实验四十二 氯化钡中钡的测定

实验步骤
如何检 查沉淀 完全？
待BaSO4沉淀下沉后，检验沉淀是否完全沉淀完全
后，盖上表面皿，将沉淀放在水浴上，保温60min， 陈化（不要将玻璃棒拿出烧杯外）
配制洗涤液：5ml
1mol/L H2SO4稀释成500ml。
2．沉淀的过滤和洗涤
用中速滤纸倾泻法过滤。用稀硫酸洗涤沉淀3～4次， 每次约 10ml 。然后将沉淀定量转移到滤纸上，再 用稀H2SO4洗涤4～6次，直至洗涤液中不含Cl-为止。
五、思考题
1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不 断搅拌的目的是什么？ 答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液 的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至 太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不 断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓 度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
思考题
2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自
滤纸的wenku.baidu.com放：
折叠好的滤纸放入漏斗中，三层处在漏斗颈出口 短的一边。 用食指按住三层的一边，用洗瓶吹水将滤纸湿润， 然后轻轻按压滤纸，使滤纸的锥体上部与漏斗之 间没有空隙，而下部与漏斗内壁却留有缝隙。安 好后，在漏斗中加水至滤纸边缘，这时漏斗下部 空隙和颈内应全部充满水，当漏斗中的水流尽后， 颈内仍能保留水柱且无气泡。若不能形成完整的 水柱，可以用手堵住漏斗下口，稍稍掀起滤纸三 层的一边，用洗瓶向滤纸和漏斗之间的空隙里加 水，直到漏斗颈与锥体的大部分充满水，最后按 紧滤纸边，放开堵出口的手指，此时水柱即可形 成。 借助水柱的抽吸作用可加快过滤速度。
实验四十二 氯化钡中钡的测定
实验目的
1．了解测定含量的原理和方法 2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧 及恒重的基本操作技术
3. 了解晶型沉淀的性质及其沉淀的条件
一、实验原理


Ba2+ + SO42- =BaSO4↓
称取一定量的试样，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加 热至近沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4， Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。 沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧 后，以BaSO4形式称量，可求出试样中Ba的含量。 硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右的盐酸介质中进行 沉淀，沉淀剂H2SO4可过量50％～100％。
然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不 好？
答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解
度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度， 以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉 淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的 损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至 室温，然后再进行过滤。
思考题
3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？ 为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗 涤沉淀用水量最多不超过多少毫升？
1．倾泻法过滤
2．冲洗转移沉淀的方法
三、实验步骤
1．称样及沉淀的制备
沉淀的条 件？
准确称取一份 0.3g左右试样，置于 250ml 烧杯中， 加入约70ml水，1～2ml 6mol/L HCl溶液，搅拌溶 解，加热至近沸。 另取6ml 1mol/L的H2SO4于100ml烧杯中，加水 至 60ml ，加热至近沸，趁热将 H2SO4 溶液用小滴 管逐滴地加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断 搅拌，直至硫酸溶液加20ml左右。
如何检查氯离子？
实验步骤
3．空坩埚的恒重 将洁净的磁坩埚放在（ 800±20 ）℃的马福 炉中灼烧至恒重。 4．沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚 中，经烘干、炭化、灰化后，在 850℃的马 福炉中灼烧至恒重。计算试样中Ba的含量。
数据记录及处理
1
MBacl2（g） m坩锅身（g） m坩锅盖（g） m灼烧后（g） mBaSO4（g） 平均值mBaSO4（g） 相对偏差 % 相对平均偏差 %
答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获 得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀 的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗 涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积 的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。
思考题
4.本实验中为什么称取0.3g 试样？称样过多 或过少有什么影响？
1．倾泻法过滤
2．冲洗转移沉淀的方法 3．玻棒的放置
沉淀的转移：
清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注， 洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的 洗涤液。 经多次倾注洗涤后，再加入少量洗涤液于烧杯中，搅起沉淀，按图 1的操作，使沉淀连洗涤液沿玻棒转移入漏斗的滤纸上，然后沾在 烧杯壁的沉淀可按图2的操作用洗瓶吹洗并移入漏斗中。

答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂 质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉 淀量就少，洗涤造成的损失就大。
2
四、注意事项
1.沉淀BaSO4时的条件 2.沉淀要完全 3.洗涤沉淀时，用洗涤液要少量、多次 4.不要将玻璃棒拿出烧杯外 5.空坩埚、沉淀的灼烧和恒重
五、思考题
1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不 断搅拌的目的是什么？ 2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而 在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却 好不好？ 3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？ 为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗 涤沉淀用水量最多不超过多少毫升？ 4.本实验中为什么称取0.3g 试样？称样过多或 过少有什么影响？


基本操作：过滤（倾泻法）
一贴:滤纸要与漏斗 边缘紧贴。 二低:滤纸边缘要低于 漏斗边缘,液体的液面 要低于滤纸边缘。 三靠:烧杯紧靠玻璃棒 玻璃棒紧靠三层滤纸 漏斗下端紧靠烧杯内 壁。
滤纸的折叠：
一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要折固定）成四分之一圆， 放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不十分密合，可稍稍 改变折叠角度，直至与漏斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折 固定 取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一角，以便使滤纸紧 贴漏斗壁，撕下的纸角保留备用。
倾泻法：
先把沉淀上层的清液（注意不要搅动沉淀）沿玻棒倾入漏斗， 令沉淀尽量留在烧杯内。注意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方， 尽量接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下5 6mm处，漏斗颈下端不应接触溶液。 当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢慢上提同时缓缓扶正烧杯， 待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯嘴处。