仪器分析实验指导书

仪器分析实验指导书

洛阳理工学院环境工程与化学系

2011年9月1日

前言

仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。它是分析化学的发展方向。仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。

对于我们的学生来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为一种科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。仪器分析是一门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。

通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是一方面；更重要的是．通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风，独立从事科学实验研究，提出和解决问题的能力。良好的科学作风，独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。

理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的，而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。一般说来，仪器分析实验特别是大型仪器分析实验，其特点是操作较复杂，影响因素较多，信息量大．需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。这些特点，对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。

由于实验室不可能购置多套同类仪器设备，一般多采用几人一组做仪器分析实验，对于大型分析仪器，让学生自己动手在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了一些演示实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。

学生在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意手脑并用，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。

写好实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应包括：实验名称、实验日期、实验方法和原理、实验仪器类型与型号、主要实验步骤或主要实验条

件、实验数据(图谱)及其处理以及结果、讨论等。对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分，其内容虽无固定模式，但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解，做好实验的关键及自己的体会，实验现象的分析和解释，结果的误差分析以及对该实验的改进意见等方面。以上内容学生都可就其中体会较深者讨论一项或几项。科学实践的经验告诉人们，实验中的“异常”情况的出现、往往是发现新的科学现象的先导、对实验中异常情况的深入分析和解释、有可能启发人们从中发现新的实验事实和苗头，获得意想不到的有价值的试验结果。因此，在实验过程中积极开动脑筋思考问题，在实验后深入进行分析和总结，是提高实验质量的重要环节。

目录

实验一电位法测定水溶液的pH值 1 实验二氟离子选择性电极测定水中氟含量 3 实验三盐酸的电位滴定 5 实验四塔板数及分离度的测定7 实验五分光光度法研究邻二氮菲铁(II)络合物的显色条件9 实验六分光光度法同时测定水中的铬和锰12 实验七紫外分光光度法测定对苯二酚14 实验八原子吸收光谱法测定镁的条件实验15

实验一 电位法测定水溶液的pH 值

一、实验目的

1．学会用单标准和双标准pH 缓冲溶液法测定水溶液pH 的测量技术；

2．掌握用玻璃电极测量溶液pH 值的基本原理；

3. 学会使用酸度计的操作技术。

二、实验原理

以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用电位法测量溶液的pH 值，常采用相对方法，即选用pH 值已经确定的标准缓冲溶液进行比较而得到欲测溶液的pH 值。为此，pH 值通常被定义为其溶液所测电动势与标准溶液

的电动势差有关的函数，其关系式为： 2.303/-=+s x x s E E pH pH RT F

式中，pH ｘ和pH s 分别为欲测溶液和标准溶液的pH 值；E x 和E s 分别为其相应电动势。该式常称为pH 值的实用定义。

测定pH 用的仪器pH 电位计是按上述原理设计制作的。测定方法有单标准pH 缓冲溶液法和双标准pH 缓冲溶液法。通常我们采用单标准pH 缓冲溶液法，如果要提高测量的准确度，则需要采用双标准pH 缓冲溶液法。

同时，标准缓冲溶液的pH 值是否准确可靠，是准确测量pH 值的关键。

三、仪器和试剂

1．pH/mV 计

2．玻璃电极（2支，其电极响应斜率须有一定差别），饱和甘汞电极

3．邻苯二甲酸氢钾标准pH 缓冲溶液

4．磷酸氢二钠与磷酸二氢钾标准pH 缓冲溶液

5．硼砂标准pH 缓冲溶液

6．未知pH 试样溶液（至少3个，选pH 值分别在3，6，9左右为好）

四、实验步骤

1．单标准pH 缓冲溶液法测量溶液pH 值。

这种方法适合于一般要求，即待测溶液的pH 值与标准缓冲溶液的pH 值之差小于3个pH 单位。

（1）选用仪器“pH ”档，将清洗干净的电极浸入欲测标准pH 缓冲溶液中，

按下测量按钮，转动定位调节旋钮，使仪器显示的pH值稳定在该标准缓冲溶液pH值；

（2）松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；

（3）将电极置于欲测试液中，按下测量按钮，读取稳定值pH，记录。松开测量按钮，取出电极，按（2）清洗，继续下个样品溶液测量。测量完毕，清洗电极，并将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。

2．双标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值

为了获得高精度的pH值，通常用两个标准pH缓冲溶液进行定位校正仪器，并且要求未知溶液的pH值尽可能落在这两个标准pH溶液的pH值中间。

（1）按单位标准pH缓冲溶液方法步骤（1）﹑（2），选择两个标准缓冲溶液，用其中一个对仪器定位；

（2）将电极置于另一个标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮（如果没设斜率旋钮，可使用温度补偿旋钮调节），使仪器显示的pH读数至该标准缓冲溶液的pH 值；

(3) 松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；再放入第一次测量的标准缓冲溶液中，按下测量按钮，其读数与该试液的pH值相差至多不超过0.05pH单位，表明仪器和玻璃电极的响应特性均良好。往往要反复测量﹑反复调节几次，才能使测量系统达到最佳状态；

(4) 当测量系统调定后，将洗干净的电极置于欲测试样溶液中，按下测量按钮，读取稳定pH值，记录。松开测量按钮，取出电极，冲洗净后，将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。

五﹑问题讨论

1．在测量溶液的pH值时，为什么pH计要用标准pH缓冲溶液进行定位？

2．使用玻璃电极测量溶液pH值时，应匹配何种类型的电位计？

3．为什么用单标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值时，应尽量选用pH与它相近的标准缓冲溶液来校正酸度计？