花茶中提取咖啡因

目 录

摘要 …………………………………………………………………… 3
关键词 …………………………………………………………………… 3
一 前言…………………………………………………………………… 3
1.1 溶剂萃取法
1.2 升华法
二 咖啡因的提取方法…………………………………………………… 3
2.1 步骤 ……………………………………………………………… 4
2.1.1提取
2.1.2过滤
2.1.3蒸发
2.1.4 升华
2.2 方法 ………………………………………………………………… 4
2.2.1水提取法
2.2.2乙醇提取法
2.2.3 30％丙酮水溶液
三 实验结果 …………………………………………………………… 5
3.1 加热方式对产量的影响
3.2提取剂对产量的影响
3.3煮沸时间对产物的影响
四 讨论…………………………………………………………………… 6
4.1 加热方式对产量的影响
4.2提取剂对产量的影响
4.3煮沸时间对产物的影响

参考文献 ………………………………………………………………



提取咖啡因的方法研究
***************<*>班 **** 指导老师：**老师
摘要：本文通过对咖啡因提取方法的比较，主要证实提取方法对实验结果的影响。
关键词：咖啡因 升华法 加热器 绿茶
一 前言
茶叶中含咖啡因虽然较低，但因我国是产茶大国，并有悠久的历史，所以资源丰富。在茶叶的加工过程中产生大量茶末、茶灰、茶梗，加工1t茶叶产生下脚料20～40kg，当茶叶生产过剩时，低档茶叶大量积压[1]。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求，在今天具有重要意义。
具有关资料报道，茶叶中咖啡因的质量分数约为1%～4%[1]。多年来，一直有人用不同方法从茶叶中提取天然咖啡因，主要方法有溶剂萃取法和升华法两大类：
1.1．溶剂萃取法
该法利用咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂的性质（溶解性：1克溶于46ml水，5.5ml热水（80℃），1.5ml沸水，66ml乙醇，22ml热乙醇（60℃），5.5ml氯仿[2]），将其从茶叶中分离出来。目前常用的工艺流程均经浸提、去杂、重结晶等几个主要的工艺流程，获得的咖啡因均为带一个结晶水的制品（C8H10N4O2?H2O）[3]。
1.2．升华法
该法利用咖啡因在温度≥100 ℃是具有升华的性质，将之从茶叶或茶叶浸出物中分离出来。升华法其实是在溶剂萃取法中加入升华过程，与浸提法联合使用。目前常用的工艺流程主要分为两种：a.升华→去杂→重结晶→一水咖啡因；b.浸提→去杂→升华→无水咖啡因[4]。
本实验利用升华法的第二种方法，即浸提→

去杂→升华→无水咖啡因，采用绿茶、陈花茶（绿茶、花茶中咖啡因含量较高[5][6]）为原料，选择几种提取剂进行多次实验、比较、改进，以求找到一种成本低，步骤少，操作简单,产量高的提取方法，并对提取物进行鉴定和含量分析。
二 咖啡因的提取方法

2.1. 步骤
2.1.1 提取
将茶叶研碎成茶末，称取茶末5g，放入100ml锥形瓶中，再加入提取剂50ml，加热（用电热套时，水提取剂时不大于100V，其他提取剂不大于70V），煮沸。
2.1.2 过滤
将小团棉花放在漏斗颈部，过滤，洗涤茶叶2次，的提取液。
2.1.3 蒸发
将提取液转移至蒸发皿中，加入熟石灰2.4g[7],拌，蒸发浓缩至剩余少量液体，摇动蒸发皿，当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时，小心加热或关闭加热套，用余热蒸干，温度不可过高，否则咖啡因升华。
2.1.4 升华
用玻璃棒将成块固体压碎，最大颗粒直径不超过2mm。将固体颗粒平铺于蒸发皿底部，盖上滤纸，上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。100V，升华。大约10min后，在漏斗内部出现大量白烟时，关闭加热套，自然冷却15min，小心拿走漏斗，慢慢取出滤纸（不要抖动滤纸），在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生，收集产品并称量。
2.2 方法
2.2.1水提取法
加热仪器 提取剂体积(ml) 煮沸时间(min) 实验次数
酒精灯 50 10 9
电热套 50 10 1
60 30 2
表-1
注：①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时，蒸发皿下垫一石棉网。②只有用水提法可以用酒精灯加热，一些方法都不用明火加热。
2.2.2乙醇提取法
提取剂体积比（乙醇∶水） 煮沸时间(min) 实验次数
1∶0 30 1
1∶1 60 1
1∶1 30 2
1∶1 10 4
表-2
2.2.3 30%丙酮水溶液[8]
丙酮(ml) 水(ml) 煮沸时间(min) 实验次数
15 35 10 2
表-3
2.3.实验装置
图-1
三 实验结果
3.1.加热方式对产量的影响
加热仪器 提取剂 煮沸时间(min) 产量(g)
酒精灯 水(P1) 10 0.0048
电热套 水 10 0.0058
表-4
3.2.提取剂对产量的影响
加热仪器 提取剂 煮沸时间(min) 产量(g)
电热套 水(60ml) 30 0.0171,0.0154
纯乙醇(P2) 30 0.0431
含水乙醇(1∶1)

30 0.0324，0.0302
含水乙醇(1∶1)(P3) 10 0.0343,0.0444,0.0323,0.0313
表-5
3.3 煮沸时间对产量的影响
加热仪器 提取剂 煮沸时间(min) 产量(g)
电热套 水(60ml) 30 0.0171,0.0154
水 10 0.0058
含水乙醇(1∶1) 60 0.0247
含水乙醇(1∶1) 30 0.0324，0.0302
含水乙醇(1∶1) 10 0.0343,0.0444,0.0323, 0.0313
表-6
注：以上比例均指乙醇与水的体积比。
四 讨论
4.1. 加热仪器对实验结果的影响
用电热套加热比用酒精灯加热产量稍高。
用酒精灯加热，温度不宜控制，且受热不均，蒸发时有部分咖啡因升华而损失，导致产量偏低。用电热套加热，可以调节电压，控制加热温度，在不至于使咖啡因升华的温度（<100℃）下蒸发，减少损失。
4.2. 提取剂种类对实验结果的影响
有机溶剂提取比用水提取产量高。
醇提法比用30%丙酮水溶液提取产量高。
醇提法中，纯乙醇和含水乙醇(1∶1)提取产量相差不多，随着提取剂中乙醇含量的减少，产量也逐渐减少，越来越接近水提法产量。
可见，用含水乙醇(1∶1)提取最佳。进行大批量生产时，乙醇可以回收利用。
4.3. 煮沸时间对产量的影响
对于水煮法，煮沸30min比煮沸10min产量增加进3倍，用这种方法提高产量耗时较长。对于醇提法，煮沸时间越长，产量越低，最佳煮沸时间为10min。本人采取非封闭式煮沸，乙醇有所挥发，若采用不锈钢加热釜[14]或缩合双套管分离装置的改进装置[15][16]提取效果更佳，产量更高。
综上所述，用电热套加热，煮沸时间相同的条件下，含水乙醇(1∶1)提取产量最高，经济效益最佳。为了节约乙醇，乙醇应回收再利用。
参考文献
[1]韩香、苑庆兰、顾军、曲琦、张秋燕，正交法对咖啡因提取与纯化工艺的优化研究。天津化工，Sep.2002 , (6) : 4-6.
[2]柯铭清编，中草药有效成分理化与药理特性（修订本）[M]。长沙：湖南科学技术出版社，1982 , 137-138.
[3][4]葛宜掌、李斌、金红，茶叶天然咖啡因提取方法进展。精细化工，1996 , 3(2): 55-59
[5]胡秋辉、姜梅、朱建成，茶叶中咖啡因和茶多酚提取技术研究。天然产物研究与开发，1997 , 9(2) : 63-66.
[6]林湘、李俊，中药系，茶叶咖啡因提取工艺的比较。甘肃中医学院学报，1997 , 14(4): 57-58.
[7]方德国，茶叶中咖啡因提取方法的研究。徽州师专学报（自然科学报），1996 , 6(6): 45-48
[8]阿有梅、张爱岭、周友红、潘成学、孟庆芳、贾陆，茶叶中咖啡因的提取、鉴定和含量分析。河南医科大学学报，Sep. 2000 , (1) :