葡萄糖酯的制备
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葡萄糖酯的制备
•制备葡萄糖酯
•通过实验了解葡萄糖的化学性质及葡萄糖酯化的性质
•学习采用重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法
•掌握抽滤和折叠滤纸的方法
•酯化反应:
•重结晶是纯化固体有机物的重要方法之一。固体有机物的溶解度随温度变化而改变,通常升高温度溶解度增大,反之溶解度减小。热饱和溶液,降低其温度,溶解度下降,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及其杂质的溶解度不同,以达到分离纯化的目的。
三、实验器材
•实验仪器:圆底烧瓶、带塞锥形瓶、铁架台、铁夹、铁圈、电热套、大烧杯、小烧杯、量筒、布氏漏斗、表面皿、热水漏斗
•实验试剂:纯葡萄糖、纯乙酸酐(已蒸馏)、无水ZnCl2、95%乙醇、蒸馏水、冰块
四、操作步骤
•1、在圆底烧瓶(无水)中加入12.5ml新蒸馏过的无水乙酸酐和0.7g无水ZnCl2,在沸水浴中加热10min,待ZnCl2溶解为透明溶液后,分4次慢慢加入2.449g干燥的粉末状葡萄糖,勿加入水并轻轻摇动反应瓶加热1h。
•2、将反应物趁热倒入盛有150ml冰水的烧杯中,剧烈搅拌混合物,充分冷却,直至分出的油层在搅拌期间完全固化。
•3、抽滤后用少量冷水洗涤两次。
•4、用25ml的95%乙醇重结晶(热过滤、冷却结晶析出)。•5、收集、干燥、称重
•6、计算产量
装置图
思考题
•(一)装置图(4个)
•(二)计算产率
公式:(m产物*180)/(m葡萄糖*390)•(三)分析影响实验产率的因素