2NaI+Na 2S 4O 6

丙三醇—2HIO 4—2I 2—4Na 2S 2O 3

丙三醇的物质的量n 丙三醇为

322n 4

1O S Na n 丙三醇 α-多羟醇的物质的量n 用下面的通式表示为

322n 21O S Na E

n =-多羟醇α 三、仪器及试剂 容量瓶 250mL 碘量瓶（或锥形瓶+胶塞） 250mL

移液管 25mL 滴定管 50mL

碘化钾20% 淀粉指示剂 0.5%

硫代硫酸钠标准液 0.1 mol·L -1。

高碘酸溶液：取5.5g 高碘酸（HIO 4·2H 2O ）溶于200mL 水中，用冰乙酸稀释至1000mL ，储于棕色瓶中备用。

（三）测定步骤

1. 精确称取0.15~0.20g （约3~4滴）丙三醇于250mL 容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。

2. 测定

吸取25.00mL 试样溶液，于250mL 碘量瓶中，准确加入25.00mL 高碘酸钾溶液，10ml H 2SO 4溶液，盖好瓶塞，摇匀，于室温放置30min ，然后加入10mL20%碘化钾溶液，析出的碘用0.1mol·L -1硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加2mL0.5%的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。

3. 同样条件下进行空白试验

根据实验结果计算试样中丙三醇含量

（四）数据处理

()%10025025100043

220⨯⨯⨯⨯⋅-=m M C V V O S Na 丙三醇丙三醇含量

式中：V0——空白消耗Na 2S 2O 3标液体积，ml ；

V ——试样消耗Na 2S 2O 3标液体积，ml ；

C ——Na 2S 2O 3标液浓度，mol/L ；

M ——甘油的摩尔质量，g/mol ；

m —甘油的质量，g 。

（五）注意事项

若试样所消耗硫代硫酸纳标准溶液体积少于空白试验的80%，说明试样量太大，高碘酸量不足，应重做。