【CN110003459A】一种聚羧酸减水剂大单体乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚的制备方法【专利】
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910303866.2
(22)申请日 2019.04.16
(71)申请人 山东卓星化工有限公司
地址 256600 山东省滨州市无棣新海工业
园
(72)发明人 王双平 王建军
(51)Int.Cl.
C08G 65/28(2006.01)
(54)发明名称一种聚羧酸减水剂大单体乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚的制备方法(57)摘要本发明涉及聚羧酸减水剂，具体涉及一种聚羧酸减水剂大单体乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚的制备方法。该方法以乙二醇单乙烯基醚和四氢铝锂的反应物作为催化剂，在该催化剂作用下与环氧乙烷进行缩合反应得到乙二醇单乙烯基醚低聚物，乙二醇单乙烯基醚低聚物在碱性催化剂作用下与环氧乙烷进行缩合反应，采用环氧丙烷封端后，加入冰醋酸中和，得到乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚。本发明得到的乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚的相对分子量分布窄，并且具有高双键保留率，工艺简单、安全、反应温度低、反应时间短、
生产成本低。权利要求书1页 说明书4页CN 110003459 A 2019.07.12
C N 110003459
A
权 利 要 求 书1/1页CN 110003459 A
1.一种聚羧酸减水剂大单体乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于：以乙二醇单乙烯基醚和四氢铝锂的反应物作为催化剂，两步乙氧基化反应，包括以下步骤：
(1)将乙二醇单乙烯基醚和四氢铝锂反应得到催化剂；
(2)以乙二醇单乙烯基醚为原料，向其中加入步骤(1)得到的催化剂后，再加入环氧乙烷进行缩合反应，得到乙二醇单乙烯基醚低聚物；
(3)向步骤(2)得到的乙二醇单乙烯基醚低聚物中，加入碱性催化剂、加入环氧乙烷进行缩合反应，再采用环氧丙烷封端后，加入冰醋酸中和，得到乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中乙二醇单乙烯基醚和四氢铝锂的摩尔比为1:0.05～0.1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应温度0～45℃，反应时间2～5小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中乙二醇单乙烯基醚和环氧乙烷的摩尔比为1:20～90，步骤(2)中乙二醇单乙烯基醚与步骤(1)中乙二醇单乙烯基醚摩尔比为1:1～1.1。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中反应温度70～100℃，反应时间为3～6小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中乙二醇单乙烯基醚低聚物、环氧乙烷的摩尔比为1:50～90。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中缩合反应温度100～150℃，缩合反应时间6～10小时；步骤(3)中采用环氧丙烷封端时，反应温度110～150℃，反应时间1～2小时。
8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中冰醋酸中和时，中和温度为70～100℃，中和至pH值为6～8。
9.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中碱性催化剂加入量为步骤(2)乙二醇单乙烯基醚质量、步骤(2)所加环氧乙烷质量、步骤(3)中所加环氧乙烷质量的总和的0.02～0.1％。
10.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中碱性催化剂为氢化钠、钠、钾中的一种或多种。
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