实验一定量分析中常用玻璃仪器的使用及洗涤

实验一定量分析中常用玻璃仪器的使用及洗涤

一、实验目的

1、熟悉化学实验室规划和安全守则。

2、清点仪器，熟悉仪器的名称、规格、用途和注意事项。

3、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。

二、实验原理

1、化学实验室安全守则

实验前做好预习，熟悉每个实验的原理、规范操作要求、药品性质及安全注意事项。

实验时听从任课教师、实验指导教师或实验管理人员的指导，严格按照规定操作。未经教师同意，不得任意改变规定的操作方法和药品的用量。

加强个人防护意识，不得穿拖鞋进入实验室，严禁在实验室内饮食吸烟，或把食具带进实验室，实验完毕，必须洗净双手。

倾注药品或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出。试管加热时，切记不要使管口向着自己或别人。

易挥发和易燃物质，应远离火源。

浓酸和浓碱具有强腐蚀性，不要让它们溅在皮肤或衣服上。

绝对不允许把各种化学药品任意混合，以免发生意外事故。

未经教师允许，严禁将药品带出实验室。

爱护实验仪器和设备，搞好实验室卫生。

2、认领仪器

按仪器清单逐个领取和认识化学实验中常用的仪器。

3. 玻璃仪器的洗涤：

洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。

一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等)洗涤：

先用自来水冲洗一下，然后用毛刷蘸洗衣粉或洗洁精刷洗，再用自来水清洗掉残留的洗涤剂，最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果)。

一些口径小而长的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用刷子刷洗，可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。

先用自来水洗去尘土和水溶性污物，然后尽可能倾掉残留液，再在仪器中加入少量的铬酸洗液，慢

慢地转动仪器，使仪器内壁全部浸润(注意不能让洗液流出来)，旋转几周后，把洗液倒回原瓶，最后依次用自来水、纯化水冲洗干净。

铬酸洗液：研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入350 ml浓硫酸。

作痕量金属分析的玻璃仪器，应使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。

作邻苯二甲酸酯分析的玻璃仪器，应用分析纯试剂冲洗或400℃烘烤2-4h。

及时洗涤玻璃仪器，有些化学实验的残液，搁置一段时间后，挥发性溶剂逸去，就有残留物附着到仪器内壁，使洗涤变得困难；还有一些物质，能与仪器的本身部分发生反应，若不及时洗涤将使仪器受损，甚至报废。

一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠)。

三、实验仪器和药品

名称主要用途使用注意事项

烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定

除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，

非标准磨口要保持原配塞

碘瓶

碘量法或其它生成挥发性物质的定量

分析

同上

圆（平）底烧

瓶

加热及蒸馏液体一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热

圆底蒸馏烧瓶蒸馏；也可作少量气体发生反应器同上

凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人洗瓶

装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉

淀

量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用

不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，

操作时要沿壁加入或倒出溶液

量瓶配制准确体积的标准溶液或被测溶液

非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘

箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热

滴定管（25 50

100ml）容量分析滴定操作；分酸式、碱式

活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存

放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液

微量滴定管微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事项同上

四、实验步骤

１.常法洗涤仪器洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时，用自来水洗3~6次，再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器，应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠，仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性。

2. 作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1：1~1：9HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。

3. 进行荧光分析时，玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤（因洗衣粉中含有荧光增白剂，会给分析结果带来误差）。

4.分析致癌物质时，应选用适当洗消夜浸泡，然后再按常法洗涤。

五、实验数据记录与处理

六、实验总结

七、实验注意事项

洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。

1.强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。

配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。

例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4３４０mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器