原子吸收光谱分析培训教材
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课件原子吸收光谱分析1.

上式表明:当使用锐线光源进行原子吸收测量时,测得的 吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数呈线性关系。
四、基态原子数与原子吸收定量基础 原子吸收光谱是利用待测元素的原子蒸气中基态原子与
共振线吸收之间的关系来测定的。需要考虑原子化过程中,原 子蒸气中基态原子与待测元素原子总数之间的定量关系。 1、基态原子的产生——金属盐溶液在火焰中的行为
电离
02:30:37
因此金属盐溶液在高温火焰中,如果条件适当就可以形成仅 有基态原子和激发态原子间的平衡:
M0
Mj
2、基态原子与激发态原子数的关系( Boltzmann 方程)
在 高 温 下 , M0 与 Mj 达 到 热 力 学 平 衡 时 , 两 者 符 合 Boltzmann分布定律:
Nj
基态原子,吸收光谱较窄,属线状光谱;紫外可见分 光光度法吸光物质为溶液中的分子或离子,吸收光谱 较宽,属带状光谱。 原子吸收法只用元素的定量分析,一般不能进行定性分析。
第二节 原子吸收光谱分析的基本原理 一、共振线与吸收线
原子具有多种能级状态。在外界能量(热能、电能、光能 )的激发一下,最外层电子可由基态跃迁到不同的激发态。
VD 7.162107 V0
T M
02:30:37
因此,多普勒变宽与元素的相对原子质量、温度的谱线的 频率有关。 (3)压力变宽
由于吸光原子与蒸气中其它粒子(分子、原子、离子和电 子等)间的相互碰撞而引能级的稍微变化,使发射或吸收光量 子频率改变而导致的谱线变宽。统称为压力变宽。变宽的程度 随气体的压力增大而增大。
实际上基态原子对特征谱线的吸收,获得的是一峰形吸 收(具有一定宽度)。
02:30:37
朗伯定律:
I = I0e- KL
四、基态原子数与原子吸收定量基础 原子吸收光谱是利用待测元素的原子蒸气中基态原子与
共振线吸收之间的关系来测定的。需要考虑原子化过程中,原 子蒸气中基态原子与待测元素原子总数之间的定量关系。 1、基态原子的产生——金属盐溶液在火焰中的行为
电离
02:30:37
因此金属盐溶液在高温火焰中,如果条件适当就可以形成仅 有基态原子和激发态原子间的平衡:
M0
Mj
2、基态原子与激发态原子数的关系( Boltzmann 方程)
在 高 温 下 , M0 与 Mj 达 到 热 力 学 平 衡 时 , 两 者 符 合 Boltzmann分布定律:
Nj
基态原子,吸收光谱较窄,属线状光谱;紫外可见分 光光度法吸光物质为溶液中的分子或离子,吸收光谱 较宽,属带状光谱。 原子吸收法只用元素的定量分析,一般不能进行定性分析。
第二节 原子吸收光谱分析的基本原理 一、共振线与吸收线
原子具有多种能级状态。在外界能量(热能、电能、光能 )的激发一下,最外层电子可由基态跃迁到不同的激发态。
VD 7.162107 V0
T M
02:30:37
因此,多普勒变宽与元素的相对原子质量、温度的谱线的 频率有关。 (3)压力变宽
由于吸光原子与蒸气中其它粒子(分子、原子、离子和电 子等)间的相互碰撞而引能级的稍微变化,使发射或吸收光量 子频率改变而导致的谱线变宽。统称为压力变宽。变宽的程度 随气体的压力增大而增大。
实际上基态原子对特征谱线的吸收,获得的是一峰形吸 收(具有一定宽度)。
02:30:37
朗伯定律:
I = I0e- KL
原子吸收光谱仪实验课ppt课件

22
2.2.7 样品分析
23
2.2.8 关机
24
2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰(基体效应) 如:通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如:通过氘灯进行校正 2. 化 学 干 扰 如:石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 (NH4H2PO4)
25
化学干扰
产生:待测元素与共存组分发生了化学反应,生成了难挥发或难 解离的化合物,使基态原子数目减少所产生的干扰。
24小时,并清洗干净
• 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁
、干燥
• 测砷时使用到碘化钾,因此应及时用酸清
洗整个系统4小时以上,再用蒸馏水清洗, 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
44
思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养? • 测试时如何选择定量分析方法? • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
什么?
45
此课件下载可自行编辑修改,供参考! 感谢您的支持,我们努力做得更好!
46
气 液 分 离 器
蠕动泵管
42
3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后,确认光路是最优化状态 时,测定发现无信号,相对偏差太大,应 考虑以下几点:
蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
43
3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗,防止堵塞 • 气液分离器污染后,必要时拆下用硝酸泡
特点:原子吸收分析的主要干扰来源,具有选择性。 如:石墨炉法加入加入磷酸二氢铵(NH4H2PO4)
26
3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养
2.2.7 样品分析
23
2.2.8 关机
24
2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰(基体效应) 如:通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如:通过氘灯进行校正 2. 化 学 干 扰 如:石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 (NH4H2PO4)
25
化学干扰
产生:待测元素与共存组分发生了化学反应,生成了难挥发或难 解离的化合物,使基态原子数目减少所产生的干扰。
24小时,并清洗干净
• 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁
、干燥
• 测砷时使用到碘化钾,因此应及时用酸清
洗整个系统4小时以上,再用蒸馏水清洗, 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
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思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养? • 测试时如何选择定量分析方法? • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
什么?
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气 液 分 离 器
蠕动泵管
42
3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后,确认光路是最优化状态 时,测定发现无信号,相对偏差太大,应 考虑以下几点:
蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
43
3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗,防止堵塞 • 气液分离器污染后,必要时拆下用硝酸泡
特点:原子吸收分析的主要干扰来源,具有选择性。 如:石墨炉法加入加入磷酸二氢铵(NH4H2PO4)
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3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养
原子吸收光谱分析培训教材

ln2e2 mc
f0jNL
6/28/2021
原子吸收光谱分析培训教材
23
吸光度与被测物质含量的关系 2
A0.43 43 D
ln2m e2 cf0jLc
实际原子吸收包含两个过程,被测元素原子化转 化为吸光形态-自由原子转入气相,这是化学过程;
气相中的原子自由原子对特征辐射产生吸收,这是
物理过程。原子数N与试样中被测元素的含量c的
300型顺序扫描连续光源原子吸收光谱仪。高聚焦短
弧氙灯连续光源,波长覆盖原子吸收全部波长范围;
采用石英棱镜高分辨率的大面积中阶梯光栅双单色器,
带宽0.003nm;高灵敏度CCD检测器增大量子效率;
同时测量样品光束和参考光束,获得分析信号和背景
6信/28/号2021,扣除背景效果好。原子吸收光谱分析培训教材
20
4 原子吸收光谱定量分析关系式
积分吸收系数乘以多普勒线型函 数的极大值,即为峰值吸收系数
k0kD(0)kd 2D ln 2m ec2f0jN
6/28/2021
原子吸收光谱分析培训教材
21
原子吸收光谱定量分析的基本关系式
投射到分析原子吸收层的入射辐射强
度为
I0 0 I d
经过厚度为L的原子吸收层吸收之后的 透射辐射强度为
ln2e2 m c
f0jLc
在实验条件一定时,对于特定的元素 测定
A Kc
吸光度与试样中被测元素含量成正比。
6/28/2021
原子吸收光谱分析培训教材
25
5 原子吸收光谱定量分析方法
重量法、容量法、仪器分析中的中子活化 分析、库伦分析是绝对测量方法。原子吸 收光谱分析是一种相对分析方法,须用校 正曲线进行定量。
原子吸收光谱分析培训资料

单色器
将光源发出的光分离成单色光 ,常用光栅单色器。
检测器
检测透过样品的光强度,常用 光电倍增管。
原子吸收光谱法应用领域
环境监测
用于大气、水体、土壤等环境中痕量元素的检测 ,如铅、镉、汞等。
生物医药
用于药物成分分析、生物样品中痕量元素的检测 等。
食品分析
检测食品中的营养成分和有害元素,如钙、铁、 锌、砷等。
高灵敏度
原子吸收光谱法(AAS)能够检测极低浓度的元素,对于痕量分析具 有极高的灵敏度。
选择性好
AAS通过测量特定元素的原子吸收特定波长的光来进行分析,因此具 有优异的选择性,能够准确测定复杂样品中的目标元素。
宽测量范围
AAS适用于多种元素的分析,包括金属元素和非金属元素,测量范围 广泛。
准确度高
AAS的测量结果准确可靠,能够满足高精度分析的要求。
废弃物分类
对实验产生的废弃物进行分类收集,如废液、废渣、废气等。
废弃物处理
按照环保要求对废弃物进行处理,如中和、沉淀、过滤等,确保 达标排放。
环保法规与标准
遵守国家和地方环保法规与标准,积极推行绿色实验和环保理念。
个人防护措施建议
实验服与护目镜
穿着实验服进行实验,佩戴合适的护目镜以保护眼睛。
手套与口罩
较技术
研究和发展更有效的基体消除技术, 以减少基体成分对AAS测量的干扰。
多元素同时测定技术
探索和开发能够同时测定多个元素的 AAS技术,提高分析效率。
非线性校正方法
研究更先进的非线性校正方法,以改 善AAS在非线性响应方面的性能。
自动化和智能化技术
将自动化和智能化技术应用于AAS, 降低对操作人员的专业要求,提高分 析的准确性和效率。
第八章原子吸收光谱分析PPT课件

2020/11/3
三、谱线轮廓与谱线变宽
AAS是基于基态原子对其共振线的吸收而建立的分 析方法。从理论上讲,原子的吸收线是绝对单色的,但实 际上原子吸收线并非是单色的几何线,而是有宽度的,大 约10-3nm,即有一定轮廓。
Iv I0ekvl
2020/11/3
由于外界条件及本身的影响,造成对原子吸收的微 扰,使其吸收不可能仅仅对应于一条细线,即原子吸收线 并不是一条严格的几何线,而是具有一定的宽度、轮廓, 即透射光的强度表现为一个相似于图示, 若用原子吸收系 数Kν随ν变化的关系作图得到吸收系数轮廓图:
2020/11/3
(3) 具有较高的精密度和准确度:因吸收线强度受原子化器 温度的影响比发射线小。试样处理简单。 RSD1~2%,相对 误差0.1~0.5%。 (4) 分析速度快,仪器比较简单,操作方便,应用比较广。 可用于70余种金属元素和某些非金属元素的定量测定,应用 十分广泛,
2020/11/3
第八章 原子吸收光谱分析
Atomic Absorption Spectrometry , AAS
2020/11/3
• 第一节 原子吸收光谱分析基本原理 • 第二节 原子吸收分光光度计 • 第三节 测量条件选择及定量分析方法 • 第四节 干扰及抑制 • 第五节 原子荧光光谱法
2020/11/3
• 第一节 原子吸收光谱分析基本原理
缺 点: 除了一些先进的仪器可以进行多元素的测定外,目前大
多数仪器都不能同时进行多元素的测定。因为每测定一个元 素都需要与之对应的一个空心阴极灯(也称元素灯),一次只 能测一个元素。
由于原子化温度比较低,对于一些易形成稳定化合物的 元素,如W、Ni、Ta、Zr、Hf、稀土等以及非金属元素,原 子化效率低,检出能力差,受化学干扰较严重,所以结果不 能令人满意。
三、谱线轮廓与谱线变宽
AAS是基于基态原子对其共振线的吸收而建立的分 析方法。从理论上讲,原子的吸收线是绝对单色的,但实 际上原子吸收线并非是单色的几何线,而是有宽度的,大 约10-3nm,即有一定轮廓。
Iv I0ekvl
2020/11/3
由于外界条件及本身的影响,造成对原子吸收的微 扰,使其吸收不可能仅仅对应于一条细线,即原子吸收线 并不是一条严格的几何线,而是具有一定的宽度、轮廓, 即透射光的强度表现为一个相似于图示, 若用原子吸收系 数Kν随ν变化的关系作图得到吸收系数轮廓图:
2020/11/3
(3) 具有较高的精密度和准确度:因吸收线强度受原子化器 温度的影响比发射线小。试样处理简单。 RSD1~2%,相对 误差0.1~0.5%。 (4) 分析速度快,仪器比较简单,操作方便,应用比较广。 可用于70余种金属元素和某些非金属元素的定量测定,应用 十分广泛,
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第八章 原子吸收光谱分析
Atomic Absorption Spectrometry , AAS
2020/11/3
• 第一节 原子吸收光谱分析基本原理 • 第二节 原子吸收分光光度计 • 第三节 测量条件选择及定量分析方法 • 第四节 干扰及抑制 • 第五节 原子荧光光谱法
2020/11/3
• 第一节 原子吸收光谱分析基本原理
缺 点: 除了一些先进的仪器可以进行多元素的测定外,目前大
多数仪器都不能同时进行多元素的测定。因为每测定一个元 素都需要与之对应的一个空心阴极灯(也称元素灯),一次只 能测一个元素。
由于原子化温度比较低,对于一些易形成稳定化合物的 元素,如W、Ni、Ta、Zr、Hf、稀土等以及非金属元素,原 子化效率低,检出能力差,受化学干扰较严重,所以结果不 能令人满意。
原子吸收 培训课件

抗干扰能力强
操作简便
原子吸收光谱法具有较强的抗干扰能力, 能够克服基质效应和共存离子的干扰,提 高分析的准确性和可靠性。
原子吸收光谱法操作简便,仪器自动化程 度高,可以快速进行样品处理和测定。
缺点
样品消耗量大
原子吸收光谱法需要消耗较大的样品量,对于一些稀有或珍贵样品, 可能会造成浪费。
检测范围有限
联用技术如色谱-原子吸收联用技术的 出现,使得原子吸收光谱法在复杂样 品分析中具有更高的实用价值。
新型光源和检测器的研发,如激光诱 导击穿光谱技术和电感耦合等离子体 发射光谱技术等,为原子吸收光谱法 提供了更广阔的应用前景。
应用领域的拓展
原子吸收光谱法最初主要用于金属元素的分析,随着技术的 进步和应用研究的深入,其应用领域已经拓展到了非金属元 素、有机物和生化样品的分析。
身伤害。
实验结束后,正确处理废弃物, 防止对环境和人体造成危害。
事故处理
如发生意外事故,应立即采取 应急措施,并及时报告相关部
门。
实验废弃物的处理与处置
分类收集
将废弃物按照可回收、有害、一般废弃物进行分类收集。
有害废弃物处理
对有害废弃物进行无害化处理,如酸碱中和、沉淀、焚烧等。
废弃物处置
将处理后的废弃物按照相关规定进行处置,如深埋、排放等。
03
原子吸收光谱法可以用于陶瓷材料中金属元素的分析,以了解
陶瓷材料的成分和性能。
04
原子吸收的优缺点
优点
灵敏度高
选择性好
原子吸收光谱法具有很高的灵敏度,能够 检测出低浓度的元素,适用于痕量元素的 分析。
原子吸收光谱法具有较好的选择性,不同 元素有不同的吸收波长,可以实现对目标 元素的特异性检测。
原子吸收光谱分析培训资料

原子吸收光谱分析培训资 料
原子吸收光什么是原子吸收光谱分析
1 原理
2 工作原理
通过在试样中引入光源和吸收器,测量金 属元素吸收光的强度,并通过浓度分析计 算物质中金属元素的含量。
光源产生特定波长的光,经由吸收器,通 过衡量光的吸收与无吸收来确定金属元素 的浓度。
包括环境分析、食品安 全、药物分析和地质研 究。
4 实验室安全
5 案例研究和实践
注意化学品安全、眼部安全、设备操作和 废物处置。
学习实际应用和操作技巧。
食品安全
检测食品中的有害金属元素,确保食品安全。
地质研究
研究岩石和矿石中的金属元素含量,了解地 质过程。
实验室安全和注意事项
1 化学品安全
2 眼部安全
正确存放和处理化学品,遵循实验室安全 规定。
佩戴护目镜,防止有害光线伤害。
3 设备操作
按照操作说明正确使用仪器设备。
4 废物处置
正确处理废物和污染物,保护环境。
仪器和设备
原子吸收光谱仪
火焰原子吸收光谱仪
石墨炉原子吸收光谱仪
使用特定波长的光源和吸收器 来测量物质中金属元素的含量。
通过将样品通入火焰中,使用 光源测量金属元素的吸收光线。
使用石墨炉加热样品,以增加 对金属元素的灵敏度。
常见应用
环境分析
监测土壤、水源和大气中金属元素的污染程 度。
药物分析
测量药物中的微量金属元素,确保质量。
案例研究和实践
1
案例研究
分析不同水样中的重金属含量,并提出解决方案。
2
实践
通过实验操作,学习如何准确测量样品中金属元素的含量。
3
数据分析
收集实验数据并进行分析,以获取准确的结果。
原子吸收光什么是原子吸收光谱分析
1 原理
2 工作原理
通过在试样中引入光源和吸收器,测量金 属元素吸收光的强度,并通过浓度分析计 算物质中金属元素的含量。
光源产生特定波长的光,经由吸收器,通 过衡量光的吸收与无吸收来确定金属元素 的浓度。
包括环境分析、食品安 全、药物分析和地质研 究。
4 实验室安全
5 案例研究和实践
注意化学品安全、眼部安全、设备操作和 废物处置。
学习实际应用和操作技巧。
食品安全
检测食品中的有害金属元素,确保食品安全。
地质研究
研究岩石和矿石中的金属元素含量,了解地 质过程。
实验室安全和注意事项
1 化学品安全
2 眼部安全
正确存放和处理化学品,遵循实验室安全 规定。
佩戴护目镜,防止有害光线伤害。
3 设备操作
按照操作说明正确使用仪器设备。
4 废物处置
正确处理废物和污染物,保护环境。
仪器和设备
原子吸收光谱仪
火焰原子吸收光谱仪
石墨炉原子吸收光谱仪
使用特定波长的光源和吸收器 来测量物质中金属元素的含量。
通过将样品通入火焰中,使用 光源测量金属元素的吸收光线。
使用石墨炉加热样品,以增加 对金属元素的灵敏度。
常见应用
环境分析
监测土壤、水源和大气中金属元素的污染程 度。
药物分析
测量药物中的微量金属元素,确保质量。
案例研究和实践
1
案例研究
分析不同水样中的重金属含量,并提出解决方案。
2
实践
通过实验操作,学习如何准确测量样品中金属元素的含量。
3
数据分析
收集实验数据并进行分析,以获取准确的结果。
培训讲义一原子吸收光谱仪基本课程PPT学习教案

第31页/共36页
32
石墨炉:
一定量的样品加入到石墨炉(一般为石墨材质)内,电加热经几个 步骤,最后在一个较高的温度下,被迅速地原子化,从而产生与被 测元素的含量成正比的原子数量
突出的优点:
灵敏度高,检出限低 进样量少
重要的问题:
分析速度慢(一般每次分析2~3分钟) 精度差(一般1~5%,正常吸光度) 原子化机理复杂,导致背景问题
9
Kirchhoff 和 Bunsen的 实验(1)
灯源 透镜
透镜
将盐放在金属丝上 并放入火焰中
燃烧器
白色卡片
棱镜
暗线
第9页/共36页
10
Kirchhoff 和 Bunsen的 实验 (2)
将盐放在金属丝上 并放入火焰中
透镜
因此发现了 R b和C s
燃烧头
白卡
第10页/共36页
棱镜
发射线
吸收和发射
H
Li
Be
火焰 石墨炉和火焰
He
B
C
N
O
F
Ne
Na
Mg
Al
Si
P
S
Cl
Ar
K
Ca
Sc
Ti
V
Cr
Mn
Fe
Co
Zn
Cu
Zn
Ga
Ge
As
Se
Br
Kr
Rb
Sr
Y
Zr
Nb
Mo
Tc
Ru
Rh
Pd
Ag
Cd
In
Sn
Sb
Te
I
Xe
Cs
Ba
La
Hf
Ta
32
石墨炉:
一定量的样品加入到石墨炉(一般为石墨材质)内,电加热经几个 步骤,最后在一个较高的温度下,被迅速地原子化,从而产生与被 测元素的含量成正比的原子数量
突出的优点:
灵敏度高,检出限低 进样量少
重要的问题:
分析速度慢(一般每次分析2~3分钟) 精度差(一般1~5%,正常吸光度) 原子化机理复杂,导致背景问题
9
Kirchhoff 和 Bunsen的 实验(1)
灯源 透镜
透镜
将盐放在金属丝上 并放入火焰中
燃烧器
白色卡片
棱镜
暗线
第9页/共36页
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Kirchhoff 和 Bunsen的 实验 (2)
将盐放在金属丝上 并放入火焰中
透镜
因此发现了 R b和C s
燃烧头
白卡
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棱镜
发射线
吸收和发射
H
Li
Be
火焰 石墨炉和火焰
He
B
C
N
O
F
Ne
Na
Mg
Al
Si
P
S
Cl
Ar
K
Ca
Sc
Ti
V
Cr
Mn
Fe
Co
Zn
Cu
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Ga
Ge
As
Se
Br
Kr
Rb
Sr
Y
Zr
Nb
Mo
Tc
Ru
Rh
Pd
Ag
Cd
In
Sn
Sb
Te
I
Xe
Cs
Ba
La
Hf
Ta
原子吸收光谱法培训

式中NA为阿佛加德罗常数,σ为横截面积,P为压力,R为 气体常数,T为热力学温度,A、M分别为被测元素和外来 粒子旳相对原子量。
●赫尔兹马克变宽
这种变宽是指和同种原子碰撞所引起旳变宽,也称为共振 变宽。只有当在被测元素旳浓度较高时,同种原子旳碰撞 才表露出来,所以,在原子吸收法中,共振变宽一般能够 忽视。压力变宽主要是劳伦兹变宽。
T为热力学温度,Ar为相对原子量。可见ΔνD或ΔλD随温度旳 升高及相对原子质量旳减小而变大。对于大多数元素来说,多 普勒变宽约为10-3 nm数量级。
★压力变宽
压力变宽是因为微粒间相互碰撞旳成果,所以也称碰撞变 宽。吸光原子与蒸汽中旳原子或其他粒子相互碰撞引起能 级旳稍微变化,而且也使激发态原子旳平均寿命发生变化, 造成吸收线旳变宽,这种变宽与吸收区气体旳压力有关, 压力变大时,碰撞旳几率增大,谱线变宽也变大。根据与 其碰撞粒子旳不同,又分为劳伦兹(Lorents)变宽和赫尔兹 马克(Holtsmark)变宽两种。
三、原子吸收旳测量
吸收定律对原子吸收光谱旳适应性
一束频率为ν、强度I0旳平行光垂直经过厚度为 l 旳原子蒸 气,一部分光被吸收,透过光旳强度为Iν,如图11.3所示。
I0与Iν之间旳关系遵照吸收定律,即 Iγ = I0 exp (—Kγl )
式中Kγ为基态原子对频率为ν旳光旳吸收系数。
必须明确旳是,物质(涉及分子或原子)对光旳吸收要能符合 吸收定律,入射光必须是单色光。
★自吸变宽
由自吸现象而引起旳谱线变宽称为自吸变宽。光源(空心 阴极灯)发射旳共振线被灯内同种基态原子所吸收,从而 造成与发射光谱线类似旳自吸现象,使谱线旳半宽度变大。 灯电流愈大,产生热量愈大,有旳阴极元素则较易受热挥 发,且阴极被溅射出旳原子也愈多,有旳原子没被激发, 所以阴极周围旳基态原子也愈多,自吸变宽就愈严重。
●赫尔兹马克变宽
这种变宽是指和同种原子碰撞所引起旳变宽,也称为共振 变宽。只有当在被测元素旳浓度较高时,同种原子旳碰撞 才表露出来,所以,在原子吸收法中,共振变宽一般能够 忽视。压力变宽主要是劳伦兹变宽。
T为热力学温度,Ar为相对原子量。可见ΔνD或ΔλD随温度旳 升高及相对原子质量旳减小而变大。对于大多数元素来说,多 普勒变宽约为10-3 nm数量级。
★压力变宽
压力变宽是因为微粒间相互碰撞旳成果,所以也称碰撞变 宽。吸光原子与蒸汽中旳原子或其他粒子相互碰撞引起能 级旳稍微变化,而且也使激发态原子旳平均寿命发生变化, 造成吸收线旳变宽,这种变宽与吸收区气体旳压力有关, 压力变大时,碰撞旳几率增大,谱线变宽也变大。根据与 其碰撞粒子旳不同,又分为劳伦兹(Lorents)变宽和赫尔兹 马克(Holtsmark)变宽两种。
三、原子吸收旳测量
吸收定律对原子吸收光谱旳适应性
一束频率为ν、强度I0旳平行光垂直经过厚度为 l 旳原子蒸 气,一部分光被吸收,透过光旳强度为Iν,如图11.3所示。
I0与Iν之间旳关系遵照吸收定律,即 Iγ = I0 exp (—Kγl )
式中Kγ为基态原子对频率为ν旳光旳吸收系数。
必须明确旳是,物质(涉及分子或原子)对光旳吸收要能符合 吸收定律,入射光必须是单色光。
★自吸变宽
由自吸现象而引起旳谱线变宽称为自吸变宽。光源(空心 阴极灯)发射旳共振线被灯内同种基态原子所吸收,从而 造成与发射光谱线类似旳自吸现象,使谱线旳半宽度变大。 灯电流愈大,产生热量愈大,有旳阴极元素则较易受热挥 发,且阴极被溅射出旳原子也愈多,有旳原子没被激发, 所以阴极周围旳基态原子也愈多,自吸变宽就愈严重。
原子吸收光谱法培训课件

18
干扰及其抑制
•
原子吸收光谱分析中,干扰效应按其性质
和产生的原因,可以分为四类:
1、 物理干扰
2、 化学干扰
3、 电离干扰 4、 光谱干扰
19
背景干扰校正方法
• (a)用邻近非共振线校正背景 • 用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度,因非共 振线不产生原子吸收,用它来测量背景吸收的吸光度,两次 测量值相减即得到校正背景之后的原子吸收的吸光度。
3
3
原子吸收光谱分析法的特点
• 特点:
• • • • (1) 检出限低,10-9~10-12 g· mL-1。 (2) 准确度高,1%~5%。 (3) 选择性高,一般情况下共存元素不干扰。 (4) 应用广,可测定70多个元素(各种样品中).不 仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测 定非金属元素和有机化合物 。
为微米级的气溶胶。
主要缺点:雾化效率低。
15
四、火焰的种类
原子吸收光谱法
乙炔-空气火焰:燃烧稳定,重现性好,噪声低 氢-空气火焰是氧化性火焰优点是背景发射较弱,透 射性能好 乙炔-氧化亚氮火焰的特点是火焰温度高是目前应用 较广泛的一种高温火焰,用它可测定70多种元素
16
16
五、单色器
1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件(棱镜、光栅),凹凸镜、狭
12
四、原子化系统
1.作用
原子化器的功能是提供能量,使试样干燥,蒸发和原子化。
13
2.原子化方法
火焰法:
是原子光谱分析中早使用的原子化方
法,至今仍在广泛地被应用;
无火焰法:
其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。
14
3.火焰原子化装置
干扰及其抑制
•
原子吸收光谱分析中,干扰效应按其性质
和产生的原因,可以分为四类:
1、 物理干扰
2、 化学干扰
3、 电离干扰 4、 光谱干扰
19
背景干扰校正方法
• (a)用邻近非共振线校正背景 • 用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度,因非共 振线不产生原子吸收,用它来测量背景吸收的吸光度,两次 测量值相减即得到校正背景之后的原子吸收的吸光度。
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3
原子吸收光谱分析法的特点
• 特点:
• • • • (1) 检出限低,10-9~10-12 g· mL-1。 (2) 准确度高,1%~5%。 (3) 选择性高,一般情况下共存元素不干扰。 (4) 应用广,可测定70多个元素(各种样品中).不 仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测 定非金属元素和有机化合物 。
为微米级的气溶胶。
主要缺点:雾化效率低。
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四、火焰的种类
原子吸收光谱法
乙炔-空气火焰:燃烧稳定,重现性好,噪声低 氢-空气火焰是氧化性火焰优点是背景发射较弱,透 射性能好 乙炔-氧化亚氮火焰的特点是火焰温度高是目前应用 较广泛的一种高温火焰,用它可测定70多种元素
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五、单色器
1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件(棱镜、光栅),凹凸镜、狭
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四、原子化系统
1.作用
原子化器的功能是提供能量,使试样干燥,蒸发和原子化。
13
2.原子化方法
火焰法:
是原子光谱分析中早使用的原子化方
法,至今仍在广泛地被应用;
无火焰法:
其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。
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3.火焰原子化装置
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吴庭照等1965年利用自制的同心型气动玻璃雾化器、预 混合金属层流燃烧器、镁空心阴极灯,英国HilgerH700 火焰分光光度计的单色器,10cm长不锈钢平头水冷燃烧 器的预混合型火焰原子化器组装了原子吸收光谱仪器。 完成了鋰中微量镁的测定。
1965年上海复旦大学陈树乔等组装成功了实验室型原子 吸收光谱仪器,用于教学实验。
效应校正背景的原子吸收光谱仪器是1980年)。
2020/9/10
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9
⑶原子吸收光谱分析的特点
⑴ 检出限低。火焰原子吸收法的检出限可达到ng/mL量 级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可达到10-13~10-14g。 ⑵ 选择性好。 ⑶ 精密度高。原子吸收光谱法的相对标准偏差一般达 到1%没有困难,最好时可以达到0.3%或更好。 ⑷ 抗干扰能力强。原子吸收线数目少,一般不存在共 存元素的光谱重叠干扰。干扰主要来自化学干扰。 ⑸ 应用范围广。适用分析的元素范围广,可分析周期 表中绝大多数的金属与非金属元素。
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4
⑴原子吸收光谱法的发展
美国Perkin-Elmer公司1961年推出了世界上第 一台火焰原子吸收分光光度计商品仪,1970年 生产了世界上第一台HGA-70型石墨炉原子吸收 光谱仪。
1976年日本日立公司推出了第一台塞曼效应校 正背景的原子吸收光谱仪。
1990年美国Perkin-Elmer公司又生产了世界上 第一台PE4100ZL型横向加热纵向磁场调制石墨 炉原子吸收光谱仪
原子吸收光谱分析
1 原子吸收光谱的产生 2 原子吸收光谱的属性 3 原子吸收光谱定量分析基本关系式 4 原子吸收光谱定量分析方法 5 关于定量分析几个问题的讨论
2020/9/10
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1
1 原子吸收光谱法的发展和特点
Hale Waihona Puke 原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光 度法,是基于蒸气相中待测元素的基态 原子对其共振辐射的吸收强度来测定 试样中该元素含量的一种仪器分析方 法。它是测定痕量和超痕量元素的有 效方法,石墨炉原子吸收光谱法、质 谱法和中子活化法被公认为测定超痕 量元素的三种主要方法。
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7
⑵原子吸收光谱分析在我国的发展
1969年北京矿冶研究院、北京有色研究院与北 京科学仪器厂合作研制了WFD-Y1型单光束火焰原 子吸收分光光度计。1970年WFD-Y1仪器全体设计 装调人员转入北京第二光学仪器厂(今北京瑞利 仪器公司的前身),并于当年实现了我国第一台 火焰原子吸收分光光度计上市。
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10
⑶原子吸收光谱分析的特点
⑹ 用样量小。FAAS进样量为3 mL·min-1~6mL·min-1,采
用微量进样时甚至可以小至10µL ~50µL。GFAAS液
体进样量为10µL ~20µL,固体进样量为毫克量级。
⑺ 仪器设备相对比较简单,操作简便,易于掌握。
⑻ 主要用于单元素的定量分析。
1972年吴廷照等研制完成管式石墨炉原子吸收装置,并 用该装置测定了核纯锆中的镉,绝对灵敏度达到10-11g 数量级,相对灵敏度达到10-6%数量级。
1984年,马怡载等研制成了我国第一台ZM-Ⅰ型塞曼效 应原子吸收光谱仪。1986年何华焜等研制了交流塞曼原 子吸收光谱仪。(日本日立公司推出世界上第一台塞曼
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3
⑴原子吸收光谱法的发展
1959年俄罗斯里沃夫(Б.В.Львов)开 创了石墨炉电热原子吸收光谱法,为 表彰里沃夫对开创和发展石墨炉原子 吸收光谱分析法方面所做出的杰出贡 献, 1997年在澳大利亚墨尔本召开的 第30届国际光谱学大会上授予他第二 届CSI奖。
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⑼ 原子吸收是动态测量,不能用‘固定’校正曲线定
量;光度分析是平衡测量,通常可用‘固定’校正
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2
⑴ 原子吸收光谱法的发展
原子吸收光谱分析法作为一种化学分 析方法,诞生于1955年。澳大利亚 科学家瓦尔西(A.Walsh) 开创了火焰 原子吸收光谱法。鉴于瓦尔西在建立 和发展原子吸收光谱分析法方面的历 史功勋,1991年在挪威卑尔根召开的 第27届国际光谱学大会(CSI)上授予 他第一届CSI奖。
2信020号/9/10,扣除背景效果好。 培训教材大纲
6
⑵原子吸收光谱分析在我国的发展
1963年首先是黄本立和张展霞分别著文,向国内同行介 绍了原子吸收光谱法。
1964年,黄本立等将蔡司Ⅲ型滤光片式火焰光度计改装 为一台简易原子吸收光谱装置,测定了溶液中的钠,发 表了最早的原子吸收光谱分析的研究论文。
2004年德国Analytik jena AG公司首先推出ContrAA
300型顺序扫描连续光源原子吸收光谱仪。高聚焦短
弧氙灯连续光源,波长覆盖原子吸收全部波长范围;
采用石英棱镜高分辨率的大面积中阶梯光栅双单色器,
带宽0.003nm;高灵敏度CCD检测器增大量子效率;
同时测量样品光束和参考光束,获得分析信号和背景
1971年地质部地矿局南京仪器室与地质部地矿 所8室合作生产了单光束火焰原子吸收分光光度 计。
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②原子吸收光谱分析在我国的发展
北京第二光学仪器厂与中国科学院环境化学研究所马怡 载、北京矿冶研究院陶继华和于家翘等合作,研制WFDY3型仪器。配上马怡载等研制出的石墨原子化器及其控 制电源,于1975年开发了WFD-Y3型单光束数字式火焰石 墨炉两用原子吸收分光光度计。该仪器荣获了1978年全 国科技大会奖。
1989年日立公司推出了Z9000型原子吸收光谱仪,
采用四通道系统,能同时测定4个元素。
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5
⑴原子吸收光谱法的发展
1994年Perkin-Elmer公司推出SIMAA6000型多元素 同时测定原子吸收光谱仪,使用中阶梯光栅和固体检 测器,获得了二维色散的光谱图。
1987年美国Analyte公司推出第一台带有阴极溅射原 子化器的商品仪器,1997年Leeman Labs公司在上 海BCEIA多国仪器展览会上展出了用阴极溅射原子化 器的A30型原子吸收光谱仪,可快速程序分析30个元 素。
1965年上海复旦大学陈树乔等组装成功了实验室型原子 吸收光谱仪器,用于教学实验。
效应校正背景的原子吸收光谱仪器是1980年)。
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⑶原子吸收光谱分析的特点
⑴ 检出限低。火焰原子吸收法的检出限可达到ng/mL量 级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可达到10-13~10-14g。 ⑵ 选择性好。 ⑶ 精密度高。原子吸收光谱法的相对标准偏差一般达 到1%没有困难,最好时可以达到0.3%或更好。 ⑷ 抗干扰能力强。原子吸收线数目少,一般不存在共 存元素的光谱重叠干扰。干扰主要来自化学干扰。 ⑸ 应用范围广。适用分析的元素范围广,可分析周期 表中绝大多数的金属与非金属元素。
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⑴原子吸收光谱法的发展
美国Perkin-Elmer公司1961年推出了世界上第 一台火焰原子吸收分光光度计商品仪,1970年 生产了世界上第一台HGA-70型石墨炉原子吸收 光谱仪。
1976年日本日立公司推出了第一台塞曼效应校 正背景的原子吸收光谱仪。
1990年美国Perkin-Elmer公司又生产了世界上 第一台PE4100ZL型横向加热纵向磁场调制石墨 炉原子吸收光谱仪
原子吸收光谱分析
1 原子吸收光谱的产生 2 原子吸收光谱的属性 3 原子吸收光谱定量分析基本关系式 4 原子吸收光谱定量分析方法 5 关于定量分析几个问题的讨论
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1 原子吸收光谱法的发展和特点
Hale Waihona Puke 原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光 度法,是基于蒸气相中待测元素的基态 原子对其共振辐射的吸收强度来测定 试样中该元素含量的一种仪器分析方 法。它是测定痕量和超痕量元素的有 效方法,石墨炉原子吸收光谱法、质 谱法和中子活化法被公认为测定超痕 量元素的三种主要方法。
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⑵原子吸收光谱分析在我国的发展
1969年北京矿冶研究院、北京有色研究院与北 京科学仪器厂合作研制了WFD-Y1型单光束火焰原 子吸收分光光度计。1970年WFD-Y1仪器全体设计 装调人员转入北京第二光学仪器厂(今北京瑞利 仪器公司的前身),并于当年实现了我国第一台 火焰原子吸收分光光度计上市。
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⑶原子吸收光谱分析的特点
⑹ 用样量小。FAAS进样量为3 mL·min-1~6mL·min-1,采
用微量进样时甚至可以小至10µL ~50µL。GFAAS液
体进样量为10µL ~20µL,固体进样量为毫克量级。
⑺ 仪器设备相对比较简单,操作简便,易于掌握。
⑻ 主要用于单元素的定量分析。
1972年吴廷照等研制完成管式石墨炉原子吸收装置,并 用该装置测定了核纯锆中的镉,绝对灵敏度达到10-11g 数量级,相对灵敏度达到10-6%数量级。
1984年,马怡载等研制成了我国第一台ZM-Ⅰ型塞曼效 应原子吸收光谱仪。1986年何华焜等研制了交流塞曼原 子吸收光谱仪。(日本日立公司推出世界上第一台塞曼
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⑴原子吸收光谱法的发展
1959年俄罗斯里沃夫(Б.В.Львов)开 创了石墨炉电热原子吸收光谱法,为 表彰里沃夫对开创和发展石墨炉原子 吸收光谱分析法方面所做出的杰出贡 献, 1997年在澳大利亚墨尔本召开的 第30届国际光谱学大会上授予他第二 届CSI奖。
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⑼ 原子吸收是动态测量,不能用‘固定’校正曲线定
量;光度分析是平衡测量,通常可用‘固定’校正
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⑴ 原子吸收光谱法的发展
原子吸收光谱分析法作为一种化学分 析方法,诞生于1955年。澳大利亚 科学家瓦尔西(A.Walsh) 开创了火焰 原子吸收光谱法。鉴于瓦尔西在建立 和发展原子吸收光谱分析法方面的历 史功勋,1991年在挪威卑尔根召开的 第27届国际光谱学大会(CSI)上授予 他第一届CSI奖。
2信020号/9/10,扣除背景效果好。 培训教材大纲
6
⑵原子吸收光谱分析在我国的发展
1963年首先是黄本立和张展霞分别著文,向国内同行介 绍了原子吸收光谱法。
1964年,黄本立等将蔡司Ⅲ型滤光片式火焰光度计改装 为一台简易原子吸收光谱装置,测定了溶液中的钠,发 表了最早的原子吸收光谱分析的研究论文。
2004年德国Analytik jena AG公司首先推出ContrAA
300型顺序扫描连续光源原子吸收光谱仪。高聚焦短
弧氙灯连续光源,波长覆盖原子吸收全部波长范围;
采用石英棱镜高分辨率的大面积中阶梯光栅双单色器,
带宽0.003nm;高灵敏度CCD检测器增大量子效率;
同时测量样品光束和参考光束,获得分析信号和背景
1971年地质部地矿局南京仪器室与地质部地矿 所8室合作生产了单光束火焰原子吸收分光光度 计。
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8
②原子吸收光谱分析在我国的发展
北京第二光学仪器厂与中国科学院环境化学研究所马怡 载、北京矿冶研究院陶继华和于家翘等合作,研制WFDY3型仪器。配上马怡载等研制出的石墨原子化器及其控 制电源,于1975年开发了WFD-Y3型单光束数字式火焰石 墨炉两用原子吸收分光光度计。该仪器荣获了1978年全 国科技大会奖。
1989年日立公司推出了Z9000型原子吸收光谱仪,
采用四通道系统,能同时测定4个元素。
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5
⑴原子吸收光谱法的发展
1994年Perkin-Elmer公司推出SIMAA6000型多元素 同时测定原子吸收光谱仪,使用中阶梯光栅和固体检 测器,获得了二维色散的光谱图。
1987年美国Analyte公司推出第一台带有阴极溅射原 子化器的商品仪器,1997年Leeman Labs公司在上 海BCEIA多国仪器展览会上展出了用阴极溅射原子化 器的A30型原子吸收光谱仪,可快速程序分析30个元 素。