仪器分析实验指导书

仪器分析实验指导书洛阳理工学院环境工程与化学系2011年9月1日前言仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。

它是分析化学的发展方向。

仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。

对于我们的学生来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为一种科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。

仪器分析是一门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。

通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是一方面；更重要的是．通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风，独立从事科学实验研究，提出和解决问题的能力。

良好的科学作风，独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。

理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。

实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的，而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。

一般说来，仪器分析实验特别是大型仪器分析实验，其特点是操作较复杂，影响因素较多，信息量大．需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。

这些特点，对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。

因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。

由于实验室不可能购置多套同类仪器设备，一般多采用几人一组做仪器分析实验，对于大型分析仪器，让学生自己动手在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了一些演示实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。

学生在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意手脑并用，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。

写好实验报告是仪器分析实验的延续和提高。

实验报告应包括：实验名称、实验日期、实验方法和原理、实验仪器类型与型号、主要实验步骤或主要实验条件、实验数据(图谱)及其处理以及结果、讨论等。

对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分，其内容虽无固定模式，但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解，做好实验的关键及自己的体会，实验现象的分析和解释，结果的误差分析以及对该实验的改进意见等方面。

以上内容学生都可就其中体会较深者讨论一项或几项。

科学实践的经验告诉人们，实验中的“异常”情况的出现、往往是发现新的科学现象的先导、对实验中异常情况的深入分析和解释、有可能启发人们从中发现新的实验事实和苗头，获得意想不到的有价值的试验结果。

因此，在实验过程中积极开动脑筋思考问题，在实验后深入进行分析和总结，是提高实验质量的重要环节。

目录实验一电位法测定水溶液的pH值 1 实验二氟离子选择性电极测定水中氟含量 3 实验三盐酸的电位滴定 5 实验四塔板数及分离度的测定7 实验五分光光度法研究邻二氮菲铁(II)络合物的显色条件9 实验六分光光度法同时测定水中的铬和锰12 实验七紫外分光光度法测定对苯二酚14 实验八原子吸收光谱法测定镁的条件实验15实验一 电位法测定水溶液的pH 值一、实验目的1．学会用单标准和双标准pH 缓冲溶液法测定水溶液pH 的测量技术；2．掌握用玻璃电极测量溶液pH 值的基本原理；3. 学会使用酸度计的操作技术。

二、实验原理以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用电位法测量溶液的pH 值，常采用相对方法，即选用pH 值已经确定的标准缓冲溶液进行比较而得到欲测溶液的pH 值。

为此，pH 值通常被定义为其溶液所测电动势与标准溶液的电动势差有关的函数，其关系式为： 2.303/-=+s x x s E E pH pH RT F式中，pH ｘ和pH s 分别为欲测溶液和标准溶液的pH 值；E x 和E s 分别为其相应电动势。

该式常称为pH 值的实用定义。

测定pH 用的仪器pH 电位计是按上述原理设计制作的。

测定方法有单标准pH 缓冲溶液法和双标准pH 缓冲溶液法。

通常我们采用单标准pH 缓冲溶液法，如果要提高测量的准确度，则需要采用双标准pH 缓冲溶液法。

同时，标准缓冲溶液的pH 值是否准确可靠，是准确测量pH 值的关键。

三、仪器和试剂1．pH/mV 计2．玻璃电极（2支，其电极响应斜率须有一定差别），饱和甘汞电极3．邻苯二甲酸氢钾标准pH 缓冲溶液4．磷酸氢二钠与磷酸二氢钾标准pH 缓冲溶液5．硼砂标准pH 缓冲溶液6．未知pH 试样溶液（至少3个，选pH 值分别在3，6，9左右为好）四、实验步骤1．单标准pH 缓冲溶液法测量溶液pH 值。

这种方法适合于一般要求，即待测溶液的pH 值与标准缓冲溶液的pH 值之差小于3个pH 单位。

（1）选用仪器“pH ”档，将清洗干净的电极浸入欲测标准pH 缓冲溶液中，按下测量按钮，转动定位调节旋钮，使仪器显示的pH值稳定在该标准缓冲溶液pH值；（2）松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；（3）将电极置于欲测试液中，按下测量按钮，读取稳定值pH，记录。

松开测量按钮，取出电极，按（2）清洗，继续下个样品溶液测量。

测量完毕，清洗电极，并将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。

2．双标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值为了获得高精度的pH值，通常用两个标准pH缓冲溶液进行定位校正仪器，并且要求未知溶液的pH值尽可能落在这两个标准pH溶液的pH值中间。

（1）按单位标准pH缓冲溶液方法步骤（1）﹑（2），选择两个标准缓冲溶液，用其中一个对仪器定位；（2）将电极置于另一个标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮（如果没设斜率旋钮，可使用温度补偿旋钮调节），使仪器显示的pH读数至该标准缓冲溶液的pH 值；(3) 松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；再放入第一次测量的标准缓冲溶液中，按下测量按钮，其读数与该试液的pH值相差至多不超过0.05pH单位，表明仪器和玻璃电极的响应特性均良好。

往往要反复测量﹑反复调节几次，才能使测量系统达到最佳状态；(4) 当测量系统调定后，将洗干净的电极置于欲测试样溶液中，按下测量按钮，读取稳定pH值，记录。

松开测量按钮，取出电极，冲洗净后，将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。

五﹑问题讨论1．在测量溶液的pH值时，为什么pH计要用标准pH缓冲溶液进行定位？2．使用玻璃电极测量溶液pH值时，应匹配何种类型的电位计？3．为什么用单标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值时，应尽量选用pH与它相近的标准缓冲溶液来校正酸度计？实验二用氟电极测定水中氟含量一、实验目的1. 了解使用晶体膜氟离子选择性电极测定氟含量的基本原理；2. 掌握离子计的使用方法和技术；二、方法概要用氟离子选择性电极作指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，与待测溶液组成工作电极。

分别用标准曲线法和增量法测定水中的F-浓度。

三、药品及试剂氟离子标准溶液：分别将纯氟化钠于120℃烘干2h，冷却后称取0.2210g，溶于去离子水中，转入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中，此溶液含氟100mg.L-1。

总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：取500mL水于1L烧杯中，加入57mL 冰醋酸、58g氯化钠和15g柠檬酸，搅拌使之溶解，再将烧杯放入冰水浴中，缓慢加入6mol.L-1氢氧化钠溶液，直至溶液pH为 5.0～5.5（约需氢氧化钠溶液125mL），转入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

四、设备及仪器离子计1台；氟电极1支；甘汞电极1支；电磁搅拌器1台。

五、操作步骤（一）标准曲线法1. 绘制标准曲线（1）取氟离子标准溶液0.10mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL及5.00 mL分别注入5个100 mL容量瓶中，均加入20 mLTISAB，稀释至刻度，摇匀。

（2）将标准系列溶液由低浓度到高浓度逐个转入干燥的100 mL烧杯中，将指示电极和参比电极浸入溶液中，用电磁搅拌器搅拌3～5min，待电极反应达到平衡时，读取电动势数据并记录。

（3）运用测得的电动势值，在方格图纸上作E – lgC F-图，即得标准曲线。

2. 水样的测定用移液管吸取自来水50 mL于100 mL容量瓶中，加入20 mLTISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。

测定步骤与标准曲线的绘制相同。

由测得的电动势值可在标准曲线上查得相应的F-浓度（mg/L）。

（二）增量法取自来水50.00 mL于100 mL容量瓶中，加入20 mLTISAB，稀释至刻度，摇匀，倒入150 mL烧杯中，插入电极，搅拌3min，记录电动势E1；添加1.00 mL 氟标液于上述溶液中，搅拌3min，记录电动势E2.计算自来水中氟含量。

六、注意事项（1）使用氟电极前，应将其在浓度为0.001mol/L的NaF溶液里浸泡1～2h，然后用去离子水反复清洗，直到空白电位值达+270mV左右。

（2）电极晶片勿与硬物擦碰，以免损伤。

氟电极晶片有油污，可先用蘸有酒精的棉球轻拭，然后用去离子水洗净。

（3）使用完氟电极后，应将它清洗到空白值后浸泡在水中，若长期不再使用，则应干燥保存于电极盒内。

实验三盐酸的电位滴定一、实验目的1. 掌握酸碱电位滴定法的原理和方法，观察pH突跃和酸碱指示剂变色的关系。

2. 学会绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线（或数据）确定终点。

二、原理在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的加入，被测物质与滴定剂发生反应，溶液的pH不断变化。

由加入滴定剂的体积(V)和测得的相应的pH可绘制pH-V 电位滴定曲线，由电位滴定曲线（或数据）可确定终点并计算出被测酸（或碱）的浓度。

例如用0.1mol/L NaOH电位滴定0.1mol/L的HCl可得有pH突跃的pH-V曲线，用切线法或一阶微商法可得到滴定的终点V ep1，再由NaOH溶液的准确浓度即可计算出被测酸的浓度。

三、仪器和试剂1. 精密酸度计；2. 复合玻璃电极；3. 0.1mol/L NaOH标准溶液；4. 标准缓冲溶液（邻苯二甲酸氢钾、硼砂或磷酸二氢钾/磷酸氢二钠）；5. 2g/L甲基橙；6. 2g/L酚酞；7. 50mL碱式滴定管；8. 25mL移液管。

四、步骤1. 按照仪器使用说明安装电极，调节零点。

用邻苯二甲酸氢钾（pH=4.003，25℃）和硼砂（pH=9.182，25℃）[或磷酸二氢钾/磷酸氢二钠标准缓冲溶液（pH=6.864，25℃]两种缓冲溶液校正仪器，洗净电极。

2. 将0.1mol/L NaOH标准溶液装入碱式滴定管中，准确移取25.00ml未知酸溶液放入150mL干燥烧杯中，插入电极，放入搅拌磁子，加入酚酞指示剂。