异噻唑啉酮衍生物活性物含量测定

异噻唑啉酮衍生物活性物含量的测定

1.范围

该产品主要用作工业水处理中的杀生剂。

水处理剂异噻唑啉酮衍生物中主要包含两种成分：

a)5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）

结构式：

相对分子质量：149.60（按1995年国际相对原子质量）

b)2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI）

结构式：

相对分子质量：115.16（按1995年国际相对原子质量）

2.试验方法

本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-1988、GB/T603-1988规定制备。

2.1.活性物含量的测定

2.1.1.原理

异噻唑啉酮衍生物与亚硫酸氢钠定量反应，过量的亚硫酸氢钠与碘反应。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。

反应式如下：

3. 试剂和材料

3.1. 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na 2S 2O 3)约0.1mol/L 。

3.2. 亚硫酸氢钠溶液：c(1/2NaHSO 3)约0.5 mol/L 。

称取6.5g 亚硫酸氢钠，溶于250mL 水中，此溶液有效期3d 。

3.3. 碘溶液：c(1/2I 2)为0.11mol/L ～0.12mol/L 。

称取约15g 碘和约40g 碘化钾，溶于100mL 水中，稀释至1000mL ，摇匀。保存于棕色瓶中。

3.4. 可溶性淀粉溶液：10g/L 。

4. 分析步骤

称取约1g 试样（精确至0.0002g ），置于预先加有30mL 水的250mL 碘量瓶中，摇匀。用移液管加入10.00mL 亚硫酸氢钠溶液，放置60min 。

用移液管加入50.00mL 碘溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加入1mL ～2mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。

同时进行空白试验。

5. 分析结果的表述

以质量百分数表示的活性物含量（X ）按式（1）计算：

）（1..................................................100)(01⨯⨯-=m

K c V V X ）（2...................................105.0)7698.0144.3460.149(3-⨯⨯+-

=A K 式中：

V 1 ——

滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL ； V 0 ——

空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL ； c ——

硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L ； m ——

试样质量，g ； K ——

与1.00mL 硫代硫酸钠溶液[c(Na 2S 2O 3)=1.000mol/L]相当的以克表示的异噻唑啉酮衍生物的质量； A ——

CMI/MI 的质量百分数,由供应商提供结果。

6. 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值，产品不大于0.1%。