XRD X射线粉晶衍射 调研报告

XRD市场调查-2016

一级市场的XRD品牌，布鲁克(德国)，帕纳科（荷兰），理学（日本）三家。岛津属于二级市场的第一名。

Xrd仪器主要分为粉晶衍射和单晶衍射两类，单晶的主要针对晶体合成，药材厂家等。我们地矿行业绝大多数测试类型是粉晶衍射。粉晶衍射基本不能做单晶（无法做结晶宝石检测，不过宝石有单独的测试方法）。

Xrd仪器，一般是有基本主机和各类附件组成，基本主机的功能（常规粉晶衍射）都差不多（基本主机都在80-100w左右）。各个购买单位会根据自己的需求，添加一些附件。

用户单位买到的xrd仪器的主要区别在1、靶材（X光管），2、检测器，3、扩展功能附件(如微区分析附件，原位分析附件等)。每个附件，价格需要几十万至上百万。

1）靶材：主要有旋转靶和固定靶两种

固定靶电子束固定轰击一个位置产生x射线，容易坏，厂家质保2年，换一根5000-6000美元。固定靶是主流产品，旋转靶主要是理学的高端产品。

旋转靶不容易坏，且x射线功率高3倍，但是整机贵很多（约180-200w），而且需要配置真空泵，真空泵维护难度和成本较高。旋转靶功率高，检测速度和灵敏度要高一点。日本理学是旋转靶做的最多最好的。

2）检测器：属于厂家的最核心技术之一。

帕纳科、布鲁克、理学采用阵列探测器（很多个微型探头组合），测试速度快（几十上百倍），测试精度好。岛津资料上未明确说明，可能是一般的探测器。

我们可能需要注意的是，固定靶都用的是Cu靶，Cu靶在测量含较多（具体含量厂家也不清楚）的铜、铁、镍、钴元素的样品时，Cu 的Ka射线会激发这几个元素的荧光，导致测试结果的背景偏高。另外，对如赤铁矿，辉铜矿，粘土矿物类等结晶程度低，晶面d值大的矿物，的可能影响较大。

布鲁克：前加滤光片，后采用阵列探测器LyxeEYE XE(很多个微型探测头组合)，直接可测Cu，Fe，Co，Ni。有零维、一维、二维探测模式，性能强大，测速快，使用方便。布鲁克是阵列探测器的发明者。

布鲁克检测器在做低角度2°-5°时候，性能要好些，比如说蒙脱石的（0001）衍射角度在4°左右，传统的机器在做低角度时，会有很高的背景（空气衍射），布鲁克有低角度的处理。

帕纳科：额外送一个Co靶，如果检测这三类物质时，换Co靶（不方

便）。（靶的质保期是2年，更换不方便）。也采用阵列探测器，和布鲁克的不一样。另外，为减弱荧光影响，设计了独有BBHD对白色荧光有过滤效果，提高峰背比对Cu等，效果显著。

理学：加滤光片，滤掉荧光（效果差），送Co靶，换Co靶(不方便)。

阵列探测器，有一维，二维两种模式，性能也不错。

岛津：岛津检测器资料上未详细介绍。可能不是阵列检测器。

从检测器考虑，首选布鲁克，其次是帕纳科和日本理学，最后是岛津。3）扩展功能附件：结合我们地学的特点，咨询其他地矿单位的xrd配置，

我们可能会需要的是微区分析附件；小角度散射附件（软件），多样品台附件（可选，方便使用的）。

A、微区分析附件。增加ccd摄像头，xyz三向运动的样品台，对光片或

薄片上的某一观察区域进行分析（微晶集合体才行，单晶都做不了）。

微区分析附件，有2种模式。

第一种，在x光源上，添加一个可变大小的狭缝，通过控制狭缝的大小，实现x光斑的大小控制。优点:光斑可调大小（0-7mm），使

用时不用更换部件；缺点，x光的强度会降低，阻挡了90%以上的x

光，特别是在光斑很小（微米）的时候，可能需要很长的测试时间（一

般一个样品需要2-5分钟，这个可能需要十几个小时。）X光强度低，测试结果背景会很高。估计光斑小于1mm，测试结果就很难保证。

第二种，在x光源上，添加类似光纤的管路，通过全反射，使x 光限定在一个固定大小的出口。。优点：x射线强度保证。检测速度

和精度较好。缺点：每次微区分析需要额外安装一个附件（厂家说很

简单）。光斑大小是固定的，三选一。

帕纳科：第一种和第二种都有，第二种有500微米，300微米，100微米三个型号。切换时通过临时安装一个小配件。

理学：采用类似第二种模式，把光纤换成“准直管”束斑有300微米和800微米两档。切换方式是临时安装一个小配件。

布鲁克：采用类似第二种模式，把光纤换成“准直管”束斑有300微米和500微米，1mm三档。切换方式是在光管出口设置一个转换

头。

岛津：采用第一种模式，微区方面，略弱于前面三家。

从微区角度，要选第二种模式的，前面三家较强,岛津稍弱。

B、小角度散射分析系统，主要是套软件，处理小角度时的空气散射干

扰问题。主要针对大D值的晶体或者纳米材料，也可分析粉晶的晶体

平均尺寸等。三家都有。布鲁克和帕纳科在这个地方都有处置方法，

布鲁克加了个防空气散射的滤镜，帕纳科有个叫BBHD的功能可以处

理这个问题，理学应该也有自己的方法。

据资料，布鲁克探测器本身具有较强的低角度处理能力。能较大程度上避免低角度的背景上翘现象。

C、多样品附件。可预置多个样品，针对我们都是兼职管理的特点，购

买后可方便管理使用，费用6-10w人民币。在经费固定的情况下，尽

量争取，不加也不太影响使用。

4）其它一些调研中发现的

的帕纳科，同意随主机额外送2跟铜光管，后跟理学协商，理学也说可以送一个，布鲁克未明确表态愿意送。

布鲁克有种样品台，可以直接插岩矿薄片。岛津的测角仪半径可调，可以放不同大小样品。

网上有用户反映帕纳科的高压发生器容易坏，国内发生2起，维修费8w左右，分析可能和电源环境有关。其它品牌的也可能出些各类问题。

布鲁克有套数据分析软件，比较强大，随主机购买算10w人民币。

单买26w。软件价格弹性很大。功能介绍如下:

TOPAS全谱花样分析软件。定量相分析:-结晶相、非晶相、结晶度测量，内标法、PONKCS法（含有部分非晶相或者未知结构相

的无标样定量分析）；结构分析：指标化(LSI and LP-检索法)、Pawley

和Le Bail拟合、Rietveld结构精修，Ab-从头做解结构，模拟退火，

-电荷反转，三维傅立叶变换；微结构分析（晶粒尺寸和微观应力）

几个想到的事项：

电源环境：根据EPMA和SEM的使用经验，学校的不稳定的电环境会对大型仪器造成较大不良影响，虽然厂家机器上都配有稳压，变压装置（电子探针和扫描电镜上也都有），但是不能完全消除，EPMA安装2年后单独配置了一个12kw的稳压器，给所有设备净化电源，情况才得到改善。所以要要求在电源入口处，加个给所有设备公用的稳压器。其他设备都从稳压器上接线。单独稳压器要6-8万人民币。

地线：xrd对地线相对要求较高，要单独埋设地线，厂家都不负责。

维修成本：欧美>日本>国产，据仪器信息网网友反应，帕纳科最贵，布鲁克次之，理学和岛津差不多。工程师上门一般250每小时，然后是附件材料费，欧美比日本贵10%-20%左右，如x光管(质保两年，一般使用2-7年)，布鲁克和帕纳科要5500欧元，岛津和理学约4000美元。

调研感受和总结：

1）感觉布鲁克实力稍强，主要指探测器方面（他们自称探测器引领者），理学和帕纳科次之。据网上的销量调查，布鲁克是国外品牌在国内销售量

第一。帕纳科，据说功能开发的最全。理学在高功率上很有特点，高功率

价格太高。

2）同样的配置的话，布鲁克最贵。帕纳科和理学差不多。岛津最新型号也要100-120w。

3）除了品牌的影响，产品的对应级别也很重要，比如布鲁克最新型号的一线产品是D8系列，帕纳科一线是锐影系列。相应的也有2级产品，比一

线产品低配的，比如帕纳科的是x‘pert3。基本主机，低配的价格要低约

20-30wrmb。

4）国产设备要加油啊。其实对应常规粉晶衍射，国产的也基本能满足使用需求。