聚丙烯酰胺分子量测定方法及步骤
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聚丙烯酰胺分子量测定方法及步骤
聚丙烯酰胺分子量测定工业上一般使用乌式黏度计来测量。可以参考国标《水处理剂聚丙烯酰胺》,里面有具体方法。其原理是先用乌式黏度计测出特性黏数,然后再代入公式计算得到重均分子量。
我们首先来看看聚丙烯酰胺的粘度和分子量的关系,聚丙烯酰胺溶液是很粘稠的,一般分子量越高的聚丙烯酰胺的溶液粘度越大,这是因为聚丙烯酰胺大分子是细而长的链状体,在溶液中运动的阻力很大。粘度的实质是反映溶液内磨擦力的大小,亦称为内磨擦系数。各种高分子有机物的溶液的粘度都较高,并随分子量升高而增大。测定高分子有机物分子量的一种方法,就是测定一定浓度溶液在一定条件下的粘度,再按一定的公式计算其分子量,称为“推定分子量”.
采用乌氏粘度计测定的方法步骤如下:
1、取出乌氏粘度计,按照规定将聚丙烯酰胺制成一定浓度的溶液,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,弃去初滤液(约1ml);
2、取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏粘度计的管2内壁注入B中,将粘度计垂直固定于恒温水浴(水浴温度除另有规定外,应为25±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C,放置15分钟后;
3、将管口1、3各接一乳胶管,夹住管口3的胶管,自管口1处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部,先开放管口3,再开放管口1,使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m<[1]>下降至测定线m<[2]>处的流出时间;
4、重复测定两次,两次测定值相差不得超过0.1秒,取两次的平均值
为供试液的流出时间(T)。
5、取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作,重复测定两次,两次测定值应相同,为溶剂的流出时间(T<[0]>)。按下式计算特性粘数:1nη<[r]>
特性粘数[η]=────
C式中
η<[r]>为T/T<[0]>;
c为供试液的浓度(g/ml)。
计算公式
η〕=KMα,α式上标
对于一定的高分子溶剂体系,在一定的温度下,一定的分子量范围内K,常数,随着分子量和温度的增加略有减小;
α,常数,取决于温度和体系的性质。在05~1之间。在θ状态时为0.5,一般为0.8。
用乌氏粘度计测比较简便,但是测量精度不高。如果只是测定一个大概的范围可以考虑。有国标GB12005.1-89