天然卤水及盐水—氟的测定—茜素络合剂光度法

FHZDZLSYS0045 天然卤水及盐水氟的测定茜素络合剂光度法

F-HZ-DZ-LSYS-0045

天然卤水及盐水—氟的测定—茜素络合剂光度法

1 范围

本方法适合于天然卤水及盐水中氟的测定。

2 原理

在pH 4.5～4.9的溶液中,氟离子与镧和茜素络合剂产生稳定的蓝色三元络合物,在波长620nm处进行光度法测定.方法可测定8～80μg/L的氟，大量铝、硅及磷对测定有干扰。

3 试剂

方法中使用的水为蒸馏水或去离子水。

3.1 乙酸铵溶液,200g/L。

3.2 乙酸钠：固体分析纯。

3.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.4 镧-茜素络合剂混合溶液∶称取0.385g茜素络合剂(1,2-二羟基蒽醌-3-甲胺-N,N-二乙酸,)置于小烧杯中,加入几滴氢氧化铵,10mL乙酸铵溶液。加水50～70mL溶解后，移入2L容量瓶中。再加入82g乙酸钠和60mL 冰乙酸，以水稀释至约1000mL。

另取0.163g氧化镧(La2O3),置于100mL烧杯中，加入几滴硝酸，温热至完全溶解。移入上述的2L容量瓶中，再加入90mL冰乙酸及30g乙酸钠，以水稀释至刻度，摇匀。放置至第二天使用。

注：在pH4.3时,镧与黄色茜素络合剂形成红色金属螯合物。

4 仪器设备

4.1 分光光度计。

4.2 比色管,25mL。

5 试样制备

按照卤水及盐水采样规则，从水源处采集水样，贮存于聚乙烯瓶中，备用。

6 操作步骤

6.1 空白试验

在测定的同时进行空白试验,取同体积的水代替卤水或盐水,所用试剂及其用量、分析步骤均与水样分析相同。

6.2 水样分析

取水样5～10mL ,注入25mL比色管中，用水稀释至刻度。加入1mL镧-茜素络合剂混合溶液，摇匀。再加入5mL丙酮，摇匀。30min后于分光光度计上在620nm波长处，测量其吸光度。减去空白试验所测得的吸光度，再从标准曲线上查出相应的氟含量（μg）。

6.3 标准曲线的绘制

吸取0、0.2、0.4………2.0μg 氟的标准溶液，分别置于25mL 比色管中，用水稀释至刻度。以下按水样分析步骤进行，测量其吸光度，绘制标准曲线。

7 结果计算

卤水或盐水中氟的含量（mg/L ）由下式（1）计算： C=V

m ……………………………（1） 式（1）中：C —所测卤水或盐水中氟的含量，mg/L ；

m —从标准曲线上查得的氟质量，μg ；

V —取卤水或盐水的体积，mL 。

8 参考文献

[1] 岩石矿物分析编写小组. 岩石矿物分析[M]. 第一分册(第三版). 北京：地质出版

社,1991,1036.