2019年升华实验报告-范文模板 (11页)

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升华实验报告

篇一：有机化学实验升华

化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称升华

一、实验目的要求：

掌握升华的原理和操作技术。

二、实验重点与难点：

1、重点：实验原理

2、难点：升华的操作规范

三、实验教学方法与手段：

陈述法，演示法

四、实验用品（主要仪器与试剂）：

1、仪器：蒸发皿研钵滤纸玻璃漏斗酒精灯玻璃棒表面皿

2 、试剂：樟脑或萘与氯化钠的混合物

五、实验原理：

1、固态物质加热时不经过液态而直接变为气态，蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体，这个过程叫做升华。固态物质能够升华的原因是其在固态是具有较高的

蒸气压，受热时蒸气压变大，达到熔点之前，蒸气压已相当高，可以直接气化。

2、升华是提纯固体有机化合物的常用方法之一。若固态混合物中各个组分具有不同的挥发度，则可利用升华使易升华的物质与其它难挥发的固体杂质分离开

来，从而达到分离提纯的目的。这里的易升华物质指的是在其熔点以下具有较

高蒸气压的固体物质，如果它与所含杂质的蒸气压有显著差异，则可取得良好

的分离提纯效果。

3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压（在熔点前高于

20mmhg）的固态物质的分离与提纯，因此具有一定的局限性。升华法的优点是

不用溶剂，产品纯度高，操作简便。它的缺点是产品损失较大，一般用于少量（1~2g）化合物的提纯。

六、实验步骤：

1、升华装置：称取0.5~1g待升华物质（可用樟脑或萘与氯化钠的混合物），

烘干后研细，均匀铺放于一个蒸发皿中，盖上一张刺有十多个小孔（直径约

3mm）的滤纸，然后将一个大小合适的玻璃漏斗（直径稍小于蒸发皿和滤纸）罩在滤纸上，漏斗颈用棉花塞住，防止蒸

气外逸，减少产品损失。

2、加热：隔石棉网用酒精灯加热，慢慢升温，温度必须低于其熔点，待有蒸气透过滤纸上升时，调节灯焰，使其慢慢升华，上升蒸气遇到漏斗壁冷凝成晶体，附着在漏斗壁上或者落在滤纸上。当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。

3、产品的收集：用一根玻璃棒或小刀，将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下，置于洁净的表面皿上，即得到纯净的产品。称重，计算产品的收率。

七、实验结果（数据与处理）：

白色晶体

八、注意事项：

1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点以下。

2、样品一定要干燥，如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。

3、滤纸上小孔的直径要大些，以便蒸气上升时顺利通过。

以上为实验课教案的基本内容，各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适

当增加其它内容

篇二：实验报告二

三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定

一实验目的：

1 了解氧化还原反应的相关知识。

2 了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴的方法。

3 掌握配位化合物理论及平衡方面的知识。

4 了解固相催化的原理及特点。

5 掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。

6 掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。

7 掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。

8 训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。

二实验内容：

（一）三氯化六氨合钴的制备

1 实验原理：

在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定的多，而在许多场合它们的配合状态

下却正相反，三价钴反而比二价钴稳定。因此，通常采用空气或者氧化剂氧化

二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。

Co2??Co3??e?E?(Co3?/Co2?)?1.80V

[Co(NH3)6]2??[Co(NH3)6]3? E?([Co(NH3)6]3?/[Co(NH3)6]2?)?0.10V

氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，主要有三氯化六氨合钴（橙黄色晶体）、三

氯化一水五氨合钴（砖红色晶体）、二氯化一氯五氨合钴（紫红色晶体）等。

本次实验三氯化六氨合钴的制备条件是：以活性炭为催化剂，用氧化剂氧化有

氨剂——氯化铵存在的氯化钴溶液。反应式为：

CoCl2?NH4Cl?NH3?氧化剂?[Co(NH3)6]Cl3?H2O 所得产品[Co(NH3)6]Cl3为橙黄

色单斜晶体。 2 实验仪器及试剂：

仪器：锥形瓶（250mL），铁架台，药匙，滴管，表面皿，量筒，电炉，玻璃棒，移液管，洗瓶，温度计，恒温水浴锅，烘箱，抽滤瓶，布氏漏斗，抽滤装置，

分析天平，普通电子天平

试剂：NH4Cl，CoCl2·6H2O，NH3·H2O，H2O2，HCl，活性炭，冰，乙醇，去离子水

3 实验步骤：

在锥形瓶中，将4.0gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸。加6.0gCoCl2·6H2O

晶体，溶解后，稍冷却，加0.4g活性炭，摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后，加入13.5mL

浓氨水，再冷却至283K以下，用滴管逐滴加入13.5mL5％H2O2溶液，水浴加热至323～333K，保持20分钟并不断摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，

马上减压过滤。直接把沉淀溶于50mL沸水中（水中含1.7mL浓盐酸），趁热抽滤，在滤液中慢慢加入 6.7mL浓盐酸，有大量橘黄色晶体析出，用冰浴冷却后，马上抽滤。用5mL乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称重，计算产率。 4 实验数据处理：

得到的产品：m产品=4.987g 称取mCoCl2·6H2O=6.0g

6.0?26

7.43

?6.744g 理论产品质量:m理?

237.93

4.987

?100%?73.9% 产率=

6.744

(二) 三氯化六氨合钴组成的测定

1 氯的测定

(1) 实验原理：

在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定Cl-

2Ag??CrO4?Ag2CrO4?(砖红色)KSP?2.0?10?12 Ag??Cl??AgCl?（白色）

KSP?1.8?10?10

由于AgCl溶解度比Ag2CrO4小，根据分布沉淀原理。溶液中首先析出AgCl沉淀，化学计量点附近，由于Ag+浓度增加，与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀

指示滴定终点。 (2) 实验仪器和试剂：

仪器：容量瓶（100mL），锥形瓶（250mL），酸式滴定管，玻璃棒，烧杯，移

液管试剂：AgNO3溶液,NaCl,2.5％K2CrO4溶液 (3) 实验步骤：

① 准确称取0.4g左右的样品，溶解在250mL容量瓶中，用移液管移取25mL于锥形瓶中，加入0.5mL2.5％K2CrO4溶液作为指示剂。

② 用氯化钠溶液标定硝酸银溶液后，用硝酸银标准溶液滴定样品溶液至出现砖红色不再消失为终点。